发明创造名称：包含含烷氧基硅烷的异氰酸酯和酸性稳定剂的组合物
外观设计名称：
决定号：182804
决定日：2019-07-02
委内编号：1F244187
优先权日：2012-10-23
申请（专利）号：201380054909.9
申请日：2013-09-25
复审请求人：赢创德固赛有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：崔艳
合议组组长：石继仙
参审员：戴年珍
国际分类号：C07F7/18
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第2款，专利法第22条第3款
决定要点：在判断新颖性时，应该将权利要求与对比文件所记载的技术方案单独地进行对比，如果两者存在区别特征，且其导致两者技术方案实质上不同，则该权利要求具备新颖性。
全文：
本复审请求审查决定涉及申请号为201380054909.9，名称为“包含含烷氧基硅烷的异氰酸酯和酸性稳定剂的组合物”的PCT发明专利申请（下称本申请）。本申请的申请人为赢创德固赛有限公司（2016年02月01日由赢创工业集团股份有限公司变更而来），申请日为2013年09月25日，优先权日为2012年10月23日，于2015年04月21日进入中国国家阶段，在中国国家阶段的公开日为2015年06月17日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2017年11月06日发出驳回决定，以权利要求1、2、4、6-8相对对比文件6不具备专利法第22条第2款规定的新颖性，权利要求1-15相对于对比文件5不具备专利法第22条第3款规定的创造性为由驳回了本申请。驳回决定所依据的审查文本为：申请人于2017年07月20日提交的权利要求第1-15项；以及2015年04月21日本申请进入中国国家阶段时提交的国际申请文件中文译文的说明书第1-13页和说明书摘要（下称驳回文本）。驳回文本的权利要求书如下：
“1. 组合物，其由以下A)和B)组成：
A) 式(I)的异氰酸酯
OCN-A-SiR1R2R3 (I)，
其中A为具有1至12个碳原子的直链、支化、取代和/或未取代的脂族烃基，或者具有4至18个碳原子的取代或者未取代的环脂族烃基，
其中R1选自–O-RAlk，
其中R2和R3各自相互独立地选自取代基–RAlk和–O-RAlk，
其中-RAlk为具有1至6个碳原子的烃基，和
B) 布朗斯台德酸、或者路易斯酸、或者在室温下释放布朗斯台德酸或者路易斯酸的化合物，其中所述布朗斯台德酸、或者路易斯酸、或者在室温下释放布朗斯台德酸或者路易斯酸的化合物的含量为0.0001至1重量%，基于在所述组合物中异氰酸酯的质量计。
2. 根据权利要求1的组合物，其中B)选自羧酸、无机酸、酰基卤、烷基卤或者芳基卤。
3. 根据权利要求1的组合物，其中B)选自二羧酸。
4. 根据权利要求1的组合物，其中B)选自磷酸。
5. 根据权利要求1至4任一项的组合物，其中所述布朗斯台德酸、或者路易斯酸、或者在室温下释放布朗斯台德酸或者路易斯酸的化合物是指式(II)的化合物，
其中R5选自卤素、 CO-卤素和–CH2-卤素，并且其中R6选自氢、-CH2-卤素、卤素和-CO-卤素。
6. 根据权利要求1至4任一项的组合物，其中所述布朗斯台德酸、或者路易斯酸、或者在室温下释放布朗斯台德酸或者路易斯酸的化合物的含量为0.001至0.9重量%，基于在所述组合物中异氰酸酯的质量计。
7. 根据权利要求1至4任一项的组合物，其中所述异氰酸酯具有式OCN-(CH2)n-Si(OR7)3，并且n为1至12，并且R7为甲基或者乙基。
8. 根据权利要求7的组合物，其中n为2至4。
9. 制备稳定化的含烷氧基硅烷的异氰酸酯的方法，其包括步骤
e) 将路易斯酸、或者布朗斯台德酸、或者在室温下释放布朗斯台德酸或者路易斯酸的化合物加入到含烷氧基硅烷的异氰酸酯中，以制备根据权利要求1-8任一项的组合物，其中所述布朗斯台德酸、或者路易斯酸、或者在室温下释放布朗斯台德酸或者路易斯酸的化合物的含量为0.0001至1重量%，基于所述酸和所述异氰酸酯的总量计。
10. 根据权利要求9的方法，其进一步包括以下步骤：
a1) 使式(III)的烷氧基硅烷烷基胺
H2N-A-SiR1R2R3 (III)
与脲在式R8 OH的醇的存在下转化为式(IV)的亚烷基双脲或环亚烷基双脲
H2N-OC-NH-A-SiR1R2R3 (IV)，
b1) 使来自步骤a)的式(IV)的亚烷基双脲或环亚烷基双脲与式R8 OH的醇转化为式(V)的氨基甲酸酯
