发明创造名称：用于生产过滤陶瓷的组合物以及过滤陶瓷及其制备方法和应用
外观设计名称：
决定号：183737
决定日：2019-07-04
委内编号：1F246099
优先权日：
申请（专利）号：201510420363.5
申请日：2015-07-16
复审请求人：神华集团有限责任公司 北京低碳清洁能源研究所
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：韩翻珍
合议组组长：王涛
参审员：杨颖
国际分类号：C04B38/00
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：如果一项权利要求请求保护的技术方案与最接近的现有技术相比存在区别技术特征，而现有技术已经给出了将上述区别技术特征应用到该最接近的现有技术中以解决相应技术问题的启示，则该权利要求请求保护的技术方案是显而易见的。
全文：
本复审请求涉及申请号为201510420363.5，名称为“用于生产过滤陶瓷的组合物以及过滤陶瓷及其制备方法和应用”的发明专利申请（下称本申请）。本申请的申请人为神华集团有限责任公司、共同申请人为北京低碳清洁能源研究所，申请日为2015年7月16日，公开日为2015年12月9日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2017年11月27日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：权利要求第1-9项不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为2017年8月18日提交的权利要求第1-9项，申请日2015年7月16日提交的说明书第1-76段和说明书摘要。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种用于生产过滤陶瓷的组合物，该组合物由粉煤灰、气化渣、粘结剂、助溶剂和水组成，以粉煤灰和气化渣的总重量为基准，粉煤灰的含量为65-85重量％，气化渣的含量为15-35重量％；水的用量为粉煤灰和气化渣总重的3-25重量％；所述粘结剂的含量不大于粉煤灰和气化渣总重的10重量％；所述助熔剂的含量不大于粉煤灰和气化渣总重的8重量％。
2. 根据权利要求1所述的组合物，其中，所述粘结剂的含量为粉煤灰和气化渣总重的3-8重量％。
3. 根据权利要求2所述的组合物，其中，所述粘结剂为选自羟甲基纤维素、羟丙基纤维素、聚乙烯醇、预胶化淀粉和糊精中的至少一种。
4. 根据权利要求1所述的组合物，其中，所述助熔剂为钠长石、钾长石和高岭土中的至少一种。
5. 根据权利要求1所述的组合物，其中，所述粉煤灰含有30-65重量％的SiO2、14-41重量％的Al2O3，烧失量为1-5重量％；所述气化渣含有30-50重量％的SiO2、10-20重量％的Al2O3，烧失量为15重量％以上。
6. 一种制备过滤陶瓷的方法，该方法包括：
1)将权利要求1-5中任一项所述的组合物进行湿法研磨，形成混合浆料；
2)将步骤(1)得到的混合浆料进行陈化，然后进行加压成型；
3)将步骤(2)得到的成型产物进行烧结，再冷却得到过滤陶瓷。
7. 根据权利要求6所述的方法，其中，所述陈化时间为24-48h；所述 加压成型的压力为10-40MPa；所述烧结的条件包括：以5-15℃/min的加热速度自室温升至900-1150℃后保温1-3h。
8. 一种由权利要求1-5中任一项所述的组合物或权利要求6所述的方法制备得到的过滤陶瓷，该过滤陶瓷的密度为1600-1700kg/m3，吸水率为30％以上，抗折强度为15MPa以上，0.2MPa下的水通量为40000L/h·m2以上。
9. 权利要求8所述的过滤陶瓷在处理煤化工和电厂污水中的应用。”
