发明创造名称：一种无溶剂防污闪有机硅涂料及其制备方法
外观设计名称：
决定号：182544
决定日：2019-07-01
委内编号：1F277401
优先权日：
申请（专利）号：201510085475.X
申请日：2015-02-17
复审请求人：成都拓利科技股份有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：张明辉
合议组组长：张佳
参审员：刘文军
国际分类号：C09D183/07,C09D183/05,C09D7/12
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：如果权利要求要求保护的技术方案相对于最接近的现有技术存在区别特征，而现有技术整体上不存在将该区别技术特征应用到最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示，且该区别特征使得所要求保护的技术方案取得了有益的技术效果，则该权利要求具备创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201510085475.X，名称为“一种无溶剂防污闪有机硅涂料及其制备方法”的发明专利申请（下称本申请）。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2017年4月18日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：权利要求1-18相对于对比文件2（CN1697900A，公开日为2005年11月16日）不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为申请日提交的权利要求第1-18项（其中初审审查员依职权对权利要求书中权项5、7、8结尾添加句号）、说明书以及说明书摘要。
驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种无溶剂防污闪有机硅涂料，其特征在于：该涂料主要包括以下重量份组分：
含有至少两个硅乙烯基的聚硅氧烷 100份；
含有至少两个硅氢基的聚硅氧烷 1-20份；
白炭黑 5-25份；
阻燃填料 10-40份；
含乙烯基MQ硅树脂 10-35份；
憎水剂 2-8份；
硅氢加成反应催化剂 0.1-10份；
增粘剂 1-5份；
阻聚剂 0.0001-10份。
2. 根据权利要求1所述的无溶剂防污闪有机硅涂料，其特征在于：所述的含有至少两个硅乙烯基的聚硅氧烷，其与Si直接相连的乙烯基可位于分子链的两端或分子链中间，其25℃下的粘度在500mPa.s～5000mPa.s的范围内，其分子结构可如(I)所示：
R1aSiO(4-a)/2 (I)
其中，1.95<><>
3. 根据权利要求1所述的无溶剂防污闪有机硅涂料，其特征在于所述的含有至少两个硅氢基的聚硅氧烷，其与Si直接相连的氢原子可位于分子链的两端或分子链中间，其25℃下的粘度在1mPa.s～500mPa.s的范围内，其分子结构可如(II)所示：
R2bHcSiO(4-b-c)/2 (II)
其中，1≤b≤2，0.01≤c≤1.0，1≤b c≤2.5，R2为甲基、乙基、丙基、苯基或三氟丙基中的一种或几种。
4. 根据权利要求1所述的无溶剂防污闪有机硅涂料，其特征在于：所述的白炭黑为湿法白炭黑，其比表面积为150-250m2/g，其平均粒径为1-10μm。
5. 根据权利要求1所述的无溶剂防污闪有机硅涂料，其特征在于：所述的阻燃填料为氢氧化铝、氢氧化镁、十溴联苯醚中的一种或几种；
6. 根据权利要求1所述的无溶剂防污闪有机硅涂料，其特征在于：所述的含乙烯基的硅树脂为MQ树脂、MDQ树脂或MTQ树脂，其中MQ树脂为最佳、MQ树脂中乙烯基含量为 1.0-4.0％，M/Q比值为0.6-0.9。
7. 根据权利要求1所述的无溶剂防污闪有机硅涂料，其特征在于：所述的憎水剂为粘度为1mPa.s-1000mPa.s的低分子量聚二甲基硅氧烷、二苯基二羟基硅烷、粘度为1mPa.s-1000mPa.s的含氟硅油、白油中的任意一种或几种；
8. 根据权利要求1所述的无溶剂防污闪有机硅涂料，其特征在于：所述的硅氢加成反应催化剂为含有铂、钯、铑中一种或几种金属元素的催化剂，
