具有硬涂层的工件-复审决定


发明创造名称:具有硬涂层的工件
外观设计名称:
决定号:183694
决定日:2019-07-01
委内编号:1F248884
优先权日:2006-09-26;2007-04-02
申请(专利)号:201510137998.4
申请日:2007-08-30
复审请求人:奥尔利康贸易股份公司(特吕巴赫)
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:赵妍妍
合议组组长:倪永乐
参审员:王子瑜
国际分类号:C23C28/00,C23C30/00,C23C28/04
外观设计分类号:
法律依据:专利法第22条第3款
决定要点
:如果要求保护的发明是所属技术领域的技术人员在现有技术的基础上仅仅通过合乎逻辑的分析、推理或者有限的试验就可以得到的,则认为要求保护的发明对所属技术领域的技术人员来说是显而易见的,即相对于现有技术来说不具备创造性。
全文:
本复审请求涉及申请号为201510137998.4,名称为“具有硬涂层的工件”的发明专利申请(下称本申请)。本申请为200780035900.8的分案申请,申请人为奥尔利康贸易股份公司(特吕巴赫),申请日为2007年8月30日,优先权日为2006年9月26日和2007年4月2日,公开日为2015年7月29日。
经实质审查,国家知识产权局原审查部门于2018年1月5日以不符合专利法第22条第3款的规定为由驳回了本申请。驳回决定认为:权利要求1-23的技术方案在对比文件1(WO2006/005217A2,公开日期为:2006年1月19日)的基础上结合本领域的常用技术手段是显而易见的。
驳回决定所依据的文本为分案申请递交日2015年3月26日提交的说明书摘要,说明书第1-244段,摘要附图,说明书附图;2017年10月24日提交的权利要求第1-23项。驳回决定所针对的权利要求书如下:
“1. 具有本体和位于该本体表面的至少一部分上的耐磨硬涂层体系的工件,所述体系包括至少一层具有以下组成的层:
(Al1-a-b-cCraBbZc)X
其中
X为N、C、CN、NO、CO、CNO中的至少一种;
Z为W、Mo、Ta、Cb(Nb)中的至少一种;
其中:
0.2≤a≤0.5;
0.01≤b≤0.2;
0.001≤c≤0.04,
其中所述至少一层在SEM截面中显示出玻璃状的生长结构,且其中所述至少一层具有在0.1≤Q≤1范围内的结构系数Q=I(200)/I(111)。
2. 权利要求1的工件,其中所述层体系包括至少一层具有以下组成的层:
(Al1-a-b-cCraBbWc)X
其中
0.01≤b≤0.1;
0.001≤c≤0.01。
3. 权利要求1或2之一的工件,其中所述至少一层为所述体系的最外层。
4. 权利要求1的工件,其中所述至少一层直接位于所述表面上。
5. 权利要求1的工件,其中所述体系包括至少一个(TidAle)N夹层。
6. 权利要求5的工件,其中所述夹层插入所述表面与所述至少一层之间。
7. 权利要求6的工件,其中所述夹层直接位于所述表面和所述至少一层中至少一者上。
8. 权利要求7的工件,其中
0.4≤d≤0.6和
0.4≤e≤0.6。
9. 权利要求1的工件,其中所述体系包括至少一个(AlfCrg)N夹层。
10. 权利要求9的工件,其中所述夹层插入所述表面与所述至少一层之间。
11. 权利要求10的工件,其中所述夹层直接位于所述表面和所述至少一层中至少一者上。
12. 权利要求11的工件,其中
0.4≤f≤0.7和
0.3≤g≤0.6。
13. 根据权利要求5的工件,其中所述(TidAle)N夹层显示出柱形生长结构。