驳回决定认为：权利要求1请求保护一种用于生产过滤陶瓷的组合物。对比文件1（CN104774023A，公开日为2015年7月15日）公开了一种组合物。权利要求1要求保护的技术方案与对比文件1公开的技术方案相比，区别技术特征在于：（1）用于生产过滤陶瓷；（2）该组合物由粉煤灰、气化渣、粘结剂和水组成；对比文件1经公开粉煤灰、气化渣和助熔剂；以及各原料的重量含量。对于区别特征（1），由对比文件1组合物用于制备陶粒，本领域技术人员容易想到对原料组成及制备工艺等进行调整，从而生产过滤陶瓷。对于区别特征（2），对比文件1已经公开了添加适量水。添加有机粘结剂是常规选择，各原料的含量通过调整可获得。因而，权利要求1不具备创造性。权利要求6要求保护制备过滤陶瓷的方法。基于对比文件1公开的各组分混合特征，湿法研磨、陈化以及加药成型均是常规选择，因而权利要求6也不具备创造性。基于相同的理由，权利要求8和9也不具备创造性。从属权利要求2-5和7的附加技术特征或被对比文件1公开或是本领域的常规技术手段，因而也不具备创造性。
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年3月7日向国家知识产权局提出了复审请求，同时修改了权利要求书。主要修改为：以申请日提交的权利要求书作为修改依据，将原权利要求1、7和8并入原权利要求9，并相应地修改各从属权利要求的主题名称和权利要求的编号。复审请求时新修改的权利要求书如下：
“1. 一种过滤陶瓷，该过滤陶瓷的密度为1600-1700kg/m3，吸水率为30％以上，抗折强度为15MPa以上，0.2MPa下的水通量为40000L/h·m2以上；
该过滤陶瓷通过以下步骤制备：
1)将用于生产过滤陶瓷的组合物进行湿法研磨，形成混合浆料；
2)将步骤(1)得到的混合浆料进行陈化，然后进行加压成型；
3)将步骤(2)得到的成型产物进行烧结，再冷却得到过滤陶瓷；
其中，所述陈化时间为24-48h；所述加压成型的压力为10-40MPa；所述烧结的条件包括：以5-15℃/min的加热速度自室温升至900-1150℃后保温1-3h；
所述组合物包括粉煤灰、气化渣和水，以粉煤灰和气化渣的总重量为基准，粉煤灰的含量为65-85重量％，气化渣的含量为15-35重量％；水的用量为粉煤灰和气化渣总重的3-25重量％。
2. 根据权利要求1所述的过滤陶瓷，其中，所述组合物还包括粘结剂，所述粘结剂的含量不大于粉煤灰和气化渣总重的10重量％。
3. 根据权利要求2所述的过滤陶瓷，其中，所述粘结剂为选自羟甲基纤维素、羟丙基纤维素、聚乙烯醇、预胶化淀粉和糊精中的至少一种。
4. 根据权利要求1-3中任一项所述的过滤陶瓷，其中，所述组合物还包括助熔剂，所述助熔剂的含量不大于粉煤灰和气化渣总重的8重量％。
5. 根据权利要求4所述的过滤陶瓷，其中，所述助熔剂为钠长石、钾长石和高岭土中的至少一种。
6. 根据权利要求1所述的过滤陶瓷，其中，所述粉煤灰含有30-65重量％的SiO2、14-41重量％的Al2O3，烧失量为1-5重量％；所述气化渣含有30-50重量％的SiO2、10-20重量％的Al2O3，烧失量为15重量％以上。
7. 权利要求1-6中任意一项所述的过滤陶瓷在处理煤化工和电厂污水中的应用。”
复审请求人认为：
（1）本申请权利要求1限定原料组合物中含有一定量的水，且无造孔剂，再通过加压成型的方法，从而制得密度为1600-1700kg/m3，吸水率为30%以上，抗折强度为15MPa以上，0.2MPa下的水通量为40000L/h﹒m2以上的过滤陶瓷，而对比文件1公开的轻质陶瓷没有这些技术特征，是与本申请的过滤陶瓷不同的物质。对比文件1中要求轻质陶瓷密度低、吸水率低，具体地该轻质陶粒的表观密度为550-1200 kg/m3，堆积密度为300-700 kg/m3，吸水率为4-12%，筒压强度为5-13MPa。对比文件1没有考虑要得到高密度、高吸水率的过滤陶瓷，也就不会启示或教导本领域技术人员可以采取怎样的技术措施而得到本申请的过滤陶瓷。对比文件1的原料组成中没有特别限定含有一定量的水，制备方法上也只是手工或机械自动成球的成型方法，可以看出，对比文件1不能使本领域技术人员预期上述区别技术特征可以获得的技术效果。