9. 根据权利要求8所述的无溶剂防污闪有机硅涂料，其特征在于：其中含铂催化剂为最佳。
10. 根据权利要求1所述的无溶剂防污闪有机硅涂料，其特征在于：所述的增粘剂中含有烷氧基、环氧基、酯基中的一种或几种，含有硅氢基或硅乙烯基中的任意一种。
11. 据权利要求1所述的无溶剂防污闪有机硅涂料，其特征在于：所述的阻聚剂为炔醇类化合物、烯炔类化合物或四甲基四乙烯基环四硅氧烷，所述炔醇类化合物为2-甲基-3-丁炔-2-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、2-苯基-3-丁炔-2-醇、1-乙炔基环己醇中的一种或几种。
12. 据权利要求11所述的无溶剂防污闪有机硅涂料，其特征在于：所述的阻聚剂优选炔醇类化合物。
13. 根据权利要求1所述的无溶剂防污闪有机硅涂料，其特征在于：所述的组分中，含有至少两个硅氢基的聚硅氧烷和增粘剂中所含的硅氢基与含有至少两个硅乙烯基的聚硅氧烷、含乙烯基MQ硅树脂和增粘剂中所含的硅乙烯基的摩尔比为1.0～5.0。
14. 根据权利要求1所述的无溶剂防污闪有机硅涂料，其特征在于：其配方所得的涂料在25℃下的粘度为1000mPa.s～10000mPa.s。
15. 一种权利要求1所述的无溶剂防污闪有机硅涂料的制作方法，包括以下步骤：
a.基础胶料的制备：将含有至少两个硅乙烯基的聚硅氧烷100份；白炭黑5-25份；阻燃填料10-40份；含乙烯基MQ硅树脂10-35份；憎水剂2-8份在捏合机内捏合均匀，然后在三辊机上研磨，均匀后转移至干燥釜中升温搅拌，保持料温在100-150℃，真空度不低于-0.085MPa，抽真空干燥2-4h后密闭制成基础胶料待用；
b.配胶：将干燥好的基础胶料转移至配胶釜中，待基础胶料料温冷却至30℃以下时，首先加入含有至少两个硅氢基的聚硅氧烷2-25份、阻聚剂1-5份、增粘剂0.0001-10份，待混合均匀后，最后加入硅氢加成反应催化剂0.1-10份搅拌10-30min至混合均匀后得到所述无溶剂 防污闪有机硅涂料；最后包装密封，在低温储存待用。
16. 根据权利要求15所述的无溶剂防污闪有机硅涂料的制作方法，其特征在于：所述低温为0～5℃。
17. 一种权利要求1所述的无溶剂防污闪有机硅涂料的制作方法，包括以下步骤：
a.基础胶料的制备：将含有至少两个硅乙烯基的聚硅氧烷100份；白炭黑5-25份；阻燃填料10-40份；含乙烯基MQ硅树脂10-35份；憎水剂2-8份在捏合机内捏合均匀，然后在三辊机上研磨，均匀后转移至干燥釜中升温搅拌，保持料温在100-150℃，真空度不低于-0.085MPa，抽真空干燥2-4h后密闭，制成基础胶料待用；
b.A组分的配置：将干燥好的基础胶料100份转移至配胶釜中，待基础胶料料温冷却至30℃以下时，加入硅氢加成反应催化剂0.1-10份,阻聚剂1-5份混合均匀制得A组分；
c.B组分的配置：将干燥好的基础胶料100份转移至配胶釜中，待基础胶料料温冷却至30℃以下时，加入至少两个硅氢基的聚硅氧烷2-25份和增粘剂0.0001-10份混合均匀制得B组分的配置；
d.配胶：使用时，将AB组分按照1；1混合均匀得到所述无溶剂防污闪有机硅涂料。
18. 如权利要求17所述的的无溶剂防污闪有机硅涂料的制作方法，其特征在于：所述步骤d.配胶得到无溶剂防污闪有机硅涂料在室温下具有≧8小时的操作时间。”
驳回决定中认为：独立权利要求1与对比文件2相比，其区别在于涂料中还包括憎水剂，颜料选择为白炭黑，并且部分组分含量不同。对于上述区别，憎水剂属于本领域常规助剂，白炭黑属于常规颜料，根据涂层性能的要求可以适当选择添加，另外，本领域技术人员可根据各组分性能以及涂料所需，通过常规试验得到含量范围数值。因此，权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。独立权利要求15和17与对比文件2相比，其区别进一步在于权利要求15和17限定的各组分混合顺序和混合条件与对比文件2不同。对于上述区别，具体的混合步骤是本领域技术人员根据具体组分的性能和特点进行常规调整并结合本领域的常规步骤可确定的，因此，结合对权利要求1的评述可知，权利要求15和17不具备专利法第22条第3款规定的创造性。从属权利要求2-14、16以及18的附加技术特征或是已被对比文件2公开，或是本领域的公知常识，因而也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