14. 权利要求1的工件,其中所述体系包括至少一层(Al1-a-bCraBbWc)X与至少一层涂层子体系交替的多层,其中所述涂层子体系包括(TidAle)N层和(AlfCrg)N层的至少一者。
15. 权利要求1的工件,所述本体是高速钢、硬化钢、硬质合金和立方体氮化硼中的一种。
16. 权利要求1的工件,所述本体是金属陶瓷和陶瓷材料中的一种。
17. 根据权利要求9的工件,其中所述(AlfCrg)N夹层显示出柱形生长结构。
18. 制造具有本体和位于该本体表面的至少一部分上的耐磨硬涂层体系的工件的方法,该方法包括:
a.在等离子体涂布真空室内提供所述工件本体,
b.在加工时间内通过物理气相沉积方法将所述体系施涂到所述本体上,所述体系包括至少一层具有以下组成的层:
(Al1-a-b-cCraBbZc)X
其中
X为N、C、CN、NO、CO、CNO中的至少一种;
Z为W、Mo、Ta、Cb(Nb)中的至少一种;
其中:
0.2≤a≤0.5;
0.01≤b≤0.2;
0.001≤c≤0.04,
c.在所述加工时间的至少大部分时间内在涂布本体的表面确立至少550℃的温度,
其中所述至少一层在SEM截面中显示出玻璃状的生长结构,且其中所述至少一层具有在0.1≤Q≤1范围内的结构系数Q=I(200)/I(111)。
19. 权利要求18的方法,包括将所述温度选择为至少600℃。
20. 制造至少一部分为硬材料的装置的方法,包括使用切削工具切削所述硬材料的切削过程,所述切削工具包括作为高速钢、硬化钢、硬质合金、立方体氮化硼、金属陶瓷和陶瓷材料的一种的本体,和位于所述本体表面的至少一部分上的耐磨硬涂层体系,所述体系包括至少一层具有以下组成的层:
(Al1-a-b-cCraBbZc)X
其中
X为N、C、CN、NO、CO、CNO中的至少一种;
Z为W、Mo、Ta、Cb(Nb)中的至少一种;
其中:
0.2≤a≤0.5;
0.01≤b≤0.2;
0.001≤c≤0.04;
其中所述至少一层在SEM截面中显示出玻璃状的生长结构,且其中所述至少一层具有在0.1≤Q≤1范围内的结构系数Q=I(200)/I(111)。
21. 权利要求20的方法,所述硬材料具有至少HRC 52的洛氏硬度。
22. 权利要求20的方法,其中所述硬材料是硬化钢。
23. 权利要求21的方法,其中所述硬材料是硬化钢。”
申请人奥尔利康贸易股份公司(特吕巴赫)(下称复审请求人)对上述驳回决定不服,于2018年4月13日向国家知识产权局提出了复审请求,没有修改权利要求书。复审请求人认为:本领域技术人员不可能不经过层破裂以及相应的层的制备而对层的SEM结构进行解释。更不用说对仅仅是图解说明的结构进行解释。对比文件1没有以任何方式暗示本申请所要求保护的结构系数的范围。相反,在对比文件1公开的所有实施例中给出的结构系数都大于1,除了AlCrN和AlCrYN,然而这两种组成并没有在本申请中要求保护(参见对比文件1的图2和3)。因此,在对比文件1中公开的结构系数与本申请要求保护的结构系数的范围根本不相容。此外,对比文件1中教导为了获得比AlCrN的多晶结构中更好的微晶取向,高的结构系数是优选的(对比文件1第6页21-24行)。因此,对比文件1的教导显然偏离了Q≤1的结构系数的范围。
经形式审查合格,国家知识产权局依法受理了该复审请求,于2018年4月23日向复审请求人发出复审请求受理通知书,并将案卷转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后,国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年3月21日向复审请求人发出复审通知书,指出:对比文件1图2及图3中给出的实施例中的涂层组分均不包含硅或硼,其结构系数大小与本申请要求保护的组分的涂层的结构系数并无必然联系。且对比文件1中为获得更好的微晶取向,优选高的结构系数,而本申请期望获得玻璃状的生长结构,因此,对比文件1并没有给出偏离的教导。因此复审请求人的主张也不能成立。
