发明创造名称：提高P型铟镓砷薄膜掺杂浓度的方法、薄膜的制备方法及其应用
外观设计名称：
决定号：182752
决定日：2019-07-04
委内编号：1F261331
优先权日：
申请（专利）号：201510917803.8
申请日：2015-12-10
复审请求人：中国电子科技集团公司第十三研究所
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：朱科
合议组组长：白燕
参审员：张跃
国际分类号：H01L21/208,H01S5/323
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点：权利要求请求保护的技术方案与作为最接近的现有技术的对比文件相比存在区别技术特征，如果部分区别技术特征被其他对比文件公开且作用相同，其余区别技术特征属于本领域的公知常识，则该权利要求不具备创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201510917803.8，名称为“提高P型铟镓砷薄膜掺杂浓度的方法、薄膜的制备方法及其应用”的发明专利申请（下称本申请）。本申请的申请人为中国电子科技集团公司第十三研究所，申请日为2015年12月10日，公开日为2016年02月24日。
经实质审查，国家知识产权局实质审查部门于2018年06月05日发出驳回决定，以权利要求1-7不具备专利法第22条第3款规定的创造性为由驳回了本申请。驳回决定所依据的文本为：2017年11月30日提交的权利要求第1-7项、说明书第1-3页，申请日2015年12月10日提交的说明书附图第1-2页、说明书摘要和摘要附图。
驳回决定所针对的权利要求书的内容如下：
“1. 一种提高P型铟镓砷薄膜掺杂浓度的方法，其特征在于：包括以下步骤：采用金属有机化学气相沉积法在衬底上生长掺杂碳的P型铟镓砷薄膜；将掺杂碳的铟镓砷薄膜，在氮气环境下进行降温退火，退火温度从550±10℃均匀降到400±10℃，时间为5±1min，压力为50±5mbar。
2. 根据权利要求1所述的一种提高P型铟镓砷薄膜掺杂浓度的方法，其特征在于，退火温度从550℃均匀降到400℃，时间为5min，压力为50mbar。
3. 根据权利要求1所述的一种提高P型铟镓砷薄膜掺杂浓度的方法，其特征在于，所述铟镓砷薄膜为InxGa(1-x)As，x为0.4-0.6。
4. 一种提高P型铟镓砷薄膜掺杂浓度的P型铟镓砷薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、采用金属有机化学气相沉积法在衬底上生长掺杂碳的P型铟镓砷薄膜，金属有机化学气相沉积法反应室压力50±5mbar，温度为450±10℃，设备载气为H2，按摩尔比向反应室内通入铟源、镓源、砷源和碳源，在半绝缘型磷化铟衬底的晶面指数为(100)的晶面上生长掺杂碳的铟镓砷薄膜，生长完后将设备载气由H2转为N2，停止通入各材料的源，将反应室在2±0.2min内线性升温至550±10℃；
S2、将掺杂碳的铟镓砷薄膜，在氮气环境下进行降温退火，退火温度从550±10℃均匀降到400±10℃，时间为5±1min，压力为50±5mbar。
5. 根据权利要求4所述的一种提高P型铟镓砷薄膜掺杂浓度的P型铟镓砷薄膜的制备方法，其特征在于：铟源、镓源和砷源的通入量为：As/(In Ga)摩尔比为1.2±0.2。
6. 根据权利要求4所述的一种提高P型铟镓砷薄膜掺杂浓度的P型铟镓砷薄膜的制备方法，其特征在于：S2、退火后制得的高掺杂P型铟镓砷薄膜的载流子浓度为2E19cm-3-8.5E19cm-3。
7. 根据权利要求4所述的一种提高P型铟镓砷薄膜掺杂浓度的P型铟镓砷薄膜的制备方法的应用，其特征在于：用于磷化铟基双异质结晶体管的基区的制备，或用于磷化铟基激光器或探测器的P型表面电极接触层的制备，或用于磷化铟基平面掺杂势垒二极管结构中的P型掺杂层的制备。”
驳回决定引用以下对比文件和公知常识的证据：
