发明创造名称：聚乙烯制多孔膜的制造方法及聚乙烯制多孔膜
外观设计名称：
决定号：182753
决定日：2019-07-03
委内编号：1F249243
优先权日：2012-08-29
申请（专利）号：201380056951.4
申请日：2013-08-16
复审请求人：国立大学法人群马大学
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：张爱欣
合议组组长：庞明娟
参审员：安娜
国际分类号：C08J9/00,B01D71/26,H01M2/16
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点：在判断创造性时，首先要将权利要求的技术方案和最接近的现有技术进行对比，找出二者的区别特征，确定所述技术方案实际要解决的技术问题，如果现有技术中没有给出将上述区别技术特征应用到该最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示，并且要求保护的技术方案能够产生有益的技术效果，则认为该权利要求的技术方案具有突出的实质性特点和显著的进步，也就具备创造性。
全文：
本复审请求案涉及申请号为201380056951.4，名称为“聚乙烯制多孔膜的制造方法及聚乙烯制多孔膜”的PCT发明专利申请（下称本申请）。本申请的申请人为国立大学法人群马大学，申请日为2013年08月16日，优先权日为2012年08月29日，进入中国国家阶段日期为2015年04月29日，公开日为2015年07月08日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2017年09月30日以权利要求1-17不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定为由驳回了本申请。驳回决定所依据的文本为：申请人于2015年04月29日本申请进入中国国家阶段时提交的国际申请文件的中文译文的说明书第1-34页、说明书附图第1-12页、说明书摘要、摘要附图；以及于2017年09月06日提交的权利要求第1-17项（下称驳回文本）。
驳回文本的权利要求书如下：
“1.一种聚乙烯制多孔膜，具有将以50：50～99：1的质量比含有粘均分子量为100万～1500万的超高分子量聚乙烯和重均分子量为1万～80万的聚乙烯、具有片状晶体的薄膜仅利用拉伸通过使片状晶体间剥离来进行开孔而得的细孔，利用压汞法在室温20℃下测定的平均细孔直径为200nm以下，比表面积为50m2/g以上，并且孔隙率为15％以上，在室温20℃下测定的透氧系数为5×10－15mol·m/(m2·s·Pa)以上。
2.根据权利要求1所述的聚乙烯制多孔膜，其中，
在室温20℃下测定的拉伸强度为10MPa以上。
3.根据权利要求1或2所述的聚乙烯制多孔膜，其中，
根据以三氯苯作为溶媒在150℃下进行凝胶渗透色谱(GPC)测定得到的含有聚乙烯的分子量分布曲线测算出的分子量1万即104g/mol以下的成分的重量百分率为1重量％以上，并且分子量100万即106g/mol以上的成分的重量百分率为15重量％以上。
4.一种聚乙烯制多孔膜的制造方法，包括：
混合物制备工序，制备以50：50～99：1的质量比含有粘均分子量为100万～1500万的超高分子量聚乙烯和重均分子量为1万～80万的聚乙烯的混合物；
薄膜成型工序，将所述混合物加热熔融而成型为薄膜；
拉伸工序，将所述薄膜在该薄膜的熔点以上并且180℃以下的温度范围下在x轴及y轴方向上进行双轴拉伸；
热处理工序，将所述双轴拉伸了的薄膜在保持该拉伸倍率的同时、在室温以上并且180℃以下的温度范围下进行热处理；以及
开孔工序，将所述热处理了的薄膜在140℃以下的温度下沿x轴及y轴的至少一方的轴再次拉伸。
5.根据权利要求4所述的聚乙烯制多孔膜的制造方法，其中，
在所述开孔工序之后，还包括将所述开孔处理了的膜在保持开孔倍率的同时、在室温以上并且180℃以下的温度范围下进行热处理的第二热处理工序。
6.根据权利要求4所述的聚乙烯制多孔膜的制造方法，其中，
