发明创造名称:一种环氧灌封胶及其制备方法
外观设计名称:
决定号:182837
决定日:2019-07-03
委内编号:1F250390
优先权日:
申请(专利)号:201510968141.7
申请日:2015-12-22
复审请求人:北京天山新材料技术有限公司
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:蔡林歆
合议组组长:贺芳
参审员:宋泳
国际分类号:C08L63/00,C08L15/00,C08K13/04,C08K7/18,C08K3/36,C08K3/26
外观设计分类号:
法律依据:专利法第22条第3款
决定要点
:如果权利要求请求保护的技术方案与最接近的现有技术相比存在区别技术特征,而目前的证据没有给出将该区别技术特征应用于该最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示,则依据目前的证据不足以否定该权利要求的创造性。
全文:
本复审请求案涉及申请号为201510968141.7,名称为“一种环氧灌封胶及其制备方法”的发明专利申请(下称本申请)。申请人为北京天山新材料技术有限公司。本申请的申请日为2015年12月22日,公开日为2016年03月02日。
经实质审查,国家知识产权局原审查部门于2018年02月26日发出驳回决定,驳回了本申请,其理由是:权利要求1-7不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为申请人于申请日2015年12月22日提交的说明书摘要,2016 年03月21日提交的说明书第1-8页和2017年06月06日提交的权利要求第1-7 项(下称驳回文本)。
驳回决定所针对的权利要求书如下:
“1. 一种环氧灌封胶,其特征在于,由A、B两组分组成,其中,A组分由以下重量份的组分组成:
混合环氧树脂20~42份,增韧剂2~10份,混合稀释剂1.5~3.0份,消泡剂0.1~0.5份,球形硅微粉50~70份,气相白炭黑0.05~0.1份;所述的混合环氧树脂是E-51环氧树脂和双酚F环氧树脂的混合物,其中E-51环氧树脂用量为环氧树脂总重量的60~80%,双酚F环氧树脂用量为环氧树脂总重量的20~40%;
B组分由以下重量份的组分组成:
混合胺类环氧固化剂90~96份,环氧促进剂4~10份;
所述A、B两组分的重量比为A:B=15:1;
所述增韧剂是端环氧基液态丁腈橡胶(ETBN)和活性纳米碳酸钙混合物,其中端环氧基液态丁腈橡胶(ETBN)和活性纳米碳酸钙的质量比是1:2;
所述的混合稀释剂是单官能团环氧类稀释剂和苯甲醇混合物,所述单官能团环氧类稀释剂是C12-C14醇缩水甘油醚,正丁基缩水甘油醚,苯基缩水甘油醚中的一种或者几种。
2. 根据权利要求1所述的一种环氧灌封胶,其特征在于,所述球形硅微粉是由粒径是5μm的球形硅微粉和粒径是40μm的球形硅微粉混合而成,其中5μm的球形硅微粉和40μm的球形硅微粉质量比为1:1。
3. 根据权利要求1所述的一种环氧灌封胶,其特征在于,所述混合胺类环氧固化剂是由聚酰胺固化剂、脂环胺固化剂、脂肪胺固化剂组成。
4. 根据权利要求3所述的一种环氧灌封胶,其特征在于,所述混合胺类环氧固化剂为异弗尔酮二胺、1,3-环己二甲胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、亚油 酸二聚体与三乙烯四胺加成物中两种以上的混合物。
5. 根据权利要求1所述的一种环氧灌封胶,其特征在于,所述的环氧促进剂是分子中含有活泼氢以及对环氧树脂的固化反应有促进作用的叔胺基,为N,N-二乙基-1,3-丙二胺、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、N-氨乙基哌嗪中一种或者几种的混合物。
6. 一种制备权利要求1-5中任一项所述的环氧灌封胶的方法,其特征在于,具体步骤如下:
制备A组分步骤为:
(1)将球形硅微粉、活性纳米碳酸钙、气相白炭黑预先在干燥机上于120℃干燥2小时,然后冷却至室温备用;
(2)所述端环氧基液态丁腈橡胶增韧剂预先在60℃下预热5h;
(3)在常温情况下首先按比例加入混合环氧树脂、混合增韧剂、混合稀释剂、消泡剂于分散釜中,搅拌15min,保持真空度为-0.090~-0.095MPa;
(4)然后按比例加入球形硅微粉,搅拌10min,保持真空度为-0.090~-0.095MPa;
(5)然后按比例加入气相白炭黑,搅拌10min,保持真空度为-0.090~-0.095MPa;
(6)清理搅拌齿和釜壁,继续搅拌10min后出料分装;
制备B组分步骤为:
(1)在常温情况下首先按比例加入混合胺类固化剂、环氧促进剂于分散釜中搅拌10min,保持真空度为-0.090~-0.095MPa;