针对上述复审通知书,复审请求人于2019年5月5日提交了意见陈述书,并提供了证明文件1,但未修改权利要求书。
在上述程序的基础上,合议组认为本案事实已经清楚,可以作出审查决定。
二、决定的理由
法律适用
本申请的最早优先权日为2006年9月26日,根据《施行修改后的专利法的过渡办法》,本案的审查适用2001年7月1日起施行的《中华人民共和国专利法》(简称专利法)。
审查文本
本复审请求审查决定针对的文本是分案申请递交日2015年3月26日提交的说明书摘要,说明书第1-244段,摘要附图,说明书附图;2017年10月24日提交的权利要求第1-23项。
专利法第22条第3款规定,创造性,是指同申请日以前已有的技术相比,该发明有突出的实质性特点和显著的进步。
如果要求保护的发明是所属技术领域的技术人员在现有技术的基础上仅仅通过合乎逻辑的分析、推理或者有限的试验就可以得到的,则认为要求保护的发明对所属技术领域的技术人员来说是显而易见的,即相对于现有技术来说不具备创造性。
2.1权利要求1的创造性。
权利要求1请求保护一种具有本体和位于该本体表面的至少一部分上的耐磨硬涂层体系的工件。对比文件1公开了一种具有一种表面的工件,所述表面至少一部分包括下述组成的涂层的耐磨硬质涂层涂覆:Al1-a-b-c-dCraXbSicBdZ,其中,X是Nb、Mo、W或Ta中的至少一种元素;Z是N、C、CN、NO、CO、CNO中的一种元素或化合物,并且0.2≦a≦0.5,0.01≦b≦0.2,0≦c≦0.1,0≦d≦0.1。该涂层是利用工业Balzers快速涂覆系统(RCS)装置获得。该装置安装有六个沉积源,这些沉积源可选自溅射、阴极弧和纳米分散电弧喷射源(参见说明书第3页第3行-第4页第2行)。
因此,权利要求1与对比文件1的区别在于:硬质涂层中含有B,不含有Si;在SEM截面中显示出玻璃状生长结构,至少一层具有在0.1≦Q≦1范围内的结构系数Q=I(200)/I(111)。
基于上述区别,权利要求1所实际要解决的技术问题是:如何进一步提高涂层的耐磨性。
对比文件1还公开了:此处(本发明)主要通过涂层的化学计量比来控制优选的取向。微观结构可以通过共沉积准金属(Si或B)而获得,所述准金属能导致形成共价键的氮化物,并产生包围微晶11的单独的非晶或半结晶相12(参见说明书第7页第4-7行、附图4(c))。提高具有B1结构的AlCrN中规定钼含量会导致更高的QI比,QI定义为(200)晶面的衍射强度与(111)晶面的衍射强度之比(参见该对比文件说明书第6页第20行-第7页第9行、附图2、3)。在AlCrN耐磨涂层领域,致密的玻璃状组织可以阻止腐蚀介质向基体内部的渗入,从而提高涂层的耐腐蚀性能。在此基础上,为了获得玻璃状结构(即非晶体结构),本领域技术人员容易选择在具有B1结构的AlCrN涂层中共沉积准金属Si或B,从而在对比文件1公开的Si的含量范围为0≦c≦0.1,B的含量范围0≦d≦0.1,具体选择含有Si或含有B的一种从而得到具有权利要求1所限定组分和生长结构的耐磨硬涂层体系。另外,对比文件1还公开了加入过渡金属会影响QI比。因此,通过控制过渡金属的含量以及金属Si或B的含量范围来获得合适的结构系数的玻璃状结构是容易做到的。
由此可见,在对比文件1的基础上结合本领域的常用技术手段得到权利要求1的技术方案,对于本领域技术人员来说是显而易见的。因此,权利要求1不具有突出的实质性特点,不具备创造性。
2.2. 权利要求2-17的创造性。
