发明创造名称：一种热浸镀低密度钢及其制造方法
外观设计名称：
决定号：183536
决定日：2019-07-04
委内编号：1F251659
优先权日：
申请（专利）号：201610486476.X
申请日：2016-06-28
复审请求人：宝山钢铁股份有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：庞立敏
合议组组长：宋岩
参审员：杨金辉
国际分类号：C22C38/06,C22C38/04,C21D1/26,C21D1/74,C21D8/02,C23C2/06,C23C2/40
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：如果要求保护的发明与最接近的现有技术之间的区别技术特征没有被现有技术公开，而且本领域技术人员无法从现有技术或本领域的公知常识中获得启示来改进该最接近的现有技术并得到要求保护的发明，则该发明是非显而易见的。
全文：
本复审请求涉及申请号为201610486476.X，名称为“一种热浸镀低密度钢及其制造方法”的发明专利申请（下称本申请）。本申请的申请人为宝山钢铁股份有限公司，申请日为2016年6月28日，公开日为2016年8月31日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年3月14日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：权利要求1-25不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为：申请日2016年6月28日提交的权利要求第1-25项、说明书第1-103段、说明书附图图1-图5、说明书摘要及摘要附图。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种热浸镀低密度钢，其包括位于芯部的钢基板和位于表面的镀层；其特征在于：
所述钢基板与镀层之间具有界面层，所述界面层包括铁颗粒层，所述铁颗粒层中具有分散覆盖在钢基板上的铁颗粒，所述铁颗粒上覆盖有第一阻挡层；
所述热浸镀低密度钢含有质量百分含量为3.0～7.0％的Al元素。
2. 如权利要求1所述的热浸镀低密度钢，其特征在于，所述钢基板邻接铁颗粒层处具有内氧化层，所述内氧化层中含有Al的氧化物。
3. 如权利要求2所述的热浸镀低密度钢，其特征在于，所述内氧化层中还含有Mn的氧化物。
4. 如权利要求2或3所述的热浸镀低密度钢，其特征在于，所述内氧化层的厚度为0.2-10μm。
5. 如权利要求2所述的热浸镀低密度钢，其特征在于，所述内氧化层中的氧化物存在于晶界和晶内。
6. 如权利要求1所述的热浸镀低密度钢，其特征在于，所述界面层的厚度为0.1-5μm。
7. 如权利要求1所述的热浸镀低密度钢，其特征在于，所述铁颗粒的粒径为0.1-5μm
8. 如权利要求1所述的热浸镀低密度钢，其特征在于，所述铁颗粒覆盖钢基板表面30％以上的面积。
9. 如权利要求1所述的热浸镀低密度钢，其特征在于，相邻铁颗粒之间的间距最大不超过铁颗粒平均粒径的10倍。
10. 如权利要求1所述的热浸镀低密度钢，其特征在于，所述钢基板表面未覆盖铁颗粒的位置覆盖有第二阻挡层。
11. 如权利要求10所述的热浸镀低密度钢，其特征在于，所述第二阻挡层的厚度小于第一阻挡层的厚度。
12. 如权利要求10或11所述的热浸镀低密度钢，其特征在于，所述第二阻挡层含有Fe、Al和Zn元素。
13. 如权利要求1所述的热浸镀低密度钢，其特征在于，所述第一阻挡层含有Fe、Al和Zn元素。
14. 如权利要求1所述的热浸镀低密度钢，其特征在于，所述钢基板的微观组织为铁素体和残余奥氏体。
15. 如权利要求14所述的热浸镀低密度钢，其特征在于，所述残余奥氏体的相比例为6-30％。
16. 如权利要求14或15所述的热浸镀低密度钢，其特征在于，所述残余奥氏体中C元素的质量百分含量不低于0.8％。