(2)清理搅拌齿和釜壁,继续搅拌10min后出料分装。
7. 权利要求1-5中任一项所述的环氧灌封胶用作间隙为10mm-100mm的 缝隙之间填充材料或缓冲材料的用途。”
驳回决定认为:
(Ⅰ)1.1 权利要求1 请求保护一种环氧灌封胶,其中“灌封”是对胶用途的表述,并未隐含其具有某种特定的结构和/或组成。对比文件1(CN101724368A,公开日为2010 年06 月09 日) 公开了一种抗冲击环氧结构胶。权利要求1 的技术方案与对比文件1 公开的内容相比,其区别特征在于:(1)权利要求1 的A 组分中具体限定了双酚A 环氧树脂的种类为E51以及E-51环氧树脂、双酚F环氧树脂的用量,具体限定了球形硅微粉,并限定了混合稀释剂和增韧剂的具体种类,以及增韧剂中端环氧基液态丁腈橡胶(ETBN)和活性纳米碳酸钙的质量比,添加了一定量的消泡剂,权利要求1 中的球形硅微粉、气相法白炭黑仅置于A 组分中,不含有对比文件1 中的润湿分散剂、偶联剂、抗氧剂、玻璃微珠、有机膨润土、丙烯酸酯橡胶抗冲剂;(2)除增韧剂外,其它组分的用量均未被公开,A、B 两组分的重量比不同。对于区别特征(1),本领域技术人员在对比文件1公开的基础上,容易选择或调整或省略得到。对于区别特征(2),用量的选择和调整是本领域的常规技术手段。因此,权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。1.2 权利要求2-5的附加技术特征部分被对比文件1公开,其余部分是在此基础上进行的选择和调整,也是本领域惯用手段。因此,权利要求2-5也不具备创造性。 1.3 权利要求6 请求保护一种制备权利要求1-5 中任一项所述的环氧灌封胶的方法,对比文件1 公开了一种环氧树脂胶及其制备方法。权利要求6 的技术方案与对比文件1 公开的内容相比,其区别特征在于:(1)等同于权利要求1-5 与对比文件1 相比的区别特征;(2)二者的制备方法略有不同。针对区别特征(1)具体参见权利要求1-5 中的评述。针对区别特征(2),其为本领域的惯用手段。因此,权利要求6也不具备创造性。1.3 权利要求7 请求保护权利要求1-5 中任一项所述的环氧灌封胶用作间隙为10mm-100mm的缝隙之间填充材料或缓冲材料的用途,对比文件1 公开了一种环氧树脂胶,由于材料的用途是由其本身的性能所决定的,将环氧树脂胶用于间隙为10mm-100mm 的缝隙之间填充材料或缓冲材料属于常见的用途,因此权利要求7也不具备创造性。
(Ⅱ)2.1权利要求1 请求保护一种环氧灌封胶,其中“灌封”是对胶用途的表述,并未隐含其具有某种特定的结构和/或组成。对比文件2 (CN102220068A,公开日为2011 年10 月19 日)公开了一种环氧树脂耐磨胶粘涂层。权利要求1 的技术方案与对比文件2 公开的内容相比,其区别特征在于:(1)权利要求1 的A 组分中混合环氧树脂的种类不同,并具体限定了双酚F 环氧树脂的用量;权利要求1 中限定的是球形硅微粉,对比文件2 中限定的是石英粉;权利要求1中添加了一定量的消泡剂,权利要求1 中的球形硅微粉、气相法白炭黑仅置于A 组分中,权利要求1 中限定了混合稀释剂和增韧剂的具体种类,以及增韧剂中端环氧基液态丁腈橡胶(ETBN)和活性纳米碳酸钙的质量比,不含有对比文件2 中的纤维、碳化硅、氧化锌、陶瓷颗粒、硅烷偶联剂;(2)除增韧剂、环氧促进剂外,其它组分的用量均未被公开,A、B 两组分的重量比不同。针对区别特征(1),本领域技术人员在对比文件2公开的基础上,容易选择或调整或省略得到。对于区别特征(2),用量的选择和调整是本领域的常规技术手段。2.2 权利要求2-5的附加技术特征部分被对比文件2公开,在此基础上进行选择和调整是本领域常规的。因此,权利要求2-5也不具备创造性。2.3 权利要求6 请求保护一种制备权利要求1-5 中任一项所述的环氧灌封胶的方法,对比文件2 公开了一种环氧树脂耐磨胶黏涂层及其制备方法。权利要求6 的技术方案与对比文件2 公开的内容相比,其区别特征在于:(1)等同于权利要求1-5 与对比文件2 相比的区别特征;(2)二者的制备方法略有不同。针对区别特征(1)具体参见权利要求1-5 中的评述。针对区别特征(2),为本领域的常规技术手段。因此,权利要求6也不具备创造性。1.3 权利要求7 请求保护权利要求1-5 中任一项所述的环氧灌封胶用作间隙为10mm-100mm的缝隙之间填充材料或缓冲材料的用途,对比文件2 公开了一种环氧树脂耐磨胶黏涂层,由于材料的用途是由其本身的性能所决定的,将环氧树脂胶用于间隙为10mm-100mm 的缝隙之间填充材料或缓冲材料属于常见的用途,因此权利要求7也不具备创造性。
