发明创造名称：一种高分子吸水树脂及其制备方法
外观设计名称：
决定号：183076
决定日：2019-07-04
委内编号：1F266019
优先权日：
申请（专利）号：201410619359.7
申请日：2014-11-06
复审请求人：邹城市安德机械制修有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：刘婷婷
合议组组长：侯曜
参审员：王轶
国际分类号：C08F289/00
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：在判断创造性时，首先要将权利要求的技术方案和最接近的现有技术进行对比，找出二者的区别特征，确定所述技术方案实际解决的技术问题，进而考察现有技术中是否存在将该区别特征引入到所述最接近的现有技术中以解决上述技术问题的启示，如果现有技术中存在这样的启示，则该权利要求不具备创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201410619359.7，名称为“一种高分子吸水树脂及其制备方法”的发明专利申请。申请人为邹城市安德机械制修有限公司。本申请的申请日为2014年11月06日，公开日为2016年08月24日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年06月05日发出驳回决定，驳回了本发明专利申请，其理由是：权利要求1-3不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为2017年12月04日提交的权利要求1-3、申请日2014年11月06日提交的说明书第1-5页，说明书附图、说明书摘要以及摘要附图。
驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种高分子吸水树脂，其特征在于，按照重量份的原料包括：芝麻渣3.8-4.2g、丙烯酸110-130g、氢氧化钠48-52g、去离子水210-220g、蒸馏水48-52g、交联剂0.02-0.03g、引发剂0.19-0.2g；
所述高分子吸水树脂的具体制备步骤如下：
(1)按照重量份称取各原料；
(2)将丙烯酸溶解于45-55g的去离子水中，得到丙烯酸水溶液；将氢氧化钠溶解于150-170g的去离子水中，得到氢氧化钠水溶液；
(3)将氢氧化钠水溶液缓慢加到丙烯酸水溶液中，配制成中和度为70-80％的丙烯酸钠水溶液，再将交联剂加入至丙烯酸钠水溶液中溶解备用；
(4)将芝麻渣和蒸馏水加入至250mL的三口烧瓶中，在78-92℃的温度下糊化0.8-1.2h后再将温度降为38-42℃；
(5)将溶有交联剂的丙烯酸钠水溶液加入至三口烧瓶中，搅拌下通氮25-35min；
(6)往三口烧瓶中加入引发剂，升温至52-58℃，反应4.5-5.5h后冷却至室温；
(7)将溶液中和后取出，进行离心分离，取出沉淀物进行洗涤，在110-130℃的环境下烘干；
(8)将烘干后的产物进行粉碎，经140-160目的筛网过滤后进行包装，得到成品。
2. 根据权利要求1所述的高分子吸水树脂，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钾。
3. 一种权利要求1-2之一所述的高分子吸水树脂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)按照重量份称取各原料；
(2)将丙烯酸溶解于45-55g的去离子水中，得到丙烯酸水溶液；将氢氧化钠溶解于150-170g的去离子水中，得到氢氧化钠水溶液；
(3)将氢氧化钠水溶液缓慢加到丙烯酸水溶液中，配制成中和度为70-80％的丙烯酸钠水溶液，再将交联剂加入至丙烯酸钠水溶液中溶解备用；
(4)将芝麻渣和蒸馏水加入至250mL的三口烧瓶中，在78-92℃的温度下糊化0.8-1.2h后再将温度降为38-42℃；
(5)将溶有交联剂的丙烯酸钠水溶液加入至三口烧瓶中，搅拌下通氮25-35min；
(6)往三口烧瓶中加入引发剂，升温至52-58℃，反应4.5-5.5h后冷却至室温；
