发明创造名称：一种含高效氯氟氰菊酯的水性悬乳剂及其制备和使用方法
外观设计名称：
决定号：182638
决定日：2019-07-02
委内编号：1F243753
优先权日：2014-01-29
申请（专利）号：201580000400.5
申请日：2015-01-12
复审请求人：江苏龙灯化学有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：杨明
合议组组长：徐利
参审员：田瑞增
国际分类号：A01N25/04,A01N53/08,A01P7/00
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：当要求保护的技术方案相对于最接近的现有技术存在区别技术特征时，应判断上述区别技术特征在本申请中是否发挥作用进而解决了一定的技术问题，如果否，则技术方案相对于现有技术并未做出技术贡献，不具备创造性；如果是，现有技术是否给出将上述区别技术特征应用到该最接近现有技术中以解决该技术问题的启示，如存在这种启示，则要求保护的技术方案依然不具备创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201580000400.5，名称为“一种含高效氯氟氰菊酯的水性悬乳剂及其制备和使用方法”的发明专利申请（下称本申请）。申请人为江苏龙灯化学有限公司（由龙灯农业化工国际有限公司变更而来）。本申请的申请日为2015年01月12日，优先权日为2014年01月29日，公开日为2015年12月23日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2017年10月18日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：权利要求1-15不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为2015年9月10日进入中国国家阶段时提交的国际申请中文文本说明书第1-248段（第1-25页），说明书摘要，2017年05月16日提交的权利要求书1-15项（下称驳回文本）。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种水性悬乳剂，其包含：
(a)分散油相，其包含：
(i)包括高效氯氟氰菊酯的第一活性成分，
(ii)C10芳香烃溶剂，所述C10芳香烃溶剂为芳香烃含量超过99重量％的重质芳族石脑油溶剂，所述芳香烃溶剂包含至少部分溶解于其中的高效氯氟氰菊酯；
(b)连续水相，其包含：
(i)至少一种第二活性成分，所述第二活性成分不溶于或微溶于水及C10芳香烃溶剂中，所述第二活性成分悬浮于连续相，所述第二活性成分选自下组：益达胺、赛速安、因灭汀、阿维菌素、布飞松、杀螨隆、赛氟灭、克福隆、氟芬隆及它们的混合物；
(ii)分散剂，所述分散剂将不溶于水的活性成分分散在连续相中，及
(iii)水。
2. 根据权利要求1所述的悬乳剂，其中高效氟氯氰菊酯的量为所述悬乳剂的约1-40重量％。
3. 根据权利要求1所述的悬乳剂，其中所述C10芳香烃溶剂的量为所述悬乳剂的约2-40重量％。
4. 根据权利要求1所述的悬乳剂，其中所述至少第二活性成分的量为所述悬乳剂的约1-60重量％。
5. 根据权利要求1所述的悬乳剂，所述分散剂的量为所述悬乳剂的约1-10重量％。
6. 根据权利要求1所述的悬乳剂，其中所述分散油相包含高效氟氯氰菊酯为乳化组分的乳剂，并且其中所述连续水相包含第二不溶于水的活性成分的分散体作为水中的悬浮组分。
7. 根据权利要求1所述的悬乳剂，其中水的量为所述悬乳剂的约5-95重量％。
8. 根据权利要求1所述的悬乳剂，其中高效氟氯氰菊酯与C10芳香烃溶剂的比例为约1:10至10:1。
9. 根据权利要求1所述的悬乳剂，所述悬乳剂还包含适合在农药制剂中使用的一种或多种额外溶剂，一种或多种乳化剂，及一种或多种添加剂。
10. 一种稳定含高效氟氯氰菊酯作为乳化组分的悬乳剂的方法，所述方法包括在C10芳香烃溶剂中乳化高效氟氯氰菊酯。
11. 一种制备如权利要求1所述的悬乳剂的方法,所述方法包括：
通过将高效氟氯氰菊酯与C10芳香烃溶剂混合，制备含高效氟氯氰菊酯的乳油(EC)相，所述C10芳香烃溶剂为芳香烃含量超过99重量％的重质芳族石脑油溶剂；
通过将第二活性成分、一种或多种分散剂及/或其它添加剂和所需量的水混合，制备包含第二活性成分在连续水相中的颗粒分散体的悬浮剂(SC)相，所述第二活性成分不溶或微溶于水及C10芳香烃溶剂中，所述第二活性成分选自下组：益达胺、赛速安、因灭汀、阿维菌素、布飞松、杀螨隆、赛氟灭、克福隆、氟芬隆及它们的混合物；及