R8O-OC-NH-A-SiR1R2R3 (V)，
或者
a2) 使式(III)的烷氧基硅烷烷基胺
H2N-A-SiR1R2R3 (III)
与脲在式R8 OH的醇的存在下转化为式(V)的氨基甲酸酯
R8O-OC-NH-A-SiR1R2R3 (V)，
以及除了步骤a1)和b1)的组合、或者除了步骤a2)以外
c) 将式R8-OH的醇在步骤b1)或者a2)之后分离，以形成与所述醇分离的反应混合物，和
d) 在180至280°C的温度下和在0.1至200 mbar的压力下，使与所述醇分离的反应混合物热分解，
其中A为具有1至12个碳原子的直链、支化、取代和/或未取代的脂族烃基，或者具有4至18个碳原子的取代或者未取代的环脂族烃基，
其中R1选自-RAlk，
其中R2和R3各自相互独立地选自取代基–RAlk和–O-RAlk，
其中-RAlk为具有1至6个碳原子的烃基，
其中R8为取代或者未取代的烷基-、环烷基-、芳基-或者芳烷基基。
11. 根据权利要求9或10的方法，其中所述的布朗斯台德酸、或者路易斯酸、或者在室温下释放布朗斯台德酸或者路易斯酸的化合物选自羧酸、无机酸、酰基卤、烷基卤和芳基卤。
12. 根据权利要求9或10的方法，其中所述布朗斯台德酸、或者路易斯酸、或者在室温下释放布朗斯台德酸或者路易斯酸的化合物的含量为0.001至0.9重量%，基于所述酸和所述异氰酸酯的总量计。
13. 根据权利要求9或10的方法，其中所述异氰酸酯具有式OCN-(CH2)n-Si(OMe)3，并且n为1至12。
14. 根据权利要求9或10的方法，其中步骤b1)或者步骤a)在压力蒸馏反应器中实施，并分离所产生的氨。
15. 布朗斯台德酸、或者路易斯酸、或者在室温下释放布朗斯台德酸或者路易斯酸的化合物用于使式(I)的异氰酸酯稳定化的用途
OCN-A-SiR1R2R3 (I)，
其中A为具有1至12个碳原子的直链、支化、取代和/或未取代的脂族烃基，或者具有4至18个碳原子的取代或者未取代的环脂族烃基，
其中R1选自–O-RAlk，
其中R2和R3各自相互独立地选自取代基–RAlk和–O-RAlk，
其中-RAlk为具有1至6个碳原子的烃基，
并且其中所述组合物还包含布朗斯台德酸、或者路易斯酸、或者在室温下释放布朗斯台德酸或者路易斯酸的化合物。”
驳回决定认为：（1）对比文件6（CN101925635A，公开日：2010年12月22日）实施例1公开的11.73克异氰酸酯基甲基甲氧基二甲基硅烷及100mg无水磷酸组成混合物状态的技术方案落入权利要求1、2、4、6-8的范围内，导致这些权利要求不具备新颖性。（2）对比文件5（CN101268087A，公开日：2008年09月17日）实施例表1以及实施例7公开了需要在反应结束后生成的异氰酸酯基烷氧基硅烷化合物中额外加入乙酸等。权利要求1、9、15与对比文件5的区别特征是：对比文件5没有公开酸的含量。本申请仅实施了向制备异氰酸酯硅氧烷中加入琥珀酸和苯甲酰氯稳定异氰酸酯的技术方案，本领域技术人员无法知晓与琥珀酸和苯甲酰氯结构差异大的酸是否能起到稳定化作用，权利要求1、9、15实际解决的技术问题是提供一种具有异氰酸酯基硅氧烷化合物和布台朗德酸或者路易斯酸的组合物。而组合物中乙酸的加入量可以根据具体需要进行调整，因此，权利要求1、9、15不具备创造性。对于权利要求2-8、10-14，其附加特征或者被对比文件5所公开，或者属于本领域的常规技术手段，因此，在其引用的权利要求1、9、15不具备创造性的前提下，从属权利要求2-8、10-14也不具备创造性。（3）针对申请人的如下意见陈述：①权利要求1的组合物由组分A和B组成，但是对比文件6还包括其它组份；②本申请的组合物具有提高的贮存稳定性，对比文件5未公开或者教导本申请的组合物。驳回决定指出：①虽然权利要求1为封闭式权利要求，但是对比文件6公开了仅由异氰酸酯基甲基甲氧基二甲基硅烷及无水磷酸组成的混合物，因此，权利要求1不具备新颖性。②基于与前述评述相同的理由，权利要求1-15不具备创造性。
申请人赢创德固赛有限公司（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年02月05日向国家知识产权局提交了复审请求和权利要求书全文修改替换页（共11项，3页）。其相对于驳回文本的修改体现在：①将权利要求1的主题名称修改为“贮存稳定的组合物”；②将权利要求1、9中酸化合物的含量限定为0.002至0.5重量%；将权利要求2对酸的限定加入权利要求1和15中；将权利要求11对酸的限定加入权利要求9中，删除权利要求2、6、11、12；③对其它权利要求的编号和引用关系作适应性修改。