申请人北京天山新材料技术有限公司(下称复审请求人)对上述驳回决定不服,于2018年04月24日向国家知识产权局提出了复审请求和权利要求全文替换页(共6项),相对于驳回决定文本,将原权利要求1和权利要求2合并为新的独立权利要求1,并适应性修改其它权利要求的编号。复审请求时新修改的权利要求书如下:
“1. 一种环氧灌封胶,其特征在于,由A、B两组分组成,其中,A组分由以下重量份的组分组成:
混合环氧树脂20~42份,增韧剂2~10份,混合稀释剂1.5~3.0份,消泡剂0.1~0.5份,球形硅微粉50~70份,气相白炭黑0.05~0.1份;所述的混合环氧树脂是E-51环氧树脂和双酚F环氧树脂的混合物,其中E-51环氧树脂用量为环氧树脂总重量的60~80%,双酚F环氧树脂用量为环氧树脂总重量的20~40%;
B组分由以下重量份的组分组成:
混合胺类环氧固化剂90~96份,环氧促进剂4~10份;
所述A、B两组分的重量比为A∶B=15∶1;
所述增韧剂是端环氧基液态丁腈橡胶(ETBN)和活性纳米碳酸钙混合物,其中端环氧基液态丁腈橡胶(ETBN)和活性纳米碳酸钙的质量比是1∶2;
所述的混合稀释剂是单官能团环氧类稀释剂和苯甲醇混合物,所述单官能团环氧类稀释剂是C12-C14醇缩水甘油醚,正丁基缩水甘油醚,苯基缩水甘油醚中的一种或者几种。
所述球形硅微粉是由粒径是5μm的球形硅微粉和粒径是40μm的球形硅微粉混合而成,其中5μm的球形硅微粉和40μm的球形硅微粉质量比为1∶1。
2. 根据权利要求1所述的一种环氧灌封胶,其特征在于,所述混合胺类环氧固化剂是由聚酰胺固化剂、脂环胺固化剂、脂肪胺固化剂组成。
3. 根据权利要求2所述的一种环氧灌封胶,其特征在于,所述混合胺类环氧固化剂为异弗尔酮二胺、1,3-环己二甲胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、亚油酸二聚体与三乙烯四胺加成物中两种以上的混合物。
4. 根据权利要求1所述的一种环氧灌封胶,其特征在于,所述的环氧促进剂是分子中含有活泼氢以及对环氧树脂的固化反应有促进作用的叔胺基,为N,N-二乙基-1,3-丙二胺、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、N-氨乙基哌嗪中一种或者几种的混合物。
5. 一种制备权利要求1-5中任一项所述的环氧灌封胶的方法,其特征在于,具体步骤如下:
制备A组分步骤为:
(1)将球形硅微粉、活性纳米碳酸钙、气相白炭黑预先在干燥机上于120℃干燥2小时,然后冷却至室温备用;
(2)所述端环氧基液态丁腈橡胶增韧剂预先在60℃下预热5h;
(3)在常温情况下首先按比例加入混合环氧树脂、混合增韧剂、混合稀释剂、消泡剂于分散釜中,搅拌15min,保持真空度为-0.090~-0.095MPa;
(4)然后按比例加入球形硅微粉,搅拌10min,保持真空度为-0.090~-0.095MPa;
(5)然后按比例加入气相白炭黑,搅拌10min,保持真空度为-0.090~-0.095MPa;
(6)清理搅拌齿和釜壁,继续搅拌10min后出料分装;
制备B组分步骤为:
(1)在常温情况下首先按比例加入混合胺类固化剂、环氧促进剂于分散釜中搅拌10min,保持真空度为-0.090~-0.095MPa;
(2)清理搅拌齿和釜壁,继续搅拌10min后出料分装。
6. 权利要求1-4中任一项所述的环氧灌封胶用作间隙为10mm-100mm的缝隙之间填充材料或缓冲材料的用途。”
复审请求人认为:本申请是灌封胶,最基本的要求是具有优异的流动性,以满足灌封要求,而对比文件1公开的是结构胶,需要胶体本身具有一定的触变性,以防止其到处流淌,对比文件1的结构胶粘度达十多万,所以对比文件1和本申请的设计初衷就存在本质的差别。同样地,对比文件2是一种涂层,其说明书亦明确说明其触变性优良,立面不流淌,设计初衷与本申请也不同。因此,本领域技术人员不可能在对比文件1或对比文件2的技术基础上进行技术改进得到本申请。
经形式审查合格,国家知识产权局于2018年05月04日依法受理了该复审请求,并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中认为:本申请除了用于灌封胶以外,也用于球磨机耐磨衬板和简体间隙的结构补强材料,对比文件1也是作用一种抗冲击良好的结构补强材料,因此二者领域实际上是相近的。灌封胶、结构胶和涂料都是环氧树脂组合物常见的应用领域,本申请事实上也提到了结构补强作用,虽然具体在不同的用途对粘度的需求不完全相同,但将对比文件1中的结构胶具体用于灌封不存在技术障碍,因而坚持驳回决定。