将EC相与SC相合并产生悬乳剂，其中EC相在SC相中乳化。
12. 一种制备根据权利要求1所述的悬乳剂的方法，所述方法包括：
将高效氟氯氰菊酯与C10芳香烃溶剂混合，制备含高效氟氯氰菊酯的乳油(EC)相，所述C10芳香烃溶剂为芳香烃含量超过99重量％的重质芳族石脑油溶 剂；
在高剪切速率下将EC相加入水或水性溶液中，从而得到高效氟氯氰菊酯EW相；
将第二活性成分、一种或多种分散剂及/或其它添加剂和所需量的水混合，制备包含第二活性成分在连续水相中的颗粒分散体的悬浮剂(SC)相，所述第二活性成分不溶于或微溶于水及C10芳香烃溶剂，所述第二活性成分选自下组：益达胺、赛速安、因灭汀、阿维菌素、布飞松、杀螨隆、赛氟灭、克福隆、氟芬隆及它们的混合物；及
将EW相与SC相合并，得到悬乳剂。
13. 一种制备根据权利要求1所述的悬乳剂的方法，所述方法包括：
将高效氟氯氰菊酯与C10芳香烃溶剂以及一种或多种适合的乳化剂混合，以制备含高效氟氯氰菊酯的乳油(EC)相，所述C10芳香烃溶剂为芳香烃含量超过99重量％的重质芳族石脑油溶剂；
将第二活性成分、一种或多种分散剂及/或其它添加剂和所需量的水混合，制备包含第二活性成分在连续水相中的颗粒分散体的悬浮剂(SC)相，所述第二活性成分不溶于或微溶于水及C10芳香烃溶剂中，所述第二活性成分选自下组：益达胺、赛速安、因灭汀、阿维菌素、布飞松、杀螨隆、赛氟灭、克福隆、氟芬隆及它们的混合物；
将EC相加入SC相并持续搅拌至最佳时间；
通过将增稠剂用水或其它水性溶液水合来制备一种或多种增稠剂；及
将一定量的增稠剂与EC相和SC相的混合物混合并持续搅拌直至形成均匀的悬浮液。
14. 一种制备根据权利要求1所述的悬乳剂的方法，所述方法包括：
将高效氯氟氰菊酯与C10芳香烃溶剂和一种或多种适当乳化剂混合，制备含高效氟氯氰菊酯的乳油(EC)相，所述C10芳香烃溶剂为芳香烃含量超过99重量％的重质芳族石脑油溶剂；
在高剪切速率下将EC相加入水或水性溶液中，从而得到高效氟氯氰菊酯EW相；
将第二活性成分、一种或多种分散剂及/或其它添加剂和所需量的水混合，制备含有第二活性成分在连续水相中的颗粒分散体的悬浮剂(SC)相，所述第二活性成分不溶于或微溶于水及C10芳香烃溶剂，所述第二活性成分选自下组：益达胺、赛速安、因灭汀、阿维菌素、布飞松、杀螨隆、赛氟灭、克福隆、氟芬隆及它们的混合物；
将EW相与SC相合并，并持续搅拌一段时间；
通过将增稠剂用水或其它水性溶液水合来制备一种或多种增稠剂；
将一定量的增稠剂与EW相和SC相的混合物混合并持续搅拌直至混合物为均匀的悬浮液。
15. 一种在某一位置上处理害虫的方法，所述方法包括向害虫、所述位置，或同时向两者施用权利要求1所述的悬乳剂。”
驳回理由如下：（1）权利要求1请求保护一种水性悬乳剂。本申请权利要求1的技术方案与对比文件1（WO2013091154A1，公开日为2013年06月27日）第4页第4段和第5页第2段公开的内容相比，区别特征是：权利要求1限定了C10芳香烃溶剂，第二活性成分不同。基于上述区别技术特征，本发明实际解决的技术问题是：提供一种可替代的水性悬乳剂。对于上述区别技术特征，对比文件1公开了（参见实施例2）在室温下将活性成分高效氯氟氰菊酯与Solvesso100混合，还公开了（参见说明书第8页第16-17行）悬乳剂在组分（a）中可包含溶剂芳香烃等。而Solvesso100和Solvesso150结构相近属于芳香烃，本领域技术人员能够对它们进行相互替换使用。虱螨脲和益达胺、赛速安、因灭汀、阿维菌素、布飞松、杀螨隆、赛氟灭、克福隆、氟芬隆等均为常用活性成分种类具有微溶于水或C9-C10芳香烃溶剂的特点，本领域技术人员能够对它们进行相互替换使用。因此权利要求1不具备创造性；（2）基于对比文件1的进一步公开，在其引用的权利要求不具备创造性时，从属权利要求2-9也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。权利要求10请求保护一种稳定含高效氟氯氰菊酯作为乳化组分的悬乳剂的方法。其与对比文件1公开的内容相比，区别特征是：权利要求1限定了C10芳香烃溶剂。而对比文件1公开了（参见实施例2）在室温下将活性成分高效氯氟氰菊酯与Solvesso100混合，还公开了（参见说明书第8页第16-17行）悬乳剂在组分（a）中可包含溶剂芳香烃等。而Solvesso100和Solvesso150结构相近属于芳香烃，本领域技术人员能够对它们进行相互替换使用。因此，权利要求10也不具备创造性。