（2）即使对比文件1中也记载了没有使用造孔剂的技术方案，但对比文件1并没有制备出本申请的过滤陶瓷。可见，对比文件1并没有注意到制备方法中加压成型的效果，也就无法给出技术启示。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年4月10日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年3月22日向复审请求人发出复审通知书，指出：权利要求1-7相对于对比文件1与本领域公知常识的结合不具备创造性，并就复审请求人的上述意见进行了针对性回复。
复审请求人于2019年4月29日提交了意见陈述书，同时修改了权利要求书，修改后的权利要求书包括权利要求1-5，具体修改为：将原权利要求2和4的附加技术特征并入原权利要求1，将原权利要求1组合物改为“由粉煤灰、气化渣、水、粘结剂和助熔剂组成”，并适应性地修改了权利要求书的编号。答复复审通知书时新修改的权利要求1如下：
“1. 一种过滤陶瓷，该过滤陶瓷的密度为1600-1700kg/m3，吸水率为30％以上，抗折强度为15MPa以上，0.2MPa下的水通量为40000L/h·m2以上；
该过滤陶瓷通过以下步骤制备：
1)将用于生产过滤陶瓷的组合物进行湿法研磨，形成混合浆料；
2)将步骤(1)得到的混合浆料进行陈化，然后进行加压成型；
3)将步骤(2)得到的成型产物进行烧结，再冷却得到过滤陶瓷；
其中，所述陈化时间为24-48h；所述加压成型的压力为10-40MPa；所述烧结的条件包括：以5-15℃/min的加热速度自室温升至900-1150℃后保温1-3h；
所述组合物由粉煤灰、气化渣、水、粘结剂和助溶剂组成，以粉煤灰和气化渣的总重量为基准，粉煤灰的含量为65-85重量％，气化渣的含量为15-35重量％；水的用量为粉煤灰和气化渣总重的3-25重量％；所述粘结剂的含量不大于粉煤灰和气化渣总重的10重量％；所述助熔剂的含量不大于粉煤灰和气化渣总重的8重量％。”
复审请求人认为：
（1）本申请权利要求1限定组合物为封闭式，尤其是限定含有一定量的水，且无造孔剂，再通过加压成型，获得密度为1600-1700kg/m3，吸水率为30%以上，抗折强度为15MPa以上，0.2MPa下的水通量为40000L/h﹒m2以上的过滤陶瓷的技术效果。对比文件1未公开特别限定的原料组成、没有特别限定含有一定量的水，制备过程与本申请不同，所获得的是轻质陶瓷，具有密度低、吸水率低的特点，根本没有考虑得到高密度、高吸水率的过滤陶瓷。轻质陶瓷和过滤陶瓷是两种不同密度和吸水率的产品。对比文件1不能给出启示或教导得到与对比文件1产品性质差异很大的本申请的过滤陶瓷。
（2）公知常识教导的是一种与对比文件1的产品不同的物质，本领域技术人员没有能力去结合技术效果不同的对比文件1和公知常识。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出复审审查决定。
二、决定的理由
1、审查文本
复审请求人在答复复审通知书时对权利要求书进行了修改，经审查，所做修改符合专利法第33条和专利法实施细则第61条第1款的规定。因此，本复审请求审查决定所针对的审查文本为2019年4月29日提交的权利要求第1-5项，申请日2015年7月16日提交的说明书第1-76段和说明书摘要。
2、创造性
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
如果一项权利要求请求保护的技术方案与最接近的现有技术相比存在区别技术特征，而现有技术已经给出了将上述区别技术特征应用到该最接近的现有技术中以解决相应技术问题的启示，则该权利要求请求保护的技术方案是显而易见的。
（1）关于权利要求1
权利要求1请求保护一种过滤陶瓷。对比文件1公开了一种利用粉煤灰和气化渣制备的轻质陶粒，具体公开了以下技术内容：利用粉煤灰和气化渣制备轻质陶粒，包括以下步骤：
a.预处理：烘干粉煤灰和气化渣原料，将烘干后的粉煤灰和气化渣原料进行适度球磨，之后分别过100目筛；
b.配料混合：按重量百分比组成：基料：粉煤灰69%、气化渣19%、钾长石8%、钠长石4%，助剂：碳化硅1%（外加）进行称料，基料总质量为50g，将粉煤灰、气化渣、钾长石、钠长石、碳化硅均匀混合在一起；
c.成型：向混合原料中添加适量水分，采用手工成球，成球粒径范围为5-12mm；