对比文件1：气态源分子束外延生长重碳掺杂P型InGaAs研究，徐安怀等，功能材料与器件学报，第10卷第4期，第423-426页，公开日为2004年12月31日；
对比文件2：JP特开平9-64054A，公开日为1997年03月07日；
对比文件3：JP特开2000-12557A，公开日为2000年01月14日；
对比文件4（公知常识的证据）：模拟电子技术基础，孙肖子等，西安电子科技大学出版社，第305页，2001年01月。
驳回决定认为：权利要求1与对比文件1的区别技术特征在于：（1）退火的时间为5分钟以及采用金属有机物化学气相沉积方法进行沉积；（2）均匀降温以及压力为45-55mbr。上述区别技术特征（1）被对比文件2公开且作用相同，上述区别技术特征（2）属于本领域的公知常识，因而权利要求1不具备创造性。独立权利要求4与对比文件1的区别技术特征在于：（1）退火的时间为5分钟以及采用金属有机化学气相沉积；（2）在制备掺碳铟镓砷薄膜后进行温度升温至540℃-550℃；（3）均匀降温以及压力为45-55mbr，载气为氢气以及升温时间为1.8-2.2分钟。上述区别技术特征（1）被对比文件2公开且作用相同，上述区别技术特征（2）被对比文件3公开且作用相同，上述区别技术特征（3）属于本领域的公知常识，因而权利要求4不具备创造性。从属权利要求2的部分附加技术特征被对比文件1和2公开，其余附加技术特征属于本领域的公知常识，从属权利要求3、6的附加技术特征被对比文件1公开，从属权利要求5的附加技术特征属于本领域的公知常识，因而权利要求2-3、5-6也不具备创造性。对于独立权利要求7，对比文件3公开了退火后的工艺适用于InP中双异质结晶体管基区，用于其他InP器件的利用也是本领域的公知常识，因而权利要求7也不具备创造性。
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年09月20日向国家知识产权局提出了复审请求，未修改申请文件。复审请求人认为：本申请与对比文件4中采用的退火处理方法不同，解决的技术问题的机理也不同，对比文件4中为了使注入杂质起到所需的施主或受主作用，必须有一个加温的激活过程，两种作用结合在一起，称为离子注入退火，对比文件4的降温退火实质是指常规退火，本申请在氮气下降温退火也非本领域的公知常识。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年09月26日依法受理了该复审请求，并将其转送至实质审查部门进行前置审查。
实质审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年03月29日向复审请求人发出复审通知书，指出：权利要求1-7不具备专利法第22条第3款规定的创造性。对于复审请求人的意见陈述，合议组认为：（1）本申请的发明构思在于采用退火使得InGaAs薄膜中的碳原子得到充分激活，释放出空穴，能够获得高P型掺杂浓度，对比文件1公开了掺杂碳的InGaAs薄膜采用退火可以降低氢的钝化效应，提高净空穴浓度，即本申请的发明构思已被对比文件1公开。（2）驳回决定中引用的对比文件4在复审通知书中并未引入；对于降温退火，本领域公知，退火是指加热到一定温度，保持足够的时间，然后以适宜速度冷却，而降温退火和恒温退火属于退火的两种常规方式，本领域技术人员根据需要容易做出适当的选择，本申请说明书中并未记载采用降温退火取得了何种预料不到的技术效果，因而不能为本申请带来创造性。
复审请求人于2019年04月26日提交了意见陈述书，同时提交了权利要求书的全文修改替换页（共包括7项权利要求），其中在权利要求1中新增技术特征“金属有机化学气相沉积法反应室压力50±5mbar，温度为450±10℃，设备载气为H2”。
复审请求人认为：（1）对比文件1中采用快速退火处理，主要为了降低氢的钝化效应，其给出了在薄膜生长过程中应该尽量避免氢的存在的技术启示；（2）本申请的降温退火并不属于常规选择，而是本申请的发明点所在，此外，在低压（50±5mbar）环境下退火，有助于使薄膜中的H原子更容易溢出，有利于载流子浓度的激活，同时杂质、空气和水相对较少，薄膜不容易被氧化。