随后,国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年05月07日向复审请求人发出复审通知书,指出:1.权利要求1请求保护一种环氧灌封胶。对比文件1公开了一种抗冲击环氧结构胶。权利要求1与对比文件1相比,区别特征在于:(1)权利要求1请求保护的是灌封胶,而对比文件1中的是结构胶。(2)权利要求1与对比文件1中具体组分的结构和组成有所区别,具体为权利要求1中限定了硅微粉为球形硅微粉,并限定了具体的粒径,以及不同粒径硅微粉的质量比,而对比文件1中记载的填料粉可以是2000-3000目硅微粉;权利要求1中限定了稀释剂单官能团环氧类稀释剂和苯甲醇的混合物,而对比文件1中的稀释剂仅含有单官能团环氧类稀释剂,无苯甲醇;权利要求1中限定了增韧剂是端环氧基液态丁腈橡胶和活性纳米碳酸钙混合物,并限定了二者的质量比,而对比文件1中的增韧剂是全硫化羧基丁腈橡胶粉末,此外体系中还含有轻质碳酸钙;权利要求1的组分A中还含有气相白炭黑、消泡剂,不含有对比文件1中的润湿分散剂、偶联剂、抗氧剂、玻璃微珠、悬浮触变剂,组分B中不含有对比文件1中的丙烯酸酯橡胶抗冲剂、填料粉、悬浮触变剂。(3)原料之间的配比有所不同。本申请具体实施了9个实施例,并测试了各个实施例的剪切强度、抗压强度、固化放热温度、固化收缩率以及冲击强度(参见本申请实施例1-9和表1)。然而,本申请的9个实施例实质上都不是具体明确的技术方案,而是多个技术方案组成的范围,因而不可能测试得到具体的实验数据点值,而表1中测试得到的实验数据均是具体的点值,无法与实施例对应起来。因此,这些实验数据不能用于确认本申请的技术效果,不能作为创造性审查的事实依据。基于上述分析,仅能确认本申请制备出了具有普通性能的环氧灌封胶。对此,合议组认为:对于区别特征(1),本领域可以根据不同粘合剂的特点和需求,对配方进行适当的调整(参见李广宇等编著,《环氧胶黏剂与应用技术》,化学工业出版社,2007年07月,第198和261页,下称公知常识证据1)。对于区别特征(2),在对比文件1已经公开的相应内容的基础上,结合本领域的公知常识(盖国胜著,《微纳米颗粒复合与功能化设计》,清华大学出版社,2008年01月,第374页,下称公知常识性证据2;公知常识证据1,第118-119页和129页,第126页和第136页)和惯用手段,本领域技术人员有动机进行相应的选择、调整和省略。因此,权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。2.权利要求2-4的附加技术特征部分被对比文件1公开,部分是本领域公知常识(公知常识证据1第47页和第103-109页),因此权利要求2-4也不具备创造性。3.权利要求5请求保护一种制备权利要求1-4中任一项所述的环氧灌封胶的方法。对比文件1公开了一种环氧树脂结构胶,并公开了其制备步骤。权利要求5与对比文件1的区别特征在于:(1)原料组分上的区别;(2)二者的制备方法上略有不同,例如权利要求1中含有将球形硅微粉等干燥备用的步骤、端环氧基液态丁腈现浇增韧剂预热的步骤、而对比文件1中没有,另外加料顺序、搅拌时间有所不同,对比文件1中也没有公开真空度。对于区别特征(1),参见对权利要求1-4的评述;对于区别特征(2),其是本领域的惯用手段或是本领域技术人员可以根据实际情况的需要来进行调整的。因此,权利要求5也不具备创造性。4. 权利要求6请求保护权利要求1-4中任一项所述的环氧灌封胶用作间隙为10mm-100mm的缝隙之间填充材料或缓冲材料的用途。将环氧灌封胶用于间隙为10mm-100mm的缝隙之间的填充材料和缓冲材料是本领域的惯用手段。因此,在权利要求1-4中任一项所述的环氧灌封胶不具备创造性的基础上,其所述用途也不具备创造性。
复审请求人于2019年05月31日提交了意见陈述书和权利要求全文替换页(共3项),相对于复审通知书针对的文本,将权利要求1-4合并为新的独立权利要求1,并适应性修改其它权利要求的序号。复审请求时新修改的权利要求书如下:
“1. 一种环氧灌封胶,其特征在于,由A、B两组分组成,其中,A组分由以下重量份的组分组成:
混合环氧树脂20~42份,增韧剂2~10份,混合稀释剂1.5~3.0份,消泡剂0.1~0.5份,球形硅微粉50~70份,气相白炭黑0.05~0.1份;所述的混合环氧树脂是E-51环氧树脂和双酚F环氧树脂的混合物,其中E-51环氧树脂用量为环氧树脂总重量的60~80%,双酚F环氧树脂用量为环氧树脂总重量的20~40%;
B组分由以下重量份的组分组成:
混合胺类环氧固化剂90~96份,环氧促进剂4~10份;
所述A、B两组分的重量比为A∶B=15∶1;
所述增韧剂是端环氧基液态丁腈橡胶(ETBN)和活性纳米碳酸钙混合物,其中端环氧基液态丁腈橡胶(ETBN)和活性纳米碳酸钙的质量比是1∶2;
所述的混合稀释剂是单官能团环氧类稀释剂和苯甲醇混合物,所述单官能团环氧类稀释剂是C12-C14醇缩水甘油醚,正丁基缩水甘油醚,苯基缩水甘油醚中的一种或者几种。
所述球形硅微粉是由粒径是5μm的球形硅微粉和粒径是40μm的球形硅微粉混合而成,其中5μm的球形硅微粉和40μm的球形硅微粉质量比为1∶1。