申请人成都拓利科技股份有限公司（下称复审请求人）对上述驳回决定不服,于2017年8月2日向国家知识产权局提出了复审请求，未对申请文件进行修改。
复审请求人认为：本申请权利要求1中的涂料是用于绝缘子的自动浸涂涂装，对比文件2中的液体硅氧烷组合物是用于织物的浸渍，两者在使用用途上具有实质性的区别，且要解决的技术问题不同。同时，本申请和对比文件2的应用领域不同，应用领域不同，产品在性能上就具有很大的差异，所要求的性能指标也不相同，这些需要对组分、含量等进行调整得到，且组分以及含量的选择又都会对涂料性能产生影响。其中，憎水剂的加入是需要技术手段去控制其含量及与其他组分的匹配性的，白炭黑与有机硅树脂结合，可起到对涂料的粘度进行调节和控制作用，解决了因增粘剂的加入在提高涂料粘接性的同时控制涂料粘度的问题。此外，本申请各组分的具体组成不属于本领域的常规选择或常规替换。同样的，涂料的制备方法也因组分、含量以及所要达到的性能不同而无法从对比文件2公开的技术内容中得到相应的技术启示。因而本申请具备创造性。
经形式审查合格，国家知识产权局于2017年8月11日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中认为，虽然本申请用于绝缘子自动浸涂涂装，而对比文件用于织物浸渍，但是两者同属于浸渍漆，都属于硅氧烷组合物，并且复审请求人陈述的由硅氧烷的不同带来的领域差异并不存在，对比文件2公开了本申请的两种硅氧烷化合物，对于用于浸渍的领域，本领域技术人员有动机也有趋向去选择适合该领域的助剂并进行组分调整，而且本申请中也没有记载组分选择的差异使得本申请浸渍漆具备了优异的耐漏电等性能，本申请与对比文件的组分差异仅在于憎水剂以及颜料白炭黑以及组分含量的不同，憎水剂和含量的区别不会带来涂料电学性能差异；另外，对于白炭黑，有机硅树脂在对比文件2中已经公开，白炭黑属于常规绝缘性填料，在涂料中添加会带来其对应的本身具备的电绝缘性能，而湿法白炭黑本身就具备细粉含量少在橡胶中分散好的优异性能，这是干法白炭黑不具备的，为解决粘度大的问题选择湿法白炭黑这是很显然的，因而坚持原驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2018年3月22日向复审请求人发出复审通知书，指出：独立权利要求1、15、17相对于对比文件2以及本领域的公知常识不具备专利法第22条第3款规定的创造性；从属权利要求2-14、16、18的附加技术特征或者被对比文件2公开，或者属于本领域的公知常识，因此也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
复审通知书中引用的公知常识性证据如下：
1. 《涂料配方精选：2000～2007》，刘栋等，第351页，中国石化出版社，2008年4月第1版第1次印刷，公开日为2008年4月30日（下称“证据1”）；
2. 《弹性密封胶与胶黏剂》，黄应昌等，第294页，化学工业出版社，2003年9月第1版第1次印刷，公开日为2003年9月30日（下称“证据2”）；
3. 《有机硅产品合成工艺及应用》，来国桥等，第675页，化学工业出版社，2010年1月北京第2版第1次印刷，公开日为2010年1月31日（下称“证据3”）。
对于复审请求人的意见陈述，合议组认为：
第一，对比文件2公开的双组份（RTV-2）型可交联成弹性体的液体硅氧烷组合物同样包括了本申请的聚有机硅氧烷以及湿法白炭黑，并公开了可用于玻璃、陶瓷等纤维载体形成的建筑用织物，还公开了流体液体硅氧烷组合物(油)在交联之前优选地具有在25℃下的动态粘度为1000-7000mPa·s。本领域技术人员基于所知晓的RTV硅橡胶的性能容易想到将对比文件2公开的液体硅氧烷组合物用作防污闪有机硅涂料，并通过调整以制备粘度适于浸涂的防污闪涂料同时解决有机溶剂存在的问题。第二，沉淀法白炭黑是常用的补强剂，本领域技术人员可预期使用湿法白炭黑对于涂料性能的影响。第三，对比文件2公开了水合氧化铝等非硅质填料，氢氧化铝同样属于阻燃填料、抗起痕、蚀损添加剂，憎水剂也属于防污闪涂料中的常规助剂，由此，在防污闪涂料中使用阻燃剂和憎水剂只是本领域的常规选择。对于其他具体组分组成、相应组分含量的选择以及制备方法也是依据对比文件2公开的内容以及本领域的公知常识可确定的。