17. 如权利要求1所述的热浸镀低密度钢，其特征在于，其密度＜7500kg/m3。
18. 如权利要求1或17所述的热浸镀低密度钢，其特征在于，所述钢基板的化学元素质量百分含量为：C：0.25～0.50％，Mn：0.25～4.0％，Al：3.0～7.0％，余量为Fe和其他不可避免的杂质。
19. 如权利要求18所述的热浸镀低密度钢，其特征在于，其延伸率＞25％，抗拉强度＞800MPa。
20. 如权利要求1所述的热浸镀低密度钢，其特征在于，所述镀层厚度为5-200μm。
21. 如权利要求1-20中任意一项所述的热浸镀低密度钢的制造方法，其特征在于，包括步骤：
(1)制造带钢；
(2)对带钢进行连续退火：加热至均热温度750-950℃后保温30-600s，其中退火气氛的露点为-15℃～20℃；
(3)热浸镀。
22. 如权利要求21所述的热浸镀低密度钢的制造方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，采用1000-1250℃加热铸坯，保温时间为0.5-3h，控制终轧温度为800-900℃，在500-750℃下卷取热轧板，将热轧卷开卷后进行酸洗及冷轧，冷轧压下量为30-90％。
23. 如权利要求21或22所述的热浸镀低密度钢的制造方法，其特征在于，在所述步骤(2)中，加热段和保温段的气氛采用N2和H2混合气体，其中H2的体积含量为0.5-20％。
24. 如权利要求21所述的热浸镀低密度钢的制造方法，其特征在于，在所述 步骤(3)中，将连续退火后的带钢冷却至带钢入锌锅温度，其中冷却速度为1-150℃/s，带钢入锌锅温度比镀液温度高0-20℃；然后将带钢浸入锌锅中的镀液进行热浸镀；其中，镀液温度高于所选镀液成分的熔点30-60℃。
25. 如权利要求24所述的热浸镀低密度钢的制造方法，其特征在于，在所述步骤(3)中，镀液成分的质量百分含量为：0.10≤Al≤6％，0＜Mg≤5％，余量为Zn及其他不可避免的杂质。”
驳回决定引用下述对比文件：
对比文件1：CN105200441A，公开日为2015年12月30日；
对比文件2：CN105358719A，公开日为2016年2月24日；
对比文件3：CN104928568A，公开日为2015年9月23日。
驳回决定认为：
对比文件1公开了一种带氧化物层的热镀产品，其中的还原铁层即为本申请权利要求1限定的铁颗粒层。权利要求1与对比文件1的区别特征在于：权利要求1为低密度钢板，铁颗粒上覆盖有第一阻挡层，热浸镀低密度钢含有质量百分含量为3.0～7.0％的Al元素。关于该区别特征，对比文件1所述热镀产品的制造方法与权利要求1所述钢的制造方法包括相同的制造步骤，因而本领域技术人员能够合理预期在铁颗粒表面将获得第一阻挡层，当需要在低密度钢表面形成如本申请的外层结构时，将对比文件1的制造方法应用到低密度钢时，即可以获得具有权利要求1所述外层结构的热浸镀低密度钢，具体选用含有3.0～7.0wt％Al的低密度钢也是本领域技术人员基于常规选择能够做到的。因此权利要求1不具备创造性。
从属权利要求2-5进一步限定了权利要求1所述钢的结构中的内氧化层，对比文件2给出了低密度热浸镀钢的氧化物层中包括有Al、Mn的氧化物的技术启示。而内氧化层中的氧化物在晶粒中产生，则存在于晶界和晶内是容易预见的；关于从属权利要求6-13，对比文件1所述热镀产品中的还原铁层与本申请权利要求1的铁颗粒层都是经过还原退火形成的，因此铁颗粒粒径是能够合理预期获得的，铁颗粒覆盖钢基板表面的面积比例和相邻铁颗粒之间的间距可通过控制还原退火的工艺参数获得，对比文件1的背景技术教导了热浸镀锌时镀液可以和钢中的Fe形成过渡层，由此，在钢表面未覆盖铁颗粒的位置热镀锌后镀液能够和钢中的Fe形成过渡层，当采用ZnAl镀液时则形成的过渡层即为含有Fe、Al、Zn的阻挡层；从属权利要求14-19的附加技术特征或被对比文件2公开、或为本领域技术人员基于对比文件2公开的内容所容易获得；从属权利要求20的附加技术特征被对比文件1公开；因此，在其引用的权利要求不具备创造性的基础上，从属权利要求2-20不具备创造性。
