发明创造名称：食用油防劣化构件的制造方法及食用油防劣化构件
外观设计名称：
决定号：182737
决定日：2019-07-03
委内编号：1F239917
优先权日：2013-12-27
申请（专利）号：201480001665.2
申请日：2014-11-18
复审请求人：株式会社昭和 森兴产株式会社
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：曾彩霞
合议组组长：魏巧莲
参审员：秦思
国际分类号：C23F17/00;A47J37/12;C23C8/24;C25D11/26
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：权利要求请求保护的技术方案与最接近的现有技术相比存在区别特征，如果本领域技术人员有动机结合其它现有技术对最接近的现有技术进行改进以获得该技术方案，并能预期其技术效果，则该技术方案不具备创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201480001665.2，名称为“食用油防劣化构件的制造方法及食用油防劣化构件”的发明专利申请（下称本申请）。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2017年8月30日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：权利要求1相对于对比文件1和对比文件2不具备专利法第22条第3款规定的创造性，从属权利要求2的附加技术特征是本领域的常用手段，也不具备创造性。驳回决定所依据的文本为：2017年6月13日提交的权利要求第1-2项，2014年12月26日国际申请进入中国国家阶段提交的说明书第1-93段，2015年8月24日提交的说明书摘要和摘要附图。驳回决定引用的对比文件如下：
对比文件1：US2013/0186813A1，公开日为2013年7月25日；
对比文件2：JP特开2005-240139A，公开日为2005年9月8日。
驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种通过使食用油防劣化构件与食用油接触抑制食用油劣化的方法，其特征在于，
所述食用油防劣化构件通过包含以下工序的制造方法来制造：
(1)通过选自加热温度为750℃至1050℃的、在氧捕集剂的存在下氮气气氛下的加热处理构成的组中的一种处理方法，在金属钛材料或钛合金材料的表面形成氮化钛的工序；
(2)将工序(1)中得到的、表面形成有氮化钛的金属钛材料或钛合金材料，在相对于钛不具有蚀刻作用的含有选自磷酸及磷酸盐构成的组中的至少一种化合物的电解液中在10～50℃的处理温度下施加50至300V的电压，由此进行阳极氧化，形成非晶质(无定形)的钛的氧化皮膜的工序；及
(3)将工序(2)中得到的、表面形成有非晶质(无定形)的钛的氧化皮膜的金属钛材料或钛合金材料，在大气气氛下，在400℃至700℃的温度下进行加热处理，形成对食用油防劣化构件有用的锐钛矿型氧化钛皮膜的工序，
其中，所述工序(1)的加热处理为以下所述的加热处理：
首先使用旋转式真空泵、机械增压泵、以及油扩散泵将加热处理的炉内进行减压，使加热处理的炉内所残留的氧浓度减少，通过将加热处理的炉内的真空度减压至1Pa以下，接着在所述减压了的炉内，将氮气向炉内供给，使炉内复压并对钛材料进行加热处理。
2. 根据权利要求1所述的方法，其中，
所述工序(1)的加热处理将使所述加热处理的炉内所残留的氧浓度减少的减压处理、和将氮气向炉内供给的复压处理交替重复进行。”