权利要求11-14与对比文件1的区别在于：权利要求11-14限定了C10芳香烃溶剂，第二活性成分不同；权利要求11和13不包含高剪切将高效氯氟氰菊酯EC相加入水中，获得高效氯氟氰菊酯EW相。基于该区别技术特征，本发明实际解决的技术问题是：提供一种可替代的水性悬乳剂制备方法。 基于对比文件1的进一步公开，则在对比文件1公开内容的基础上本领域技术人员能够应用该制备方法制备水性悬乳剂。因此，权利要求11-14也不具备创造性。权利要求15请求保护一种在某一位置上处理害虫的方法。权利要求1所述的悬乳剂不具备创造性。对比文件1公开了（参见说明书第13页倒数第2段）本发明提供在场所中控制害虫的方法，该方法包括向该场所施用有效量的制剂，在此基础上，本领域技术人员能够确定向害虫、所述位置，或同时向两者施用悬乳剂。因此，权利要求15也不具备创造性。
申请人江苏龙灯化学有限公司（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年01月30日向专利复审委员会提出了复审请求，未提交修改文件，提交了补充实验数据。复审请求人认为：对比文件1与权利要求1的区别在于：对比文件1公开的悬乳剂不包含C10芳香烃溶剂，并且对比文件1使用的第二活性成分与修改后的权利要求1限定的第二活性成分不同。本申请要解决的技术问题是高效氯氟氰菊酯的储存性不稳定，在储存过程中容易在高效氯氟氰菊酯为乳化组分的悬乳剂中分解的问题，本申请发现，在分散油相中的溶剂对高效氯氟氰菊酯的稳定性有重要的影响。某些溶剂不仅能增溶高效氯氟氰菊酯 (且不会，或仅轻微增溶悬浮于连续相中的第二活性成分)，而且在储存过程中能使高效氯氟氰菊酯作为乳化组分稳定在悬乳剂制剂中，尤其是在温度达54℃的高温储存过程中（见本申请说明书第3页第1-8行）。对比文件1并未发现油相中的溶剂对高效氯氟氰菊酯稳定性的影响。从补充实验数据表格所列的残余结晶结果可以看出本申请采用C10芳族烃溶剂的实例的残余结晶更少，从储存过程中高效氟氯氰菊酯的分解率的数据可以看出本申请采用C10芳族烃溶剂的实例在存储过程中高效氟氯氰菊酯的稳定性更高，取得了意想不到的技术效果。补充的定量实验数据只是为了证实该技术效果，该补充数据应当予以考虑。综上所述，已经提供了足够的证据证明通过在水性悬乳剂的油相中使用芳香烃含量超过99重量%的重质芳族石脑油溶剂取得了意想不到的改进热存储稳定性和高效氯氟氰菊酯稳定性的技术效果，本申请的技术方案相对于对比文件1具有创造性，符合专利法第22条第3款的规定。
经形式审查合格，专利复审委员会于2018年03月02日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中认为：首先，原申请文件中记载的均为C9-C10芳香烃作为溶剂能够提高悬乳剂的稳定性，并没有涉及C9和C10的使用在连续14日在54℃高温储存后的结晶方面效果的差异，从说明书的记载中不能够得出C10相比于C9存在效果方面的差异即稳定性的提高。即补交实验数据所证明的技术效果所属技术领域的技术人员不能够从专利申请公开的内容中得到，则复审请求人提供的数据不能够被认可，因而坚持驳回决定。
随后，专利复审委员会成立合议组对本案进行审理。
合议组于2018年09月03日向复审请求人发出第一次复审通知书，指出：权利要求1-7，9-15不具备创造性。（1）权利要求1与对比文件1相比，区别在于：1）水包油乳剂中采用溶剂不同，本申请中采用C10芳香烃溶剂，所述C10芳香烃溶剂为芳香烃含量超过99重量％的重质芳族石脑油溶剂，而对比文件1中采用油酸甲酯、碳酸丙烯酯、玉米油和芳香烃作为溶剂；2）第二活性成分不同。基于上述区别特征在本申请中所起的作用，权利要求1实际解决的技术问题是，制成含高效氯氟氰菊酯的双活性成分的储存稳定的悬乳剂制剂。悬乳剂中，常有的有机溶剂主要为烃类溶剂，例如溶剂油100号，溶剂油150等；酯类溶剂如油酸甲酯等（参见公知常识类证据，《现代农药剂型加工技术》刘广文，化学工业出版社，第547页，7.溶剂，2012年9月）。在对比文件1教导了制剂中适合的溶剂有芳香烃、油酸甲酯、碳酸丙烯酯等，实施例中采用油酸甲酯、碳酸丙烯酯的情况下，本领域技术人员很容易想到溶剂油150（即C10芳香烃溶剂）也可以用于对比文件1中，它与油酸甲酯、碳酸丙烯酯的作用相同，对第二活性组分起的作用也相同，并预期可以达到稳定悬乳剂的技术效果。因此，权利要求1相对于现有技术是显而易见的，且不具有突出的实质性特点和显著的进步，不具备创造性。如说明书中所述，本申请想要解决的技术问题，防止高效氯氟氰菊酯的分解，需要剂量足够的至少一种C9-C10芳香烃溶剂，且其剂量部分由高效氯氟氰菊酯的浓度决定。但是权利要求1的技术方案并未包含这一技术手段，相应地，其请求保护的范围并不都具有所述的技术效果，权利要求1不具备创造性。