修改后的权利要求书如下：
“1. 贮存稳定的组合物，其由以下A)和B)组成：
A) 式(I)的异氰酸酯
OCN-A-SiR1R2R3 (I)，
其中A为具有1至12个碳原子的直链、支化、取代和/或未取代的脂族烃基，或者具有4至18个碳原子的取代或者未取代的环脂族烃基，
其中R1选自–O-RAlk，
其中R2和R3各自相互独立地选自取代基–RAlk和–O-RAlk，
其中-RAlk为具有1至6个碳原子的烃基，和
B) 布朗斯台德酸、或者路易斯酸、或者在室温下释放布朗斯台德酸或者路易斯酸的化合物，其中所述布朗斯台德酸、或者路易斯酸、或者在室温下释放布朗斯台德酸或者路易斯酸的化合物的含量为0.002至0.5重量%，基于在所述组合物中异氰酸酯的质量计，
其中B)选自羧酸、无机酸、酰基卤、烷基卤或者芳基卤。
2. 根据权利要求1的组合物，其中B)选自二羧酸。
3. 根据权利要求1的组合物，其中B)选自磷酸。
4. 根据权利要求1至3任一项的组合物，其中所述布朗斯台德酸、或者路易斯酸、或者在室温下释放布朗斯台德酸或者路易斯酸的化合物是指式(II)的化合物，
其中R5选自卤素、 CO-卤素和–CH2-卤素，并且其中R6选自氢、-CH2-卤素、卤素和-CO-卤素。
5. 根据权利要求1至3任一项的组合物，其中所述异氰酸酯具有式OCN-(CH2)n-Si(OR7)3，并且n为1至12，并且R7为甲基或者乙基。
6. 根据权利要求5的组合物，其中n为2至4。
7. 制备稳定化的含烷氧基硅烷的异氰酸酯的方法，其包括步骤
e) 将路易斯酸、或者布朗斯台德酸、或者在室温下释放布朗斯台德酸或者路易斯酸的化合物加入到含烷氧基硅烷的异氰酸酯中，以制备根据权利要求1-6任一项的组合物，其中所述布朗斯台德酸、或者路易斯酸、或者在室温下释放布朗斯台德酸或者路易斯酸的化合物的含量为0.002至0.5重量%，基于所述酸和所述异氰酸酯的总量计，
其中所述的布朗斯台德酸、或者路易斯酸、或者在室温下释放布朗斯台德酸或者路易斯酸的化合物选自羧酸、无机酸、酰基卤、烷基卤或芳基卤。
8. 根据权利要求7的方法，其进一步包括以下步骤：
a1) 使式(III)的烷氧基硅烷烷基胺
H2N-A-SiR1R2R3 (III)
与脲在式R8 OH的醇的存在下转化为式(IV)的亚烷基双脲或环亚烷基双脲
H2N-OC-NH-A-SiR1R2R3 (IV)，
b1) 使来自步骤a)的式(IV)的亚烷基双脲或环亚烷基双脲与式R8 OH的醇转化为式(V)的氨基甲酸酯
R8O-OC-NH-A-SiR1R2R3 (V)，
或者
a2) 使式(III)的烷氧基硅烷烷基胺
H2N-A-SiR1R2R3 (III)
与脲在式R8 OH的醇的存在下转化为式(V)的氨基甲酸酯
R8O-OC-NH-A-SiR1R2R3 (V)，
以及除了步骤a1)和b1)的组合、或者除了步骤a2)以外
c) 将式R8-OH的醇在步骤b1)或者a2)之后分离，以形成与所述醇分离的反应混合物，和
d) 在180至280°C的温度下和在0.1至200 mbar的压力下，使与所述醇分离的反应混合物热分解，
其中A为具有1至12个碳原子的直链、支化、取代和/或未取代的脂族烃基，或者具有4至18个碳原子的取代或者未取代的环脂族烃基，
其中R1选自-RAlk，
其中R2和R3各自相互独立地选自取代基–RAlk和–O-RAlk，
其中-RAlk为具有1至6个碳原子的烃基，
其中R8为取代或者未取代的烷基-、环烷基-、芳基-或者芳烷基基。
9. 根据权利要求7或8的方法，其中所述异氰酸酯具有式OCN-(CH2)n-Si(OMe)3，并且n为1至12。
10. 根据权利要求7或8的方法，其中步骤b1)或者步骤a)在压力蒸馏反应器中实施，并分离所产生的氨。
11. 布朗斯台德酸、或者路易斯酸、或者在室温下释放布朗斯台德酸或者路易斯酸的化合物用于使式(I)的异氰酸酯稳定化的用途
OCN-A-SiR1R2R3 (I)，
其中A为具有1至12个碳原子的直链、支化、取代和/或未取代的脂族烃基，或者具有4至18个碳原子的取代或者未取代的环脂族烃基，
其中R1选自–O-RAlk，
其中R2和R3各自相互独立地选自取代基–RAlk和–O-RAlk，
其中-RAlk为具有1至6个碳原子的烃基，
并且其中所述的布朗斯台德酸、或者路易斯酸、或者在室温下释放布朗斯台德酸或者路易斯酸的化合物选自羧酸、无机酸、酰基卤、烷基卤或芳基卤。”