所述混合物制备工序是如下的工序，即，将粘均分子量为100万～1500万的超高分子量聚乙烯与重均分子量为1万～80万的聚乙烯的混合物添加到选自对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、三氯苯、二氯苯、十氢化萘、四氢化萘、以及液体石蜡中的1种以上的溶剂中，加热到室温以上并且所用的溶媒的沸点以下的温度范围而溶解后，从该混合物中除去溶剂。
7.根据权利要求5所述的聚乙烯制多孔膜的制造方法，其中，
所述混合物制备工序是如下的工序，即，将粘均分子量为100万～1500万的超高分子量聚乙烯与重均分子量为1万～80万的聚乙烯的混合物添加到选自对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、三氯苯、二氯苯、十氢化萘、四氢化萘、以及液体石蜡中的1种以上的溶剂中，加热到室温以上并且所用的溶媒的沸点以下的温度范围而溶解后，从该混合物中除去溶剂。
8.根据权利要求4所述的聚乙烯制多孔膜的制造方法，其中，
所述薄膜成型工序是将所述混合物制备工序中得到的混合物在140℃以上250℃以下的温度范围、0.1MPa以上100MPa以下的加压条件下进行熔融冲压成型的工序。
9.根据权利要求5所述的聚乙烯制多孔膜的制造方法，其中，
所述薄膜成型工序是将所述混合物制备工序中得到的混合物在140℃以上250℃以下的温度范围、0.1MPa以上100MPa以下的加压条件下进行熔融冲压成型的工序。
10.根据权利要求6所述的聚乙烯制多孔膜的制造方法，其中，
所述薄膜成型工序是将所述混合物制备工序中得到的混合物在140℃以上250℃以下的温度范围、0.1MPa以上100MPa以下的加压条件下进行熔融冲压成型的工序。
11.根据权利要求7所述的聚乙烯制多孔膜的制造方法，其中，
所述薄膜成型工序是将所述混合物制备工序中得到的混合物在140℃以上250℃以下的温度范围、0.1MPa以上100MPa以下的加压条件下进行熔融冲压成型的工序。
12.根据权利要求4～11中任一项所述的聚乙烯制多孔膜的制造方法，其中，
所述薄膜成型工序还包括将加热熔融所述混合物制备工序中得到的混合物而成型的薄膜层叠而形成层叠体的工序。
13.一种聚乙烯制多孔膜，具有利用权利要求4～12中任一项所述的聚乙烯制多孔膜的制造方法，通过使薄膜内的片状晶体间剥离来进行开孔而得的细孔。
14.根据权利要求13所述的聚乙烯制多孔膜，其中，
利用压汞法在室温20℃下测定的平均细孔直径为200nm以下，比表面积为50m2/g以上，并且孔隙率为15％以上。
15.根据权利要求13所述的聚乙烯制多孔膜，其中，
在室温20℃下测定的拉伸强度为10MPa以上。
16.根据权利要求14所述的聚乙烯制多孔膜，其中，
在室温20℃下测定的拉伸强度为10MPa以上。
17.根据权利要求13～16中任一项所述的聚乙烯制多孔膜，其中，
在室温20℃下测定的透氧系数为5×10－15mol·m/(m2·s·Pa)以上。”
驳回决定认为：（1）权利要求1要求保护的技术方案与对比文件1（EP2404737A1，公开日为2012年01月11日）相比，其区别在于：①权利要求1的聚乙烯多孔膜制备时使用的原料是超高分子量聚乙烯混合一定比例的重均分子量为1万～80万的聚乙烯，而对比文件1的聚乙烯多孔膜使用的原料只是超高分子量聚乙烯；②权利要求1还限定了利用压汞法室温下测得的聚乙烯膜的比表面积、孔隙率、透氧系数的具体数值。权利要求1实际解决的技术问题是如何获得具有更好力学和热学性能的聚乙烯制多孔膜。对比文件2（CN101568575A，公开日为2009年10月28日）给出了改善聚乙烯多孔膜力学热学性能的技术启示，本领域技术人员容易想到在制备聚乙烯多孔膜时将超高分子量聚乙烯与一定量的常规分子量的聚乙烯混合，在本领技术人员已知各原料性能和作用的基础上，为了获得所需比表面积、孔隙率和透氧系数的聚乙烯制多孔膜，可以通过常规实验对不同分子量聚乙烯的重量比进行调节，同时权利要求1限定的性能参数并未对聚乙烯制多孔膜的实际应用效果带来实质性影响，因此无技术贡献。因此，权利要求1不具备创造性。（2）从属权利要求2-3的附加技术特征是本领域的常规选择。因此，权利要求2-3也不具备创造性。（3）权利要求4要求保护的技术方案与对比文件1相比，其区别在于：①权利要求4的多孔膜是将两种不同分子量聚乙烯混合制备的，并限定了混合物的制备工序；②权利要求4在拉伸工序后没有进行收缩处理，而且限定了热处理工序的具体工艺。