新修改的权利要求1的内容如下：
“1. 一种提高P型铟镓砷薄膜掺杂浓度的方法，其特征在于：包括以下步骤：采用金属有机化学气相沉积法在衬底上生长掺杂碳的P型铟镓砷薄膜，金属有机化学气相沉积法反应室压力50±5mbar，温度为450±10℃，设备载气为H2；将掺杂碳的铟镓砷薄膜，在氮气环境下进行降温退火，退火温度从550±10℃均匀降到400±10℃，时间为5±1min，压力为50±5mbar。”
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以依法作出审查决定。
二、决定的理由
1、审查文本的认定
复审请求人于2019年04月26日提交了权利要求书的全文修改替换页，共包括7项权利要求。经审查，所作的修改符合专利法实施细则第61条第1款和专利法第33条的规定。本复审请求审查决定所针对的审查文本为：复审请求人于2019年04月26日提交的权利要求第1-7项，2017年11月30日提交的说明书第1-3页，申请日2015年12月10日提交的说明书附图第1-2页、说明书摘要和摘要附图。
关于创造性
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
权利要求请求保护的技术方案与作为最接近的现有技术的对比文件相比存在区别技术特征，如果部分区别技术特征被其他对比文件公开且作用相同，其余区别技术特征属于本领域的公知常识，则该权利要求不具备创造性。
本复审请求审查决定引用的对比文件与复审通知书引用的对比文件相同，为驳回决定中引用的以下对比文件：
对比文件1：气态源分子束外延生长重碳掺杂P型InGaAs研究，徐安怀等，功能材料与器件学报，第10卷第4期，第423-426页，公开日为2004年12月31日；
对比文件2：JP特开平9-64054A，公开日为1997年03月07日。
本申请的权利要求1-7不具备专利法第22条第3款规定的创造性，具体理由如下：
2.1、权利要求1请求保护一种提高P型铟镓砷薄膜掺杂浓度的方法。对比文件1公开了一种重碳掺杂P型铟镓砷的工艺方法，并具体公开了以下内容（参见第424页实验部分）：在衬底上制备掺碳铟镓砷薄膜后，在N2气氛中进行了快速退火，退火温度为450℃，时间为2min。对比文件1的上述工艺可以提高P型铟镓砷薄膜的掺杂浓度。
权利要求1与对比文件1的区别技术特征在于：（1）采用金属有机化学气相沉积法生长薄膜，金属有机化学气相沉积法反应室压力50±5mbar，温度为450±10℃，设备载气为H2；（2）采用降温退火，退火温度从550±10℃均匀降至400±10℃，时间为5±1min，压力为50±5mbar。基于上述区别技术特征，权利要求1所要解决的技术问题是：选择薄膜的制备方法和退火的具体条件。
对于上述区别技术特征（1），对比文件2公开了一种P型铟镓砷的工艺方法，并具体公开了以下内容（参见说明书第12段）：采用MOCVD（即金属有机化学气相沉积）的方法沉积掺碳P型铟镓砷薄膜。由此可见，对比文件2教导了采用金属有机化学气相沉积法制备掺碳P型铟镓砷薄膜，在此基础上，本领域技术人员容易想到将其应用到对比文件1中；在对比文件1公开的掺碳P型铟镓砷的生长温度可以为400、500℃（参见第426页图6）的基础上，具体选择在450±10℃下进行生长是本领域技术人员容易做出的常规选择；此外，对反应室压力的选择属于本领域的常规选择，H2属于本领域常见的载气，是本领域技术人员容易想到和实现的。
对于上述区别技术特征（2），降温退火属于退火的常见方式，是本领域技术人员在对比文件1公开的退火的基础上容易想到的具体实施方式；对比文件1摘要中指出掺碳P型铟镓砷的生长温度为500℃，第426页图6公开了生长温度为400、500和600℃，第424页右栏第1段公开了退火温度为450℃，在此基础上，选择适宜的退火温度范围（例如从550±10℃降至400±10℃）是本领域技术人员容易通过常规优化试验得到的；均匀降温属于降温的常规方式，是本领域技术人员容易想到和实现的；对退火时间和压力的选择属于本领域的常规选择，其中本申请的时间5±1min与对比文件1公开的时间2min属于同一量级，本申请对退火温度、时间和压力的选择并未取得任何预料不到的技术效果。