对于权利要求2,对比文件1已经公开了其中X是Nb、Mo、W或Ta中的至少一种元素(参见权利要求1),且其含量为0.01≦b≦0.2。可见,在对比文件1的基础上选择X为W并确定其含量对本领域技术人员而言是显而易见的。
对于权利要求3和4的附加技术特征,硬质涂层作为切削的功能层,将其作为最外层或直接位于工件表面上是本领域的常规选择。
对于权利要求5-12,对比文件1已经公开了在基体上沉积上述涂层之前,先在基体上沉积TiN粘附层、Ti、Cr和CrN的粘附层(即夹层)(参见说明书第4页第35行-第5页第2行),即粘附层位于基体和上述涂层之间。(TidAle)N以及(AlfCrg)N是本领域常用的粘附层,为了提高涂层和基体之间的粘结性,本领域技术人员容易想到将(TidAle)N以及(AlfCrg)N作为夹层,插入所述表面与所述至少一层之间或者直接位于所述表面和所述至少一层中至少一者上,并且通过有限次实验得到夹层中各个元素的比例关系。
对于权利要求13,对比文件1公开了采用阴极弧沉积方式,在常规的处理温度下容易得到柱形生长结构。
对于权利要求14,选择软硬交替的多层结构有利于缓解和降低内应力提高结构结合强度,这是本领域的常规技术手段。因此,本领域技术人员容易想到采用包括交替的粘附层和功能层的交替结构。而(TidAle)N以及(AlfCrg)N是本领域常用的粘附层。
对于权利要求15-17,对比文件1还公开了所述工件具有由钢、高速钢、硬质金属、硬质合金或任何其它金属或陶瓷制成的主体:所述该工件是一种工具、切削工具、钻头、铰刀、拉刀、插件、滚刀、铣刀、立铣刀、球头铣刀、型刀、压铸模、注模、冲压工具、深冲工具、锻模(参见该对比文件权利要求2、4)。而硬化钢和立体氮化硼也是本领域常用的主体材料。镶入式截坯刀、齿轮切削刀具通常也需要进行硬质涂层涂覆。
因此,在引用的权利要求不具有创造性的基础上,权利要求2-17也不具备创造性。
2.3权利要求18的创造性。
权利要求18请求保护一种制造具有本体和位于该本体表面的至少一部分上的耐磨硬涂层体系的工件的方法。对比文件1公开了一种具有一种表面的工件(参见上文对于权利要求1的评述),另外,对比文件1还进一步公开了该涂层是利用工业Balzers快速涂覆系统(RCS)装置获得。该装置安装有六个沉积源,这些沉积源可选自溅射、阴极弧和纳米分散电弧喷射源(参见说明书第3页第3行-第4页第2行)。为了在多种工件上沉积本发明所述涂层,根据工件直径将经过预先清洗的工件固定在双旋转基底支架上,或者直径小于50mm时固定在三旋转基底支架上,安装于涂覆系统中的辐射加热器将工件加热至约500℃,其中压力为0.2Pa的氩气中的偏压为-100~200V,用Ar离子侵蚀抛光该工件表面,该涂覆系统在低压氩气气氛中工作,利用至少两种金属或金属合金靶,至少暂时加入至少一种反应性气体,并在基底施加负电压(参见说明书第3页第30行-第4页第4-15行)。
权利要求18与对比文件1相比,区别在于:1)硬质涂层中含有B,不含有Si;在SEM截面中显示出玻璃状生长结构,至少一层具有在0.1≦Q≦1范围内的结构系数Q=I(200)/I(111);2)在等离子涂布真空室内进行;c.所述加工时间的至少大部分时间内在涂布本体的表面确立至少550℃的温度。
对于区别1)的评述参见上文对于权利要求1的评述。
对于区别2),等离子涂布真空室是本领域常用的反应腔室;对比文件1公开的工件温度为约500℃,在此基础上,本领域技术人员根据基体材质不同适当调整工件温度是本领域常规的技术操作。
因此,在对比文件1的基础上结合本领域的常用技术手段得到权利要求18的技术方案,对于本领域技术人员来说是显而易见的。因此,权利要求18不具有突出的实质性特点,不具备创造性。
2.4 权利要求19的创造性。