复审请求人在复审请求书中陈述的理由概述如下：本申请修改后的权利要求1限定的酸含量以及实施例2中苯甲酰氯的加入量均远低于对比文件6中的相应含量，且本申请的组合物为“贮存稳定的”组合物，非对比文件6实施例1所述的加入附加组分（即线性硅氧烷）之前的中间体产物（混合物），因此，本申请具备新颖性；本申请的发明点在于提供了具有提高的贮存稳定性的包含含烷氧基硅烷的异氰酸酯的组合物，本申请出人意料地发现，向异氰酸酯中加入少量特定的布朗斯台德酸或者路易斯酸，可以使异氰酸酯中的反应性NCO-基团的损失和/或干扰性副产物的形成最小化，对比文件5或6未记载或者启示本申请的技术方案，因此，本申请具备创造性。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年03月07日依法受理了该复审请求，并将其转送至国家知识产权局原审查部门进行前置审查。
国家知识产权局原审查部门在前置审查意见书中认为：目前的权利要求已经克服了驳回决定指出的不具备新颖性的缺陷；但是基于与驳回决定相同的理由，权利要求1-11相对于对比文件5仍然不具备创造性。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2018年12月07日向复审请求人发出复审通知书，指出：（1）权利要求11包含了酸性物质或者在室温下释放所述酸性物质的化合物单独或者与其它物质共存的、在制备或者储存阶段稳定异氰酸酯的技术方案。对比文件5实施例5、6公开了在制备异氰酸酯的过程中使用丙酰氯和乙酸使其稳定的技术方案，所以权利要求11相对于对比文件5不具备专利法第22条第2款规定的新颖性。（2）对比文件5实施例7公开了氨基甲酸酯含量为4.44%、异氰酸酯含量为94.86%以及三聚体含量为0%的异氰酸酯组合物，权利要求1与对比文件5的区别在于：权利要求1的组合物中含有0.002-0.5重量%的羧酸、无机酸、酰基卤、烷基卤或者芳基卤，而对比文件5的组合物中不包含上述物质；另外权利要求1的组合物中没有氨基甲酸酯，而对比文件5的组合物中含有氨基甲酸酯。在制备方法不同且本申请没有任何定性数据证明产物中存在叔胺也没有记载叔胺形成机理的情况下，本领域技术人员无法确定对比文件5公开的组合物中同样包含会导致异氰酸酯不稳定的叔胺，即便本申请的组合物中存在叔胺，在本申请仅证实苯甲酰氯和琥珀酸可以稳定包含叔胺的异氰酸酯的情况下，本领域技术人员难以确定“烷基卤”、“芳基卤”以及所有的“羧酸”、“无机酸”均能起到稳定异氰酸酯的作用。权利要求1实际解决的技术问题是提供一种组分不同的异氰酸酯组合物，采用本领域常规的分离手段从产品中除去部分组分以及向产物中加入微量或者少量的本领域已知化合物获得不同于现有技术的组合物是本领域技术人员容易想到和容易实现的。因此，权利要求1不具备创造性。基于同样的理由，权利要求11也不具备创造性。（3）权利要求2-6的附加技术特征或者是本领域的已知物质或者已经被对比文件5公开，因此，权利要求2-6同样不具备创造性。（4）将某一组分加入到产品中形成组合物是本领域常规的配置组合物的方法，对比文件5说明书第3页倒数第2段教导了可以通过使氨基有机硅烷、脲与醇反应来制备氨基甲酸有机硅烷，在此基础上结合本领域的常规操作容易获得权利要求7-10请求保护的技术方案。（5）对于复审请求人陈述的意见，复审通知书中指出：本领域技术人员不能预测由任何途径获得的异氰酸酯均存在贮存不稳定的问题，也不能预测权利要求1限定的所有组分B）均能解决异氰酸酯的贮存不稳定问题，所以权利要求1实际解决的技术问题是提供一种组分不同的异氰酸酯组合物，采用本领域常规的分离手段从产品中除去部分组分以及向产物中加入微量或者少量的本领域已知化合物获得不同于现有技术的产物是本领域技术人员容易想到和容易实现的。因此，权利要求1、11不具备创造性。复审请求人的理由不能成立。
针对上述复审通知书，复审请求人于2019年03月21日提交了意见陈述书和权利要求全文修改替换页（共11项，3页），其相对复审通知书针对的审查文本的修改之处体现在：①将权利要求1、11中的“式（I）的异氰酸酯”修改为“经由脲路线制备的式（I）的异氰酸酯”；②在权利要求11中进一步限定了“并且其中将所述的布朗斯台德酸、或者路易斯酸、或者在室温下释放布朗斯台德酸或者路易斯酸的化合物加入到式（I）的异氰酸酯中。”
修改后的独立权利要求书1、7、11如下：
“1. 贮存稳定的组合物，其由以下A)和B)组成：
A) 经由脲路线制备的式(I)的异氰酸酯
OCN-A-SiR1R2R3 (I)，