独立权利要求21请求保护如权利要求1-20中任一项所述的热浸镀低密度钢的制造方法，在其引用的权利要求1-20不具有创造性的基础上，权利要求21相对于对比文件1的进一步区别在于两者的制造工艺略有不同。对比文件3公开了与本申请权利要求21一致的热浸镀低密度钢的制造方法，虽然对比文件3未公开权利要求21限定的退火气氛的露点，但露点是气氛的常规参数，权利要求21限定的退火气氛的露点温度是采用常规的技术手段能够获得的。因此权利要求21不具备创造性。
从属权利要求22和23的附加技术特征分别被对比文件3和对比文件1公开；从属权利要求24和25的附加技术特征是本领域技术人员基于对比文件1公开的内容以及本领域的常识所容易获得。因此权利要求22和23不具备创造性。
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年5月14日向国家知识产权局提出了复审请求，同时修改了权利要求书，修改方式为：将从属权利要求7的附加技术特征补入权利要求1，删除从属权利要求7，同时对各权利要求的序号和引用关系作适应性修改。复审请求人认为：本申请中的铁颗粒层不同于对比文件1中的还原铁层，对比文件1中的还原铁层来自于对热轧板氧化铁皮的还原，而本申请在制造过程中根本不具有氧化铁皮层，铁颗粒层是通过连续退火步骤（主要是退火气氛露点的控制）而出现的；此外，对比文件1中的氧化物层是未被还原的氧化铁皮，而本申请中的内氧化层是在退火中使Al元素内氧化而生成的含有Al的氧化物，因此，对比文件1中的氧化物层不同于本申请中的内氧化层；因此驳回决定中的审查意见不能成立。复审请求人于2018年5月14日提交的权利要求书如下：
“1. 一种热浸镀低密度钢，其包括位于芯部的钢基板和位于表面的镀层；其特征在于：
所述钢基板与镀层之间具有界面层，所述界面层包括铁颗粒层，所述铁颗粒层中具有分散覆盖在钢基板上的铁颗粒，所述铁颗粒的粒径为0.1-5μm，所述铁颗粒上覆盖有第一阻挡层；
所述热浸镀低密度钢含有质量百分含量为3.0～7.0％的Al元素。
2. 如权利要求1所述的热浸镀低密度钢，其特征在于，所述钢基板邻接铁颗粒层处具有内氧化层，所述内氧化层中含有Al的氧化物。
3. 如权利要求2所述的热浸镀低密度钢，其特征在于，所述内氧化层中还含有Mn的氧化物。
4. 如权利要求2或3所述的热浸镀低密度钢，其特征在于，所述内氧化层的厚度为0.2-10μm。
5. 如权利要求2所述的热浸镀低密度钢，其特征在于，所述内氧化层中的氧化物存在于晶界和晶内。
6. 如权利要求1所述的热浸镀低密度钢，其特征在于，所述界面层的厚度为0.1-5μm。
7. 如权利要求1所述的热浸镀低密度钢，其特征在于，所述铁颗粒覆盖钢基板表面30％以上的面积。
8. 如权利要求1所述的热浸镀低密度钢，其特征在于，相邻铁颗粒之间的间距最大不超过铁颗粒平均粒径的10倍。
9. 如权利要求1所述的热浸镀低密度钢，其特征在于，所述钢基板表面未覆盖铁颗粒的位置覆盖有第二阻挡层。
10. 如权利要求9所述的热浸镀低密度钢，其特征在于，所述第二阻挡层的厚度小于第一阻挡层的厚度。
11. 如权利要求9或10所述的热浸镀低密度钢，其特征在于，所述第二阻挡层含有Fe、Al和Zn元素。
12. 如权利要求1所述的热浸镀低密度钢，其特征在于，所述第一阻挡层含有Fe、Al和Zn元素。
13. 如权利要求1所述的热浸镀低密度钢，其特征在于，所述钢基板的微观组织为铁素体和残余奥氏体。
14. 如权利要求13所述的热浸镀低密度钢，其特征在于，所述残余奥氏体的相比例为6-30％。
15. 如权利要求13或14所述的热浸镀低密度钢，其特征在于，所述残余奥氏体中C元素的质量百分含量不低于0.8％。
16. 如权利要求1所述的热浸镀低密度钢，其特征在于，其密度＜7500kg/m3。
17. 如权利要求1或16所述的热浸镀低密度钢，其特征在于，所述钢基板的化学元素质量百分含量为：C：0.25～0.50％，Mn：0.25～4.0％，Al：3.0～7.0％，余量为Fe和其他不可避免的杂质。