所述混合胺类环氧固化剂是由聚酰胺固化剂、脂环胺固化剂、脂肪胺固化剂组成,并选自异弗尔酮二胺、1,3-环己二甲胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、亚油酸二聚体与三乙烯四胺加成物中两种以上的混合物。
所述的环氧促进剂是分子中含有活泼氢以及对环氧树脂的固化反应有促进作用的叔胺基,为N,N-二乙基-1,3-丙二胺、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、N-氨乙基哌嗪中一种或者几种的混合物。
2. 一种制备权利要求1所述的环氧灌封胶的方法,其特征在于,具体步骤如下:
制备A组分步骤为:
(1)将球形硅微粉、活性纳米碳酸钙、气相白炭黑预先在干燥机上于120℃干燥2小时,然后冷却至室温备用;
(2)所述端环氧基液态丁腈橡胶增韧剂预先在60℃下预热5h;
(3)在常温情况下首先按比例加入混合环氧树脂、混合增韧剂、混合稀释剂、消泡剂于分散釜中,搅拌15min,保持真空度为-0.090~-0.095MPa;
(4)然后按比例加入球形硅微粉,搅拌10min,保持真空度为-0.090~-0.095MPa;
(5)然后按比例加入气相白炭黑,搅拌10min,保持真空度为-0.090~-0.095MPa;
(6)清理搅拌齿和釜壁,继续搅拌10min后出料分装;
制备B组分步骤为:
(1)在常温情况下首先按比例加入混合胺类固化剂、环氧促进剂于分散釜中搅拌10min,保持真空度为-0.090~-0.095MPa;
(2)清理搅拌齿和釜壁,继续搅拌10min后出料分装。
3. 权利要求1-2中任一项所述的环氧灌封胶用作间隙为10mm-100mm的缝隙之间填充材料或缓冲材料的用途。”
复审请求人认为:(1)本申请是一种灌封胶,最基本的要求是具有优异的流动性,以满足灌封需求,而对比文件1是结构胶,需要胶体本身具有一定的触变性,以防止其到处流淌。对比文件1的结构胶粘度达十多万,所以对比文件1和本申请的设计初衷存在本质差别;(2)在A组分基础树脂和其它成分用量基本相同的前提下,本申请的填料用量是对比文件的10倍之多,本领域技术人员均知晓,填料的用量越大,粘度相对上升越大,因此本领域技术人员无法在对比文件1粘度较高的结构胶的基础上,还进一步增加填料用量,来获得粘度较低的具有流淌性的灌封胶。本申请通过采用球形硅微粉,并控制粒径及不同粒径的配比,从而实现在加大填料的情况下,仍然具有流淌性的灌封胶。(2)本申请的实施例虽然没有明确给出具体的成分组成,但不能否认实验数据是说明书中可选择的技术方案中的某一个方案的实验结果,能够有效证明本申请的技术效果。本申请通过液态丁腈橡胶、纳米碳酸钙、单官能团环氧稀释剂及其它原料的相互配合,不仅保证了韧性,而且保证了较低的粘度和低的放热量和低的收缩率,而对比文件1或公知常识均只公开液态丁腈橡胶、纳米碳酸钙能够提高韧性,未公开如何保证粘度且控制放热量和收缩率。因此,本领域技术人员没有动机将对比文件1中原料替换为本申请的原料。(3)本申请的冲击强度是测试灌封胶本体的冲击强度,而对比文件1测试的是胶黏剂粘结剪切冲击强度,二者的侧重点不同,测试本体的冲击强度更具有说服力。故对比文件1的技术方案未给出技术启示。综上,本申请具备创造性。
在上述程序的基础上,合议组认为本案事实已经清楚,可以作出审查决定。
二、决定的理由
审查文本的认定
复审请求人在针对复审通知书意见陈述时提交的权利要求修改符合专利法实施细则第61条第1款和专利法第33条的规定。因此,本复审决定依据的文本是复审请求人于2019年05月31日提交的权利要求1-3项,2016年03月21日提交的说明书第1-8页以及申请日2015年12月22日提交的说明书摘要。
专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定,创造性,是指与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进步,该实用新型具有实质性特点和进步。
如果权利要求请求保护的技术方案与最接近的现有技术相比存在区别技术特征,而目前的证据没有给出将该区别技术特征应用于该最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示,则依据目前的证据不足以否定该权利要求的创造性。
2.1(a)使用对比文件1作为最接近的现有技术
