发明创造名称:石墨烯改性
外观设计名称:
决定号:182522
决定日:2019-06-27
委内编号:1F260756
优先权日:2013-08-13,2013-10-18
申请(专利)号:201480055929.2
申请日:2014-08-07
复审请求人:医药研究委员会
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:白若鸽
合议组组长:王文杰
参审员:王鹏
国际分类号:H01J37/20,C01B31/04
外观设计分类号:
法律依据:专利法第22条第3款
决定要点
:如果权利要求存在与作为最接近的现有技术的对比文件相区别的技术特征,这些区别特征一部分是本领域的常规技术手段,另一部分区别特征未由其他对比文件给出相关技术启示,也不属于本领域的常规技术手段,采用这一部分技术特征的技术方案能获得有益的技术效果,那么该权利要求相对于该些对比文件和本领域的常规技术手段的结合具有创造性。
全文:
本复审请求涉及申请号为201480055929.2,名称为“石墨烯改性”的发明专利申请(下称本申请)。申请人为医药研究委员会。本申请的申请日为2014年08月07日,优先权日为2013年08月13日和2013年10月18日,进入国家阶段日为2016年04月11日,公开日为2016年06月08日。
经实质审查,国家知识产权局原审查部门于2018年05月31日发出驳回决定,驳回了本申请,其理由是:权利要求1-21不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定中所引用的对比文件如下:
对比文件1:Thickness-Dependent Reversible Hydrogenation of Graphene Layers,Zhiqiang Luo,et al.,《ACS Nano》,第3卷第7期,1781–1788,公开日为2009年06月03日。
驳回决定的具体理由是:对于独立权利要求1、8、15、18。权利要求1要求保护一种用于接纳生物样品的透射电子显微术支持体,对比文件1公开了一种可以用于化学或者生物传感器的氢化石墨烯。权利要求1与对比文件1的区别特征在于:用于接纳生物样品的透射电子显微术支持体包括至少一个支持部件,所述石墨烯是1%至10%氢化的石墨烯。对于上述区别,透射电子显微术为本领域常规的化学传感器和生物传感器的应用领域,本领域技术人员容易想到将氢化石墨烯应用于接纳生物样品的透射电子显微术支持体上;本领域技术人员容易通过原料石墨烯和氢化工艺的选择控制石墨烯的氢化程度,且可以预期其技术效果。权利要求8请求保护一种用于制造部分氢化的石墨烯的方法,对比文件1公开了一种用于制造部分氢化的石墨烯的方法,权利要求15请求保护一种传感器,对比文件1公开了一种可以用于化学或者生物传感器的氢化石墨烯,权利要求8、15与对比文件1的区别特征都是:所述石墨烯是1%至10%氢化的石墨烯。本领域技术人员容易通过原料石墨烯和氢化工艺的选择控制石墨烯的氢化程度,且可以预期其技术效果。权利要求18请求保护处于在1至21eV的范围内的能量的氢等离子体用于接纳生物样品的支持体的石墨烯的用途。对比文件1公开了一种通过氢等离子制备的可以用于化学或者生物传感器的氢化石墨烯,权利要求18与对比文件1的区别特征在于:本申请限定了石墨烯用于接纳生物样品的电子显微术支持体,所述石墨烯表面与等离子体接触10至40秒。而在对比文件1公开的石墨烯可以用于化学或者生物传感器的基础上,本领域技术人员容易想到将石墨烯用于接纳生物样品的电子显微术支持体,且可以预期其技术效果。本领域技术人员很容易通过选择合适的等离子体接触时间的选择控制石墨烯的氢化程度,且可以预期其技术效果。因此,在对比文件1的基础上结合本领域的常规技术手段获得权利要求1、8、15、18所要求保护的技术方案,对所属技术领域的技术人员来说是显而易见的,权利要求1、8、15、18不具备专利法第22条第3款规定的创造性。权利要求7请求保护权利要求1至6任何一项中限定的部分氢化的石墨烯表面用于支持用于透射电子显微术的生物分子的用途,对比文件1公开了化学修饰后的石墨烯可以用作化学传感器和生物传感器。