权利要求4实际解决的技术问题是如何在简化加工步骤的情况下制备高性能的聚乙烯多孔膜。区别特征①是本领域的常规选择。针对区别特征②，对比文件2教导了当加入一定量的低分子量的聚乙烯时，可以改善加工时膜的自发收缩能力，其作用与外加收缩步骤相同，均可以起到缓解应力集中的效果，并且对比文件1已经公开了在开孔工序前进行热处理，在此基础上，本领域技术人员可以通过常规实验对热处理的具体工艺进行调节。因此，权利要求4不具备创造性。（4）从属权利要求5-12的附加技术特征或被对比文件1所公开或为本领域的常规选择。因此，权利要求5-12也不具备创造性。（5）基于评述权利要求4-12同样的理由，权利要求13也不具备创造性。（6）从属权利要求14-17的附加技术特征或被对比文件1所公开或为本领域的常规选择。因此，权利要求14-17也不具备创造性。（7）针对申请人的以下意见陈述：①对比文件2公开的聚乙烯均为分子量较小的物质，不能算“超高分子量聚乙烯”，同时，没有给出将大分子量物质与小分子量物质混合的教导，也没有给出调节超高分子量聚乙烯和常规分子量聚乙烯的质量比的教导，对比文件1和对比文件2中的聚烯烃制微多孔膜也没有达到本申请所述多孔膜纳米级别细孔直径、细孔容积、比表面积大、气体透过系数高的效果。②对比文件1制备方法中熔融双拉伸后的收缩处理是必需的步骤，对比文件2是通过抽提溶剂来开孔，而且开孔后热处理，本申请是开孔前进行热处理，本申请和对比文件1和对比文件2的制备方法均存在本质上不同，对比文件2没有记载利用收缩处理使片晶厚度均质化以及添加低分子量成分可以不进行收缩处理，也未给出任何启示，而且若从实现片晶结构均质化的观点考虑，本领域技术人员不会想到混合分子量不同的聚乙烯成分。驳回决定认为：①对比文件2实施例4使用了250万的聚乙烯和25万的聚乙烯混合制备多孔膜，即对比文件2同样公开了权利要求1所限定分子量范围的超高分子量聚乙烯；在对比文件2的教导下，为了获得具有更好力学和热学性能的聚乙烯多孔膜，本领域技术人员有动机选择两种不同分子量混合的原料制备多孔膜，并且不同分子量聚乙烯的重量比是常规选择；另外对比文件1公开的微孔膜的平均孔径落入权利要求1的相应数值范围内，本领域技术人员可以通过常规实验对多孔膜的制备工艺和原料进行调节。②收缩步骤是为了缓解膜拉伸加工时产生的应力集中，从而提高膜的力学性能，对比文件2教导了当加入一定量的低分子量的聚乙烯时，可以改善加工时膜的自发收缩能力，其作用与外加收缩步骤相同，均可以起到缓解应力集中的效果，因此，本领域技术人员容易想到通过调节原料的分子量来改善聚乙烯薄膜加工工艺，通过加入一定量的低分子量的聚乙烯来全部或部分代替额外收缩的作用，达到同样的缓解应力集中的效果。
申请人国立大学法人群马大学（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年03月15日向国家知识产权局提出了复审请求，同时提交了权利要求书的修改替换页（共3页，17项）。相对于驳回文本所做的修改为：在权利要求4中增加技术特征“不使该薄膜收缩地”和“以 1mm/min～1000mm/min的再拉伸速度”。
复审请求时提交的权利要求4如下：
“4.一种聚乙烯制多孔膜的制造方法，包括：
混合物制备工序，制备以50∶50～99∶1的质量比含有粘均分子量为100万～1500万的超高分子量聚乙烯和重均分子量为1万～80万的聚乙烯的混合物；
薄膜成型工序，将所述混合物加热熔融而成型为薄膜；
拉伸工序，将所述薄膜在该薄膜的熔点以上并且180℃以下的温度范围下在x轴及y轴方向上进行双轴拉伸；
热处理工序，将所述双轴拉伸了的薄膜在保持该拉伸倍率的同时、不使该薄膜收缩地在室温以上并且180℃以下的温度范围下进行热处理；以及
开孔工序，将所述热处理了的薄膜在140℃以下的温度下、以 1mm/min～1000mm/min的再拉伸速度沿x轴及y轴的至少一方的轴再次拉伸。”