18. 如权利要求17所述的热浸镀低密度钢，其特征在于，其延伸率＞25％，抗拉强度＞800MPa。
19. 如权利要求1所述的热浸镀低密度钢，其特征在于，所述镀层厚度为5-200μm。
20. 如权利要求1-19中任意一项所述的热浸镀低密度钢的制造方法，其特征在于，包括步骤：
(1)制造带钢；
(2)对带钢进行连续退火：加热至均热温度750-950℃后保温30-600s，其中退火气氛的露点为-15℃～20℃；
(3)热浸镀。
21. 如权利要求20所述的热浸镀低密度钢的制造方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，采用1000-1250℃加热铸坯，保温时间为0.5-3h，控制终轧温度为800-900℃，在500-750℃下卷取热轧板，将热轧卷开卷后进行酸洗及冷轧，冷轧压下量为30-90％。
22. 如权利要求20或21所述的热浸镀低密度钢的制造方法，其特征在于，在所述步骤(2)中，加热段和保温段的气氛采用N2和H2混合气体，其中H2的体积含量为0.5-20％。
23. 如权利要求20所述的热浸镀低密度钢的制造方法，其特征在于，在所述步骤(3)中，将连续退火后的带钢冷却至带钢入锌锅温度，其中冷却速度为1-150℃/s，带钢入锌锅温度比镀液温度高0-20℃；然后将带钢浸入 锌锅中的镀液进行热浸镀；其中，镀液温度高于所选镀液成分的熔点30-60℃。
24. 如权利要求23所述的热浸镀低密度钢的制造方法，其特征在于，在所述步骤(3)中，镀液成分的质量百分含量为：0.10≤Al≤6％，0＜Mg≤5％，余量为Zn及其他不可避免的杂质。”
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年6月7日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中认为，本申请记载了铁颗粒层是由氧化铁在连续退火中还原而成的（说明书第[0051]、[0052]、[0061]、[0062]和[0071]段），对比文件1的还原铁层也是在退火过程中形成的，且公开了形成铁层的退火工艺。即本申请的铁颗粒层与对比文件1的铁还原层实质上都是由退火后的铁成分构成的；在此基础上，基于对比文件1中还原铁层平均厚度为0.5-5μm，本申请限定的铁颗粒层的铁颗粒粒径是能够合理预期获得的，进而也可合理预期对比文件1中采用相同的热浸镀锌的步骤时，会获得第一阻挡层；对比文件2公开的钢板具有氧化层，且其位置在钢板基板和铁层之间，该氧化物层中包括有Al、Mn的氧化物，而且该氧化物层在对比文件2中起到的作用即是对钢板形成保护，因此，对比文件2教导了低密度热浸镀钢的氧化物层中包括有Al、Mn的氧化物。因而坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
1．关于审查文本
复审请求人于复审请求审查阶段提交的权利要求书修改符合专利法实施细则第61条第1款和专利法第33条的规定。本复审请求审查决定的审查文本是：申请日2016年6月28日提交的说明书第1-103段、说明书附图图1-图5、说明书摘要及摘要附图，2018年5月14日提交的权利要求第1-24项。
2. 关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
如果要求保护的发明与最接近的现有技术之间的区别技术特征没有被现有技术公开，而且本领域技术人员无法从现有技术或本领域的公知常识中获得启示来改进该最接近的现有技术并得到要求保护的发明，则该发明是非显而易见的。
独立权利要求1要求保护一种热浸镀低密度钢，其表面包含位于钢基板与镀层之间的铁颗粒层，该铁颗粒层具有分散覆盖在钢基板上的铁颗粒。根据说明书的描述，该铁颗粒层可以使得该钢具有优异的可镀性及镀层附着性（参见说明书第[0011]段）。