因此，在对比文件1的基础上结合对比文件2和本领域的公知常识以得到权利要求1请求保护的技术方案，对本领域技术人员来说是显而易见的，权利要求1的技术方案不具有突出的实质性特点，因而不具备创造性。
2.2、权利要求2对权利要求1进行了进一步的限定，参见对权利要求1的评述，对退火温度、时间和压力的选择是本领域技术人员通过常规优化试验容易得到的，本申请对其进行的选择并未取得任何预料不到的技术效果。因此，当其引用的权利要求不具备创造性时，权利要求2也不具备创造性。
2.3、权利要求3对权利要求1进行了进一步的限定，对比文件1公开了铟镓砷薄膜为In0.53Ga0.47As（参见第425页右栏第1段）。因此，当其引用的权利要求不具备创造性时，权利要求3也不具备创造性。
2.4、权利要求4请求保护一种提高P型铟镓砷薄膜掺杂浓度的P型铟镓砷薄膜的制备方法。对比文件1公开了一种重碳掺杂P型铟镓砷的工艺方法，并具体公开了以下内容（参见第424页实验部分）：采用高纯金属In（即铟源）和Ga（即镓源），由高纯AsH3裂解后得到的As2作为As源，用CBr4作为碳源（上述源必然按照一定的摩尔比），先在衬底温度为560℃时生长一层不掺杂InP作为缓冲层（即半绝缘型磷化铟衬底），然后将衬底温度调整到实验所需的温度生长InGaAs外延层，制备掺碳铟镓砷薄膜后，在N2气氛中进行了快速退火，退火温度为450℃，时间为2min。对比文件1的上述工艺可以提高P型铟镓砷薄膜的掺杂浓度。
权利要求4与对比文件1的区别技术特征在于：（1）采用金属有机化学气相沉积法生长薄膜，反应室压力为50±5mbar，温度为450±10℃，设备载气为H2，在（100）晶面上生长掺杂碳的铟镓砷薄膜，生长完后将设备载气由H2转为N2，停止通入各材料的源，将反应室在2±0.2min内线性升温至550±10℃；（2）采用降温退火，退火温度从550±10℃均匀降至400±10℃，时间为5±1min，压力为50±5mbar。基于上述区别技术特征，权利要求4所要解决的技术问题是：选择薄膜的制备方法和退火的具体条件。
对于上述区别技术特征（1），对比文件2公开了一种P型铟镓砷的工艺方法，并具体公开了以下内容（参见说明书第12段）：采用MOCVD（即金属有机化学气相沉积）的方法沉积掺碳P型铟镓砷薄膜。由此可见，对比文件2教导了采用金属有机化学气相沉积法制备掺碳P型铟镓砷薄膜，在此基础上，本领域技术人员容易想到将其应用到对比文件1中；在对比文件1公开的掺碳P型铟镓砷的生长温度可以为400、500℃（参见第426页图6）的基础上，具体选择在450±10℃下进行生长是本领域技术人员容易做出的常规选择；当本领域技术人员根据需要选择较高的退火温度如550±10℃时，在反应室内将温度由生长温度如450±10℃升至该退火温度550±10℃是本领域技术人员容易想到并实现的；对反应室压力和升温时间的选择属于本领域的常规选择，H2属于本领域常见的载气，在磷化铟的（100）晶面上生长掺杂碳的铟镓砷薄膜属于本领域的常用技术手段，本领域技术人员容易想到在掺碳的铟镓砷薄膜生长完成后将设备载气由H2转为对比文件1公开的退火气氛N2，并停止通入各材料的源，线性升温属于升温的常见方式，可以达到匀速升温的目的，是本领域技术人员容易想到和实现的。
对于上述区别技术特征（2），降温退火属于退火的常见方式，是本领域技术人员在对比文件1公开的退火的基础上容易想到的具体实施方式；对比文件1摘要中指出掺碳P型铟镓砷的生长温度为500℃，第426页图6公开了生长温度为400、500和600℃，第424页右栏第1段公开了退火温度为450℃，在此基础上，选择适宜的退火温度范围（例如从550±10℃降至400±10℃）是本领域技术人员容易通过常规优化试验得到的；均匀降温属于降温的常规方式，是本领域技术人员容易想到和实现的；对退火时间和压力的选择属于本领域的常规选择，其中本申请的时间5±1min与对比文件1公开的时间2min属于同一量级，本申请对退火温度、时间和压力的选择并未取得任何预料不到的技术效果。