复审请求人在意见陈述中认为：权利要求4中由于不进行收缩处理，因此可以在保持高强度的同时进行借助再拉伸的开孔处理，获得拉伸断裂强度及撕裂强度高的聚乙烯制多孔膜。权利要求4与对比文件1的区别在于混合物制备程序（原料不同），热处理工序（有无收缩处理）和开孔程序（特别限定了再拉伸速度）。对比文件2中弛豫操作（相当于对比文件1中的收缩处理）是必须的步骤。此外，对比文件2中没有公开本申请的开孔工序（将具有片状晶体的薄膜仅利用拉伸通过使片状晶体间剥离来进行开孔），对比文件2中热收缩实验及破膜实验以多孔化后的膜作为对象，无法与本申请的多孔化前的熔融双轴拉伸膜（无孔）的收缩力、破膜性相提并论。另外，对比文件2的热收缩实验数据说明即使加入低分子量聚乙烯也不会对膜的自发收缩性能带来影响，和驳回决定相悖。因此，将必须包括弛豫操作的对比文件2和在多孔化之前必须收缩的对比文件1制膜法结合得到本申请并不显而易见。本申请目的在于提供细孔直径微小到nm级别、并且尽管细孔容积、比表面积大然而拉伸断裂强度及撕裂强度高、气体透过系数高的聚乙烯制多孔膜。对比文件2目的在于提供具有大孔径的多孔膜，本申请和对比文件2着眼点是相反的，本领域技术人员没有动机参考大孔径化的对比文件2，并且没有公开权利要求1中的参数。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年05月07日依法受理了该复审请求，并将其转送至国家知识产权局原审查部门进行前置审查。
国家知识产权局原审查部门在前置审查意见书中认为：同意复审请求人关于权利要求4-17具备创造性的意见。由于产品权利要求1-3并没有引用权利要求4-12的制造方法，即没有说明是否省略“收缩处理”，因此权利要求1-3与对比文件1的区别特征同驳回决定，而对比文件2给出了配合两种不同分子量的聚乙烯使用具有更好性能的教导，为了获得具有良好力学和热学性能多孔膜，本领域技术人员有动机选择一定量的低分子量聚乙烯与高分子量聚乙烯共混制备多孔膜，并对其具体配比进行常规调节。同时，给出两篇公知常识证据用于说明：一定程度内，膜的厚度越薄、单位面积上孔越多、孔隙率越大则透气性越好（参见公知常识证据1：《电气设备油中气体在线监测与故障诊断技术》，孙才新等，科学出版社，第117页，公开日为2003年01月31日），而且聚乙烯分子聚集态越高，则结晶度越高，相应的透气性越低（参见公知常识证据2：《复合材料包装》，曹家鑫，轻工业出版社，第24-31页，公开日为1988年11月30日）。因此，为了获得需要透气性能的多孔膜，本领域技术人员有动机对多孔膜的孔径、孔隙率和比表面积进行常规调节。再者对比文件1 已经公开了权利要求1的限定的拉伸开孔工艺，本领域技术人员可以对具体的工艺进行合理调整。另外，对比文件1公开了一种聚乙烯多孔膜，所得到的微孔膜具有10-100nm的孔径，尽管对比文件2追求的是大孔径的多孔膜，但是根据本领域技术人员普通技术知识，多孔膜孔径的大小主要与其开孔工艺有关，影响对比文件2孔径的主要因素是其加工工艺，而不是聚烯烃的分子量，因此，在高分子量聚乙烯中加入一定量的低分子量聚乙烯不会对多孔膜的微孔结构产生明显影响。因而坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、审查文本的认定
复审请求人提出复审请求时提交了权利要求书的修改替换页（共3页，17项），经审查，该修改文本符合专利法实施细则第61条第1款以及专利法第33条的规定。本复审请求审查决定所针对的审查文本是：复审请求人于2018年03年15日提交的权利要求第1-17项；于2015年04月29日本申请进入中国国家阶段时提交的国际申请文件的中文译文的说明书第1-34页、说明书附图第1-12页、说明书摘要和摘要附图（下称复审决定文本）。
2、关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
在判断创造性时，首先要将权利要求的技术方案和最接近的现有技术进行对比，找出二者的区别特征，确定所述技术方案实际要解决的技术问题，如果现有技术中没有给出将上述区别技术特征应用到该最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示，并且要求保护的技术方案能够产生有益的技术效果，则认为该权利要求的技术方案具有突出的实质性特点和显著的进步，也就具备创造性。 就本申请而言：
（1）权利要求1要求保护一种聚乙烯制多孔膜（具体参见案由部分）。