其中A为具有1至12个碳原子的直链、支化、取代和/或未取代的脂族烃基，或者具有4至18个碳原子的取代或者未取代的环脂族烃基，
其中R1选自–O-RAlk，
其中R2和R3各自相互独立地选自取代基–RAlk和–O-RAlk，
其中-RAlk为具有1至6个碳原子的烃基，和
B) 布朗斯台德酸、或者路易斯酸、或者在室温下释放布朗斯台德酸或者路易斯酸的化合物，其中所述布朗斯台德酸、或者路易斯酸、或者在室温下释放布朗斯台德酸或者路易斯酸的化合物的含量为0.002至0.5重量%，基于在所述组合物中异氰酸酯的质量计，
其中B)选自羧酸、无机酸、酰基卤、烷基卤或者芳基卤。
7. 制备稳定化的含烷氧基硅烷的异氰酸酯的方法，其包括步骤
e) 将路易斯酸、或者布朗斯台德酸、或者在室温下释放布朗斯台德酸或者路易斯酸的化合物加入到含烷氧基硅烷的异氰酸酯中，以制备根据权利要求1-6任一项的组合物，其中所述布朗斯台德酸、或者路易斯酸、或者在室温下释放布朗斯台德酸或者路易斯酸的化合物的含量为0.002至0.5重量%，基于所述酸和所述异氰酸酯的总量计，
其中所述的布朗斯台德酸、或者路易斯酸、或者在室温下释放布朗斯台德酸或者路易斯酸的化合物选自羧酸、无机酸、酰基卤、烷基卤或芳基卤。
11. 布朗斯台德酸、或者路易斯酸、或者在室温下释放布朗斯台德酸或者路易斯酸的化合物用于使经由脲路线制备的式(I)的异氰酸酯稳定化的用途
OCN-A-SiR1R2R3 (I)，
其中A为具有1至12个碳原子的直链、支化、取代和/或未取代的脂族烃基，或者具有4至18个碳原子的取代或者未取代的环脂族烃基，
其中R1选自–O-RAlk，
其中R2和R3各自相互独立地选自取代基–RAlk和–O-RAlk，
其中-RAlk为具有1至6个碳原子的烃基，
其中所述的布朗斯台德酸、或者路易斯酸、或者在室温下释放布朗斯台德酸或者路易斯酸的化合物选自羧酸、无机酸、酰基卤、烷基卤或芳基卤，
并且其中将所述的布朗斯台德酸、或者路易斯酸、或者在室温下释放布朗斯台德酸或者路易斯酸的化合物加入到式(I)的异氰酸酯中。”
复审请求人陈述的创造性理由概述如下：（1）权利要求11中增加的技术特征“并且其中将所述的布朗斯台德酸、或者路易斯酸、或者在室温下释放布朗斯台德酸或者路易斯酸的化合物加入到式(I)的异氰酸酯中”限定了所述酸或者在室温下释放所述酸的化合物不是在制备式(I)异氰酸酯的任何阶段中加入的，而是在制备式(I)异氰酸酯之后的贮存阶段，加入到制备完成了的式(I)异氰酸酯中的，并且该技术特征还排除了其它物质（如对比文件5体系中的甲醇钠）的共存，所以权利要求11相对对比文件5具备新颖性。（2）经由脲路线的反应会导致形成不希望的副产物，例如叔胺是本领域公知的，且本申请实施例1制备的异氰酸酯中的少量叔胺可方便地通过质谱方法测定，所以没必要再提供任何额外的实验数据来证明产物中有不希望的副产物如叔胺，也没必要对经由脲路线形成叔胺的详细反应机理进行额外描述。（3）对比文件5制备异氰酸酯的方法与本申请的方法具有本质区别，叔胺的反应性和/或催化活性是基于其氮原子上的自由电子对的基本特性，如果该自由电子对被布朗斯台德酸（质子）或者路易斯酸（电子受体）遮蔽，叔胺的反应性和/或催化活性会被削弱或被完全消除，因此，任何布朗斯台德酸或者路易斯酸都能以相同的方式遮蔽叔胺而提高异氰酸酯的贮存稳定性。例如，复审请求人发现，使用0.1%的苄基氯可以使NCO-含量在50℃下四周之后降至18.9%，其与本申请实施例2的结果相当。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、关于审查文本的认定
复审请求人在答复复审通知书时提交了权利要求全文修改替换页（共11项，3页），具体修改内容参见案由部分。经审查，该修改符合专利法第33条和专利法实施细则第61条第1款的规定。本复审请求审查决定所针对的审查文本为：复审请求人于2019年03月21日提交的权利要求第1-11项；以及2015年04月21日本申请进入中国国家阶段时提交的国际申请文件中文译文的说明书第1-13页和说明书摘要（下称复审决定文本）。
2、关于专利法第22条第2款
专利法第22条第2款规定：新颖性，是指该发明或者实用新型不属于现有技术；也没有任何单位或者个人就同样的发明或者实用新型在申请日以前向国务院专利行政部门提出过申请，并记载在申请日以后公布的专利申请文件或者公告的专利文件中。
在判断新颖性时，应该将权利要求与对比文件所记载的技术方案单独地进行对比，如果两者存在区别特征，且其导致两者技术方案实质上不同，则该权利要求具备新颖性。