（2）权利要求2-7、9从属于权利要求1，是对权利要求1中成分及含量作的进一步限定，这些技术特征在对比文件1中有相应的公开。这些附加技术特征未能使权利要求1克服其不具备创造性的缺陷，因此，权利要求2-7、9不具备创造性。权利要求10未引用权利要求1。对于含有高效氯氟氰菊酯作为乳化组分的悬乳剂而言，基于对比文件1公开的芳香烃可以用于含高效氯氟氰菊酯的悬乳剂，以及由公知常识已知溶剂油150是悬乳剂中常用的溶剂，本领域技术人员很容易想到采用C10芳香烃作为溶剂乳化高效氯氟氰菊酯。因此，权利要求10不具备创造性。权利要求11-14分别要求保护悬乳剂的制备方法。对比文件1中公开了4种方法步骤（说明书第6页，说明书11-13页）分别对于权利要求11-14，区别特征在于1）溶剂不同，2）第二活性成分不同。基于对比文件1的公开和公知常识，本领域技术人员很容易想到溶剂油150（即C10芳香烃溶剂）也可以用于对比文件1中，它与油酸甲酯、碳酸丙烯酯的作用相同，对第二活性组分起的作用也相同，并预期可以达到稳定悬乳剂的技术效果。因此，权利要求1相对于现有技术是显而易见的，且不具有突出的实质性特点和显著的进步，不具备创造性。权利要求15请求保护一种在某一位置上处理害虫的方法。对比文件1公开了（参见说明书第13页倒数第1-2段）在场所中控制害虫的方法，该方法包括向该场所施用有效量的制剂。如上所述，基于现有技术，含有C10芳香烃溶剂和第二种活性成分的悬浮剂同样可以防治害虫、所述位置，或同时向两者施用该悬乳剂，对本领域技术人员来说是显而易见的。因此，权利要求15也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。（3）对于补充实验数据拟证实的高效福氯氰菊酯在悬浮剂中热储稳定性小于3%的事实，如上所述，该事实并不能使本申请克服目前权利要求相对于对比文件1不具备创造性的缺陷。
复审请求人于2018年10月16日提交了意见陈述书，修改申请文件，相对于第一次复审通知书依据的文本，将权利要求8的附加技术特征并入权利要求1，并对权利要求的序号做了相应修改，权利要求共14项。
修改后的权利要求1如下：
1. 一种水性悬乳剂，其包含：
(a)分散油相，其包含：
(i)包括高效氯氟氰菊酯的第一活性成分，
(ii)C10芳香烃溶剂，所述C10芳香烃溶剂为芳香烃含量超过99重量％的重质芳族石脑油溶剂，所述芳香烃溶剂包含至少部分溶解于其中的高效氯氟氰菊酯，其中高效氯氟氰菊酯与C10芳香烃溶剂的比例为约1:10至10:1；
(b)连续水相，其包含：
(i)至少一种第二活性成分，所述第二活性成分不溶于或微溶于水及C10芳香烃溶剂中，所述第二活性成分悬浮于连续相，所述第二活性成分选自下组：益达胺、赛速安、因灭汀、阿维菌素、布飞松、杀螨隆、赛氟灭、克福隆、氟芬隆及它们的混合物；
(ii)分散剂，所述分散剂将不溶于水的活性成分分散在连续相中，及
(iii)水。
复审请求人认为：本申请要解决的技术问题是，防止高效氯氟氰菊酯的分解，剂量足够的至少一种C9-C10芳香烃溶剂，且其剂量部分由高效氯氟氰菊酯的浓度决定，但权利要求1限定的范围未能解决所述技术问题，达到所述的技术效果。对此，将权利要求8并入权利要求1，以克服所述缺陷。本申请的说明书和实施例证明以该比例包含高效氯氟氰菊酯与C10芳香烃溶剂能够提高悬乳剂的存储稳定性和高效氯氟氰菊酯的稳定性。基于所述修改克服了第一次复审通知书所指出的缺陷，在独立权利要求具有创造性的情况下，从属权利要求也具有创造性。
2018年11月06日，复审请求人主动提交了修改的申请文件，将权利要求书和说明书中“高效氟氯氰菊酯”的表述修改为“高效氯氟氰菊酯”，将农药名修改为通用名。修改后的权利要求1如下：
1. 一种水性悬乳剂，其包含：
(a)分散油相，其包含：
(i)包括高效氯氟氰菊酯的第一活性成分，
(ii)C10芳香烃溶剂，所述C10芳香烃溶剂为芳香烃含量超过99重量％的重质芳族石脑油溶剂，所述芳香烃溶剂包含至少部分溶解于其中的高效氯氟氰菊酯，其中高效氯氟氰菊酯与C10芳香烃溶剂的比例为约1:10至10:1；
(b)连续水相，其包含：
(i)至少一种第二活性成分，所述第二活性成分不溶于或微溶于水及C10芳香烃溶剂中，所述第二活性成分悬浮于连续相，所述第二活性成分选自下组：吡虫啉、噻虫嗪、甲氨基阿维菌素、阿维菌素、丙溴磷、丁醚脲、噻呋酰胺、氟啶脲、氟虫脲及它们的混合物；
(ii)分散剂，所述分散剂将不溶于水的活性成分分散在连续相中，及