复审请求人因未在答复期限内进行答复，合议组于2018年6月8日向复审请求人发出复审案件结案通知书。复审请求人于2018年6月22日提交了复审程序恢复权利请求书、意见陈述书以及权利要求书的修改对照页。国家知识产权局依法受理了该复审程序恢复权利请求，并于2018年6月28日发出了恢复权利请求审批通知书。复审请求人于2018年7月4日再次提交了复审程序恢复权利请求书、意见陈述书以及修改的权利要求书，权利要求书的主要修改方式为合并原权利要求1、4和10作为新的权利要求1，同时对其他权利要求的编号和引用关系进行了适应性调整。
修改后的权利要求1为：
“1. 一种无溶剂防污闪有机硅涂料，其特征在于：该涂料主要包括以下重量份组分：
含有至少两个硅乙烯基的聚硅氧烷100份；
含有至少两个硅氢基的聚硅氧烷1-20份；
白炭黑5-25份；
阻燃填料10-40份；
含乙烯基MQ硅树脂10-35份；
憎水剂2-8份；
硅氢加成反应催化剂0.1-10份；
增粘剂1-5份；
阻聚剂0.0001-10份；
所述的白炭黑为湿法白炭黑，其比表面积为150-250m2/g，其平均粒径为1-10μm；
所述的增粘剂中含有烷氧基、环氧基、酯基中的一种或几种，含有硅氢基或硅乙烯基中的任意一种。”
复审请求人认为：第一，本申请要解决的技术问题是如何提高涂料粘接性的同时，控制涂料的粘度，使其能适用于绝缘子表面的浸涂涂装工艺。对比文件2公开的液体硅氧烷组合物适用于建筑用织物的浸渍处理，其中玻璃纤维或陶瓷纤维的物理形态与绝缘子材料的玻璃或陶瓷不同，所应用的领域、所作用的载体与本申请均具有实质性区别，对比文件2不存在解决本申请技术问题的技术启示。同时，涂料的组分、组分含量及助剂是由涂料的不同用途和性能所决定的，用途和性能的不同必然需要采用不同的组分和组分含量，因此，需要考虑各组分及含量对整体性能所带来的影响。此外，权利要求13和15限定的具体制备步骤是由涂料组成、含量以及所要达到的性能决定的，对比文件2未给出涂料制备方法的任何技术启示。第二，对比文件2公开的湿法白炭黑以及本申请中的湿法白炭黑所起的作用不同，本申请实施例2以及对比例的试验结果也表明采用湿法白炭黑对控制涂料粘度所起的作用并不是显而易见的。第三，对比文件2采用的增粘剂均为本领域常规的偶联剂，其粘结机理与权利要求1中所采用的增粘剂具有显著的区别。同时，对比文件2公开的组合物需在150℃下进行固化来保证涂层的粘接性，但采用这一固化温度是电力行业中高压绝缘子所不能承受的温度，其将会造成高压绝缘子内的浇装水泥因高温而失效，从而增加绝缘子在电网运行中的不可靠因素。本申请通过采用权利要求1中所公开的增粘剂，可实现涂料在中、低温下的固化与粘接。因而本申请具备创造性。
合议组于2018年9月17日向复审请求人再次发出复审通知书，指出：独立权利要求1、13、15相对于对比文件2以及本领域的常规技术手段不具备专利法第22条第3款规定的创造性；从属权利要求2-12、14、16的附加技术特征或者被对比文件2公开，或者属于本领域的公知常识，因此也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
复审通知书中继续引用了如下公知常识性证据：
4. 《橡胶硫化技术》，李永河，第167、168页，黄河水利出版社，2012年5月第1版第1次印刷，公开日为2012年5月31日（下称“证据4”）。
对于复审请求人的意见陈述，合议组认为：
第一，对比文件2公开的双组份（RTV-2）型可交联成弹性体的液体硅氧烷组合物同样包括了本申请的聚有机硅氧烷以及湿法白炭黑，并公开了可用于玻璃、陶瓷等纤维载体形成的建筑用织物，还公开了流体液体硅氧烷组合物(油)在交联之前优选地具有在25℃下的动态粘度为1000-7000mPa.s。本领域技术人员依据室温硫化型硅橡胶的性能用途容易想到也可将对比文件2公开的液体硅氧烷组合物用作防污闪有机硅涂料。氢氧化铝同样属于阻燃填料、抗起痕、蚀损添加剂，憎水剂也属于防污闪涂料中的常规助剂，本领域技术人员容易想到在防污闪涂料中使用阻燃剂和憎水剂，并结合本领域的常规技术知识确定防污闪有机硅涂料的组成以及相应制备方法。第二，本领域技术人员可预期湿法白炭黑的使用对涂料性能的影响。第三，对比文件2公开了本申请的增粘剂，并且由其公开的内容可以确定对比文件2公开的涂料组合物同样可在低温下实现交联固化。因而本申请不具备创造性。