如果驳回决定、复审通知书指出的缺陷在修改后的权利要求书中已不存在，则所述缺陷已被克服。
驳回决定指出：权利要求1、2、4、6-8相对对比文件6不具备专利法第22条第2款规定的新颖性。
复审通知书指出：权利要求11相对于对比文件5不具备专利法第22条第2款规定的新颖性。
合议组查明：（1）复审决定文本的权利要求1是在驳回文本的权利要求1、2的基础上修改得到；复审决定文本的权利要求2-6分别对应于驳回文本的权利要求3-5、7、8；在复审决定文本中，驳回文本的权利要求6已被删除，因此，驳回决定所指出的权利要求6相对对比文件6不具备专利法第22条第2款规定的新颖性的缺陷已被克服。
复审决定文本的权利要求1（由驳回文本的权利要求1、2修改而来）请求保护一种贮存稳定的组合物（具体参见案由部分）。
对比文件6公开了以下内容：在保护气氛中将11.73克（90.9mmol）异氰酸酯基甲基甲氧基二甲基硅烷及100mg无水磷酸预装入外部加热的100ml圆底烧瓶中。随后在室温及250mbar的真空下缓慢地逐滴加入50.00克式HO-[(CH3)2-SiO]14Si(CH3)2-OH的直链硅氧烷。在反应结束后，继续搅拌反应混合物30分钟，从而最终获得58.8克NCO封端的硅氧烷（参见说明书第[0083]-[0084]段实施例1）。
在对比文件6未加入直链硅氧烷时，圆底烧瓶中的混合物由11.73克异氰酸酯基甲基甲氧基二甲基硅烷及100mg无水磷酸组成，该组合物中无水磷酸的质量含量为：0.1/11.83≈0.845%，该数值不同于权利要求1限定的酸含量范围“0.002-0.5重量%”。可见，权利要求1请求保护的组合物与对比文件6公开的“未加入直链硅氧烷时，由异氰酸酯基甲基甲氧基二甲基硅烷和无水磷酸组成的混合物”相比，二者的酸含量不同，因此，权利要求1的组合物与对比文件6的混合物相比，属于实质不同的技术方案。所以权利要求1相对于对比文件6具备新颖性，符合专利法第22条第2款的规定。
在此基础上，从属权利要求3、5、6（对应于驳回文本的权利要求4、7、8）直接或间接引用权利要求1，其相对于对比文件6也具备新颖性，符合专利法第22条第2款的规定。
（2）复审决定文本的权利要求11（对应于复审通知书针对的审查文本的权利要求11）请求保护布朗斯台德酸、或者路易斯酸、或者在室温下释放布朗斯台德酸或者路易斯酸的化合物用于使经由脲路线制备的式(I)的异氰酸酯稳定化的用途（详见案由部分）。
对比文件5公开了一种用于生产异氰酸根合硅烷的方法，其中包括在裂化氨基甲酸酯制备异氰酸根合硅烷之前用中和剂中和制备氨基甲酸酯过程中使用的可以促进异氰酸根合硅烷三聚化的金属醇盐催化剂，如果中和后pH值不在所期望的范围内，可以在用等量的中和剂完全中和后向混合物中加入中和剂以外的酸。合适的中和剂包括氯化铵、二甲基氯化铵、二乙基氯化铵、乙酰氯、丙酰氯、丁酰氯、苄基氯、甲基氯等。中和反应后有效地酸化所述混合物的酸包括乙酸、多磷酸、过磷酸和盐酸等。该方法可以延长裂化氨基甲酸酯制异氰酸根合硅烷反应中异氰酸根合硅烷的存在时间（参见说明书第4页最后1段至说明书第7页第1段）。
具体地，对比文件5实施例5和6分别公开了用丙酰氯中和甲基N-3-（三甲氧基甲硅烷基）丙基氨基甲酸酯中的甲醇钠，中和后任选加入一部分乙酸调整pH值，接着分离轻质馏分，过滤混合物。图1和图2显示了反应混合物中的甲硅烷基异氰脲酸酯和异氰酸根合硅烷质量百分含量随时间变化的曲线（参见说明书第9页倒数第2段至说明书第11页第1段以及图1、图2）。另外，对比文件5还公开了如下的化学反应式：（参见说明书第5页）。
通过上述内容可以得知对比文件5实施例5和6是向包含甲醇钠的氨基甲酸酯中加入酸性物质以消除甲醇钠导致的下一步氨基甲酸酯裂解产生的异氰酸酯的聚合，并没有公开将酸性物质加入异氰酸酯中，所以权利要求11相对于对比文件5具备新颖性，符合专利法第22条第2款的规定。
综上所述，驳回决定和复审通知书中所指出的本申请权利要求不具备新颖性的缺陷均已被克服。
3、关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
如果权利要求请求保护的技术方案相对于最接近的现有技术存在区别特征，但是本领域技术人员没有动机将该区别特征引入最接近的现有技术中从而获得权利要求的技术方案，并且权利要求请求保护的技术方案产生了有益的技术效果，则认为该权利要求相对于最接近的现有技术具有突出的实质性特点和显著的进步，具备创造性。