对比文件1公开了一种超高分子量聚乙烯膜，并且具体公开了如下技术方案（参见说明书实施例1）：将2.2g粘均分子量为3.3×106的超高分子量聚乙烯（UHMW-PE）粉末加热到180℃（温度超过了聚乙烯的熔点，即“加热熔融”），在此温度下保持5分钟，然后在4.5MPa压力下压制材料，保持压力，在真空条件下将温度降到室温，将真空阀打开取出成型的薄膜。然后将得到的膜材料切成方形，将方形膜在150℃，即不低于该膜熔点的温度下，同时在纵轴（即“Y轴”）和横轴（即“X轴”）方向上进行双轴拉伸。然后保持温度在150℃，将膜进行收缩处理，维持在这种情况下5分钟进行热处理后，将膜快速冷却到室温，取出膜。然后，将得到的膜在120℃下进行双轴拉伸，使膜处于固态因发生层状分离而形成多孔膜，所得到的微孔膜具有10-100nm的孔径。
权利要求1与对比文件1的技术方案相比，其区别在于：①权利要求1的聚乙烯多孔膜制备时使用的原料是粘均分子量为100万～1500万的超高分子量聚乙烯以特定比例混合重均分子量为1万～80万的聚乙烯，并使具有片状晶体的薄膜仅利用拉伸通过使片状晶体间剥离来进行开孔而获得细孔，而对比文件1的聚乙烯多孔膜使用的原料只是粘均分子量为3.3×106的超高分子量聚乙烯，没有公开细孔是由片状晶体间剥离开孔的方式获得；②权利要求1还限定了利用压汞法室温下测得的聚乙烯膜的比表面积、孔隙率以及透氧系数。
驳回决定和前置审查意见中认为：对比文件1公开的“将得到的膜在120℃下进行双轴拉伸，从而使膜发生层状分离而形成多孔膜”相当于权利要求1的“具有片状晶体的薄膜仅利用拉伸通过使片状晶体间剥离来进行开孔而得到细孔”，所以不认为这一点属于区别特征。基于区别特征确定，本申请实际要解决的技术问题是如何获得具有更好力学和热学性能的聚乙烯制多孔膜。对比文件2给出了配合两种不同分子量的聚乙烯使用具有更好性能的教导，为了获得具有良好的力学和热学性能多孔膜，本领域技术人员有动机选择一定量的低分子量聚乙烯与高分子量聚乙烯共混制备多孔膜，并对其具体配比进行常规调节。同时基于公知常识证据1和2的教导，为获得所需透气性能的多孔膜，本领域技术人员有动机对多孔膜的孔径、孔隙率和比表面积进行常规调节。在对比文件1基础上，基于实际多孔结构的需要，本领域技术人员可以对具体的工艺进行合理调整。
首先，对于区别特征的认定，合议组认为，对比文件1公开的聚乙烯膜开孔方式不属于具有片状晶体的薄膜仅利用拉伸通过使片状晶体间剥离来进行开孔而得到细孔，其理由在于：基于本申请比较例1记载的内容可知，其原料仅采用超高分子量聚乙烯，实验结果表明在薄膜成型后的（c）拉伸工序中，产生许多伸直链，尽管经过热处理但仍然没有充分产生伸直链的松弛消失，由此在开孔工序的双轴拉伸中发生膜断裂，无法形成多孔膜。由此可见，由对比文件1的仅含有超高分子量聚乙烯作为原料的开孔方法与权利要求1的仅利用拉伸通过使片状晶体间剥离的开孔方法并不相同。
其次，合议组还对本申请进行了考察，本申请说明书第2页第5段记载了“目的在于，提供细孔直径微小到nm级别、并且尽管细孔容积、比表面积大然而拉伸断裂强度及撕裂强度高、气体透过系数高的聚乙烯制多孔膜、及此种聚乙烯制多孔膜的制造方法”，说明书第5页第2段对“仅通过拉伸来开孔”说明为“是指在开孔时不进行拉伸以外的下述各操作的开孔处理，说明书第5页第4段还说明“由于聚乙烯制多孔膜通过使用上述特定的聚乙烯混合物，仅通过物理的拉伸操作就可以进行开孔，因此不用担心溶媒或无机添加物等并非所需的杂质的残存，所得的多孔膜是物性极为均匀的膜。另外，根据本申请的制造方法，由于不是必须进行溶媒、无机添加物或薄膜内的一部分的聚乙烯成分的除去处理或收缩处理，因此可以利用简单的方法得到具有充分的开孔率的均匀的物性的多孔膜”，说明书第6页第7段还说明了本申请的作用机理可能是“在预先制备将UHMW－PE（超高分子量聚乙烯）与NMW－PE（常规分子量聚乙烯）均匀地混合了的混合物后，将其成型为薄膜，在该薄膜的熔点以上在双轴拉伸后进行热处理，通过对其进一步进行再拉伸而开孔。可以认为，由于含有NMW－PE，因此在熔融双轴拉伸过程中发生自发的取向松弛，显现出均匀的片状结构。由于开孔工序中将该片状物间有效地剥离而大量并且均匀地形成nm尺寸的细孔，因此其结果是，可以制造细孔容积、比表面积大、气体透过系数高的聚乙烯制多孔膜。由于不进行收缩处理，因此可以在保持高强度的同时，进行借助再拉伸的开孔处理。