因此，在对比文件1的基础上结合对比文件2和本领域的公知常识以得到权利要求4请求保护的技术方案，对本领域技术人员来说是显而易见的，权利要求4的技术方案不具有突出的实质性特点，因而不具备创造性。
2.5、权利要求5对权利要求4进行了进一步的限定，对比文件1公开了铟镓砷薄膜为In0.53Ga0.47As（参见第425页右栏第1段），其中As/（In Ga）摩尔比为1，在此基础上，使得铟源、镓源和砷源的通入量满足As/（In Ga）摩尔比为1.2±0.2是本领域技术人员容易做出的常规选择。因此，当其引用的权利要求不具备创造性时，权利要求5也不具备创造性。
2.6、权利要求6对权利要求4进行了进一步的限定，对比文件1公开了碳掺杂InGaAs薄膜在400℃的生长温度退火后的空穴浓度在5×1019/cm3附近（参见第426页图8）。因此，当其引用的权利要求不具备创造性时，权利要求6也不具备创造性。
2.7、独立权利要求7请求保护权利要求4所述的一种提高P型铟镓砷薄膜掺杂浓度的P型铟镓砷薄膜的制备方法的应用，对比文件1还公开了以下内容（参见第424页左栏第1段）：将高浓度掺杂P型InGaAs材料用作InP基异质结双极晶体管（HBT）基区材料。此外，磷化铟基激光器或探测器的P型表面电极接触层、磷化铟基平面掺杂势垒二极管结构中的P型掺杂层也属于P型铟镓砷薄膜的常见应用，是本领域技术人员容易想到和实现的。因此，当其引用的权利要求不具备创造性时，权利要求7也不具备创造性。
对复审请求人相关意见的评述
对于复审请求人答复复审通知书时的意见陈述，合议组认为：（1）本申请采用退火使得InGaAs薄膜中的碳原子得到充分激活，释放出空穴，能够获得高P型掺杂浓度（参见说明书第15段），而对比文件1公开了掺杂碳的InGaAs薄膜采用退火可以降低氢的钝化效应，提高净空穴浓度（参见第426页左栏最后1段），由此可见，对比文件1和本申请中退火的作用相同，均在于降低氢的钝化效应和提高P型掺杂浓度；对比文件1并未指出尽量避免氢的存在，事实上，本申请和对比文件1中均存在氢，只是来源不同而已，其中本申请中采用H2作为载气，而对比文件1中氢来自As源AsH3和磷源PH3。（2）在对比文件1公开的对掺杂碳的InGaAs薄膜进行退火处理的基础上，选择具体的退火方式例如本领域常见的降温退火是本领域技术人员容易做出的常规选择；对于降温退火属于本领域退火的常见方式，可参见公知常识的证据：模拟电子技术基础，孙肖子等，西安电子科技大学出版社，2001年01月第1版，其中第305页第5段中提到降温退火，此外，作为公知常识的证据：船舶结构优化设计，曾广武编著，华中科技大学出版社，2004年01月第1版，其中第154页第18行也提到降温退火的方式；对压力的选择也属于本领域的常规选择，本申请选择低压（50±5mbar）下退火并未取得任何预料不到的技术效果，其获得的技术效果（使薄膜中的H原子更容易溢出，有利于载流子浓度的激活，同时杂质、空气和水相对较少，薄膜不容易被氧化）是本领域技术人员通过合乎逻辑的分析和推理可以合理预期的，并非预料不到的技术效果，不能为本申请带来创造性。
综上所述，复审请求人的意见陈述不具有说服力，合议组不予支持。
基于上述事实和理由，合议组依法作出如下决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年06月05日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本复审请求审查决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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