d.装料：将成型球料均匀分散装入匣钵内；
e.干燥；
f.烧成工艺：将匣钵置于电阻炉或窑炉中，经1h升温至300℃（对比文件1说明书第31段公开了将温度从室温升高至最高温度，经计算，该阶段加热速度约为5℃/min），保温1h，经1.5h加热升温至600℃（经计算，该阶段加热速度为3.3℃/min），保温1h，经2h加热升温至1000℃（经计算，该阶段加热速度为3.3℃/min），保温0.5h，经1.5h加热升温至1170℃（经计算，该阶段加热速度为约2℃/min），并在1170℃保温2h；
g.成品：经过烧制的陶粒样品，自然冷却至室温，即得所述轻质陶粒成品（参见说明书第115-123段实施例四）。
基料中粉煤灰和气化渣分别为34.5g和9.5g，总计44g。以粉煤灰和气化渣的总重量为基准计算可知，粉煤灰的含量为（34.5÷44）×100%=78.4%，气化渣的含量为21.6%。由此可知，权利要求1所要求保护的过滤陶瓷与对比文件1公开的轻质陶粒相比，区别在于：（1）权利要求1限定了过滤陶瓷及其密度、吸水率、抗折强度、0.2MPa下的水通量，组合物组分包括粘结剂，限定了粘结剂、助熔剂和水的用量，不包含碳化硅；（2）通过湿法研磨形成混合浆料，陈化后加压成型，陈化时间、加压成型压力、加热的最高温度以及从300℃至最高温度的加热速度。由上述区别技术特征可知，该申请实际要解决的技术问题是如何获得高密度和吸水率的过滤陶瓷。
对于区别技术特征（1），本领域公知以粉煤灰为主要原料制备的粉煤灰陶粒可以作为滤料，其属于人工轻质滤料，是一种净水材料，可广泛用于冶金、石油、化工、纺织等行业的废水处理。而且根据Riley相图，可以确定形成适宜粘度的原料化学成分范围从而使陶粒达到需要的孔隙率和高强陶粒较佳化学成分范围控制陶粒强度以使气体逸出形成粗糙多孔的表面（参见证据1：《现代环境工程材料》，李永峰等，机械工业出版社，第36页第5段，第37页第1和8段，第39页第2段和图2-11，2012年1月）。基于上述公知常识，本领域技术人员易于想到将粉煤灰和气化渣制备的轻质陶粒用作过滤陶瓷，并且根据过滤陶瓷的性能要求，确定合适的水的用量以形成适宜粘度液相的原料化学成分范围，进而获得具有合适密度、抗折强度以及孔隙率如吸水率和0.2MPa下的水通量等的过滤陶瓷。粘结剂是过滤陶瓷的制备原料中的常规外加剂（参见证据1第38页第3段），根据对陶瓷素坯强度的具体要求可选择添加粘结剂，助熔剂可以降低烧结温度，本领域技术人员通过常规实验可以确定合适的粘结剂、助熔剂以及水的用量。对于外加助剂碳化硅，加入碳化硅可以增强陶瓷的强度和耐磨性。对比文件1公开了碳化硅含量为0-4%（参见说明书第53段）。可见，对比文件1已经给出了可以不添加碳化硅的技术启示， 本领域技术人员根据陶瓷强度和耐磨性要求可以选择添加与否。
对于区别技术特征（2），对比文件1已经公开了对粉煤灰和气化渣原料进行适度球磨，并在混合原料中添加适量水分（参见说明书第117和119段）。而将水加入混合原料后进行湿法研磨也是本领域的常规技术手段。为实现原料纯净沉淀，进行陈化是本领域的常规步骤；根据过滤陶瓷的形状要求不同，本领域技术人员可选择对混合浆料陈化后进行加压成型，并结合常规实验可确定合适的陈化时间和成型压力。对于加热的最高温度，对比文件1还公开了烧成工艺优选的第三温度为900-1100℃（参见说明书第39段）。本领域技术人员根据具体原料组成的不同，可对最高加热温度进行适当的调整。对于加热速度，加热过快会使产品收缩过快而容易出现开裂等问题，但加热过慢会使得生产周期延长，本领域技术人员根据具体生产条件和产品性能要求，结合常规实验可以确定从300℃至最高温度合适的加热速度。
综上可知，在对比文件1的基础上结合本领域的公知常识和常规技术手段得到权利要求1所要求保护的技术方案是显而易见的，权利要求1不具有突出的实质性特点，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
（2）关于权利要求2-4