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2017年12月12日向国家知识产权局提出了复审请求，同时修改了权利要求书（共1页1项），修改方式为：将权利要求2的技术特征并入权利要求1中，并将权利要求1中的“400℃至700℃”修改为“600℃至700℃”，“减压至1Pa以下”修改为“减压至0.1Pa以下”。复审请求人认为：（1）本申请通过使用旋转式真空泵或根据需要使用机械增压泵、油扩散泵减压，减压和复压的交替重复进行，能够将炉内残留的氧浓度减小到极限；（2）在600-700℃下进行大气氧化，食用油的酸值较低，能够充分防止食用油的劣化；（3）复审请求人还提交了真空热处理炉NVF-600-PC的规格表，使用真空热处理炉NVF-600-PC进行减压和复压交替处理，能够减压至0.1Pa 以下。
经形式审查合格，国家知识产权局依法受理了该复审请求，并于2018年2月7日发出复审请求受理通知书，同时将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持原驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2018年12月24日向复审请求人发出复审通知书，引用了三个公知证据（公知证据1：《钛》，莫畏主编，冶金工业出版社，2008年6月，第912页；公知证据2：《实验室技术与安全》，刘秀儒编著，机械工业出版社，1994年3月，第175页；公知证据3：《防锈技术》，中国腐蚀与防护学会主编，化学工业出版社，1988年12月，第171页）。通知书中指出：权利要求1相对于对比文件1和对比文件2及公知常识不具备专利法第22条第3款规定的创造性。对于复审请求人的意见陈述，合议组认为：（1）气体渗氮需要避免氧的存在；油封旋片机械泵、机械增压泵、油扩散泵是本领域常用的真空泵；充氮前要先将原来的空气抽出，然后充入氮气，为了使充氮包装中氧气剩余量达到极低，抽空气及充氮的过程往往需要重复2-3次，这些均是本领域的公知常识（参见公知证据1-3），本领域技术人员结合上述公知常识，能够得到通过使用旋转式真空泵或根据需要使用机械增压泵、油扩散泵减压，减压和复压的交替重复进行，将炉内存留的氧浓度减小到极限的技术效果是能够预料到的。（2）对比文件2公开了阳极氧化后的非晶质氧化钛在氧化气氛中加热处理能够得到锐钛矿型氧化钛，对比文件1公开了在钛或钛合金表面形成氮化钛，然后形成氧化钛层，能够有效防止食用油劣化，本申请具体的加热温度是本领域技术人员根据锐钛矿型氧化钛转化及食用油防劣化效果通过常规正交试验可以得到，得到食用油防劣化效果好所对应的加热温度。（3）至于真空热处理炉NVF-600-PC的规格表，参见公知证据1-3，本领域技术人员知晓各真空泵能达到的真空度范围，采用减压和增压重复操作能降低氧含量，本领域技术人员根据实际生产需要容易选择合适的真空热处理炉。
复审请求人于2019年4月8日提交了意见陈述书，同时修改了权利要求书（共1页1项），修改方式为：将权利要求1中的“加热温度为750℃至1050℃”修改为“加热温度为950℃”，“施加50V至300V的电压”修改为“施加200V的电压”；另于2019年4月26日又提交了意见陈述书。复审请求人认为：本申请与对比文件1的区别除对钛不具有刻蚀作用电解液进行阳极氧化外，至少还在于：（1）表面形成氮化钛的加热温度为950℃；（2）阳极氧化电压为200V ；（3）阳极氧化后形成非晶质氧化钛膜在大气气氛下以600-700℃进行加热处理以形成锐钛矿型氧化皮膜；基于区别本申请实际解决的技术问题是在提高安全性、经济性和量产性的同时，能够获得锐钛矿氧化钛含量更高的氧化钛皮膜，更好的食用油防劣化效果；对比文件2公开了形成氮化钛的温度可以为850-950℃，但其是火花放电形成锐钛矿氧化膜，对比文件2背景技术部分虽然公开了采用磷酸进行阳极氧化后再氧气气氛下形成锐钛矿，但阳极氧化前并未形成氮化钛层，因此对比文件2和1均没有公开区别（1）-（3）的特定组合，说明书表1显示，大气氧化温度600-700℃具有更好的食用油防劣化效果；复审请求人提交了补充实验数据，用于证明在阳极氧化电压200V、大气氧化加热温度为600-700℃时，钛板表面得到更高含量的锐钛矿型氧化钛。