独立权利要求20要求保护权利要求1-19任一项所述热浸镀低密度钢的制造方法，其中包括对带钢进行连续退火，并限定了退火的温度、保温时间、退火气氛的露点范围。根据说明书的描述，连续退火的均热温度及保温时间的选取主要是为了在连续退火后在钢板表面形成铁颗粒层，若均热温度低于750℃、保温时间低于30s，则会使得退火后的钢板表面的铁颗粒层未充分形成，对镀液润湿、可镀性及镀层附着性不利；若均热温度高于950℃、保温时间高于600s，会使得退火后钢板表面的铁颗粒粒径过大，内氧化层厚度过厚，不利于钢板的表面成形性能；在本申请限定的退火气氛露点范围-15℃～20℃内，退火气氛对Fe都是还原性的，因此会把氧化铁还原，若退火气氛露点低于-15℃，则上述退火气氛对带钢中的Al元素依然是氧化的，带钢中的Al会在带钢表面形成连续致密的Al2O3薄膜，影响热镀锌时的钢板性能，若退火气氛露点高于20℃，则退火气氛中的氧势过高，O原子向钢基体扩散的能力加大，在钢板表面与Al、Mn等合金元素形成内氧化层过厚，影响钢板表面的成形性能（参见说明书第[0051]、[0052]段）。
对比文件1公开了一种成本低廉且耐蚀性能优良的带氧化物层的热镀产品及其制造方法，该热镀产品自里向外依次是钢基体、还原铁层、热浸镀层，还包括一能够延缓钢基板腐蚀的、位于钢基体与还原铁层之间的、由氧化铁皮构成的氧化物层作为保护层，该还原铁层为氧化铁皮的表层部分经还原退火成的金属铁所构成，还原铁层的平均厚度为0.5-5μm（参见对比文件1说明书第[0016]-[0021]段）。该热镀产品的制造方法依次包括：冶炼、铸造、热轧、还原退火、热浸镀步骤，所述还原退火步骤是将热轧步骤中得到的带氧化铁皮层的热轧板不经酸洗直接进入还原退火炉中，使退火炉中的热轧板在还原性气体的保护性气氛和还原温度控制下，将其氧化铁皮的表层部分还原成金属铁,且使还原产生的金属铁存在于热轧板钢基体的最外层，形成还原铁层；将具有还原铁层的热轧板再经过热浸镀锌步骤后，形成带氧化物层的热镀产品；该制造方法还可以包括在热轧与还原退火步骤之间增加冷轧步骤，并将冷轧步骤中所得的带氧化铁皮的冷轧板不经酸洗直接进入还原退火炉进行还原退火；所述的还原退火步骤中，还原温度为500～1000℃，停留保温时间为30s-300s，还原性气体为H2或CO与惰性气体的混合物；还原温度可以为750-950℃，停留时间可以为120-300s；H2或CO的浓度不低于3％，可以为20％-75％；通过还原退火温度、保温时间和还原性气体浓度的控制以增加还原产生的还原铁层的厚度，使还原铁层的厚度控制在0.5μm-5μm。该方法无需通过酸洗工序来去除氧化物层，可使残留氧化物层作为一层耐蚀保护层对基板起到进一步保护作用，以延缓腐蚀（参见对比文件1说明书第[0005]-[0015]段）。
对比文件2公开了一种冷轧钢板，具有良好的拉伸强度、均匀延伸率、扩孔率、以及允许润湿和涂层粘附的反应性表面，该冷轧钢板的成分以wt%计包含：0.1％≤C≤0.5％，3.5％≤Mn≤10.0％，Al≤9.0％，Si≤5.0％，0.5％≤Si Al≤9.0％，Ti≤0.2％，V≤0.2％，Nb≤0.2％，B≤0.0035，Cr≤1％，S≤0.004％，P≤0.025％，余量为铁以及由熔炼造成的不可避免的杂质，并且显微组织包含：10％至50％的奥氏体、25％至90％的铁素体、小于5％的卡帕析出物以及小于25％的马氏体；所述板从顶表面呈现出连续的下述层：纯金属铁的顶层，其厚度为50nm至300nm，由金属铁制成的第一下层，其还包含选自Mn、Si、Al、Cr和B的氧化物的一种或更多种析出物，该第一下层的厚度为1μm至8μm，还包括第二下层，其位于第一下层之下，由铁素体构成，第二下层的厚度为10μm至50μm。生产该冷轧钢板的工艺包括：供给具有上述组成的热轧带钢或薄板坯，去除所述热轧带钢或薄板坯的氧化皮，然后以30％至75％的冷轧率进行冷轧，然后在30秒至700秒期间以至少等于1℃/s的加热速率H速率使钢板经历加热直至位于Tmin＝721-36*C-20Mn 37*Al 2*Si(以℃计)与Tmax＝690 145*C-6.7*Mn 46*Al 9*Si(以℃计)之间的退火温度T退火，随后在所述温度下进行均热，所述加热从550℃升至T退火并且所述均热的至少第一部分在氧化气氛中进行，以生产出厚度为100nm至600nm的铁氧化物顶层，然后对所述铁氧化物层进行完全还原，这样的还原发生在均热的第二部分期间，在包含2％至35％的H2的并且露点低于-10℃的还原气氛中，以对所述铁氧化物层进行完全还原，还以大于5℃/s且小于70℃/s的冷却速率V冷却2使钢板冷却至室温，可选地，均热的第二部分发生在露点低于-30℃的气氛中（参见对比文件2说明书第[0011]-[0052]段）。