从属权利要求2和3的附加技术特征对粘结剂和助熔剂的具体类型做了进一步限定。羟甲基纤维素、羟丙基纤维素、聚乙烯醇、预焦化淀粉和糊精是本领域常用的粘结剂，可根据对陶瓷素坯强度的具体要求选择。对比文件1已经公开了基料包括钾长石和钠长石（参见说明书第118段）。此外，高岭土也是本领域常用的助熔剂。
从属权利要求4的附加技术特征对粉煤灰和气化渣做了进一步限定。对比文件1公开了粉煤灰含有52重量%SiO2和26重量%Al2O3，气化渣含有48重量%SiO2和19重量%Al2O3（参见说明书第5页表1）。可见，粉煤灰和气化渣的SiO2和Al2O3含量均已被对比文件1公开。而根据原料的来源和过滤陶瓷性能要求，本领域技术人员可选择具有合适烧失量的粉煤灰和气化渣。
综上可知，在其引用的权利要求不具备创造性时，从属权利要求2-4也不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
（3）关于权利要求5
权利要求5请求保护权利要求1-4任一项所述的过滤陶瓷在处理煤化工和电厂污水中的应用。基于前述对比文件1公开的内容可知，权利要求4与对比文件1的区别在于：（1）过滤陶瓷的不同；（2）过滤陶瓷的具体应用不同。
对于区别技术特征（1），结合对前述权利要求1-4的评述。
对于区别技术特征（2），基于前述公知常识证据1可知，粉煤灰为主要原料制备的粉煤灰陶粒可以作为滤料，其属于人工轻质滤料，是一种净水材料，可广泛用于冶金、石油、化工、纺织等行业的废水处理（参见第36页第5段，第37页第1和8段）。因而，本领域技术人员易于想到将以粉煤灰为主要原料制备的粉煤灰陶粒用于处理化工如煤化工和电厂污水。
综上可知，在对比文件1的基础上结合本领域公知常识和常规技术手段得到权利要求5所要求保护的技术方案是显而易见的，因此，权利要求5不具有突出的实质性特点，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3、关于复审请求人的意见陈述
合议组经审查后认为：
（1）对比文件1已经公开了以粉煤灰和气化渣为主要原料制备轻质陶粒，且制备过程中向混合原料中添加适量水分，其中粉煤灰和气化渣的含量均在本申请权利要求1限定的范围内。虽然，对比文件1公开的轻质陶粒与本申请权利要求1请求保护的过滤陶瓷不同，而基于前述证据1可知，以粉煤灰为主要原料制备的粉煤灰陶粒可以作为滤料，广泛用于冶金、石油、化工、纺织等行业的废水处理。因而，本领域技术人员易于想到将对比文件1公开的轻质陶粒作为过滤陶瓷用于废水处理，并且根据过滤陶瓷的性能要求，结合Riley相图，可以确定形成适宜粘度的原料化学成分范围从而使陶粒达到需要的孔隙率，根据高强陶粒较佳化学成分范围控制陶粒强度以使气体逸出形成粗糙多孔的表面，进而获得具有合适密度、抗折强度以及孔隙率如吸水率和0.2MPa下的水通量等的过滤陶瓷，其技术效果是可以合理预期的。对比文件1所公开的陶粒不包括造孔剂，且本领域普通技术人员知晓，过滤陶粒烧制的原理是：陶粒的膨胀主要是由于原料在加热过程中产生气体，而物料又有一定的粘度使部分气体未逸出从而形成多孔结构，又有一部分气体逸出从而使表面形成许多开孔，增加了滤料的吸附性（参见证据1第38页第5段）。因而，基于上述原理，本领域技术人员根据所使用的原料可以选择是否加入造孔剂。
（2）证据1明确公开了在水处理中，要降低陶粒滤料的松密度。由于粉煤灰颗粒很小，多呈球形微珠状，密度较小，可适当添加到陶粒中，不仅可以降低滤料的松密度，减轻反冲洗的负担，也节省其它原料的使用，并可改善和提高陶粒的性能。可见，证据1所公开的粉煤灰在陶粒滤料中的作用与本申请中的作用相同，本领域技术人员易于想到将对比文件1公开的以粉煤灰和气化渣为主要原料制备的轻质陶粒作为过滤陶瓷用于废水处理。
综上所述，合议组对复审请求人的意见不予支持。
根据上述事实和理由，合议组作出如下复审请求审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2017年11月27日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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