权利要求19是权利要求18的从属权利要求,本领域技术人员根据基体材质不同适当调整工件温度是本领域常规的技术操作。因此,在权利要求18不具有创造性的基础上,权利要求19也不具备创造性。
2.5权利要求20的创造性。
权利要求20请求保护一种制造至少一部分为硬材料的装置的方法。对比文件1公开了利用铣刀等切削工具对工件进行的切削实验,并给出了具体的切削参数(参见该对比文件实施例),并公开了切削工具可以为:工件具有由钢、高速钢、硬质金属、硬质合金或任何其它金属或陶瓷制成的主体:工件是一种工具、切削工具、钻头、铰刀、拉刀、插件、滚刀、铣刀、立铣刀、球头铣刀、型刀、压铸模、注模、冲压工具、深冲工具、锻模(参见该对比文件权利要求2、4)。
因此,权利要求20与对比文件1的区别在于:1)硬质涂层中含有B,不含有Si;在SEM截面中显示出玻璃状生长结构,至少一层具有在0.1≦Q≦1范围内的结构系数Q=I(200)/I(111);2)本体还包括硬化钢、立方体氮化硼和金属陶瓷。
对于区别1)参见上文对于权利要求1的评述。 对于区别2),硬化钢、立方体氮化硼和金属陶瓷也是本领域常用的主体材料。
由此可见,在对比文件1的基础上结合本领域的常用技术手段得到权利要求20的技术方案,对于本领域技术人员来说是显而易见的。因此,权利要求20不具有突出的实质性特点,不具备创造性。
2.4 权利要求21-23的创造性。
权利要求21-23是对硬材料的进一步限定。根据工具使用要求的不同,选择合适硬度的硬材料种类是本领域的常规技术操作。因此,在引用权利要求不具有创造性的基础上,权利要求21-23也不具备创造性。
2.5 对于复审请求人意见陈述的答复
复审请求人在意见陈述书中认为:
1)具有B1结构的AlCrN对应于本申请权利要求1要求保护的工件中的本体。所引用的部分仅仅涉及掺合入AlCrNB1结构的过渡金属的效果。而本申请没有提及任何涉及具有B1结构的AlCrN的内容。本领域技术人员不可能得出所述加入过渡金属会影响QI比的结论,这个结论是不合理的。
2)按照已确立的术语(证明文件1,即在答复第二次审查意见通知书时提交的手册摘录,),“玻璃样(glassy)”指的是“不可辨别的结构”,其并不是指无定形结构。因此,“玻璃样(glassy)”指的是非常小的结晶,尤其在本申请的情况下,指的是这样的结晶:结晶如此小以至于在25000的典型放大倍数下的SEM中都是不可辨别的(参见本申请中文说明书第18页1-2行,英文说明书第33页20行)。因此,复审请求人确信尽管对比文件1中提到图4c为纳米复合材料, 对比文件1中并没有公开所述的“玻璃样(glassy)”结构。
3)由对比文件1的公开内容,本领域技术人员被教导要获得更好的微晶取向,需要更高的结构系数。这样的教导与本申请权利要求1中要求保护的内容(其中0.1≤Q≤1)完全不同。
4)本申请要求保护的“玻璃样”结构在减少内部残留应力方面具有有利的性质。根据对比文件1的教导,通过将少量的Nb、Mo或W作为合金加入AlCrN中可获得正应力效应(参见对比文件1第7页16-18行)。本领域技术人员在试图减少残留应力时,按照对比文件1的教导会考虑到层组成的方式,而不是考虑层结构来减少残留应力。
对此,合议组经过合议认为:
1)从对比文件1图1可知,其公开的含有少量合金元素的AlCrN涂层的晶体结构为类似于纯AlCrN涂层的B1晶体结构,通过试验比较添加不同的金属元素对于纯AlCrN涂层的晶体结构的影响。参见上文对于本申请和对比文件1中涂层成分和制备方法的比较,可知对比文件1中所制备的涂层对应于本申请中的耐磨硬涂层体系,而不是所谓的本体。因此,本申请虽然没有提及具有B1结构的AlCrN,但同样是在纯AlCrN涂层中加入合金元素获得特殊晶体结构/性能的涂层,因此,本领域技术人员完全可以从对比文件1中得到技术启示。