如果驳回决定、前置审查意见书、复审通知书指出的缺陷在修改后的权利要求书中已不存在，则所述缺陷已被克服。
驳回决定、前置审查意见以及复审通知书均指出所有权利要求相对对比文件5不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
合议组查明：（1）复审决定文本的权利要求1请求保护一种贮存稳定的组合物（详见案由部分）。对比文件5公开了一种用于生产异氰酸根合硅烷的方法：将氯化铵的甲醇溶液加入到市售的含甲醇钠的甲基N-3-（三甲氧基甲硅烷基）丙基氨基甲酸酯中，搅拌2小时后真空汽提，随后加入乙酸调节混合物的pH值至4.62，接着过滤，并将过滤混合物在210℃、100mmHg条件下裂解。并具体公开了裂化N-3-（三甲氧基甲硅烷基）丙基氨基甲酸酯过程中从收集器获得的氨基甲酸酯含量为4.44%、异氰酸酯含量为94.86%以及三聚体含量为0%的异氰酸酯组合物（参见说明书实施例7）。
权利要求1请求保护的组合物与对比文件5公开的组合物相比，区别在于：权利要求1中的异氰酸酯是经由脲路线制备得到，而对比文件5生产异氰酸酯中使用的氨基甲酸酯是市售产品；另外，权利要求1的组合物中含有0.002-0.5重量%的羧酸、无机酸、酰基卤、烷基卤或者芳基卤，而对比文件5的组合物中不包含上述物质，且权利要求1的组合物中没有氨基甲酸酯，而对比文件5的组合物中含有氨基甲酸酯。
根据本申请说明书的记载，经由脲路线的反应在通过一阶段、二阶段和替代的多阶段制备氨基甲酸酯的方法的情况下，以及在随后氨基甲酸酯热分解为异氰酸酯的情况下，导致不希望的副产物形成，例如叔胺。已证实，来自脲路线的副产物显著地影响所产生的含烷氧基硅烷的异氰酸酯的贮存稳定性（参见说明书第8段）。为了克服异氰酸酯贮存不稳定的问题，本申请将酸性稳定剂，更确切地说是路易斯-酸、或者布朗斯台德-酸、或者在室温下释放这样的酸的化合物加入到完成了的含烷氧基硅烷的异氰酸酯中（参见说明书第36段）。具体地，实施例1公开了由氨基丙基三甲氧基硅烷（AMMO）和脲在甲醇的存在下制备异氰酸根合丙基三甲氧基硅烷（IPMS）的方法，该方法包括如下步骤：将AMMO、脲和甲醇在180℃、11-14bar的条件下反应12.5小时，反应过程中连续地去除释放的氨，反应粗产物经短程蒸发器处理得到有用材料（IPMU）流和高沸物流。随后，IPMU物流在195℃、75 mbar条件下，经二氯化锡催化裂解，裂解气体经纯化获得纯度大于98.5%的产物（对应于92%的产率）。实施例2测定了组合物的贮存稳定性，其中，实施例1的产物在50℃下贮存四周，NCO-含量损失为29%；向实施例1的产物中加入0.1%的苯甲酰氯，在50℃下贮存四周，NCO-含量损失为4.5%；用相同量的琥珀酸替代苯甲酰氯加入实施例1的产物，在50℃下贮存四周，NCO-含量损失为9.0%。
基于本申请说明书上述记载，合议组认为：本申请通过向经由脲路线制备得到的异氰酸酯中加入琥珀酸或者苯甲酰氯提高了异氰酸酯的贮存稳定性。琥珀酸属于有机羧酸，苯甲酰氯属于酰基卤，而无机酸是本领域已知的与羧酸类似的可以接受电子对的物质，并且，对比文件5也公开可以使用苄基氯、甲基氯替换乙酰氯、丙酰氯、或者丁酰氯中和金属醇盐，据此可知，这些物质均可以起到中和碱性物质的作用。因此，权利要求1实际解决的技术问题是提供一种贮存稳定的异氰酸酯组合物。
合议组认为：①一方面，对比文件5仅公开了向包含甲醇钠的氨基甲酸酯混合物中加入酸性物质，并没有公开向制备完成的异氰酸酯中加入酸性物质；对比文件5是通过向氨基甲酸酯中加入酸性物质中和在制备氨基甲酸酯过程中使用的金属醇盐来抑制金属醇盐导致的下一步氨基甲酸酯裂解产生的异氰酸酯的三聚化，从而达到延长裂解过程中异氰酸酯的存在时间的目的，对比文件5并不涉及终产物异氰酸酯的贮存稳定性问题；且本申请异氰酸酯是经由脲路线制备，该制备方法中不涉及使用金属醇盐，向异氰酸酯中加入酸性物质是为了解决因叔胺存在而导致的终产物异氰酸酯的贮存稳定性问题，因此，本申请与对比文件5各自加入酸性物质的目的和实际解决的技术问题完全不同。另一方面，尽管本申请背景技术提到的现有技术有记载经由脲路线制备异氰酸酯的过程中会生成不需要的副产物，但对副产物的描述均比较笼统。例如：EP0355443A2（公开日：1990年02月28日）仅记载副产物包含至少一种选自由包含脲二酮、异氰脲酸酯、脲基甲酸酯、脲、聚脲或者碳二亚胺基团的高分子不可蒸馏化合物组成的组中的化合物（参见说明书第3栏第27-37行）；WO2008/077672A1（公开日：2008年07月03日，为背景技术EP2091911的同族专利申请）提到了含有单体双氨基甲酸酯和低沸点副产物的有用物流和不可蒸馏的副产物流（参见说明书第22页第11-15行），可见，上述现有技术文献均没有具体公开副产物的结构以及副产物的形成机理。