对比文件3公开了一种铁素体低密度高强钢及其制造方法，所述高强钢具有高强度、低密度、高比强度及优良延展性等特点，钢板的抗拉强度≥800MPa，延伸率≥25％，密度＜7500kg/m3，适用于制造汽车结构件。该低密度高强钢的化学成分以wt%计为：C：0.05～0.40％，Mn：4.0～12.0％，Al：3.0～7.0％，P≤0.02％，S≤0.01％，N≤0.01％，其余为Fe和不可避免的杂质元素，并且满足如下关系：1.0＜Mn/Al，3.5＜1.5Mn/Al 10C，Mn/Al 10C＜5.2（参见对比文件3说明书第[0006]-[0008]段）。该低密度高强钢的制造方法包括：1)冶炼、铸造；2)热轧，采用1000～1250℃加热铸坯，保温时间为0.5～3h，终轧温度≥800℃，在低于750℃下卷取热轧板；3)热轧后退火；4)酸洗；5)冷轧，对酸洗后的热轧板进行冷轧，冷轧压下量为30～90％；6)连续退火，将冷轧板加热至均热温度750～950℃后保温30～600s，之后将均热后钢板直接冷却至配分稳定化温度200～500℃，保温0～600s；其中，冷轧钢板的加热速率为1～20℃/s；均热处理后的钢板从均热温度冷却至配分稳定化温度的冷却速率为1～150℃/s；或，将冷轧板加热至均热温度750～950℃后保温30～600s，先冷却至中间温度，再冷却至配分稳定化温度200～500℃，保温0～600s，其中，冷轧钢板的加热速率为1～20℃/s；600℃≤中间温度＜950℃；均热处理后的钢板从均热温度冷却至中间温度的冷却速率为1～10℃/s；均热处理后的钢板从中间温度冷却至配分稳定化温度的冷却速率为1～150℃/s，并且该冷却速率不小于钢板从均热温度冷却至中间温度的冷却速率；7)冷却（参见对比文件3说明书第[0034]-[0049]段）。另一种制造方法是将上述步骤6）替换为罩式炉退火，即，将冷轧板加热至均热温度660～780℃，均热时间为0.5～48h；退火后，钢板随炉冷却至室温（参见对比文件3说明书第[0050]-[0062]段）。进一步，在钢板经冷轧后连续退火或冷轧后罩式炉退火处理后，立刻通过常规热镀工艺在钢板的每一侧生成厚度为5～200μm的镀层，所述镀层材料选自Zn、Zn-Fe、Zn-Al、Zn-Mg、Zn-Al-Mg、Al-Si、Al-Mg-Si中的一种，之后冷却至室温（参见对比文件3说明书第[0063]段）。
基于上述事实，合议组认为：
（1）对比文件1未记载其所述还原铁层中的铁为颗粒状，基于对比文件1所述热镀产品的制备方法无法确定该热镀产品表面的还原铁层中的铁为颗粒状。
对比文件1所述热镀产品的制备方法可以为热轧后不经酸洗直接进行还原退火，也可以在热轧与还原退火之间增加冷轧步骤、并将冷轧步骤所得的带氧化铁皮的冷轧板不经酸洗直接进行还原退火；可见，无论是否进行冷轧，对比文件1所述热镀产品中的还原铁层均为热轧所得氧化铁皮被还原后的产物（如果是在热轧与还原退火之间增加冷轧步骤，氧化铁皮也是来自于热轧步骤并持续保留至冷轧步骤）。
从常见热轧带钢的氧化铁皮结构来看，如本领域所公知，热轧带钢表面的氧化铁皮通常为多层，直接附着在钢铁表面的是富氏体（FeO和Fe3O4固溶体），为疏松而多孔的细结晶组织，上面一层是致密、无孔和无裂缝、成玻璃状断口的Fe3O4，外层是结晶构造的致密的Fe2O3，当终轧温度大于900℃，氧化性气体较多时，铁迅速被氧化，此时除Fe3O4外将不出现FeO，并开始在氧化铁皮表面形成Fe2O3单独一层，特别是现代化轧机生产的热轧带钢，铁皮的厚度相当稳定，致密度也相当高（例如参见《板带冷轧生产》，张景进等，冶金工业出版社，2006年4月，第38-39页）。鉴于热轧带钢表面的氧化铁皮通常为层状结构、并且Fe3O4与Fe2O3都是致密的，基于这样的结构难以确定对比文件1中的钢板不经酸洗直接进行还原退火所获得的还原铁层为颗粒状。
