发明创造名称：具有高铝含量的介观结构化材料
外观设计名称：
决定号：183177
决定日：2019-07-05
委内编号：1F246427
优先权日：2008-03-31
申请（专利）号：201510834034.5
申请日：2009-02-26
复审请求人：IFP 新能源公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：师蕙
合议组组长：易方
参审员：吴紫平
国际分类号：C01B39/00，C01B39/04，C01B37/00
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：评价一项发明是否具备创造性时，应将其与最接近的现有技术比较以确定区别特征和实际解决的技术问题，然后考察现有技术整体上是否给出了将上述区别特征应用到该最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示，如果现有技术中存在这种启示，并且所获得的技术效果是可以预料的，则该发明不具备创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201510834034.5，名称为“具有高铝含量的介观结构化材料”的发明专利申请（下称本申请），是申请号为“200980120130.6”，名称为“由特定尺寸的球形颗粒构成的具有高铝含量的介观结构化材料”的分案申请。申请人为IFP 新能源公司。本申请的申请日为2009年2月26日，优先权日为2008年3月31日，公开日为2016年4月6日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2017年12月1日发出驳回决定，驳回了本申请，驳回决定中引用了如下对比文件，对比文件1：WO2006128989A1，公开日为2006年12月7日；公知常识证据A（“粉体力学与工程”，谢洪勇等，化学工业出版社，第187页，2007年8月），并且在审查过程中引入了公知常识证据B（“固体制剂”，凌世海，化学工业出版社，第257页，2003年3月)。驳回理由是：权利要求1-3不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为原始申请文件。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 制备由至少二种基本的球形颗粒组成的介观结构化材料的方法，所述球形颗粒各自包含基于氧化铝的介观结构化基质，所述基质具有为1.5-30纳米的孔径，和氧化铝含量占所述基质的质量的高于46重量%，其具有厚度为1-30纳米的无定形壁，所述基本的球形颗粒具有15至70微米的直径D，所述方法包括：a)以溶液形式混合至少一种表面活性剂、至少一种铝的前体和任选地至少一种硅的前体；b)通过使用引起形成具有低于或等于300微米直径的液滴的喷嘴使在步骤a)获得的溶液气溶胶雾化；c)干燥所述液滴，d)磨碎在步骤c)获得的固体产品；e)以溶液形式混合至少一种表面活性剂、至少一种铝的前体、任选地至少一种硅的前体和至少一部分在步骤d)获得的固体产品，以便形成悬浮液，其中所述悬浮液中存在的非挥发性化合物的体积百分比为至少等于7%；f)通过使用引起形成悬浮液液滴的喷嘴使在步骤e)获得的悬浮液气溶胶雾化，所述液滴是组成根据本发明的材料的具有直径D的球形基本颗粒的前体，使得10<>