合议组进一步考察了本申请的实施例和比较例，实施例1和比较例1的区别在于，实施例1以75:25的质量比混合了UHMW－PE和NMW－PE，比较例1仅使用UHMW－PE，结果显示，实施例1的聚乙烯制多孔膜的平均细孔直径为64.0nm，比表面积为129.4m2/g，孔隙率为34.3％，透氧系数7.48×10－13mol·m/(m2·s·Pa)，显示出在实用上充分的细孔连通性，拉伸断裂强度为67.8MPa，具有优异的机械物性，而比较例1在（e）开孔工序中的拉伸过程中发生膜断裂，无法形成多孔膜。在实施例1〔图4A〕中，观察到推认片状晶体的存在的均匀且微细的凹凸花纹，而比较例1〔图 4C〕中，在热处理薄膜表面明确地确认到显示伸直链晶体的产生的微小的条纹花纹。这一结果表明：以75:25的质量比混合的UHMW－PE和NMW－PE相比于单独使用的UHMW－PE具有良好的力学性能和开孔性能本申请在开孔中存在片状晶体，而不加入重均分子量为1万~80万的聚乙烯的比较例1中不存在片状晶体，即单独使用UHMW－PE无法根据片状晶体来进行剥离开孔而得到细孔。
实施例2，将实施例1中的UHMW－PE与NMW－PE－1的混合比改变为50：50，开孔处理前的热处理薄膜的透氧系数及力学强度，透氧系数为2.33×10－15mol·m/(m2·s·Pa)，拉伸断裂强度为20.5MPa，平均细孔直径为90.9nm，比表面积为100.3m2/g，孔隙率为34.2％，开孔后透氧系数为9.04×10－11mol·m/(m2·s·Pa)，拉伸断裂强度为29.7MPa。在实施例1〔图4A〕、实施例2〔图4B〕及比较例2〔图 4D〕中，观察到推认片状晶体的存在的均匀且微细的凹凸花纹，而比较例1〔图 4C〕中，在热处理薄膜表面明确地确认到显示伸直链晶体的产生的微小的条纹花纹。这一结果表明：进一步验证了本申请中在开孔中存在片状晶体，而不加入重均分子量为1万~80万的聚乙烯的比较例1中不存在片状晶体来进行开孔。还有，比较例2虽然细孔容积、比表面积、透氧系数高，然而拉伸强度明显地降低。而实施例1在保持充分的细孔容积、比表面积、透氧系数的同时，还显示出高断裂强度，说明：以UHMW－PE在UHMW－PE和NMW－PE总量混合物中占比不小于50%可以得到高断裂强度的多孔膜。
比较例4是在实施例2中，在(c)拉伸工序之后，不经过(d)热处理工序，直接实施(e) 开孔工序，然后实施(f)后处理工序，根据图11和拍摄实施例2中得到的多孔膜的图5B的对比可知，不进行(d) 热处理工序，即使进行(e)开孔工序，也基本上不会形成被连通了的细孔。同时，实施例1和2中采用了[(d)热处理工序]，具备仅由具有均匀的厚度(约30nm)的片状晶体构成的结构(参照图4A)。由于含有NMW－PE，在熔融双轴拉伸过程中发生自发的取向松弛，显现出均匀的片状结构，该片状晶体的均匀性因热处理而进一步提高。这一结果表明：比较例4中由于缺少(d)热处理工序，也基本上不会形成被连通了的细孔。对此，热处理工序在本申请技术方案中是为了提高片状晶体的均匀性，片状晶体的产生过程是聚乙烯膜通过熔融拉伸而推进了分子链间的缠绕的解开，然而由于含有NMW－PE，因此在熔融双轴拉伸过程中发生自发的取向松弛，显现出均匀的片状结构。也就是说权利要求1中的参数限定还暗示了在拉伸工序后直接进行热处理工序，并不同于对比文件1拉伸后需要进行收缩方式进行的热处理，该处理方式的不同也会带来多孔膜在性能上的差异，这种差异是由方法和膜的组成共同决定的。
基于本申请的上述内容可知，加入NMW－PE可以提供开孔处理中的片状晶体存在使得仅通过开孔可以进行，不加入NMW－PE则无法产生片状晶体仅有直链晶体，并且说明在UHMW－PE与NMW－PE的质量比为25:75时制备成膜后拉伸断裂强度很小，无法实用，并且开孔不均匀。而质量比为50:50和75:25的情况下都可以获得高断裂强度且开孔效果好的多孔膜。
由此可见，根据上述区别技术特征在本申请中的实际作用，本领域技术人员可以确定本申请权利要求1实际解决的技术问题是如何提供一种比表面积为50m2/g以上、孔隙率为15％以上、拉伸断裂强度及撕裂强度高、透氧系数为5×10-15mol·m/(m2·s·Pa)以上的聚乙烯制多孔膜。