就本案而言,权利要求1请求保护一种环氧灌封胶(具体参见案由部分)。经合议组核实,本申请说明书记载了其目的是提供一种室温固化低放热低收缩高强度环氧灌封胶,其优点和效果在于,固化前流动性好,填充性强,操作简单,室温条件下固化,固化放热低,固化后收缩率低,具有很高的抗压强度及良好的冲击韧性,并且无腐蚀、无毒害、室温固化12h后即可投入运行(参见本申请说明书第4和29段)。本申请具体实施了9个实施例,并测试了各个实施例的剪切强度、抗压强度、固化放热温度、固化收缩率以及冲击强度(参见本申请实施例1-9和表1)。然而,本申请这9个实施例,均不是具体明确的可操作的技术方案,所有实施例中均未公开各组分的具体用量,仅是用质量份数来表示各组分之间的配比;此外,各实施例均使用了混合稀释剂、消泡剂、混合胺类环氧固化剂以及环氧促进剂,然而均未记载所述组分具体的组成。对于混合稀释剂,说明书中记载了其可以是C12-14醇缩水甘油醚、正丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚中的一种或几种与苯甲醇的混合物(参见本申请说明书第13段),其是一个范围,存在多种组分组合的可能,并且缩水甘油醚与苯甲醇的比例究竟是多少,本申请说明书中也未公开。对于混合胺类环氧固化剂以及环氧促进剂,也存在类似的问题,说明书中仅是公开了几种组分的可能选择,并未公开明确的、具体的组成。至于消泡剂,说明书中甚至未公开其可选的范围。基于此,本申请的9个实施例实质上都不是具体明确的技术方案,而是多个技术方案组成的范围,因而不可能测试得到具体的实验数据点值,而表1中测试得到的实验数据均是具体的点值,无法与实施例对应起来。因此,这些实验数据不能用于确认本申请的技术效果,不能作为创造性审查的事实依据。基于上述分析,仅能确认本申请制备出了具有普通性能的环氧灌封胶。本领域技术人员公知,灌封胶在未固化前属于液体状,具有流动性,胶液粘度根据产品的材料、性能、生产工艺的不同而有所区别,本领域对环氧灌封胶具有如下要求:①粘度较低,渗透性好。②适用期较长。③灌封和固化过程中,灌封胶内的无机填充剂不易沉降,不会分层。④固化放热量低,收缩率小。⑤固化物电性能优异,力学性能优良,耐热性好,吸水性和热膨胀系数小(参见公知常识性证据1,第261页)。
对比文件1公开了一种抗冲击环氧结构胶,由以下重量配比的环氧树脂组份(以下简称:A组分)和固化剂组分(以下简称:B组分)制成:A组分:双酚F环氧树脂:20-35份、双酚A环氧树脂:30-50份、润湿分散剂:0.2-0.5份、纳米橡胶粒子:6-10份、环氧树脂活性稀释剂:4-8份、偶联剂:0.5-1.0份、抗氧剂:0.3-0.5份、填料粉:6-10份、玻璃微珠:6-10份、悬浮触变剂:3.5-4.5份;B组分:聚醚胺:30-50份、聚酰胺:20-40份、脂肪胺:4-8份、固化促进剂:1-3份、丙烯酸酯橡胶抗冲剂:6-10份、填料粉:6.5-12份、悬浮触变剂:4.5-5份。A组分与B组分的重量比为:100∶45~55。所述双酚A环氧树脂是指环氧值为0.56-0.63的其中一种,如E51;所述的纳米橡胶粒子为全硫化羧基丁腈橡胶粉末;所述的环氧树脂活性稀释剂可以是丁基缩水甘油醚(BGE)等单官能度环氧稀释剂;所述的填料粉可以是2000-3000目硅微粉,也可以是3000-5000目轻质碳酸钙,或是它们的混合物。胶黏剂使用时,将上述A、B组分按100:45-55的比例称取,以铲子混合均匀(参见对比文件1说明书第10-39段)。其中,对比文件1中的双酚F环氧树脂和双酚A环氧树脂E51对应于权利要求1中的混合环氧树脂,其总重量份数为50-85份,经计算,双酚A环氧树脂E51用量为环氧树脂总量的46%-71%;纳米橡胶粒子对应于权利要求1中的增韧剂,其重量份数为6-10份,环氧树脂活性稀释剂对应于权利要求1中的混合稀释剂,其重量份数为4-8份;聚醚胺、聚酰胺和脂肪胺对应于权利要求1中的混合胺类环氧固化剂,其重量分数为54-98份,固化促进剂即权利要求1中的环氧促进剂。对比文件1旨在提供一种抗冲击、抗压缩、耐老化、热稳定性好的双组份环氧树脂结构胶黏剂。本领域公知的是,结构胶是粘结承载结构件的胶黏剂,所以需要胶体本身具有一定的触变性,防止其到处流淌,要求其具有强度高、韧性大、粘结力强等特点(参见公知常识证据1,第198页)。对比文件1实施例的数据显示了其具有较高的粘度,具体地,其A组分的的粘度高达十多万,当其加入B组分(固化剂组分)后,固化得到的产物粘度会更大。
另外,合议组将对比文件1和本申请所用种类及用量汇总如下,为了使数据方便对比,故对本申请A组分、B组分用量以及对比文件B组分用量均作了系数换算。
对比文件1
本申请
A组分
A组分
用量乘以系数2
混合环氧树脂
50-85
混合环氧树脂
20-42
40-84
纳米橡胶颗粒
6-10
增韧剂=液态丁腈橡胶 活性纳米碳酸钙
2-10
4-20
填料合计=填料 玻璃微珠
12-20
球形硅微粉
50-70
100-140
悬浮触变剂
3.5-4.5
气相白炭黑
0.05-0.1
0.1-2
活性稀释剂
4-8
混合稀释剂=单官能环氧稀释剂 苯甲醇
1.5-3.0
3-6
其它