2. 制备由至少二种基本的球形颗粒组成的介观结构化材料的方法，所述球形颗粒各自包含基于氧化铝的介观结构化基质，所述基质具有为1.5-30纳米的孔径，和氧化铝含量占所述基质的质量的高于46重量%，其具有厚度为1-30纳米的无定形壁，所述基本的球形颗粒具有15至70微米的直径D，所述球形颗粒各自包含具有0.2-2纳米的孔隙开口的沸石纳米晶体，所述方法包括：a0)在至少一种结构化剂存在时合成最大纳米尺寸等于1000纳米的沸石纳米晶体以便获得在其中分散着所述纳米晶体的胶体溶液；a’)以溶液形式混合至少一种表面活性剂、至少一种铝的前体、任选地至少一种硅的前体、和至少根据a0)获得的胶体溶液；b’)使用引起形成直径小于或等于300微米的液滴的喷嘴使在步骤a’)中获得的溶液气溶胶雾化；c’干燥所述液滴；d’)磨碎在步骤c’)中获得的固体产物；e’)以溶液形式混合至少一种表面活性剂、至少一种铝的前体、任选地至少一种硅的前体、至少根据a0)获得的胶体溶液和至少一部分在步骤d’)中获得的固体产物以便形成悬浮液，其中所述悬浮液中存在的非挥发性化合物的体积百分比为至少等于7%；f’)使用引起形成悬浮液液滴的喷嘴使在步骤e’)中获得的悬浮液气溶胶雾化，该液滴是组成根据本发明的材料的具有直径D的球形基本颗粒的前体，使得10
3. 制备由至少二种基本的球形颗粒组成的介观结构化材料的方法，所述球形颗粒各自包含基于氧化铝的介观结构化基质，所述基质具有为1.5-30纳米的孔径，和氧化铝含量占所述基质的质量的高于46重量%，其具有厚度为1-30纳米的无定形壁，所述基本的球形颗粒具有15至70微米的直径D，所述球形颗粒各自包含具有0.2-2纳米的孔隙开口的沸石纳米晶体，所述方法包括：a”)以溶液形式混合至少一种表面活性剂、至少一种铝的前体、任选地至少一种硅的前体、和以最大纳米尺寸等于1000纳米的纳米晶体形式分散在所述溶液中的沸石晶体；b”)使用引起形成直径小于或等于300微米的液滴的喷嘴使在步骤a”)中获得的溶液气溶胶雾化；c”)干燥所述液滴；d”)磨碎在步骤c”)中获得的固体产物；e”)以溶液形式混合至少一种表面活性剂、至少一种铝的前体、任选地至少一种硅的前体、以最大纳米尺寸等于1000纳米的纳米晶体形式分散在所述溶液中的沸石晶体和至少一部分在步骤d”)中获得的固体产物以便形成悬浮液，其中所述悬浮液中存在的非挥发性化合物的体积百分比为至少等于7%；f”)使用引起形成悬浮液液滴的喷嘴使在步骤e”)中获得的悬浮液气溶胶雾化，该液滴是组成根据本发明的材料的直径D的球形基本颗粒的前体，使得10
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年3月12日向国家知识产权局提出了复审请求，同时修改了权利要求书。复审请求人认为：1)本领域技术人员难以预期通过对比文件1中公开的方法可以获得具有10μm的直径的基本球形粒子，因为对比文件1中实施例仅提供了具有50-700 nm的直径的基本球形粒子，虽然对比文件1提到球形基本颗粒的直径有利地为50nm-10μm，然而这种简单的描述并不能使得本领域技术人员相信其能够获得10μm的球形基本颗粒；2)基于两篇公知常识证据的启示，本领域技术人员容易得出如下结论：较高的溶液浓度导致工艺问题并且多次聚集的颗粒导致非常大的尺寸和非球形并且产生能粘附在喷雾设备的室壁上的聚集的颗粒。并且会得出获得的颗粒会丧失介孔结构；并且公知常识证据A也公开了当溶液的浓度太低时，为干燥过多液体使得过程的能耗太高，因此溶液的浓度不宜低于20% 。复审请求时新修改的权利要求书如下：
“1. 制备由至少二种基本的球形颗粒组成的介观结构化材料的方法，所述球形颗粒各自包含基于氧化铝的介观结构化基质，所述基质具有为1.5-30纳米的孔径，和氧化铝含量占所述基质的质量的高于46重量％，其具有厚度为1-30纳米的无定形壁，所述基本的球形颗粒具有15至100微米的直径D， 所述方法包括：a)以溶液形式混合至少一种表面活性剂、至少一种铝的前体和任选地至少一种硅的前体；b)通过使用引起形成具有低于或等于300微米直径的液滴的喷嘴使在步骤a)获得的溶液气溶胶雾化；c)干燥所述液滴，d)磨碎在步骤c)获得的固体产品；e)以溶液形式混合至少一种表面活性剂、至少一种铝的前体、任选地至少一种硅的前体和至少一部分在步骤d)获得的固体产品，以便形成悬浮液，其中所述悬浮液中存在的非挥发性化合物的体积百分比为至少等于7％；f)通过使用引起形成悬浮液液滴的喷嘴使在步骤e)获得的悬浮液气溶胶雾化，所述液滴是组成根据本发明的材料的具有直径D的球形基本颗粒的前体，使得15<>