复审请求人因未在答复期限内进行答复，合议组于2019年2月18日向复审请求人发出复审案件结案通知书。复审请求人于2019年2月27日提交了复审程序恢复权利请求书，并于2019年3月1日提交了复审无效宣告程序意见陈述书、修改的权利要求书以及证明文件。国家知识产权局依法受理了该复审程序恢复权利请求，并于2019年3月28日发出了恢复权利请求审批通知书。权利要求书的主要修改方式为合并权利要求1和2作为新的权利要求1，并同时将增粘剂的组成限定为“所述的增粘剂中含有烷氧基、环氧基、酯基中的一种或几种，同时含有硅氢基”，将权利要求8中的“含铂催化剂为最佳”修改为“催化剂是含铂催化剂”，对其他权利要求的编号以及引用关系进行了适应性调整。复审请求人认为：本申请的涂料是用于绝缘子材料，与对比文件2公开的纤维产品属于不同的技术领域，在绝缘子的表面上喷涂或浸涂涂料时，会遇到涂布死角，在设计涂料配方时需要考虑涂料的粘度、助剂和填料的选择、固化温度、速度以及强度等。对比文件2公开的液体硅氧烷组合物适用于建筑用织物的浸渍处理，要解决的技术问题是如何克服现有技术中纤维的毛细管上升性，同时提高涂层的机械性能问题，与本申请解决的技术问题不同。本申请通过特定粘度范围的含有至少两个硅乙烯基的聚硅氧烷、湿法白炭黑以及含有烷氧基、环氧基、酯基中的一种或几种且同时含有硅氢基的增粘剂三者的配合使得所获得的涂料具有合适的涂装粘度，可理想地用作电力行业的绝缘子的涂料。由本申请表一所列出的数据可以看出，本申请涂料性能优异，且室温下具有≥8小时的操作时间。另外，提供了“无溶剂型中温固化硅橡胶防污闪涂料”的技术鉴定书、现有技术中绝缘子现场喷涂照片以及中国电力报2018年8月16日“拓利科技环保（无溶剂）防污闪涂料产品技术通过鉴定”的报道。因而本申请具备创造性。
修改后的权利要求如下：
“1. 一种无溶剂防污闪有机硅涂料，其特征在于：该涂料主要包括以下重量份组分：
含有至少两个硅乙烯基的聚硅氧烷100份；
含有至少两个硅氢基的聚硅氧烷1-20份；
白炭黑5-25份；
阻燃填料10-40份；
含乙烯基MQ硅树脂10-35份；
憎水剂2-8份；
硅氢加成反应催化剂0.1-10份；
增粘剂1-5份；
阻聚剂0.0001-10份；
所述的白炭黑为湿法白炭黑，其比表面积为150-250m2/g，其平均粒径为1-10μm；
所述的增粘剂中含有烷氧基、环氧基、酯基中的一种或几种，同时含有硅氢基；
和
其中，所述的含有至少两个硅乙烯基的聚硅氧烷，其与Si直接相连的乙烯基可位于分子链的两端或分子链中间，其25℃下的粘度在500mPa.s～5000mPa.s的范围内，其分子结构可如(I)所示：
R1aSiO(4-a)/2 (I)
其中，1.95<><>
2. 根据权利要求1所述的无溶剂防污闪有机硅涂料，其特征在于所述的含有至少两个硅氢基的聚硅氧烷，其与Si直接相连的氢原子可位于分子链的两端或分子链中间，其25℃下的粘度在1mPa.s～500mPa.s的范围内，其分子结构可如(II)所示：
R2bHcSiO(4-b-c)/2 (II)
其中，1≤b≤2，0.01≤c≤1.0，1≤b c≤2.5，R2为甲基、乙基、丙基、苯基或三氟丙基中的一种或几种。
3. 根据权利要求1所述的无溶剂防污闪有机硅涂料，其特征在于：所述的阻燃填料为氢氧化铝、氢氧化镁、十溴联苯醚中的一种或几种。
4. 根据权利要求1所述的无溶剂防污闪有机硅涂料，其特征在于：所述的含乙烯基的硅树脂为MQ树脂、MDQ树脂或MTQ树脂，其中MQ树脂为最佳、MQ树脂中乙烯基含量为1.0-4.0％，M/Q比值为0.6-0.9。
5. 根据权利要求1所述的无溶剂防污闪有机硅涂料，其特征在于：所述的憎水剂为粘度为1mPa.s-1000mPa.s的低分子量聚二甲基硅氧烷、二苯基二羟基硅烷、粘度为1mPa.s-1000mPa.s的含氟硅油、白油中的任意一种或几种。
6. 根据权利要求1所述的无溶剂防污闪有机硅涂料，其特征在于：所述的硅氢加成反应催化剂为含有铂、钯、铑中一种或几种金属元素的催化剂。
7. 根据权利要求6所述的无溶剂防污闪有机硅涂料，其特征在于：其中催化剂是含铂催化剂。
8. 据权利要求1所述的无溶剂防污闪有机硅涂料，其特征在于：所述的阻聚剂为炔醇类化合物、烯炔类化合物或四甲基四乙烯基环四硅氧烷，所述炔醇类化合物为2-甲基-3-丁炔-2-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、2-苯基-3-丁炔-2-醇、1-乙炔基环己醇中的一种或几种。