(7)将溶液中和后取出，进行离心分离，取出沉淀物进行洗涤，在110-130℃的环境下烘干；
(8)将烘干后的产物进行粉碎，经140-160目的筛网过滤后进行包装，得到成品。”
驳回决定认为，对比文件1（“亚麻屑纤维素基土壤保水剂的制备及性能表征”，谷肄静，《中国优秀硕士学位论文全文数据库 农业科技辑》，2009年第11期，D046-101，2009年11月15日）公开了一种亚麻屑纤维素基的土壤保水剂，权利要求1与对比文件1的区别在于（1）基质原料不同，权利要求1中使用的是芝麻渣，并且经过糊化；其他原料用量与对比文件1不同。（2）权利要求1中芝麻渣先和混有交联剂的丙烯酸钠溶液混合，再加入引发剂，对比文件1中亚麻屑纤维素先和引发剂混合，再加入混合了交联剂的丙烯酸钠溶液；聚合温度和时间不同；（3）权利要求1还限定了氢氧化钠水溶液和丙烯酸溶液的制备方法，后处理过程也不同。权利要求1所要求保护技术方案实际解决的技术问题是：提供一种基于芝麻的不同的高分子聚合物。区别（1）已被对比文件1所公开，区别（2）和（3）均为本领域常规操作。因此，权利要求1相对于对比文件1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。相应的，从属权利要求2也不具备创造性。权利要求3基于权利要求1的评述可知也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
申请人邹城市安德机械制修有限公司（下称复审请求人）对上述驳回决定不服,于2018年09月20日向国家知识产权局提出了复审请求，未修改权利要求书。复审请求人认为：（1）参考资料1（“芝麻渣利用的研究现状及进展”，张振山，中国调味品，2013年第38卷第5期）指出芝麻渣和亚麻渣成分差异大，芝麻渣不仅和亚麻渣一样包括纤维素，还包括蛋白质、脂肪、维生素、淀粉及其他糖类物质等其他成分。上述其他成分也均在制备高分子树脂过程中起作用。本申请更强调芝麻渣的废物利用问题。此外，在答复第二次审查意见通知书时，还提交了参考资料2（小磨麻油副产物芝麻渣的成分分析及综合利用研究，谢放华，中国油脂，2000年第25卷第4期）以及参考资料3（芝麻渣利用的研究现状及进展，张振华，2013年第38卷第5期）以证明芝麻渣和亚麻渣成分差异大。（2）制备过程中在基质原料预处理、反应物添加顺序、反应温度和最后反应的pH存在差异，均是依据起始原料组成上的不同而作的相应调整，从而得到稳定、高效的吸水树脂。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年11月20日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019 年04 月18 日向复审请求人发出复审通知书，指出：将本申请权利要求1与对比文件1进行对比，两者的区别在于（1）基质原料不同，权利要求1中使用的是芝麻渣，并且经过糊化；对比文件1中使用的是亚麻屑；权利要求1的其他原料用量与对比文件1不同。（2）制备过程略有不同，权利要求1中限定了氢氧化钠水溶液和丙烯酸溶液的制备方法，权利要求1中芝麻渣先和混有交联剂的丙烯酸钠溶液混合，再加入引发剂，对比文件1中亚麻屑纤维素先和引发剂混合，再加入混合了交联剂的丙烯酸钠溶液；且权利要求1中聚合温度、时间和后处理过程不同。区别（1）已被对比文件1结合公知常识所公开，区别（2）和为本领域常规操作。权利要求1相对于对比文件1结合本领域公知常识不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
复审请求人于2019 年05 月31 日提交了意见陈述书，未修改申请文件。复审请求人认为：（1）本申请与对比文件1的发明目的和出发点截然不同，本申请的原料是芝麻渣，从而能够实现制备造价低、生产控制简单；对比文件1的原料是亚麻渣，反应过程比本申请复杂，且对环境污染严重。同时本申请克服了芝麻渣这样组成复杂未处理的天然副产物难以作为起始物制备高分子吸水树脂的技术偏见。（2）权利要求1与对比文件1技术方案存在区别，本领域技术人员没有动机在对比文件1的基础上进行改进。且本申请的技术效果在说明书中已明确限定。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