2. 制备由至少二种基本的球形颗粒组成的介观结构化材料的方法，所述球形颗粒各自包含基于氧化铝的介观结构化基质，所述基质具有为1.5-30纳米的孔径，和氧化铝含量占所述基质的质量的高于46重量％，其具有厚度为1-30纳米的无定形壁，所述基本的球形颗粒具有15至100微米的直径D，所述球形颗粒各自包含具有0.2-2纳米的孔隙开口的沸石纳米晶体， 所述方法包括：a0)在至少一种结构化剂存在时合成最大纳米尺寸等于1000纳米的沸石纳米晶体以便获得在其中分散着所述纳米晶体的胶体溶液；a’)以溶液形式混合至少一种表面活性剂、至少一种铝的前体、任选地至少一种硅的前体、和至少根据a0)获得的胶体溶液；b’)使用引起形成直径小于或等于300微米的液滴的喷嘴使在步骤a’)中获得的溶液气溶胶雾化；c’干燥所述液滴；d’)磨碎在步骤c’)中获得的固体产物；e’)以溶液形式混合至少一种表面活性剂、至少一种铝的前体、任选地至少一种硅的前体、至少根据a0)获得的胶体溶液和至少一部分在步骤d’)中获得的固体产物以便形成悬浮液，其中所述悬浮液中存在的非挥发性化合物的体积百分比为至少等于7％；f’)使用引起形成悬浮液液滴的喷嘴使在步骤e’)中获得的悬浮液气溶胶雾化，该液滴是组成根据本发明的材料的具有直径D的球形基本颗粒的前体，使得15
3. 制备由至少二种基本的球形颗粒组成的介观结构化材料的方法，所述球形颗粒各自包含 基于氧化铝的介观结构化基质，所述基质具有为1.5-30纳米的孔径，和氧化铝含量占所述基质的质量的高于46重量％，其具有厚度为1-30纳米的无定形壁，所述基本的球形颗粒具有15至100微米的直径D，所述球形颗粒各自包含具有0.2-2纳米的孔隙开口的沸石纳米晶体，所述方法包括：a”)以溶液形式混合至少一种表面活性剂、至少一种铝的前体、任选地至少一种硅的前体、和以最大纳米尺寸等于1000纳米的纳米晶体形式分散在所述溶液中的沸石晶体；b”)使用引起形成直径小于或等于300微米的液滴的喷嘴使在步骤a”)中获得的溶液气溶胶雾化；c”)干燥所述液滴；d”)磨碎在步骤c”)中获得的固体产物；e”)以溶液形式混合至少一种表面活性剂、至少一种铝的前体、任选地至少一种硅的前体、以最大纳米尺寸等于1000纳米的纳米晶体形式分散在所述溶液中的沸石晶体和至少一部分在步骤d”)中获得的固体产物以便形成悬浮液，其中所述悬浮液中存在的非挥发性化合物的体积百分比为至少等于7％；f”)使用引起形成悬浮液液滴的喷嘴使在步骤e”)中获得的悬浮液气溶胶雾化，该液滴是组成根据本发明的材料的直径D的球形基本颗粒的前体，使得15
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年4月27日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中认为权利要求仍然不具备创造性，因而坚持原驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年3月18日向复审请求人发出复审通知书，指出权利要求1-3不具备创造性。对于复审请求人的意见陈述，合议组认为：1)对比文件1已明确公开（参见对比文件1说明书第6页第1段）：本发明材料的基本球形粒子具有10μm的最大直径。有利地为50nm-10μm；其次，权利要求通常由说明书记载的一个或者多个实施方式或实施例概括而成。相对于对比文件1而言，实施例1-3仅为对比文件1的部分技术方案，其并不能穷举所有的技术方案；再次，复审请求人并未给出对比文件1无法得到10μm的相关证据；2)首先，公知常识证据B公开了影响喷雾造粒的影响因素有原液性质，雾化方法和热风流等。