9. 据权利要求8所述的无溶剂防污闪有机硅涂料，其特征在于：所述的阻聚剂优选炔醇类化合物。
10. 根据权利要求1所述的无溶剂防污闪有机硅涂料，其特征在于：所述的组分中，含有至少两个硅氢基的聚硅氧烷和增粘剂中所含的硅氢基与含有至少两个硅乙烯基的聚硅氧烷、含乙烯基MQ硅树脂和增粘剂中所含的硅乙烯基的摩尔比为1.0～5.0。
11. 根据权利要求1所述的无溶剂防污闪有机硅涂料，其特征在于：其配方所得的涂料在25℃下的粘度为1000mPa.s～10000mPa.s。
12. 一种权利要求1所述的无溶剂防污闪有机硅涂料的制作方法，包括以下步骤：
a.基础胶料的制备：将含有至少两个硅乙烯基的聚硅氧烷100份；白炭黑5-25份；阻燃填料10-40份；含乙烯基MQ硅树脂10-35份；憎水剂2-8份在捏合机内捏合均匀，然后在三辊机上研磨，均匀后转移至干燥釜中升温搅拌，保持料温在100-150℃，真空度不低于-0.085MPa，抽真空干燥2-4h后密闭制成基础胶料待用；
b.配胶：将干燥好的基础胶料转移至配胶釜中，待基础胶料料温冷却至30℃以下时，首先加入含有至少两个硅氢基的聚硅氧烷2-25份、阻聚剂1-5份、增粘剂0.0001-10份，待混合均匀后，最后加入硅氢加成反应催化剂0.1-10份搅拌10-30min至混合均匀后得到所述无溶剂防污闪有机硅涂料；最后包装密封，在低温储存待用。
13. 根据权利要求12所述的无溶剂防污闪有机硅涂料的制作方法，其特征在于：所述低温为0～5℃。
14. 一种权利要求1所述的无溶剂防污闪有机硅涂料的制作方法，包括以下步骤：
a.基础胶料的制备：将含有至少两个硅乙烯基的聚硅氧烷100份；白炭黑5-25份；阻燃填料10-40份；含乙烯基MQ硅树脂10-35份；憎水剂2-8份在捏合机内捏合均匀，然后在三辊机上研磨，均匀后转移至干燥釜中升温搅拌，保持料温在100-150℃，真空度不低于-0.085MPa，抽真空干燥2-4h后密闭，制成基础胶料待用；
b.A组分的配置：将干燥好的基础胶料100份转移至配胶釜中，待基础胶料料温冷却至30℃以下时，加入硅氢加成反应催化剂0.1-10份，阻聚剂1-5份混合均匀制得A组分；
c.B组分的配置：将干燥好的基础胶料100份转移至配胶釜中，待基础胶料料温冷却至30℃以下时，加入至少两个硅氢基的聚硅氧烷2-25份和增粘剂0.0001-10份混合均匀制得B组分的配置；
d.配胶：使用时，将AB组分按照1：1混合均匀得到所述无溶剂防污闪有机硅涂料。
15. 如权利要求14所述的的无溶剂防污闪有机硅涂料的制作方法，其特征在于：所述步骤d.配胶得到无溶剂防污闪有机硅涂料在室温下具有≧8小时的操作时间。”
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
（一）关于审查文本
复审程序中，复审请求人于2019年3月1日提交了权利要求书的修改替换页。本复审请求审查决定针对的审查文本为：复审请求人于2019年3月1日提交的权利要求第1-15项，申请日提交的说明书和说明书摘要。
经审查，所作修改符合专利法第33条的规定和专利法实施细则第61条第1款的规定。
（二）关于专利法第22条第3款
专利法22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
如果权利要求要求保护的技术方案相对于最接近的现有技术存在区别特征，而现有技术整体上不存在将该区别技术特征应用到最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示，且该区别特征使得所要求保护的技术方案取得了有益的技术效果，则该权利要求具备创造性。
具体到本申请：
1、权利要求1要求保护一种无溶剂防污闪有机硅涂料，对比文件2公开了一种可交联成弹性体的液体硅氧烷组合物（参见说明书第3页7-19行，第5页第4-28行，第7页第1-10、19-22行，第8页1-5、16行至第9页第5、13-19、23-25行），该组合物包括：
(a)至少一种聚有机硅氧烷(POS)，每个分子具有至少两个与硅相连的链烯基，优选C2-C6链烯基；
(b)至少一种聚有机硅氧烷，每个分子具有至少三个与硅相连的氢原子；
(c)催化有效量的至少一种催化剂，优选由至少一种属于铂族的金属组成；