修改后的权利要求书如下；
“1. 一种通过使食用油防劣化构件与食用油接触抑制食用油劣化的方法，其特征在于，
所述食用油防劣化构件通过包含以下工序的制造方法来制造：
(1)通过加热温度为950℃的、在氧捕集剂的存在下氮气气氛下的加热处理，在金属钛材料或钛合金材料的表面形成氮化钛的工序；
(2)将工序(1)中得到的、表面形成有氮化钛的金属钛材料或钛合金材料，在相对于钛不具有蚀刻作用的含有选自磷酸及磷酸盐构成的组中的至少一种化合物的电解液中在10～50℃的处理温度下施加200V的电压，由此进行阳极氧化，形成非晶质即无定形的钛的氧化皮膜的工序；及
(3)将工序(2)中得到的、表面形成有非晶质即无定形的钛的氧化皮膜的金属钛材料或钛合金材料，在大气气氛下，在600℃至700℃的温度下进行加热处理，形成对食用油防劣化构件有用的锐钛矿型氧化钛皮膜的工序，
其中，所述工序(1)的加热处理为以下所述的加热处理：
首先使用旋转式真空泵、机械增压泵、以及油扩散泵将加热处理的炉内进行减压，使加热处理的炉内所残留的氧浓度减少，通过将加热处理的炉内的真空度减压至0.1Pa以下，接着在所述减压了的炉内，将氮气向炉内供给，使炉内复压，将使所述加热处理的炉内所残留的氧浓度减少的减压处理、和将氮气向炉内供给的复压处理交替重复进行，并对钛材料进行加热处理。”
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
（一）关于审查文本
复审程序中，复审请求人分别于2017年12月12日和2019年4月8日提交了权利要求书的修改替换页（共1页1项）。本复审请求审查决定所针对的审查文本为：复审请求人于2019年4月8日提交的权利要求书第1项，2014年12月26日国际申请进入中国国家阶段提交的说明书第1-93段、说明书附图，2015年8月24日提交的说明书摘要和摘要附图。
关于专利法第22条第3款
专利法22条第3款规定： 创造性，是指与现有技术相比，该发明有突出的实质性特点和显著的进步。
权利要求请求保护的技术方案与最接近的现有技术相比存在区别特征，如果本领域技术人员有动机结合其它现有技术对最接近的现有技术进行改进以获得该技术方案，并能预期其技术效果，则该技术方案不具备创造性。
具体到本案，权利要求1不具备利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求1要求保护一种通过使食用油防劣化构件与食用油接触抑制食用油劣化的方法，对比文件1公开了一种通过含有氧化钛涂层的钛板作为食用油防劣化构件来抑制食用油劣化的方法，并具体公开了如下技术特征（参见对比文件1说明书第1、37-41段）：制造锐钛矿型氧化钛涂层的方法包括如下步骤：（ⅰ）在钛或钛合金的表面形成氮化钛，（ii）将步骤（ⅰ）得到的钛或钛合金浸入到包含至少一种对钛具有蚀刻效果的有机酸、无机酸的电解液中，在电压等于或高于火花放电电压下进行阳极处理；通过阳极氧化得到的包括氧化钛层的钛板用于制造加热烹调器具，该钛板与食用油接触，能有效防止食用油劣化。
权利要求1相对于对比文件1的区别为：（1）本申请限定了氮化钛形成的加热温度、氮气气氛加热、在氧捕集剂存在下以及具体的减压、复压气氛控制方式；（2）本申请限定了在对钛不具有蚀刻作用的含有选自磷酸及磷酸盐构成的组中的至少一种化合物的电解液中进行阳极氧化后在大气气氛中加热处理，由非晶质钛的氧化皮膜转化成锐钛矿型氧化钛皮膜，并限定了阳极氧化的处理温度、处理电压以及氧化加热的温度。基于上述区别技术特征，本申请权利要求1实际所要解决的技术问题是选择一种有效的氮化钛、锐钛矿型氧化钛涂层形成方式。