(iii)水。
2018年11月23日合议组发出了第二次复审通知书，指出：（1）农药原药加工成悬浮乳剂的条件要求，悬乳剂中至少包含两种原药，一种为固体，另一种为液态或低熔点原药溶于非极性溶剂后形成的溶液。悬乳剂，对于前二种原药，通常要求具备以下4个条件：
不溶于水，或在水中溶解度要低；
固体有效成分不溶于液体有效成分或低熔点原药的有机溶液，否则无法配制出悬乳剂；
有效成分在水中化学稳定性要好，不易水解。
对于低熔点固体有效成分，需用有机溶剂溶解，所用有机溶剂要难溶于水。
悬乳剂制剂的含量不宜过高，根据相体积理论，分散相占总体积的74.02%，其余25.98%应为连续相水，也就是说，只有当V水/V分散相≥0.351时，才能形成以水为连续相的悬乳剂。（参见公知常识类证据，《现代农药剂型加工技术》刘广文，化学工业出版社，第541-542页，二、农药原药加工成悬浮剂的条件，2012年9月）。
丙溴磷Q级含量（Symgenta）>93%，为淡黄色液体，与多数有机溶剂混溶。丁醚脲在甲苯中的溶解度为330g/L(25℃)。由以上理化性能可以推导，C9-C10芳香烃溶剂例如SOLVESSTM100，或150对丙溴磷和丁醚脲应当具有良好的溶解性。实例7和比较实例G中采用的第二活性成分丙溴磷因为原药是液体并且还在SOLVESSTM100中有良好的溶解性，因此，丙溴磷不适合于作为悬浮乳剂的第二活性成分，更不可能采用本说明书所述的溶剂和方法制成悬浮乳剂。实例8和比较实例H中采用的第二活性成分丁醚脲，因为溶解于SOLVESSTM100，不适合作为本申请技术方案的第二活性成分用于制备悬浮乳剂。既然，以上悬浮乳剂是制备不出来的，就更不可能如说明书中所述进行测试，得出“连续14日在54℃时的高温储存稳定性“和“储存前后的分散性和悬浮性表现良好”的结论。
另外，实例7和比较实例G中，水的含量只有20.45%。实例9和比较实例I中，水的含量更是低到只有7.85%。低于制备悬浮乳剂所需的25.98%的含水量。因此，根据以上实例也是制备不出悬浮乳剂的，更不可能如说明书中所述进行测试，得出“连续14日在54℃时的高温储存稳定性”和“储存前后的分散性和悬浮性表现良好”的结论。
从以上实例可以得出结论，本申请的数据不真实可信。因此，本申请及复审请求人陈述的本申请解决了其所述的技术问题，达到所述的技术效果的主张，无法令人信服。
悬浮乳剂中，常有的有机溶剂主要为烃类溶剂，例如溶剂油100号，溶剂油150等；酯类溶剂如油酸甲酯等（参见公知常识类证据，《现代农药剂型加工技术》刘广文，化学工业出版社，第547页，7.溶剂，2012年9月）。在对比文件1教导了制剂中适合的溶剂有芳香烃、油酸甲酯、碳酸丙烯酯等，实施例中采用油酸甲酯、碳酸丙烯酯的情况下，本领域技术人员很容易想到溶剂油150（即C10芳香烃溶剂）也可以用于对比文件1中，它与油酸甲酯、碳酸丙烯酯的作用相同，对第二活性组分起的作用也相同，并预期悬浮乳剂中使用。因此，权利要求1相对于现有技术是显而易见的。如上文所述，本申请想要解决的技术问题，防止高效氟氯氰菊酯的分解，并且获得高温储存稳定和储存前后的分散性和悬浮性能良好的技术方案并未得到证实，因此，相对于现有技术，权利要求1不具备有益的技术效果。基于权利要求1不具有突出的实质性特点和显著的进步，权利要求1不具备创造性创造性。
权利要求2-8从属于权利要求1，是对权利要求1中成分和含量等作的进一步限定，这些技术特征在对比文件1中有相应的公开。这些附加技术特征未能使权利要求1克服其不具备创造性的缺陷，因此，权利要求2-8不具备创造性。
权利要求9未引用权利要求1。对于含有高效氟氯氰菊酯作为乳化组分的悬乳剂而言，基于对比文件1公开的芳香烃可以用于含高效氟氯氰菊酯的悬乳剂，以及由公知常识已经溶剂油150是悬乳剂中常用的溶剂，本领域技术人员很容易想到采用C10芳香烃作为溶剂乳化高效氟氯氰菊酯。因此，权利要求9相对于现有技术不具有突出的实质性特点和显著的进步，权利要求9不具备创造性。
权利要求10-13分别要求保护悬乳剂的制备方法。对比文件1中公开了4种方法步骤（说明书第6页，说明书11-13页）分别对于权利要求10-13，区别特征在于1）溶剂不同，2）第二活性成分不同。基于对比文件1的公开和公知常识，本领域技术人员很容易想到溶剂油150（即C10芳香烃溶剂）也可以用于对比文件1中，它与油酸甲酯、碳酸丙烯酯的作用相同，对第二活性组分起的作用也相同，并预期可以用于制备悬乳剂。因此，权利要求10-13相对于现有技术是显而易见的，且不具有突出的实质性特点和显著的进步，不具备创造性。