1-2
其它
0.1-0.5
0.2-1
合计
76.5-129.5
合计
73.65-125.6
147.3-251.2
对比文件1
本申请
B组分
除以2
B组分
除以7.5
胺类固化剂
54-98
27-49
胺类固化剂
90-96
12-12.8
固化促进剂
1-3
0.5-1.5
固化促进剂
4-10
0.525-1.325
丙烯酸橡胶抗冲击
6-10
3-5
填料
6.5-10
3.25-5
悬浮触变剂
3.5-4.5
1.75-2.25
合计
71-125.5
35.5-62.75
合计
94-106
12.525-14.125
由有上述表格的数据可见,在A组分基础树脂和其它成分用量基本相同的前提下,本申请填料用量是对比文件的10倍之多。
由此可见,权利要求1与对比文件1相比,区别特征在于:(1)权利要求1请求保护的是灌封胶,而对比文件1中的是结构胶。(2)权利要求1与对比文件1中具体组分的结构和组成有所区别,具体为权利要求1中限定了硅微粉为球形硅微粉,并限定了具体的粒径,以及不同粒径硅微粉的质量比,而对比文件1中记载的填料粉可以是2000-3000目硅微粉;权利要求1中限定了稀释剂单官能团环氧类稀释剂和苯甲醇的混合物,而对比文件1中的稀释剂仅含有单官能团环氧类稀释剂,无苯甲醇;权利要求1中限定了增韧剂是端环氧基液态丁腈橡胶和活性纳米碳酸钙混合物,并限定了二者的质量比,而对比文件1中的增韧剂是全硫化羧基丁腈橡胶粉末,此外体系中还含有轻质碳酸钙;权利要求1中组分A中还含有气相白炭黑、消泡剂,不含有对比文件1中的润湿分散剂、偶联剂、抗氧剂、玻璃微珠、悬浮触变剂,组分B中不含有对比文件1中的丙烯酸酯橡胶抗冲剂、填料粉、悬浮触变剂。(3)原料之间的配比有所不同,例如权利要求1中填料的用量远大于对比文件1总填料的用量。
驳回决定中认为,“灌封”是对胶用途的表达,并未隐含其具有某种特定的结构和/或组成。前置审查意见中认为:本申请除了用于灌封胶以外,也用于球磨机耐磨衬板和简体间隙的结构补强材料,对比文件1也是作用一种抗冲击良好的结构补强材料,因此二者领域实际上是相近的。灌封胶、结构胶都是环氧树脂组合物常见的应用领域,本申请事实上也提到了结构补强作用,虽然具体在不同的用途对粘度的需求不完全相同,但将对比文件1中的结构胶具体用于灌封不存在技术障碍。
对此,合议组认为,环氧胶黏剂是一个较为复杂的多相混合体系,对于同类组分不同的品种,应加以比较再进行选择,例如环氧树脂就有很多类型,固化剂品种相当繁多,促进剂作用各有千秋,稀释剂也是五花八门,增韧剂变化多端,填料更是多种多样,偶联剂性能殊异,根据不同的具体用途和实际需要,决定添加何种组分,以及各组分的适当用量。灌封胶和结构胶虽然都属于环氧胶黏剂,但其应用场景不同,对其性能的要求也不同,其原料的结构和/或组成必然也有所不同。虽然本申请提到了用于球磨机耐磨衬板和简体间隙的结构补强材料,但实质还是灌封胶,填充所述间隙来起到结构补强作用,因此需要满足灌封胶的基本性能。而对比文件1公开的是环氧结构胶,虽然也追求抗冲击性能,但其还需要满足结构胶的基本性能。如前所述,灌封胶和结构胶在性能上较大的差异在于,灌封胶具有流动性,粘度低渗透性好,而结构胶需要有一定的触变性防止其到处流淌,其粘度也相对较大。因此,本申请和对比文件1所公开的环氧胶黏剂在应用领域、性能要求等方面本质上是不同的。通常情况下,本领域技术人员谋求制备性能更优异的灌封胶,会以现有的灌封胶技术为基础来进行改进,而不会选择性能差异很大的结构胶或是耐磨涂层作为研发的基础进行改进。
另外,对于对比文件1而言,权利要求1中填料的用量远大于对比文件1总填料的用量,而本领域技术人员公知填料的用量越大,粘度相对上升越大,因此在试图将对比文件1的结构胶改造成低粘度的灌封胶时,本领域技术人员没有动机大幅度提高对比文件1填料用量来降低其粘度。
综上,从对比文件1出发,本领域技术人员无法获得技术启示对其技术方案进行改进,例如大幅度添加填料用量等,从而获得与其性能明显不同的权利要求1的灌封胶。因此,基于对比文件1和本领域的公知常识无法显而易见地得到权利要求1请求保护的技术方案。
2.1(b)使用对比文件2作为最接近的现有技术
权利要求1请求保护一种环氧灌封胶(具体参见案由部分)。经合议组核实后确认,本申请的实验数据不能用于确认本申请的技术效果,不能作为创造性审查的事实依据。基于上述分析,仅能确认本申请制备出了具有普通性能的环氧灌封胶(详见2.1(a)中的分析)。
对比文件2公开了环氧树脂耐磨胶黏涂层,由A、B 两组分组成,其中A 组分由以下重量份的组分组成:
双酚A 型环氧树脂80~100 份,增韧剂10~30 份,稀释剂15~30 份,纤维3~6 份,石英粉(主要成分与硅微粉相同)15~30 份,碳化硅30~50 份,氧化锌5~15 份,气相白炭黑1~10 份,陶瓷颗粒200~400 份B 组分由以下重量份的组分组成:混合胺类固化剂80~100 份,环氧促进剂4~10 份,硅烷偶联剂4~10 份,纤维1~5份,石英粉10~30 份,碳化硅20~30 份,氧化锌5~10 份,气相白炭黑1~10 份,陶瓷颗粒200~300 份。所述A、B 两组分的重量比为A∶B=4∶1;上述的双酚A 型环氧树脂是E-51 环氧树脂和E-44 环氧树脂,其中E-51 环氧树脂用量为环氧树脂总重量的60~100%,E-44 环氧树脂用量为环氧树脂总重量的0~40%。上述的增韧剂是自制的CTBN 改性的环氧树脂,环氧值在0.2~0.3mol/100g。上述的稀释剂是反应型环氧类稀释剂,包括乙二醇二缩水甘油、丁二醇二缩水甘油醚、正丁基缩水甘油醚中的一种。上述的混合胺类固化剂是芳香胺固化剂、脂肪胺固化剂、脂环胺固化剂中两种或者三种固化剂的混合物。上述的陶瓷颗粒在A 组分中的粒径是1mm~2mm,在B 组分中的粒径是0.5mm~1mm,上述的环氧固化促进剂是DMP-30 环氧固化促进剂。上述的硅烷偶联剂是KH-550 偶联剂(参见对比文件2 说明书第[0004]-[0016]段)。对比文件2旨在提供具有强耐冲蚀磨损性能同时在耐温性、韧性以及耐腐蚀性方面有很大提高的环氧树脂耐磨胶黏涂层,并且对比文件2还公开了其在施工方面有很强的操作性,触变性优良,可涂抹立面而不流淌(参见对比文件2说明书第[0020]段)。
由此可见,权利要求1与对比文件2相比,区别特征在于:(1)权利要求1请求保护的是灌封胶,而对比文件2中的是耐磨胶黏涂层。(2)权利要求1与对比文件2中具体组分的结构和组成有所区别,具体为权利要求1中环氧树脂为特定比例的E51环氧树脂和双酚F环氧树脂的混合物,而对比文件1中公开的是E51和E44环氧树脂的混合物,未使用双酚F环氧树脂;权利要求1和对比文件1中的增韧剂、稀释剂、固化剂、环氧促进剂的种类不同;权利要求1中含有球形硅微粉,并限定了具体的粒径,以及不同粒径硅微粉的质量比,而对比文件1中不含有球形硅微粉;权利要求1中含有消泡剂,而对比文件1中不含有;权利要求1中不含有对比文件1中的纤维、石英粉、碳化硅、氧化锌、气相白炭黑、陶瓷颗粒;权利要求1的B组分中仅含有环氧固化剂和环氧促进剂,而对比文件2的 B组分中还含有硅烷偶联剂、纤维、石英粉、碳化硅、氧化锌、气相白炭黑、陶瓷颗粒。(3)原料之间的配比有所不同。
驳回决定中认为,“灌封”是对胶用途的表达,并未隐含其具有某种特定的结构和/或组成。前置审查意见中认为:结构胶和涂料都是环氧树脂组合物常见的应用领域,虽然具体在不同的用途对粘度的需求不完全相同,但将对比文件2中的涂料具体用于灌封不存在技术障碍。
对此,合议组认为,环氧胶黏剂是一个较为复杂的多相混合体系,对于同类组分不同的品种,应加以比较再进行选择,例如环氧树脂就有很多类型,固化剂品种相当繁多,促进剂作用各有千秋,稀释剂也是五花八门,增韧剂变化多端,填料更是多种多样,偶联剂性能殊异,根据不同的具体用途和实际需要,决定添加何种组分,以及各组分的适当用量。灌封胶和涂料虽然都属于环氧胶黏剂,但其应用场景不同,对其性能的要求也不同,其原料的结构和/或组成必然也有所不同。本申请需要满足灌封胶的基本性能,而对比文件2公开的是耐磨胶黏涂层,需要满足涂层的基本性能。如前所述,灌封胶和胶黏涂层在性能上较大的差异在于,灌封胶具有流动性,粘度低渗透性好,而胶黏涂层需要具有优良的触变性不流淌,其粘度也相对较大。因此,本申请和对比文件2公开的耐磨涂层在应用领域、性能要求等方面本质上是不同的。通常情况下,本领域技术人员谋求制备性能更优异的灌封胶,会以现有的灌封胶技术为基础来进行改进,而不会选择性能差异很大的胶黏涂层作为研发的起点进行改进。
因此,与前述评述理由相似,基于对比文件2和本领域的公知常识无法显而易见地得到权利要求1请求保护的技术方案。
综上,合议组认为,基于目前的现有技术证据情况,由对比文件1或2及其结合,或与本领域公知常识的结合无法显而易见地获得权利要求1的技术方案,不足以否定权利要求1的创造性。
2.2 相应地,由对比文件1或2及其结合,或与本领域公知常识的结合也不足以否定引用权利要求1的权利要求2和权利要求3的创造性。
基于以上事实和理由,合议组作出如下审查决定。
三、决定
撤销国家知识产权局于2018年02月26日对本申请作出的驳回决定。由国家知识产权局原审查部门以下述文本为基础继续进行审批程序:复审请求人于2019年05月31日提交的权利要求1-3项,2016年03月21日提交的说明书第1-8页以及申请日2015年12月22日提交的说明书摘要。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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