对于区别（1），对比文件2公开了如下技术特征（参见对比文件2说明书第8、17段）：锐钛矿型氧化钛层的形成方式为：先在钛或钛合金表面形成氮化钛，然后钛合金浸入到包含至少一种对钛具有蚀刻效果的有机酸、无机酸的电解液中，在等高于火花放电电压下进行阳极处理；形成氮化钛是在氮气气氛中，在大于750℃温度，优选850-950℃加热处理。对比文件2公开了本申请氮化钛形成的加热温度、加热气氛，其在对比文件2中所起的作用与其在本申请中的作用相同，都是为了得到氮化钛层，对比文件2给出了氮化钛形成的加热温度、加热气氛用于对比文件1以解决其技术问题的启示。在氧浓度极低条件下形成氮化钛以及通过减压、复压的方式降低氧浓度是本领域公知常识（参见公知证据1第912页公开了钛经过表面氮化处理后形成氮化钛层，气体渗氮是将钛合金零件置于800-1000℃的含氮气氛中进行氮化，欲进行钛的氮化，对氮气的纯度要求较高，通过采用99.9%以上的高纯氮气，否则由于微量氧气会加速钛合金表面的氧化反应，使氮化反应难以进行，此外，氮化前需要对系统除氧，保证设备始终要处于真空状态，否则即使炉内的氮气纯度能够保证，也可能会因设备的轻微泄露造成工件不同部位发生不同程度的氧化；公知证据2第175页公开了真空的方法有很多，常用的真空泵有：油封旋片机械泵（1.013×105-1.333×10-1Pa）、机械增压泵（4×108-1.333×10-2Pa）、油扩散泵（1.333×10-1-1.333×10-5Pa），真空机组由各种各样的真空泵及其附属部件所组成，它可根据工艺要求，配制不同的真空泵；公知证据3第171页公开了充氮包装所用容器中原来的空气会冲淡充入的氮气，故在充氮前要先将原来的空气抽出，然后充入氮气，为了使充氮包装中氧气剩余量达到极低，抽空气及充氮的过程往往需要重复2-3次）；为了保证氮化钛的成膜质量，需要尽量避免氧，采用氧捕集剂避免氧存在是本领域的常规手段，本领域技术人员结合上述公知常识，能够得到首先使用旋转式真空泵、机械增压泵、以及油扩散泵将加热处理的炉内进行减压，使加热处理的炉内所残留的氧浓度减少，接着在所述减压后的炉内，将氮气向炉内供给，使炉内复压，将使所述加热处理的炉内所残留的氧浓度减少的减压处理、和将氮气向炉内供给的复压处理交替重复进行，并对钛材料进行加热处理，具体的真空压力值本领域技术人员根据需要选择而定。
对于区别（2），对比文件2还公开了传统的钛或钛合金的阳极氧化方法，在磷酸电解液中（即对钛不具刻蚀作用的酸）阳极氧化，传统阳极氧化方法得到氧化钛层为非晶质（即无定形）氧化钛，阳极氧化后在氧化气氛中加热处理能够得到锐钛矿型氧化钛（参见对比文件2说明书第3-4段）。在对钛不具有蚀刻作用的含有磷酸电解液中进行阳极氧化后在氧化气氛中加热处理，由非晶质钛的氧化皮膜转化成锐钛矿型氧化钛皮膜在对比文件2中所起的作用与其在本申请中的作用相同，都是得到锐钛矿型氧化钛皮膜，即对比文件2给出了在对钛不具有蚀刻作用的含有磷酸电解液中进行阳极氧化后在氧化气氛中加热处理用于对比文件1的启示，对比文件2公开了采用含磷酸的电解液，本领域技术人员能够想到也可采用含磷酸盐电解液。至于具体的阳极氧化的处理温度、处理电压以及氧化加热的温度，阳极氧化工艺参数的选择是本领域的公知常识（参见公知证据4：《钛业综合技术》，张翥等，冶金工业出版社，2011年1月，其第130-131页公开了常用的阳极氧化电解液有：磷酸、硫酸钠、硫酸等水溶液，氧化膜的质量主要取决于阳极氧化的工艺参数，这些参数包括：恒压电压、氧化时间、电解液成分、温度和电流密度等；为保持电流密度的恒定，必须每隔一段时间增加电压，但电压过高，生成的氧化膜质量疏松，阳极氧化结束电压取决于阳极氧化膜厚度，在最大膜层厚度情况下，槽电压不超过250V，表3-12中工艺编号3的阳极氧化电压为80-220V），对比文件1和本申请都是为了防止食用油劣化，本领域技术人员能够根据阳极氧化及食用油防劣化效果通过常规试验可以得到阳极氧化的处理温度、处理电压工艺参数；至于氧化加热温度，对比文件2公开了阳极氧化后的非晶质氧化钛在氧化气氛中加热处理能够得到锐钛矿型氧化钛，其具体的加热温度是本领域技术人员根据锐钛矿型氧化钛转化及食用油防劣化效果通过常规试验可以得到的。