权利要求14请求保护一种在某一位置上处理害虫的方法。对比文件1公开了（参见说明书第13页倒数第1-2段）在场所中控制害虫的方法，该方法包括向该场所施用有效量的制剂。如上所述，基于现有技术，含有C10芳香烃溶剂和第二种活性成分的悬浮剂同样可以防治害虫、所述位置，或同时向两者施用该悬乳剂，对本领域技术人员来说是显而易见的。因此，权利要求14也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2019年03月07日复审请求人给出了意见陈述，认为，包含高效氯氟氰菊酯为乳化组分的悬乳剂形式有三种，在这三种形式的组合物中，高效氯氟氟菊酯均在悬乳剂中为乳化组分，而第二活性成分可以存在于水相或在油相中，或者部分存在于水相中部分存在于油相中，主要取决于第二活性成分的理化性质。本发明中，实施例1-6和实施例10为传统定义的悬浮剂形式，实施例7-9为“含有高效氯氟氰菊酯的双活性成分的悬浮剂制剂”的特殊制剂形式。在特殊的制剂形式中，第二活性组分存在的形式可以是以乳化组分的形式存在；也可以是第二活性组分部分以乳化组分形式存在，部分以悬浮形式存在。而连续相的形式，也可以是形成水包油的连续相；也可是形成油包水的连续相；这主要取决于制剂配方中水相和油相的比例。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
审查文本的认定
在复审阶段，复审请求人于2018年11月06日提交了权利要求1-14，说明书第1-25页。从说明书公开的内容可见，本申请采用的第一组分农药为高效氯氟氰菊酯（lambda-cyhalothrin）,第二组分改用规范词-农药通用名，以符合专利法实施细则第3条第1款之规定。以上修改符合专利法第33条的规定以及专利法实施细则第61条第1款的规定。本复审请求审查决定所依据的文本是：复审请求人于2018年11月06日提交的权利要求1-14，说明书第1-25页；于2015年9月10日进入中国国家阶段时提交的说明书摘要。
具体理由的阐述
专利法第22条第3款规定，创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
当要求保护的技术方案相对于最接近的现有技术存在区别技术特征时，应判断上述区别技术特征在本申请中是否发挥作用进而解决了一定的技术问题，如果否，则技术方案相对于现有技术并未做出技术贡献，不具备创造性；如果是，现有技术是否给出将上述区别技术特征应用到该最接近现有技术中以解决该技术问题的启示，如存在这种启示，则要求保护的技术方案依然不具备创造性。
权利要求1-14不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
就本申请而言，权利要求1请求保护一种水性悬乳剂（详见案由部分）。
对比文件1公开了一种水性悬乳剂，其特征在于包含以下组分：（a）分散油相，其包含(i)作第一活性成分的高效氯氟氰菊酯，(ii) 至少一种溶剂；(b)连续水相，其包含：(i)至少一种第二活性成分的虱螨脲，及 (iii)水，其中悬浮虱螨脲。油相（组分（a）可包含一种或更多种溶剂和其它活加剂，连续水相（组分（b）还可以包含(iii)一种或更多种分散剂和其它添加剂（参见第5页第4-5段）；本发明悬浮剂在组分(a)中可包含一种或更多种溶剂。适合的溶剂有芳香烃、油酸甲酯、碳酸丙烯酯等（参见说明书第8页倒第2段）。还具体公开了（参见实施例2）如下制备了悬乳剂制剂：a)制备高效氯氟氰菊酯EW相的水包油乳剂：组分：高效氯氟氰菊酯原药8g，碳酸丙烯酯(Local)8g，Atlox4912(Croda)2g，吐温80(Croda)0.3g。在室温下将活性成分高效氯氟氰菊酯与Solvesso100混合。将其静置30分钟后加入乳化剂EL360并搅拌直至形成均匀溶液。然后，用高剪切将高效氯氟氰菊酯EC相加入水中，获得高效氯氟氰菊酯EW相。b)制备虱螨脲在连续水相中的分散颗粒：含有Tersperse2500和Pluronic 6800作为分散剂。用与实施例1之b)所载的相同的一般方法进行了虱螨脲之浓缩悬浮剂的制备。c)悬乳剂在持续最佳时间量的搅拌下将水包油相(a)添加至水相(b)中。然后，将适量增稠剂胶加入上述混合物中并持续搅拌，直至混合物成为均匀的悬浮剂（参见说明书第17-18页）。测试了悬浮剂的低温贮存稳定性(-5℃)、高温贮存稳定性(54℃)和在30℃下稀释时的稳定性。提供的水性悬乳剂(SE)产品，其包含作为悬浮固体组分的虱螨脲和作为乳化组分的高效氯氟氰菊酯；本发明新颖的水性悬乳剂，表现出高度的物理和化学稳定性以及流动性，尤其是在-5℃至54℃的温度范围中，其中在贮存后未观察到结晶现象和结块（说明书第32页）。