其中原液浓度可直接影响成品的相对密度、粒度和水分，调节原液浓度是关系喷雾造粒的重要操作；其次，公知常识证据A公开了溶液的浓度越低，喷雾的雾滴尺寸越小。那么在上述公知常识证据的基础上，本领域技术人员能够明确原液浓度是影响成品粒度的重要因素，并且溶液浓度越低，尺寸越小。基于对比文件1的技术方案以及公知常识的启示，在面对需要制备更大粒径介观结构化材料时，容易想到增大原液的浓度，从而制备大粒径的介观结构化材料；并且在公知常识证据A给出当溶液的浓度较高时，喷雾困难且雾滴尺寸较大，雾滴的干燥速度较慢而易于粘结在干燥器的壁面的启示下；本领域技术人员会想到增大浓度但并不会将溶液的浓度增大太高。而并非请求人陈述的颗粒会丧失介孔结构；再次，公知常识证据A明确给出了溶液的浓度越低，喷雾的雾滴尺寸越小；那么在制备不同尺寸的同种物质时，本领域技术人员容易想到在对比文件1的原液浓度上进行调整，并且基于公知常识证据A公开的当溶液的浓度较高时，喷雾困难且雾滴尺寸较大，雾滴的干燥速度较慢而易于粘结在干燥器的壁面的基础上，本领域技术人员容易想到在原液浓度基础上进行调整，从而得到不同尺寸的材料。
复审请求人于2019 年5 月5 日提交了意见陈述书，并未修改申请文件。复审请求人认为：（1）本领域技术人员难以预期通过对比文件1中公开的方法可以获得具有10?m的直径的基本球形粒子，这是因为对比文件1中所有实施例仅提供了具有50-700 nm的直径的基本球形粒子；（2）举例说明申请号为201480061342.2的申请也是由于概况的范围过大从而得不到说明书的支持；（3）对比文件1并未教导或者暗示制备方法中的步骤d）和e）。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
审查文本的认定
复审程序中，复审请求人于2018年3月12日提交了权利要求书的修改替换页（共2页3项）。本复审请求审查决定所针对的审查文本为：复审请求人于2018年3月12日提交的权利要求第1-3项，以及其于2015年11月25日提交的说明书第1-72段和说明书摘要。
专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指同现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
根据该款规定，评价一项发明是否具备创造性时，应将其与最接近的现有技术比较以确定区别特征和实际解决的技术问题，然后考察现有技术整体上是否给出了将上述区别特征应用到该最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示，如果现有技术中存在这种启示，并且所获得的技术效果是可以预料的，则该发明不具备创造性。
权利要求1要求保护一种制备由至少二种基本的球形颗粒组成的介观结构化材料的方法。对比文件1（WO2006128989A1）公开了一种制备由至少二种基本的球形颗粒组成的介观结构化材料的方法，并具体公开了如下技术特征（参见对比文件1权利要求1和10）：所述介观结构化材料由至少两种基本球形粒子组成，所述每一粒子包括基于氧化铝的介观结构化基质，所述基质具有1.5-30nm的孔径和占所述基质的46wt％以上的氧化铝含量，并且具有厚度为1-30nm的无定形壁，其中所述基本球形粒子具有10μm的最大直径。所述方法包括：a)以溶液形式混合至少一种表面活性剂、至少一种铝的前体和任选地至少一种硅的前体；b)通过使用引起形成具有低于或等于200微米直径的液滴的喷嘴使在步骤a)获得的溶液气溶胶雾化；c)干燥所述的液滴；和h)去除所述表面活性剂以获得介观结构化材料。
权利要求1要求保护的制备介观结构化材料的方法与对比文件1公开的内容相比，其区别在于：（1）球形颗粒的直径不同；(2)对比文件1没有公开步骤d、e和f。