本领域公知的免酸洗的退火方法“森吉米尔法”是将冷轧车间或热轧车间直接提供的带卷作为热镀锌的原板，在还原炉内由含H2的保护气氛将带钢表面的氧化铁皮还原为海绵状纯铁，由此形成适合于热镀锌的活性表面，还原时将带钢加热至700-800℃，由此获得的还原铁层为海绵状；该方法与对比文件1所述方法均未经酸洗，还原退火温度有部分重合，因而推测对比文件1中的还原铁层很有可能也为海绵状。
本申请权利要求1所述低密度钢的制备方法（即使以本申请记载的最大范围的制备方法例如权利要求20要求保护的制备方法来看）与对比文件1所述热镀产品的制备方法相比，对比文件1至少未公开本申请的制备方法中的退火气氛的露点。基于本申请的记载，该退火气氛的露点用于避免生成连续致密的Al2O3薄膜和过厚的内氧化层，将Al2O3转化为基板表层的内氧化，同时使得在基板表面形成铁颗粒，从而提高带钢的可镀性和镀层附着性（参见说明书第[0052]、[0071]段）；本申请的对照例B1、B2、B5和B6除露点外的各种参数均符合本申请的要求，仅露点在本申请权利要求20限定的范围之外，其试验结果是未在基板表面形成有效的铁颗粒层（参见表2，说明书第[0102]段）；可见，本申请上述制备方法中的露点范围与基板表面Al2O3的形态、以及能否形成铁颗粒层直接相关。对比文件1所述热镀产品的制备方法未使用本申请所述制备方法中的露点，因而基于对比文件1所述热镀产品的制备方法无法确认其所制成的热镀产品上的还原铁层具有铁颗粒。
因此，基于目前的证据不能确定对比文件1中的还原铁层具有铁颗粒，进而不能认为对比文件1公开了权利要求1所述低密度钢中的铁颗粒层。因此，权利要求1要求保护的技术方案与对比文件1相比区别特征至少在于：权利要求1所述低密度钢表面具有铁颗粒层，铁颗粒层中具有分散覆盖在钢基板上的铁颗粒，所述铁颗粒的粒径为0.1-5μm。
（2）没有证据表明本领域技术人员基于本领域的常识有动机对对比文件1所述制备方法进行改进从而获得具备铁颗粒层的产品。
如上所述，对比文件1至少未公开本申请的制备方法中的退火气氛的露点。尽管露点是退火气氛的常规参数，但众所周知，具有特定露点的气氛对于不同元素的氧化/还原性是不同的，例如对比文件2中使用的退火气氛为含有2-35%氢气、余量为氮气、露点低于-30℃，在该露点下，该气氛对于铁是还原性的（参见对比文件2说明书第[0126]-[0129]段），如本申请所述，露点低于-15℃时退火气氛对Al元素是氧化性的，会将Al氧化为连续致密的Al2O3薄膜（参见说明书第[0052]段）；通常对露点的调整是基于对特定元素的特定需求而进行的。对比文件1未记载其所述热镀产品的基板材料为具有高铝含量的低密度钢，因而本领域技术人员在确定对比文件1所述制备方法中还原退火的露点时不会考虑到Al2O3薄膜与露点的关系、进而选用本申请限定的露点范围；即使本领域技术人员容易想到将对比文件1所述方法应用于具有高铝含量的低密度钢，也并无证据表明其有动机为了控制Al2O3薄膜、以及在基板表面形成铁颗粒而将还原退火的露点调整至本申请的范围，从而获得本申请权利要求1中具有铁颗粒层的产品并预见到本申请所限定的露点能够取得上述效果。
（3）对比文件2未公开其所述钢板表面具有铁颗粒层，也没有证据表明该钢板的制备方法能够使得钢板表面具有铁颗粒层。从本申请所述低密度钢的制备方法（即使以本申请记载的最大范围的制备方法例如权利要求20要求保护的制备方法）与对比文件2所述钢板的制备方法的比较来看，对比文件2所述钢板的制备方法中的退火为均热的前段在氧化气氛中进行，均热的第二部分以还原气氛对铁氧化物层进行完全还原；显然对比文件2所述钢板的制备方法中的退火操作与本申请所述低密度钢的制备方法中的退火操作不同，因此二者所述产品的制备方法不同，进而不能确定对比文件2所述钢板表面具有铁颗粒层。