权利要求1与对比文件1相比，区别在于：1）水包油乳剂中采用溶剂不同，本申请中采用C10芳香烃溶剂，所述C10芳香烃溶剂为芳香烃含量超过99重量％的重质芳族石脑油溶剂，而对比文件1中采用油酸甲酯、碳酸丙烯酯、玉米油和芳香烃作为溶剂；2）第二活性成分不同。
合议组考查了本申请说明书部分，文中提到，高效氯氟氰菊酯的储存性不稳定，在储存过程中容易在高效氯氟氰菊酯为乳化组分的悬乳剂中分解，尤其是在温度达约54℃的高温储存过程中。在分散油相中的溶剂对高效氯氟氰菊酯的稳定性有重要的影响。某些溶剂不仅能增溶高效氯氟氰菊酯(且不会，或仅轻微增溶悬浮于连续相中的第二活性成分)，而且在储存过程中能使高效氯氟氰菊酯作为乳化组分稳定在悬乳剂制剂中，尤其是在温度达54℃的高温储存过程中（参见本申请说明书第0013-0014段）。作为悬乳剂的第二种活性成分要不溶于或微溶于水及C9-C10芳香烃溶剂中，所述的第二种活性成分选自下组：丙溴磷、丁醚脲…等。本发明中披露的实施例方式中的制剂内，包含至少一种C9-C10芳香烃溶剂，其剂量足以减少或防止高效氟氯氰菊酯分解。这种或这些C9-C10芳香烃溶剂在悬乳剂中的剂量，部分由高效氟氯氰菊酯的浓度决定，包含至少一种C9-C10芳香烃溶剂，其剂量足以减少或防止高效氟氯氰菊酯分解。这种或这些C9-C10芳香烃溶剂在悬乳剂中的剂量，部分由高效氟氯氰菊酯的浓度决定，且无需过多的试验来确定（参见本申请说明书第0066段）。本申请中给出了其实施例1-10以及对照实施例A-J的热储试验前后高效氟氯氰菊酯的分解率、储存稳定性、分散性和悬浮性结果，其中，实施例3、5、7采用的是SOLLVESSOTM150，市面可售的一种芳烃含量超过99wt%重质芳族石脑油溶剂（参见说明书第00245、0071段）。
实施例7及其比较实例G中，采用丙溴磷作为第二活性成分，水的用量为20.45g(占总重量的20.45%)，其中，连续水相采用与实例1的步骤b)相同的一般方法，按照用上以上载列的组分和剂量制备丙溴磷悬浮剂（参见说明书实施例7和比较实例G）。实例1的步骤b)采用水平搅拌球磨机进行精细研磨（参见说明书实例1）。
实例8采用丁醚脲作为第二种活性成分和比较实例H。
实例9和比较实例I中水量为7.85 g(占总重量的7.85%)。
在说明书第24-25页制剂特征表中，给出了实例7-9，比较实例G-I的三项性能：高效氯氟氰菊酯的分解率、储存过程中的高效氯氟氰菊酯的分解率、连续14日在54℃时的高温储存稳定性和储存前后的分散性和悬浮性。
根据以上公开的内容，基于上述区别特征，权利要求1要解决的技术问题是，制成含高效氟氯氰菊酯的双活性成分的储存稳定的悬乳剂制剂。
农药原药加工成悬浮乳剂的条件要求，悬乳剂中至少包含两种原药，一种为固体，另一种为液态或低熔点原药溶于非极性溶剂后形成的溶液。悬乳剂，对于前二种原药，通常要求具备以下4个条件：
不溶于水，或在水中溶解度要低；
固体有效成分不溶于液体有效成分或低熔点原药的有机溶液，否则无法配制出悬乳剂
有效成分在水中化学稳定性要好，不易水解；
对于低熔点固体有效成分，需用有机溶剂溶解，所用有机溶剂要难溶于水。
悬乳剂制剂的含量不宜过高，根据相体积理论，分散相占总体积的74.02%，其余25.98%应为连续相水，也就是说，只有当V水/V分散相≥0.351时，才能形成以水为连续相的悬乳剂。（参见公知常识类证据，《现代农药剂型加工技术》刘广文，化学工业出版社，第541-542页，二、农药原药加工成悬浮剂的条件，2012年9月）。
丙溴磷Q级含量（Symgenta）>93%，为淡黄色液体，与多数有机溶剂混溶。丁醚脲在甲苯中的溶解度为330g/L(25℃)。由以上理化性能可以推导，C9-C10芳香烃溶剂例如SOLVESSTM100，或150对丙溴磷和丁醚脲应当具有良好的溶解性。实例7和比较实例G中采用的第二活性成分丙溴磷因为原药是液体并且还在SOLVESSTM100中有良好的溶解性，因此，丙溴磷不适合于作为悬浮乳剂的第二活性成分，更不可能采用本说明书所述的溶剂和方法制成悬浮乳剂。实例8和比较实例H中采用的第二活性成分丁醚脲，因为溶解于SOLVESSTM100，不适合作为本申请技术方案的第二活性成分用于制备悬浮乳剂。既然，以上悬浮乳剂是制备不出来的，就更不可能如说明书中所述进行测试，得出“连续14日在54℃时的高温储存稳定性“和“储存前后的分散性和悬浮性表现良好”的结论。
另外，实例7和比较实例G中，水的含量只有20.45%。实例9和比较实例I中，水的含量更是低到只有7.85%。低于制备悬浮乳剂所需的25.98%的含水量。因此，根据以上实例也是制备不出悬浮乳剂的，更不可能如说明书中所述进行测试，得出“连续14日在54℃时的高温储存稳定性”和“储存前后的分散性和悬浮性表现良好”的结论。