基于上述区别技术特征，本申请实际解决的技术问题是：提供一种更大粒径介观结构化材料的制备方法。
对于区别（1），对于石化领域的催化剂，根据其潜在的不同应用，对于球形颗粒的粒径范围有不同的要求，本领域技术人员会追求制备获得不同粒径的相同结构的催化剂以满足潜在的不同应用，对比文件1已经公开了本申请所述结构的催化剂及其制备方法，只是获得的粒径范围与权利要求1不同，然而对于雾化法制造颗粒而言，通过调整溶液或者其他雾化参数可以获得不同粒径的颗粒是本领域技术人员所熟知的，本领域技术人员在对比文件1公开内容的基础上，要想获得仅仅是粒径不同的所述催化剂颗粒是容易的；
对于区别(2)，对于具体的制备方法而言，公知常识证据A（参见第187页第2段）记载喷雾雾滴的尺寸与溶液的浓度有关，溶液的浓度越低，喷雾的雾滴尺寸越小，可见，本领域技术人员从现有技术可以获知，对于喷雾造粒方法而言，溶液的浓度越高有利于获得大尺寸的雾滴，从而获得大尺寸的最终粒子，基于此，本领域技术人员在对比文件1公开相同制备方法的基础上，保证非挥发性化合物的体积百分比在一定含量以上以有利于获得更大尺寸的颗粒是容易做到的；而对于步骤d, e和f的二次雾化，一方面，通过将喷雾后获得的颗粒上再浸渍溶液进行二次雾化以获得更大粒径的颗粒是本领域技术人员所熟知的，另一方面，从本申请说明书(参见说明书第29段)的记载来看，对于15-50微米直径的颗粒，可以通过所述简化方法，即不进行d, e和f步骤获得，可见二次雾化的采用也没有取得预料不到的技术效果。
由此可知，在对比文件1的基础上结合本领域的常规技术手段以获得该权利要求所要求保护的技术方案，对所属技术领域的技术人员来说是显而易见的，因此该权利要求所要求保护的技术方案不具备突出的实质性特点和显著的进步，因而不具备专利法地22条第3款规定的创造性。
权利要求2要求保护一种制备由至少二种基本的球形颗粒组成的介观结构化材料的方法。对比文件1公开了一种制备由至少二种基本的球形颗粒组成的介观结构化材料的方法，并具体公开了如下技术特征（参见对比文件1权利要求1、6和11）：所述介观结构化材料由至少两种基本球形粒子组成，所述每一球形粒子包括孔径为0.2-2nm的沸石纳米晶体，所述每一粒子包括基于氧化铝的介观结构化基质，所述基质具有1.5-30nm的孔径和占所述基质的46wt％以上的氧化铝含量，并且具有厚度为1-30nm的无定形壁，其中所述基本球形粒子具有10μm的最大直径。所述方法包括：a0)在至少一种结构化剂的存在下合成最大纳米尺寸等于300nm的沸石纳米晶体，以获得所述纳米晶体分散于其中的胶态溶液；a’)在溶液中混合至少一种表面活性剂、至少一种铝前体、任选的至少一种硅石前体和至少一种根据a0)获得的胶态溶液；b’)将步骤a’)中获得的溶液进行气溶胶喷雾，形成直径小于或等于200μm的球形液滴；c’)于燥所述液滴；以及d’)去除所述表面活性剂和所述结构化剂，获得介观结构/沸石混合材料。
权利要求2要求保护的技术方案与对比文件1公开的内容相比，其区别在于：（1）球形颗粒的直径不同；(2)对比文件1没有公开步骤d', e’和f'；(3)步骤a0中所合成纳米沸石晶体的粒径不同。
基于上述区别技术特征，本申请实际解决的技术问题是：提供一种更大粒径介观结构化材料的制备方法。
对于区别(1)和(2)，参见对权利要求1的评述；对于区别(3)，虽然步骤a0中所合成纳米沸石晶体的粒径不同，但一方面，本领域技术人员能够合理选择所需要的沸石纳米晶体的最大尺寸，另一方面两者最终都同样获得了包含具有0.2-2纳米的孔隙开口的沸石纳米晶体，即纳米沸石晶体最大粒径的区别并未取得预料不到的技术效果。
由此可知，在对比文件1的基础上结合本领域的常规技术手段以获得该权利要求所要求保护的技术方案，对所属技术领域的技术人员来说是显而易见的，因此该权利要求所要求保护的技术方案不具备突出的实质性特点和显著的进步，因而不具备专利法地22条第3款规定的创造性。