此外，对比文件2也未提供关于如何获得铁颗粒层的教导，也无证据表明本领域技术人员有动机将对比文件2所述制备方法改进为与本申请相同的制备方法。
（4）对比文件3未公开其所述低密度高强钢表面具有铁颗粒层，也没有证据表明该钢的制备方法能够使得钢板表面具有铁颗粒层。从本申请所述低密度钢的制备方法（即使以本申请记载的最大范围的制备方法例如权利要求20要求保护的制备方法来看）与对比文件3所述低密度高强钢的制备方法的比较来看，对比文件3至少未公开本申请的制备方法中的退火气氛的露点，因而无法确认对比文件3所述热镀产品上的还原铁层为颗粒状；此外也无证据表明本领域技术人员有动机为了控制Al2O3薄膜、以及在基板表面形成铁颗粒而将对比文件3所述制备方法中的还原退火的露点调整至本申请的范围，从而获得本申请权利要求1中具有铁颗粒层的产品，
此外，对比文件3也未提供关于如何获得铁颗粒层的教导。
（5）驳回决定认为，比较对比文件1和本申请，无论退火的钢板是否经过冷轧、酸洗工艺，都不对退火工艺的还原反应产生影响，退火中氧化铁在氢气中都还原为铁组分。
对此合议组认为：热轧过程中因温度较高，钢带表面不可避免地会生成氧化铁皮，其厚度通常为数个μm，甚至可达20μm，因而通常热轧后需进行酸洗来清除氧化铁皮以保证表面质量。冷轧过程不产生次生氧化皮，由于无需加热，冷轧钢带表面即使被氧化也仅限于极其轻微的氧化，该氧化产物的厚度是远远无法与热轧生成的氧化铁皮相提并论的，这也是通常冷轧后不再进行酸洗的原因。基于上述常识可以推断，虽然在热轧与还原退火之间无论是否经酸洗，还原退火过程中都会发生还原反应，但是否进行酸洗对于还原退火之后的结果应有很大影响：如对比文件1所述，对比文件1中未经酸洗的钢板经还原退火之后，表面的部分氧化铁皮被还原，获得的还原铁层厚度为0.5-5μm；而若对于酸洗后的钢板进行还原退火，虽然表面存在的氧化产物会被还原，但因该氧化产物过于微量，仅以该氧化产物被还原是难以产生例如本申请所限定的粒径为0.1-5μm的铁颗粒的。
（6）驳回决定认为：本申请未记载铁颗粒的形成机理，说明书第[0051]段记载了“在连续退火后在钢板表面形成铁颗粒层”，说明书第[0052]段记载了退火气氛对Fe是还原性的，因此会把氧化铁还原，这些记载表明本申请中的铁颗粒是氧化铁还原形成的。
对此合议组认为：
从本申请说明书的上述记载可以看出，在还原退火过程中可以发生氧化铁被还原的反应、以及铁颗粒层是在连续还原退火之后出现的，但上述记载并未表达“本申请所述铁颗粒层完全是氧化铁被还原后的产物”、“还原退火过程中Fe元素没有发生除被还原之外的任何其他变化”的意思，在本申请采用的连续还原退火的较高温度下，钢的微观结构是有可能发生除还原反应之外的变化的，因此仅依据本申请说明书的上述记载不能确定本申请所述铁颗粒层完全是氧化铁被还原后的产物。
权利要求1所述低密度钢包含铁颗粒层，该铁颗粒层中具有粒径为0.1-5μm的铁颗粒，上述特征是对权利要求1所述低密度钢产品的结构的描述；从本申请的图2可见，本申请确实获得了包含铁颗粒层的表面结构；如上所述，无论是从对比文件1对于热镀产品结构的直接描述、还是该热镀产品的制备方法来看，都不足以确定其所述热镀产品中的还原铁层具有铁颗粒，并且本申请与对比文件1在制备方法上的差异（露点）直接影响到能否形成铁颗粒。在此基础上，尽管本申请说明书未清楚描述铁颗粒层的形成机理，但也足以确认本申请权利要求1所述低密度钢在结构上区别于对比文件1所述热镀产品。
综上所述，驳回决定和前置审查意见中关于本申请不具备创造性的理由不能成立。
基于以上事实和理由，本案合议组作出如下复审请求审查决定。
三、决定
撤销国家知识产权局于2018年3月14日对本申请作出的驳回决定。由国家知识产权局原审查部门在本复审请求审查决定所针对文本的基础上对本申请继续进行审查。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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