从以上实例可以得出结论，本申请的数据不真实可信。因此，本申请及复审请求人陈述的本申请解决了其所述的技术问题，达到所述的技术效果的主张，无法令人信服。
悬浮乳剂中，常有的有机溶剂主要为烃类溶剂，例如溶剂油100号，溶剂油150等；酯类溶剂如油酸甲酯等（参见公知常识类证据，《现代农药剂型加工技术》刘广文，化学工业出版社，第547页，7.溶剂，2012年9月）。在对比文件1教导了制剂中适合的溶剂有芳香烃、油酸甲酯、碳酸丙烯酯等，实施例中采用油酸甲酯、碳酸丙烯酯的情况下，本领域技术人员很容易想到溶剂油150（即C10芳香烃溶剂）也可以用于对比文件1中，它与油酸甲酯、碳酸丙烯酯的作用相同，对第二活性组分起的作用也相同，并预期悬浮乳剂中使用。因此，权利要求1相对于现有技术是显而易见的。如上文所述，本申请想要解决的技术问题，防止高效氟氯氰菊酯的分解，并且获得高温储存稳定和储存前后的分散性和悬浮性能良好的技术方案并未得到证实，因此，相对于现有技术，权利要求1不具备有益的技术效果。基于权利要求1不具有突出的实质性特点和显著的进步，权利要求1不具备创造性创造性。
权利要求2-8从属于权利要求1，是对权利要求1中成分和含量等作的进一步限定，这些技术特征在对比文件1中有相应的公开。这些附加技术特征未能使权利要求1克服其不具备创造性的缺陷，因此，权利要求2-8不具备创造性。
权利要求9未引用权利要求1。对于含有高效氟氯氰菊酯作为乳化组分的悬乳剂而言，基于对比文件1公开的芳香烃可以用于含高效氟氯氰菊酯的悬乳剂，以及由公知常识已经溶剂油150是悬乳剂中常用的溶剂，本领域技术人员很容易想到采用C10芳香烃作为溶剂乳化高效氟氯氰菊酯。因此，权利要求9相对于现有技术不具有突出的实质性特点和显著的进步，权利要求9不具备创造性。
权利要求10-13分别要求保护悬乳剂的制备方法。对比文件1中公开了4种方法步骤（说明书第6页，说明书11-13页）分别对于权利要求10-13，区别特征在于1）溶剂不同，2）第二活性成分不同。基于对比文件1的公开和公知常识，本领域技术人员很容易想到溶剂油150（即C10芳香烃溶剂）也可以用于对比文件1中，它与油酸甲酯、碳酸丙烯酯的作用相同，对第二活性组分起的作用也相同，并预期可以用于制备悬乳剂。因此，权利要求10-13相对于现有技术是显而易见的，且不具有突出的实质性特点和显著的进步，不具备创造性。
权利要求14请求保护一种在某一位置上处理害虫的方法。对比文件1公开了（参见说明书第13页倒数第1-2段）在场所中控制害虫的方法，该方法包括向该场所施用有效量的制剂。如上所述，基于现有技术，含有C10芳香烃溶剂和第二种活性成分的悬浮剂同样可以防治害虫、所述位置，或同时向两者施用该悬乳剂，对本领域技术人员来说是显而易见的。因此，权利要求14也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
对复审请求及陈述相关意见的评述
本申请要求保护的技术方案是水性悬乳剂，水性悬乳剂的连续相是水相。本申请制剂及其试验不能脱离水性悬乳剂来考量。权利要求1-14中涉及的制剂加工不出来，更不可能验证其技术效果。
丙溴磷为液体，且在溶剂中有良好的溶解性；丁醚脲溶解于溶剂。本申请技术方案中提到的“第二活性成分不溶于或微溶于水及C10芳香烃溶剂中”的这一技术特征，丙溴磷和丁醚脲不能满足第二活性成分的条件。采用丙溴磷和丁醚脲制备不出符合本申请技术条件的制剂。
实施例7、8中并没有既不溶于水又不溶于油的成分，该制剂中没有固体悬浮物，这些制剂不具备水性悬乳剂的特征。并且，实施例7及其比较例G的制剂中没有固体成分，制备时不会采用球磨的方法，也间接说明该制剂并真正实施。含有丙溴磷和丁醚脲的水性悬乳剂根本制不出来，其制剂的试验效果验证无从谈起。实施例7、9由于水量过低，同样不可能制成水性悬浮剂。综上，本申请要求保护加工不出来的制剂，而申请文件中却给出了这些制剂的技术效果验证。本申请的技术效果不能被接受。
复审请求人陈述技术效果真实有效的主张不成立。
基于上述事实和理由，本案合议组做出如下审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2017年10月18日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
郑重声明：本文版权归原作者所有，转载文章仅为传播更多信息之目的，如作者信息标记有误，请第一时间联系我们修改或删除，多谢。