(d)任选地，至少一种增粘剂；0.1-10重量％，更优选1-2.5重量存在
(e)任选地，无机填料；5-30重量％
(f)任选地，至少一种交联抑制剂；
(g)任选地，至少一种聚有机硅氧烷树脂；10-70重量％以及
(h)任选地，用于赋予特定性能的功能性添加剂。
其中使用的聚有机硅氧烷(a)优选具有下式的单元：WaZbSiO(4-(a b))/2 (a.1)，式中：-W是链烯基；-Z是一价烃基，它对催化剂活性没有不利影响，并且选自具有1-8个碳原子的烷基，任选地被至少一个卤素原子取代，或选自芳基； a是1或2，b是0、1或2，且a b为1-3；并且任选地，至少一部分其它单元是下述平均式的单元：ZcSiO(4-c)/2 (a.2)，式中，W具有与上述相同的含义，而c具有0-3的数值。W通常选自甲基、乙基和苯基，至少60mol％的W基是甲基。聚有机硅氧烷(a)的例子是二甲基乙烯基甲硅烷基封端的二甲基聚硅氧烷、三甲基甲硅烷基封端的甲基乙烯基二甲基聚硅氧烷共聚物、二甲基乙烯基甲硅烷基封端的甲基乙烯基二甲基聚硅氧烷共聚物和环状甲基乙烯基聚硅氧烷。这种聚有机硅氧烷(a)的动态粘度η为0.01-200Pa·s，优选 0.01-100Pa·s。在上述POS(a)和(b)中存在的一价烃基Z或L的其它例子包括：甲基；乙基；正丙基；异丙基；3，3，3-三氟丙基；苯基等。
树脂（g）是众所周知的可商购的支化有机聚硅烷低聚物或聚合物，作为特别适合的树脂的例子，可以提及的是含乙烯基的MDQ或MQ树脂，具有的乙烯基重量含量是0.2-10重量％，这些乙烯基由M和/或D单元携带。填料(e)，优选地是无机填料。它可由选自硅质(或非硅质)材料的产品构成。就硅质材料而言，它们可以起到增强填料或半增强填料的作用。增强硅质填料选自胶态二氧化硅、热解法二氧化硅粉末、沉淀二氧化硅粉末以及它们的混合物。就非硅质无机材料而言，可为氧化铝、水合氧化铝等。增粘剂可以包括：
(d.1)满足下述通式的至少一种烷氧基化有机硅烷：，式中：-R1、R2、R3是氢化的或烃基团，它们彼此相同或不同，表示氢、 C1-C4直链支化烷基或者苯基，任选地被至少一个C1-C3烷基取代；-A是C1-C4直链或支化亚烷基；-G是价键； -R4和R5是相同或不同的基团，表示直链或支化C1-C4烷基；-x′＝0或1；并且-x＝0-2，所述化合物(d.1)优选乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)；
(d.2)至少一种有机硅化合物，包括至少一个环氧基，所述化合物(d.2)优选3-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷(GLYMO)；和
(d.3)至少一种金属M螯合物和/或通式M(OJ)n的金属醇盐。本领域技术人员能够直接地、毫无疑义地确定对比文件2公开的组合物也是一种无溶剂组合物。
该权利要求所要求保护的技术方案与对比文件2相比，区别在于：权利要求1限定的是一种防污闪有机硅涂料，还包括阻燃填料和憎水剂，增粘剂具体组成不同，并限定了含有至少两个硅乙烯基的聚硅氧烷、含有至少两个硅氢基的聚硅氧烷、阻燃填料、憎水剂、硅氢加成反应催化剂、阻聚剂的用量、白炭黑的比表面积、平均粒径以及含有至少两个硅乙烯基的聚硅氧烷的25℃下的粘度、乙烯基占所有R1基团的摩尔比例。
对于区别，第一，就技术领域而言，对比文件2和本申请技术领域不同，对比文件2公开的是一种RTV2型硅氧烷组合物，其可用于玻璃、陶瓷等纤维载体，本申请要求保护的是防污闪有机硅涂料，其是用于绝缘子材料的涂覆。对比文件2公开的纤维载体与本申请的绝缘子在基材形态上差别较大，且绝缘子上端悬挂在电力输送塔上的金属挂架上，下端挂有高压输电线，两者应用环境不同，对涂料的性能需求也不相同，比如防污闪涂料对涂料的电绝缘性能以及电气强度提出了要求。虽然证据4证实RTV硅橡胶可作为高压瓷绝缘子外表面防污涂层，室温硫化型硅橡胶可根据使用要求制成不同粘度的胶料，稠度级胶料可用压延法涂覆在各种织物上，但其只能说明室温硫化型硅橡胶（RTV）可作为绝缘子防污涂层或者稠度级胶料的基础成分，在用于不同技术领域时，本领域技术人员根据具体性能指标需求，需要进一步对组分以及含量进行调整，这种调整是需要付出创造性劳动的。