由于氨基甲酸酯裂解的温度较高，在较高温度下物质会发生怎样的变化通常难以预测，且基于现有技术公开的内容可以看出，反应的副产物通常可以通过蒸馏除去，所以基于目前的证据即使结合本领域的普通技术知识也难以预测经纯化的由脲路线制备得到的异氰酸酯产物中仍然存在影响异氰酸酯贮存稳定性的杂质。综上分析，本领域技术人员没有动机向经脲路线制备的异氰酸酯中加入酸性物质来获得贮存稳定的组合物，即权利要求1的技术方案是非显而易见的。②本申请说明书实施例证实了向异氰酸酯中加入琥珀酸或苯甲酰氯可以提高异氰酸酯的贮存稳定性，而无机酸也可以中和碱性物质，对比文件5公开苄基氯、甲基氯、乙酰氯、丙酰氯、丁酰氯均可以中和碱性物质金属醇盐，因此，本领域技术人员可以预期除琥珀酸或苯甲酰氯之外的其它布朗斯台德酸、或者路易斯酸、或者在室温下释放布朗斯台德酸或者路易斯酸的化合物也可以中和碱性物质叔胺而提高异氰酸酯的贮存稳定性。所以权利要求1请求保护的技术方案取得了有益的技术效果。
综上所述，基于目前证据，本申请权利要求1请求保护的技术方案是非显而易见的，同时也取得了有益的技术效果，因此权利要求1具备创造性，符合专利法第22条第3款的规定。
（2）在权利要求1具备创造性的情况下，其从属权利要求2-6也具备专利法第22条第3款规定的创造性。
（3）权利要求7请求保护制备稳定化的含烷氧基硅烷的异氰酸酯的方法（详见案由部分）。在其引用的权利要求1-6所定义的组合物具备创造性的基础上，权利要求7及其从属权利要求8-10同样具备创造性，符合专利法第22条第3款的规定。
（4）权利要求11请求保护布朗斯台德酸、或者路易斯酸、或者在室温下释放布朗斯台德酸或者路易斯酸的化合物用于使式(I)的异氰酸酯稳定化的用途（详见案由部分）。基于与评述权利要求1同样的理由，权利要求11也具备创造性，符合专利法第22条第3款的规定。
综上，驳回决定和复审通知书中所指的本申请权利要求不具备创造性的缺陷均已被克服。
4、关于驳回、前置和复审通知书意见
对于驳回、前置和复审通知书意见（详见案由部分），合议组认为：（1）关于新颖性问题，参见前述评述可知，驳回文本中的权利要求6已经被删除，复审决定文本的权利要求1、3、5、6（由驳回文本的权利要求1、2、4、7、8修改而来）中限定的组分B)的含量没有被对比文件6公开，所以驳回决定指出的权利要求1、2、4、6-8相对对比文件6不具备新颖性的缺陷已经被克服；对比文件5没有公开将酸性物质加入异氰酸酯中，所以复审通知书中指出的权利要求11相对于对比文件5不具备新颖性的缺陷已经被克服。（2）关于创造性问题，本申请说明书实施例已经验证了使用琥珀酸和苯甲酰氯来提高异氰酸酯的贮存稳定性，其中，琥珀酸属于有机羧酸，苯甲酰氯属于酰基卤。另外，无机酸是本领域已知的与羧酸类似的可以接受电子对的物质，并且，对比文件5教导了苄基氯、甲基氯、乙酰氯、丙酰氯、丁酰氯均可以中和金属醇盐。因此，权利要求1实际解决的技术问题是提供一种贮存稳定的异氰酸酯组合物。对比文件5仅公开了向包含甲醇钠的氨基甲酸酯混合物中加入酸性物质，并没有公开向制备完成的异氰酸酯中加入酸性物质；对比文件5不涉及终产物异氰酸酯的贮存稳定性问题，而本申请加入酸性物质是为了解决终产物异氰酸酯的贮存稳定性问题，因此，本申请与对比文件5加入酸性物质目的不同。且参见前述评述可知，基于目前的证据即使结合本领域的普通技术知识也难以预测经纯化的由脲路线制备得到的异氰酸酯产物中仍然存在影响异氰酸酯贮存稳定性的杂质，因此，本领域技术人员没有动机向异氰酸酯中加入酸性物质来获得本申请请求保护的技术方案。故基于目前证据，本申请权利要求1-11请求保护的技术方案是非显而易见的。
基于上述事实和理由，合议组做出如下复审请求审查决定。
三、决定
撤销国家知识产权局于 2017年11月06日对本申请作出的驳回决定。由国家知识产权局原审查部门以下述文本为基础继续进行审批程序：
复审请求人于2019年03月21日提交的权利要求第1-11项；以及2015年04月21日本申请进入中国国家阶段时提交的国际申请文件中文译文的说明书第1-13页和说明书摘要。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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