对此，合议组进一步考察了对比文件1，其涉及制备一种具有高断裂拉伸强度、撕裂强度和良好均一性的超高分子量聚乙烯薄膜，通过仅采用超高分子量聚乙烯，并采用包括收缩处理步骤内的制备方法获得了孔径为10-100nm的多孔膜。所得薄膜拉伸断裂强度为42.5MPa，撕裂强度为17.6N/mm，撕裂能量为154.7mJ/mm。对比文件1的比较例中测试了未经收缩处理步骤的薄膜性能，结果表明所得薄膜的拉伸断裂强度为23.1MPa，撕裂强度为9.8N/mm，撕裂能量为62.3mJ/mm，可见，收缩处理是对比文件1解决其技术问题的关键步骤所在。
对于对比文件2，其公开了一种具有大孔径，同时具有优异的强度和低热收缩性的聚烯烃制微多孔膜，（参见说明书第6页第5段，第8页第7-8段），制备方法包括(a)将聚烯烃单体、聚烯烃混合物、聚烯烃溶剂混合物和聚烯烃混炼物的任何一种聚合物材料进行熔融混炼。(b)将熔融物挤出、成形为片状并使其冷却固化。根据需要抽提增塑剂和无机物。(c)将所得片材在一个轴以上的方向上延伸。(d)延伸后，根据需要抽提增塑剂和无机物。(e)接着进行热固定和热处理。为了获得MT和TD延伸伸长率在上述范围内的微多孔膜，需要组合几种方法。例如，可通过调节后述的延伸倍率、抽提后的延伸和驰豫操作中的各种条件来实现。作为所供给的聚合物的组成，优选包含粘均分子量(Mw)为50万以上的超高分子量聚乙烯与粘均分子量(Mv)低于50万的聚乙烯。聚合物材料总体的粘均分子量(Mv)优选为10万以上到120万以下，更优选为30万以上到80万以下。在粘均分子量 (Mv)低于10万时，熔融时的耐破膜性有可能变得不充分，而在粘均分子量超过120万时，有可能的是，挤出工序变得困难，熔融时的收缩力的驰豫缓慢，耐热性低劣，这些聚乙烯与作为熔点高于聚乙烯的聚烯烃的聚丙烯等共混不仅可以提高耐热性，而且在抽提后的延伸和驰豫工序中，可以在比聚乙烯单体更高的温度下操作。
可以看出：首先，对比文件2涉及溶剂抽提法结合弛豫过程来获得具有大孔径和优异强度以及低热收缩性的多孔膜，通过选择粘均分子量50万以上的超高分子量聚乙烯和粘均分子量低于50万的聚乙烯来控制熔融温度和短路温度，聚合物材料的总体分子量优选10万到120万，通过选择这些聚乙烯和熔点更高的聚丙烯的组合，可以获得高温下更好的耐破膜性。对比文件2薄膜开孔的方式与对比文件1和本申请均不相同，其并未涉及如何仅利用拉伸通过片状晶体剥离进行开孔的过程，也未涉及如何通过选择两种不同分子量的聚乙烯及其用量比例来在保持高力学强度的基础上，获得高的比表面积、孔隙率、透氧系数。也就是说，虽然对比文件2中公开了采用两种不同分子量的聚乙烯获得聚乙烯多孔膜，但其作用并不同于本申请中的两种聚乙烯组合的作用，对本申请所要解决的技术问题也未给出启示，本领域技术人员没有动机在对比文件1基础上结合对比文件2中的技术手段来得到本申请的技术方案，同时采用该技术手段来解决所述技术问题也不属于本领域的公知常识。
另外，权利要求1的技术方案获得了细孔直径微小到nm级别(例如200nm以下)，并且细孔容积、比表面积大（实施例1中平均细孔直径为64.0nm，比表面积为129.4m2/g，孔隙率为34.3％），拉伸断裂强度及撕裂强度高（实施例1中拉伸断裂强度为67.8MPa）的有益效果。
综上，权利要求1相对于对比文件1和对比文件2的结合具有突出的实质性特点和显著的进步，具备专利法第二十二条第三款规定的创造性。
（2）在权利要求1具备创造性的情况下，其从属权利要求2-3也具有突出的实质性特点和显著的进步，具备专利法第二十二条第三款规定的创造性。
（3）权利要求4要求保护一种聚乙烯制多孔膜的制造方法。权利要求4与对比文件1的技术方案相比较，其区别特征在于：①权利要求4的聚乙烯多孔膜制备时使用的原料是是粘均分子量为100万～1500万的超高分子量聚乙烯以特定比例混合重均分子量为1万～80万的聚乙烯，并限定了热处理工序中不使该薄膜收缩；②以及开孔工序中的再拉伸速度。