审查文本的认定
鉴于复审请求人在复审程序中并未对申请文件进行修改，故本复审请求审查决定所针对的文本为驳回文
本，即复审请求人于2017年12月04日提交的权利要求1-3、申请日2014年11月06日提交的说明书第1-5页，说明书附图、说明书摘要以及摘要附图。
关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
在判断创造性时，首先要将权利要求的技术方案和最接近的现有技术进行对比，找出二者的区别特征，确定所述技术方案实际解决的技术问题，进而考察现有技术中是否存在将该区别特征引入到所述最接近的现有技术中以解决上述技术问题的启示，如果现有技术中存在这样的启示，则该权利要求不具备创造性。
就本申请而言，权利要求1请求保护一种高分子吸水树脂（详见案由部分）。
本申请的发明构思是丙烯酸水溶液与氢氧化钠水溶液配制成丙烯酸钠水溶液，以芝麻处理中的废弃物芝麻渣作为原料来源，将其糊化活化后加入溶有交联剂的丙烯酸钠溶液混匀，继而再加入引发剂发生接枝反应，中和后离心沉淀、洗涤干燥、烘干粉碎过筛，从而得到所需高分子吸水树脂。
对比文件1公开了一种亚麻屑纤维素基的土壤保水剂，土壤保水剂是一种轻度交联的高分子亲水聚合物，所合成的保水剂为亚麻屑纤维素与丙烯酸接枝共聚物。其制备方法如下：在冰浴中，将一定量的N,N—亚甲基双丙烯酰胺、丙烯酸(AA)、NaOH、蒸馏水混合均匀，备用。称取1.000 g亚麻屑纤维素放入带有氮气导管和温度计的三口瓶中，加入一定量的蒸馏水，通入氮气，在一定温度下恒温搅拌30 min后，经过二口连接管加入引发剂（过硫酸钾），继续通氮气搅拌一定时间后，将备用的混合液通过分液漏斗逐滴加入到三口瓶中，恒温反应一定时间，将产物取出，用无水乙醇洗涤3次，剪成小块，在60℃下恒温干燥后得产品，将其粉碎，取80-120目的产品用以各种性能测试。获得的优化合成条件为：引发剂0.12g，AA 6.52g，中和度70%，交联剂用量0.014g，反应温度65℃，引发时间15min（参见对比文件1第22页3.2.1节、23页3.2.2节和41页第3.5节）。
由上可知，对比文件1的发明构思为以亚麻处理的废弃物亚麻屑为基质原料，将中和度为70%（该中和度落在权利要求1中丙烯酸钠水溶液的中和度范围内）的丙烯酸钠水溶液在交联剂和引发剂的作用下接枝到纤维素上制得高分子吸水树脂。
对比权利要求1与对比文件1可知，两者的区别特征是：（1）基质原料不同，权利要求1中使用的是芝麻渣，并且经过糊化；对比文件1中使用的是亚麻屑；权利要求1的其他原料用量与对比文件1不同。（2）制备过程略有不同，权利要求1中限定了氢氧化钠水溶液和丙烯酸溶液的制备方法，权利要求1中芝麻渣先和混有交联剂的丙烯酸钠溶液混合，再加入引发剂，对比文件1中亚麻屑纤维素先和引发剂混合，再加入混合了交联剂的丙烯酸钠溶液；且权利要求1中聚合温度、时间和后处理过程不同。
根据本专利说明书记载，纤维素系高吸水树脂制备工艺简单，原料来源丰富，可不断再生，价格低廉，本身具有很多优点，无毒且能被微生物分解，可减少对环境的污染，其优良的耐盐性是淀粉系和合成树脂系所不及的。本发明所利用芝麻渣合成高分子吸水树脂，可应用于规模生产，开拓了芝麻的利用价值，具有造价低的特点，生产控制简单，所得吸水树脂的性能好。本发明可作为土壤保水剂的基料，具有良好的吸水性能（参见本申请说明书第1页第3段以及第2页第10段）。
根据对比文件1的记载，土壤保水剂是一种轻度交联的高分子亲水聚合物，可吸水的量使其自身重量的几十甚至几千倍。本论文以废弃物-亚麻屑为原料，采用碱蒸煮分离出亚麻屑纤维素，以其为原料。本章采用水溶液聚合法，将亚麻屑纤维素与丙烯酸接枝共聚，合成纤维素类土壤保水剂，具有可生物降解的功能材料（参见对比文件1摘要部分第1-2段以及第22页第3.1节第2-3段）。
对比可知，本申请和对比文件1均为将纤维素与丙烯酸接枝共聚合成纤维素类吸水树脂，用于土壤保水剂。因此，基于上述区别特征，权利要求1相对于对比文件1实际解决的技术问题是：提供一种纤维素来源不同的高分子聚合物。