第二，就白炭黑、增粘剂以及含有至少两个硅乙烯基的聚硅氧烷而言，对比文件2公开的增粘剂组成与本申请不同，且对比文件2未公开白炭黑以及含有至少两个硅乙烯基的聚硅氧烷部分参数。同时，对比文件2要解决的技术问题是如何避免出现织物边缘的毛细上升效应，同时提高涂层的机械强度，而本申请要解决的问题是在不使用溶剂的情况下，如何在提高涂料机械力学性能的同时避免因增粘剂加入而导致的体系粘度迅速增大，两者所要解决的技术问题不同，而为了解决本申请所要解决的技术问题，本申请同时使用了湿法白炭黑、增粘剂以及有机硅树脂，其实施例结果显示了白炭黑的选择对于涂料粘度的影响。
驳回及前置意见中认为：虽然本申请用于绝缘子自动浸涂涂装，而对比文件用于织物浸渍，但是两者同属于浸渍漆，都属于硅氧烷组合物，并且复审请求人陈述的由硅氧烷的不同带来的领域差异并不存在，对比文件2公开了本申请的两种硅氧烷化合物，对于用于浸渍的领域，本领域技术人员有动机也有趋向去选择适合该领域的助剂并进行组分调整。对于白炭黑，有机硅树脂在对比文件2中已经公开，白炭黑属于常规绝缘性填料，在涂料中添加会带来其对应的本身具备的电绝缘性能，而湿法白炭黑本身就具备细粉含量少在橡胶中分散好的优异性能，这是干法白炭黑不具备的，为解决粘度大的问题选择湿法白炭黑这是很显然的，并且，本申请中也没有记载组分选择的差异使得本申请浸渍漆具备了优异的耐漏电等性能。
对此，首先，如前所述，对比文件2与本申请技术领域不同；其次，对比文件2中的沉淀二氧化硅粉末仅是作为填料使用，起增强填料或半增强填料的作用（参见说明书第9页第17行），其公开的白炭黑各参数与本申请不同；证据2也未公开本申请的有机硅树脂以及增粘剂，对比文件2以及证据1-4均没有给出沉淀法白炭黑、增粘剂与有机硅树脂结合可用于解决因增粘剂加入而导致的体系粘度迅速增大的技术问题的技术启示，也没有证据表明前述区别特征为本领域的公知常识。此外，本申请实施例1中记载产品主要性能指标为：粘度6500mPa·s，外观无杂质、絮状物和沉淀物，固化物憎水性HC值：HC1级，体积电阻率 3.12×1015Ω·cm，介电强度21.8kV/mm，阻燃等级FV-0，剪切强度3.02MPa，抗撕强度15.2kN/m，拉伸强度4.1MPa，断裂伸长率208%，涂层与薄膜之间无吸附力（参见实施例1），对比文件2公开的试验结果仅包括硬度、拉伸强度、断裂伸长率以及粘度，且拉伸强度最大值为4.5MPa，但其断裂伸长率为100%；断裂伸长率最大为250%，但其拉伸强度为0.76 MPa，其他实施例的拉伸强度在0.8-3.6MPa之间，断裂伸长率在15-170%之间，所有实施例粘度范围在2250-4760mPa·s之间，且对比文件2未公开其他诸如体积电阻率、介电强度、剪切强度等性能参数（参见对比文件2表I、II），可见，本申请涂料的粘度明显高于对比文件2公开的涂料粘度范围，且综合性能，例如拉伸强度和断裂伸长率整体上也优于对比文件2公开的涂料，同时，本申请具有优良的老化性能、机械力学性能、耐高低温性、抗电弧以及电气绝缘性能。综上所述，相对于对比文件2和公知常识的结合，权利要求1具有突出的实质性特点和显著的进步，具备专利法第22条第3款规定的创造性。
基于此，直接或间接引用权利要求1的从属权利要求2-11相对于对比文件2和公知常识的结合也具备专利法第22条第3款规定的创造性。
独立权利要求12和14分别要求保护一种权利要求1所述的无溶剂防污闪有机硅涂料的制作方法，在权利要求1要求保护的技术方案相对于对比文件2和公知常识的结合具备创造性的前提下，权利要求12和14相对于对比文件2和公知常识的结合也具备专利法第22条第3款规定的创造性。分别引用权利要求12和14的从属权利要求13和15同样具备专利法第22条第3款规定的创造性。
由此可见，经复审请求人的修改，已经克服了驳回决定和前置意见中所指出全部权利要求不具备创造性的缺陷。
基于上述事实和理由，合议组作出如下决定。
三、决定
撤销国家知识产权局于2017年4月18日对本申请作出的驳回决定。由国家知识产权局原审查部门在本复审请求审查决定所针对的审查文本的基础上对本申请继续进行审查。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人可自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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