2)按照申请人答复第二次审查意见通知书及随同意见陈述书再次附上时提交的手册摘录,Vitreous(material) a glassy (no discernible crystal structure)material。意为玻璃体(材料)为一种玻璃样(没有可辨别的晶体结构)的材料,并没有说明是否为无定形结构。另外,本申请中文说明书第18页1-2行,英文说明书第33页20行中所记载的内容分别为:“沉积过程中的强再核过程形成纳米晶体涂层结构,该结构在25’000放大倍数下的SEM截面中显示为玻璃样。”、“The strong renucleation process during structure which appears glassy like in the SEM cross-section under a magnification of 25’000”。并非请求人所声称的“结晶如此小以至于在25000的典型放大倍数下的SEM中都是不可辨别的”。因此,“玻璃样(glassy)”指的是非常小的结晶是没有依据的。另外据工具书/教科书记载:现代大多数研究人员把玻璃状(vitreous)和玻璃质的(glassy)这些术语改成为非晶质的(amorphous)(参见公知证据1:《X射线衍射技术(多晶体和非晶质材料)》,H.P克鲁格等著,冶金工业出版社,1986年,第1页)。玻璃体是典型的非晶体(参见公知证据2:《无机化学》,孙挺等编,北京冶金工业出版社,2011年8月,第168页)。可见,在本领域中“玻璃样”晶体结构通常认为是非晶体无定形结构。对比文件1中图4c中公开的非晶或半晶相即为本领域所通常认为的 “玻璃样(glassy)”结构。
3)对比文件1的公开内容教导了添加过渡金属会影响QI比,在此基础上,调节添加金属元素的种类和化学计量来控制优选取向(结构系数)是容易想到的。而所要调节的范围是由要获得的晶体结构相关联的,与本申请权利要求1中要求保护的内容(0.1≤Q≤1)并不矛盾。
4)对比文件1第7页16-18行公开的内容是:“Results in figure 5 indicate a beneficial strengthening effect when low amounts of Nb,Mo and W are alloyed into AlCrN without any further increase in the residual stress of the coating”(在AlCrN中加入少量Nb、Mo和W形成合金后,产生了有利的强化效果,而涂层的残余应力则无任何进一步提高)。并非请求人所述的“通过将少量的Nb、Mo或W作为合金加入AlCrN中可获得正应力效应”。从对比文件1的记载来看,本领域技术人员在试图减少残留应力时,不能从对比文件1得到考虑加入少量Nb、Mo和W等所谓“层组成”的方式的技术启示。而“玻璃样”结构的性质和优点是公知的,对比文件1明确公开了可以通过共沉积准金属(Si或B)而获得包围微晶11的单独的非晶或半结晶相12结构。因此,考虑改善层的晶体结构来获得性能更好的涂层如玻璃样涂层是容易想到的。
因此,复审请求人的理由不足以说明本发明具备创造性。
根据上述事实和理由,合议组作出如下审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年1月5日对201510137998.4作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。


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