权利要求3要求保护一种制备由至少二种基本的球形颗粒组成的介观结构化材料的方法。对比文件1公开了一种制备由至少二种基本的球形颗粒组成的介观结构化材料的方法，并具体公开了如下技术特征（参见对比文件1权利要求1、6和12）：所述介观结构化材料由至少两种基本球形粒子组成，所述每一球形粒子包括孔径为0.2-2nm的沸石纳米晶体，所述每一粒子包括基于氧化铝的介观结构化基质，所述基质具有1.5-30nm的孔径和占所述基质的46wt％以上的氧化铝含量，并且具有厚度为1-30nm的无定形壁，其中所述基本球形粒子具有10μm的最大直径。所述方法包括： a”)在溶液中混合至少一种表面活性剂、至少一种铝前体、任选的至少一种硅石前体和以最大纳米尺寸等于300nm的纳米晶体的形式分散于所述溶液中的沸石晶体；b”)将步骤a”)中获得的溶液进行气溶胶喷雾，形成直径小于或等于200μm的球形液滴；c”)干燥所述液滴；以及d”)去除至少所述表面活性剂和，获得介观结构/沸石混合材料。
权利要求3要求保护的介观结构化材料与对比文件1公开的介观结构化材料相比，其区别在于：（1）球形颗粒的直径不同；(2)对比文件1没有公开步骤d”、e”和f”；(3) 步骤a”中所分散的纳米晶体的粒径不同。
基于上述区别技术特征，本申请实际解决的技术问题是：提供一种更大粒径介观结构化材料的制备方法。
对于区别(1)和(2)，参见对权利要求1的评述；对于区别(3)，一方面，本领域技术人员能够合理选择所需要的纳米晶体的最大尺寸，另一方面两者最终都同样获得了包含具有0.2-2纳米的孔隙开口的沸石纳米晶体，即纳米沸石晶体最大粒径的区别并未取得预料不到的技术效果。
由此可知，在对比文件1的基础上结合本领域的常规技术手段以获得该权利要求所要求保护的技术方案，对所属技术领域的技术人员来说是显而易见的，因此该权利要求所要求保护的技术方案不具备突出的实质性特点和显著的进步，因而不具备专利法地22条第3款规定的创造性。
关于复审请求人的意见陈述
对于复审请求人的意见陈述，合议组认为：
（1）一方面，对比文件1已明确公开（参见对比文件1说明书第6页第1段）：本发明材料的基本球形粒子具有10μm的最大直径。有利地为50nm-10μm；其次，权利要求通常由说明书记载的一个或者多个实施方式或实施例概括而成。那么相对于对比文件1而言，实施例1-3仅仅为对比文件1的部分技术方案，其并不能穷举所有的技术方案；另一方面，公知常识证据A记载喷雾雾滴与溶液的浓度有关，溶液的浓度越低，喷雾的雾滴尺寸越小，可见，本领域技术人员从现有技术可以获知，对于喷雾造粒方法而言，溶液的浓度越高有利于获得大尺寸的雾滴，从而获得大尺寸的最终粒子。
（2）申请号为201480061342.2的申请与本申请技术领域不同，本申请涉及具有高铝含量的介观结构化材料，而申请号为201480061342.2的申请涉及抗微生物化合物及制备和使用其的方法，并且请求人陈述该申请中互变异构体和酯得不到说明书支持，液态C6-C16烃和含有多于16个碳原子的液态烃等概况范围大等，其与本申请涉及的介观结构化材料及其球形微粒也并不相同，因此不能由于201480061342.2申请的不支持得出对比文件1不支持的问题。
（3）对于制备方法而言，步骤d, e和f的二次雾化，一方面，通过将喷雾后获得的颗粒上再浸渍溶液进行二次雾化以获得更大粒径的颗粒是本领域技术人员所熟知的，另一方面，从本申请说明书(参见说明书第29段)的记载来看，对于15-50微米直径的颗粒，可以通过所述简化方法，即不进行d, e和f步骤获得，可见二次雾化的采用也没有取得预料不到的技术效果。
三、决定
维持国家知识产权局于2017年12月1日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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