驳回决定中认为：为了获得更好力学和热学性能的聚乙烯多孔膜，本领域技术人员容易想到在制备聚乙烯多孔膜时将超高分子量聚乙烯与一定量的常规分子量的聚乙烯混合是常规实验手段；制备聚乙烯多孔膜过程中的收缩步骤是为了缓解膜拉伸加工时产生的应力集中，从而提高膜的力学性能。对比文件2给出了聚乙烯分子量与膜加工过程的收缩性能有关的技术启示，而且指出了当分子量过高时，加工时的弛豫行为减慢，相当于公开了分子量过高则材料自发的收缩性能减弱。由此本领域技术人员可知，当全部使用超高分子量的聚乙烯加工时，其自发收缩的性能较弱，产生的应力集中无法有效消除，力学性能会变差，因此需要额外的收缩步骤来缓解应力集中；当加入一定量的低分子量的聚乙烯时，可以改善加工时膜的自发收缩能力，其作用与外加收缩步骤相同，均可以起到缓解应力集中的效果。在此基础上，本领域技术人员容易想到通过调节原料的分子量来改善聚乙烯薄膜加工工艺，通过加入一定量的低分子量的聚乙烯来全部或部分代替额外收缩处理的作用，达到同样的缓解应力集中的效果。
合议组进一步查明，本申请说明书第18页第3段说明了：作为开孔处理中的再拉伸速度，优选为1mm/min～1000mm/min的范围，更优选为5mm/min～100mm/min的范围。如果再拉伸速度在上述范围内，则能够不降低所得的聚乙烯制多孔膜的强度，更加有效地进行必需的开孔处理。说明书第30页第7段说明：根据实施例2、实施例9及实施例10的评价结果的比较，可知(e)开孔工序中的拉伸速度至少在5mm/min～100mm/min的范围内，显示出优异的细孔连通性。
基于本申请记载的上述内容可知：采用权利要求4中在开孔工序中的再拉伸速度，能够保证有效地进行开孔处理。因此，根据上述区别特征在本申请中的实际作用，本领域技术人员可以确定本申请权利要求4实际解决的技术问题为：提供一种比表面积为50m2/g以上、孔隙率为15％以上、拉伸断裂强度及撕裂强度高、透氧系数为5×10-15mol·m/(m2·s·Pa)以上的聚乙烯制多孔膜生产工序简化的制备方法。
合议组认为：针对区别特征中的添加一定比例重均分子量为1万～80万的聚乙烯参见对权利要求1的评述；针对区别特征中热处理工序中不使该薄膜收缩，对比文件2给出的是通过溶剂抽提法中结合弛豫过程来获得多孔膜，弛豫操作可以减少操作方向以及垂直方向上的热收缩率（参见对比文件2说明书第11页第4段），是解决其技术问题的必备操作。可见，对比文件2对聚乙烯薄膜的开孔机理与对比文件1和本申请均不相同，且未公开如何通过调整组成和制备工艺来获得在保持高力学强度的基础上，具有高的比表面积、孔隙率、透氧系数的多孔膜，本领域技术人员没有动机将对比文件2与对比文件1相结合，而且即使结合也无法得到本申请的技术方案，同时采用该技术手段来解决所述技术问题也不属于本领域的公知常识。
并且，权利要求4的技术方案获得了细孔直径微小到nm级别(例如200nm以下)，并且细孔容积、比表面积大（实施例1中为平均细孔直径为64.0nm，比表面积为129.4m2/g，孔隙率为34.3％），拉伸断裂强度及撕裂强度高（实施例1中拉伸断裂强度为67.8MPa），在工序中省略了热收缩程序，生产工序简化的有益效果。
综上，权利要求4相对于对比文件1和对比文件2的结合具有突出的实质性特点和显著的进步，具备专利法第二十二条第三款规定的创造性。
（4）在权利要求4具备创造性的情况下，其从属权利要求5-12也具有突出的实质性特点和显著的进步，具备专利法第二十二条第三款规定的创造性。
（5）权利要求13要求保护一种聚乙烯制多孔膜。基于与评述权利要求4-12同样的理由，权利要求13也具有突出的实质性特点和显著的进步，具备专利法第二十二条第三款规定的创造性。
（6）在权利要求13具备创造性的情况下，其从属权利要求14-17也具有突出的实质性特点和显著的进步，具备专利法第二十二条第三款规定的创造性。
根据上述事实和理由，合议组作出如下审查决定。
三、决定
撤销国家知识产权局于2017 年09 月30 日对本申请作出的驳回决定。由国家知识产权局原审查部门以下述文本为基础继续进行审批程序：
复审请求人于2018年03年15日提交的权利要求第1-17项；
复审请求人于2015年04月29日本申请进入中国国家阶段时提交的国际申请文件的中文译文的说明书第1-34页、说明书附图第1-12页、说明书摘要及摘要附图。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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