由此可知，在对比文件1的基础上结合对比文件2和本领域公知常识以及常规试验得出权利要求请求保护的技术方案，对本技术领域的技术人员来说是显而易见的，因此权利要求1所要求保护的技术方案不具有突出的实质性特点，因而不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
（三）关于复审请求人的意见陈述
针对复审请求人的意见陈述，合议组认为：
首先，对比文件1公开了一种通过含有氧化钛涂层的钛板作为食用油防劣化构件来抑制食用油劣化的方法，在钛或钛合金的表面形成氮化钛，然后将得到的钛或钛合金浸入到包含至少一种对钛具有蚀刻效果的有机酸、无机酸的电解液中，在电压等于或高于火花放电电压下进行阳极处理。本申请与对比文件1的区别特征参见前述权利要求1的评述过程。对比文件1公开了先形成氮化钛再阳极氧化形成锐钛矿型氧化钛膜，对比文件2公开了传统的钛或钛合金的阳极氧化方法，在磷酸电解液中（即对钛不具刻蚀作用的酸）阳极氧化，传统阳极氧化方法得到氧化钛层为非晶质（即无定形）氧化钛，阳极氧化后在氧化气氛中加热处理能够得到锐钛矿型氧化钛。对比文件2第35段还公开了在阳极氧化前形成氮化钛对有效生成锐钛矿型氧化钛很重要。在对钛不具有蚀刻作用的含有磷酸电解液中进行阳极氧化后在氧化气氛中加热处理，由非晶质钛的氧化皮膜转化成锐钛矿型氧化钛皮膜在对比文件2中所起的作用与其在本申请中的作用相同，都是得到锐钛矿型氧化钛皮膜，即对比文件2给出了在对钛不具有蚀刻作用的含有磷酸电解液中进行阳极氧化后在氧化气氛中加热处理用于对比文件1的启示，从而相应的得到先表面形成氮化钛，再在对钛不具有刻蚀作用电解液中阳极氧化，氧气气氛中加热处理。
其次，对于具体的工艺参数，阳极氧化工艺参数的选择是本领域的公知常识（参见上述公知证据4引用的内容）。对比文件1说明书第32-33段公开了：通过阳极氧化获得的氧化钛涂层的钛板能够抑制酸值的增加，包含锐钛矿钛涂层的钛板是适于在烹饪条件下改善烹调油寿命的材料，即从对比文件1可以看出锐钛矿对抑制食用油劣化有利。对比文件2说明书第30-31段做了优化对比试验，氮化温度有750℃、850℃、950℃，阳极氧化电压有150V、180 V、200 V，通过阳极氧化产生的锐钛矿型氧化钛涂层的x射线衍射强度来衡量锐钛矿型氧化钛的生成量。本申请氮化温度950℃被对比文件2公开（参见说明书第17段）：优选850-950℃在氮气气氛中对钛材料进行热处理。至于阳极氧化电压值200V，当在对比文件2的启示下得到采用对钛不具有蚀刻作用的含有磷酸电解液中进行阳极氧化后，本领域技术人员能够根据阳极氧化及食用油防劣化效果通过常规试验可以得到其处理电压值。至于氧化加热温度，对比文件2公开了阳极氧化后的非晶质氧化钛在氧化气氛中加热处理能够得到锐钛矿型氧化钛，本申请具体的加热温度是本领域技术人员根据锐钛矿型氧化钛转化及食用油防劣化效果通过常规试验可以得到的。
最后，关于技术效果，复审请求人提交了补充实验数据，阳极氧化电压200V、大气氧化加热温度为600-700℃时，钛板表面得到更高含量的锐钛矿型氧化钛。从对比文件2说明书第30-31段的优化对比试验可以看出，参数优化的评估是根据锐钛矿型氧化钛的生成量，对本领域技术人员而言，阳极氧化电压和氧化加热温度等参数的选择均会影响锐钛矿型氧化钛的生成量，本领域技术人员通过实验设计即可在现有技术中给出的较宽的参数范围内选择合适的阳极氧化电压和氧化加热温度，以获得更多的锐钛矿型氧化钛的生成量从而提高食用油防劣化效果，并且该技术效果也是本领域技术人员可预期范围之内，复审请求人提交的补充实验数据并不足以表明电压和加热温度具体选择获得了预料不到的技术效果。
综上所述，复审请求人的上述意见陈述不足以表明本申请具备创造性。
基于上述事实和理由，合议组作出如下决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2017年8月30日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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