对于区别特征（1），对比文件1中公开了亚麻为被子类一年生草本植物,麻科,亚麻属。别名鸦麻、胡麻(甘肃)、野芝麻、土芝麻(四川)和大芝麻(四川)。亚麻木质部纤维特征与其他麻类作物木质部相类似,特征形态好似阔叶木,有纤维、导管、薄壁细胞和射线细胞等（参见第15页2.4节）。亚麻与芝麻均属于麻类作物，两者提取油后获得的分别是亚麻屑和芝麻渣。本领域公知芝麻渣主要成分为蛋白和纤维等（参见《北方五种油料精加工与综合利用技术》，张华明等，辽宁省科技情报研究所，1987年，p147-148，表一1）；且本领域公知蛋白质（如大豆蛋白、丝胶蛋白、谷蛋白等）和纤维素均是制备高吸水性树脂的天然高分子（参见《高吸水性树脂的工艺与配方》,许晓秋等，化学工业出版社 材料科学与工程出版中心，第3-4页，2004年4月30日）。因此，在对比文件1公开使用亚麻屑纤维制备高分子吸水树脂的基础上，结合本领域公知常识，本领域技术人员有动机使用同样是废物再利用的芝麻渣作为基质原料。而根据芝麻渣中可接枝大分子含量来调节丙烯酸、氢氧化钠、引发剂和交联剂的用量，使用适当含量的蒸馏水和去离子水配制各原料溶液均是本领域常规操作。芝麻渣中蛋白含量较高，因此，使用高温糊化处理以提高大分子的接枝效率是本领域惯用手段，所选取的处理时间和温度均为常用范围，其技术效果是可以预期的。
对于区别特征（2），丙烯酸和氢氧化钠溶液的制备方法均为本领域常规操作；在氮气氛下先往糊化溶液中加入单体和交联剂，搅拌一定时间后再加入引发剂（参见“绿色降解化学品”，汪多仁，科学技术文献出版社，第186页第2段例1，2008年1月31日），以及根据反应情况选择聚合温度和时间均是本领域惯用手段。对产物先进行中和、离心、洗涤后再进行干燥粉碎和过筛均是对聚合产物进行的常规处理，其技术效果是可以预期的。
由此可见，在对比文件1的基础上结合本领域公知常识得出该权利要求的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的，权利要求1所要求保护的技术方案不具有突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求2对权利要求1所述吸水树脂的引发剂作进一步限定，对比文件1公开了引发剂为过硫酸钾。因而在其引用的权利要求1不具备创造性的情况下，权利要求2不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求3请求保护权利要求1-2任一项所述高分子吸水树脂的制备方法。在权利要求1-2不具备创造性的基础上，对权利要求3的评述参见上述权利要求1。因此，权利要求3所要求保护的技术方案不具有突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3、针对复审请求人在提出复审请求以及答复复审通知书时的主张，合议组认为：复审通知书中已明确指出，虽然参考资料1-3中记载了芝麻渣与对比文件1的亚麻渣在成分组成上存在差异，但本申请中并未记载芝麻渣中何种成分在制备高分子树脂过程中起何种作用，而根据本领域公知常识，蛋白质和纤维素是制备高吸水性树脂的天然高分子，根据在前评述可知，在对比文件1公开使用亚麻屑纤维制备高分子吸水树脂的基础上，结合本领域公知常识，本领域技术人员有动机使用同样是废物再利用的芝麻渣作为基质原料。芝麻渣和亚麻渣均为麻类作物提取油后的废弃物，可见对比文件1也给出了废物利用的启示。且请求人未明确指出对比文件1何以相对于本申请反应过程复杂，环境污染严重，而本申请又为何相对于对比文件1制备造价低、生产控制简单，同时也未提供证据证明本领域存在不能用芝麻渣这样组成复杂未处理的天然副产物制备高分子吸水树脂的技术偏见。因此，复审请求人的上述主张不能成立。
根据上述事实和理由，合议组作出如下审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018 年06 月05 日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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