从属权利要求9-11、19的附加技术特征都已经被对比文件1公开;从属权利要求2-6、12-13、16的附加技术特征是本领域技术人员来说是很容易想到的;因此从属权利要求2-6、9-13、16、19也都不具有创造性。权利要求7请求保护权利要求1至6任何一项中限定的部分氢化的石墨烯表面用于支持用于透射电子显微术的生物分子的用途,对比文件1公开了化学修饰后的石墨烯可以用作化学传感器和生物传感器。权利要求7与对比文件1的区别特征还在于:石墨烯用于支持用于透射电子显微术的生物分子。而在对比文件1公开的化学修饰后的石墨烯可以用作化学传感器和生物传感器的基础上,本领域技术人员容易想到将上述可以作为生物传感器的石墨烯用于透射电子显微术的生物分子,且可以预期其技术效果。因此,在对比文件1的基础上结合本领域的常规技术手段获得权利要求7所要求保护的技术方案,对所属技术领域的技术人员来说是显而易见的,因此权利要求7所要求保护的技术方案不具备突出的实质性特点和显著的进步,因而不具备专利法第二十二条第三款规定的创造性。权利要求14请求保护8至13中任一项的方法获得的部分氢化的石墨烯,对比文件1公开了一种用于制造部分氢化的石墨烯,在权利要求8-13不具备创造性的情况下,权利要求8至13中任一项的方法获得的部分氢化的石墨烯也不具备专利法第二十二条第三款规定的创造性。权利要求17请求保护一种传感器,所述传感器包括根据权利要求1至6中任一项的支持体。对比文件1公开了一种可以用于化学或者生物传感器的氢化石墨烯,权利要求1-6不具备创造性时权利要求17也不具备创造性。权利要求20请求保护一种将生物样品成像的方法;其引用了权利要求1-6,其他区别特征也是本领域技术人员很容易想到的,权利要求1-6不具备创造性时权利要求20也不具备创造性。权利要求21请求保护一种可操作以提供生物样品的电子显微术图像的成像设备,其引用了权利要求1-6,其他区别特征也是本领域技术人员很容易想到的,权利要求1-6不具备创造性时权利要求21也不具备创造性。
驳回决定所依据的文本为2016年04月11日国际申请进入国家阶段时提交的说明书第1-319段、说明书附图图1-10、说明书摘要、摘要附图;2018年02月09日提交的权利要求第1-21项。驳回决定所针对的权利要求书如下:
“1. 一种用于接纳生物样品的透射电子显微术支持体,所述支持体包括至少一个支持部件,并且包括附接至所述至少一个支持部件的石墨烯,其特征在于所述石墨烯是部分氢化的石墨烯,并且其中所述石墨烯是1%至10%氢化的石墨烯。
2. 根据权利要求1的支持体,其中所述石墨烯是3%至10%氢化的石墨烯,优选5%氢化的石墨烯。
3. 根据任一在前权利要求的支持体,其中所述至少一个支持部件附接至支持膜,并且所述石墨烯附接至所述支持膜。
4. 根据权利要求3的支持体,其中所述支持膜包含碳。
5. 根据任一在前权利要求的支持体,其中所述部分氢化的石墨烯包含石墨烯的至少第一区域和石墨烯的至少一个另外区域,其中所述第一区域被氢化至第一氢化值,并且所述至少一个另外区域被氢化至不同的氢化值。
6. 根据任一在前权利要求的支持体,所述支持体还包括吸附至所述部分氢化的石墨烯的生物分子。
7. 根据权利要求1至6任何一项中限定的部分氢化的石墨烯表面用于支持用于透射电子显微术的生物分子的用途。
8. 一种用于制造部分氢化的石墨烯的方法,其中所述石墨烯是1%至10%氢化的石墨烯,所述方法包括对石墨烯的表面施加氢离子或氢原子,其特征在于以在1至21eV范围内的能量施加所述氢离子或氢原子。
9. 根据权利要求8的方法,其中所述能量在1至14eV的范围内。
10. 根据权利要求8或9的方法,其中以氢等离子体的形式施加所述氢离子或氢原子。
11. 根据权利要求10的方法,其中所述石墨烯与所述氢等离子体接触11至80秒。
12. 根据权利要求11的方法,其中所述石墨烯与所述氢等离子体接触18至22秒。
13. 根据权利要求8至12中任一项的方法,其中所述石墨烯是安装在透射电子显微术支持体上的石墨烯。
14. 通过根据权利要求8至13中任一项的方法获得的部分氢化的石墨烯。
15. 一种传感器,所述传感器包括能够吸附生物分子的表面,其中所述表面包含部分氢化的石墨烯,其中所述石墨烯是1%至10%氢化的石墨烯。
16. 根据权利要求15的传感器,其中所述石墨烯是3%至10%氢化的石墨烯,优选5%氢化的石墨烯。
17. 一种传感器,所述传感器包括根据权利要求1至6中任一项的支持体。
18. 处于在1至21eV的范围内的能量的氢等离子体用于制备用于电子显微术中用作用于接纳生物样品的支持体的石墨烯的用途,其中所述石墨烯表面与所述等子体接触10至40秒。
19. 根据权利要求18的用途,其中所述石墨烯是通过部分氢化制备的。
20. 一种将生物样品成像的方法,所述方法包括:
将所述生物样品配置在根据权利要求1至6中任一项的支持体上,将所述支持体布置在透射电子显微镜的电子束中,并且收集图像数据。
21. 一种可操作以提供生物样品的电子显微术图像的成像设备,所述设备包括:
安装在根据权利要求1至6中任一项的支持体上的生物样品,布置为入射在所述支持体上的透射电子显微镜的电子束,和可操作以收集图像数据的收集装置。”
申请人(下称复审请求人)对上述驳回决定不服,于2018年09月14日向国家知识产权局提出了复审请求,没有修改申请文件。复审请求人认为:(1)对于权利要求1,对比文件1中未给出降低氢化程度、改变支持体以适宜用于TEM、使用所述材料作为用于生物样品的支持体的技术启示。(2)对于权利要求18,对比文件1中等离子体处理的时间为1分钟,未公开短时间的处理,本领域技术人员没有动机进行时间的调整。因此本申请具有创造性 。
经形式审查合格,国家知识产权局于2018年09月19日依法受理了该复审请求,并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中认为:对比文件1中公开了氢化的石墨烯可以用作化学传感器和生物传感器,透射电子显微术为本领域常规的化学传感器和生物传感器的应用领域,在对比文件1公开的氢化石墨烯具有较好性能的基础上,本领域技术人员容易想到将其应用于接纳生物样品的透射电子显微术支持体上;而在透射电子显微术支持体上应用时,为了满足透射电子显微术电子透明的要求,本领域技术人员容易选择符合要求的具有合适性能的支持部件,且可以预期其技术效果。对于石墨烯氢化的程度,本领域公知的是,石墨烯的元素掺杂量与具体的工艺有关,在采用等离子体法进行掺杂时,处理的时间、原料的比例、浓度均会影响掺杂的量,处理的时间越长,掺杂量越高,处理的时间越短,掺杂量越低,在对比文件1公开的氢化程度的基础上,本领域技术人员可以通过控制氢等离子体的处理时间调节石墨烯的合适氢化程度,并非请求人陈述的无法调整与氢等离子体接触的反应时间。故复审请求人的意见陈述不具备说服力。因而坚持原驳回决定。
随后,国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年02月11日向复审请求人发出复审通知书,在复审通知书中引用对比文件1,并指出:权利要求1-4,6-21不具备专利法第22条第3款规定的创造性。对于复审请求人提出的意见,合议组认为:(1)对比文件1中公开了石墨烯具有二维原子结构和高度晶格化,可以作为用于化学传感器和生物传感器的理想材料,透射电子显微术为本领域常规的化学传感器和生物传感器的应用领域,使用各种基团对石墨烯进行表面修饰来改变传输特性而获得有用的半导体装置,特别是理论上预测了单层全部氢化的石墨烯具有优异的半导体特性。通过在石墨烯的碳原子上附加外来原子得到石墨烯的衍生物。可见对比文件1公开了研究石墨烯衍生物的性能,尤其是氢化石墨烯的性能,本领域技术人员容易想到将其应用于接纳生物样品的透射电子显微术支持体上;而在透射电子显微术支持体上应用时,为了满足透射电子显微术电子透明的要求,本领域技术人员容易选择符合要求的具有合适性能的支持部件,且可以预期其技术效果。(2)对于石墨烯氢化的程度,本领域公知的是,石墨烯的元素掺杂量与具体的工艺有关,在采用等离子体法进行掺杂时,处理的时间、原料的比例、浓度均会影响掺杂的量,在对比文件1公开了对不同层数石墨烯进行氢化程度的基础上,本领域技术人员可以通过控制氢等离子体的处理时间调节石墨烯的合适氢化程度,石墨烯的等离子氢化时间是本领域技术人员很容易想到的可以改变的反应参数。
复审请求人于2019年03月22日提交了意见陈述书,同时修改了权利要求书(3页,22项权利要求)。复审请求人在驳回决定所针对的权利要求书的基础上进行修改,以下权利要求的编号指驳回决定所针对的权利要求书中的编号。从属权利要求5的附加技术特征加入独立权利要求1、8、15、18,独立权利要求8、18中还增加特征“其中对同一石墨烯片的不同区域施加变化量的氢化,以形成部分氢化的石墨烯”,删除从属权利要求5;将权利要求2和16分别拆分成两个权利要求以避免使用“优选”;将权利要求3、6修改为引用权利要求1,将权利要求10、13修改为引用权利要求8。相应调整各项权利要求编号以及引用关系。复审请求人认为:对比文件1没有公开独立权利要求新加的特征,这部分特征也不是本领域的常规技术手段,而且,通过同一石墨烯片中的不同的空间位置提供不同的氢化程度。可以对沉积在石墨烯表面上的生物分子决定最佳的氢化值。因此本申请具有创造性。复审请求人于2019年03月22日提交的权利要求书如下:
“1. 一种用于接纳生物样品的透射电子显微术支持体,所述支持体包括至少一个支持部件,并且包括附接至所述至少一个支持部件的石墨烯,其特征在于所述石墨烯是部分氢化的石墨烯,并且其中所述石墨烯是1%至10%氢化的石墨烯,其中所述部分氢化的石墨烯包含石墨烯的至少第一区域和石墨烯的至少一个另外区域,其中所述第一区域被氢化至第一氢化值,并且所述至少一个另外区域被氢化至不同的氢化值。
2. 根据权利要求1的支持体,其中所述石墨烯是3%至10%氢化的石墨烯。
3. 根据权利要求1的支持体,其中所述石墨烯是5%氢化的石墨烯。
4. 根据权利要求1的支持体,其中所述至少一个支持部件附接至支持膜,并且所述石墨烯附接至所述支持膜。
5. 根据权利要求4的支持体,其中所述支持膜包含碳。
6. 根据权利要求1的支持体,所述支持体还包括吸附至所述部分氢化的石墨烯的生物分子。
7. 根据权利要求1至6任何一项中限定的部分氢化的石墨烯表面用于支持用于透射电子显微术的生物分子的用途。
8. 一种用于制造部分氢化的石墨烯的方法,其中所述石墨烯是1%至10%氢化的石墨烯,所述方法包括对石墨烯片的表面施加氢离子或氢原子,其特征在于以在1至21eV范围内的能量施加所述氢离子或氢原子,其中对同一石墨烯片的不同区域施加变化量的氢化,以形成部分氢化的石墨烯,所述部分氢化的石墨烯包含石墨烯的至少第一区域和石墨烯的至少一个另外区域,其中所述第一区域被氢化至第一氢化值,并且所述至少一个另外区域被氢化至不同的氢化值。
9. 根据权利要求8的方法,其中所述能量在1至14eV的范围内。
10. 根据权利要求8的方法,其中以氢等离子体的形式施加所述氢离子或氢原子。
11. 根据权利要求10的方法,其中所述石墨烯与所述氢等离子体接触11至80秒。
12. 根据权利要求11的方法,其中所述石墨烯与所述氢等离子体接触18至22秒。
13. 根据权利要求8的方法,其中所述石墨烯是安装在透射电子显微术支持体上的石墨烯。
14. 通过根据权利要求8至13中任一项的方法获得的部分氢化的石墨烯。
15. 一种传感器,所述传感器包括能够吸附生物分子的表面,其中所述表面包含部分氢化的石墨烯,其中所述石墨烯是1%至10%氢化的石墨烯,其中所述部分氢化的石墨烯包含石墨烯的至少第一区域和石墨烯的至少一个另外区域,其中所述第一区域被氢化至第一氢化值,并且所述至少一个另外区域被氢化至不同的氢化值。
16. 根据权利要求15的传感器,其中所述石墨烯是3%至10%氢化的石墨烯。
17. 根据权利要求15的传感器,其中所述石墨烯是5%氢化的石墨烯。
18. 一种传感器,所述传感器包括根据权利要求1至6中任一项的支持体。
19. 处于在1至21eV的范围内的能量的氢等离子体用于制备用于电子显微术中用作用于接纳生物样品的支持体的石墨烯的用途,其中所述石墨烯表面与所述等子体接触10至40秒,其中对同一石墨烯片的不同区域施加变化量的氢化,以形成部分氢化的石墨烯,所述部分氢化的石墨烯包含石墨烯的至少第一区域和石墨烯的至少一个另外区域,其中所述第一区域被氢化至第一氢化值,并且所述至少一个另外区域被氢化至不同的氢化值。
20. 根据权利要求19的用途,其中所述石墨烯是通过部分氢化制备的。
21. 一种将生物样品成像的方法,所述方法包括:
将所述生物样品配置在根据权利要求1至6中任一项的支持体上,将所述支持体布置在透射电子显微镜的电子束中,并且收集图像数据。
22. 一种可操作以提供生物样品的电子显微术图像的成像设备,所述设备包括:
安装在根据权利要求1至6中任一项的支持体上的生物样品,布置为 入射在所述支持体上的透射电子显微镜的电子束,和可操作以收集图像数据的收集装置。”
在上述程序的基础上,合议组认为本案事实已经清楚,可以作出审查决定。
二、决定的理由
(一)、审查文本的认定
复审请求人在答复复审通知书时对权利要求书进行了修改,该修改符合专利法第33条以及专利法实施细则第61条第1款的规定。本复审决定所针对的文本是2016年04月11日国际申请进入国家阶段时提交的说明书第1-319段、说明书附图图1-10、说明书摘要、摘要附图;2019年03月22日提交的权利要求第1-22项。
(二)、具体理由的阐述
专利法第22条第3款规定,创造性是指与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进步,该实用新型具有实质性特点和进步。
如果权利要求存在与作为最接近的现有技术的对比文件相区别的技术特征,这些区别特征一部分是本领域的常规技术手段,另一部分区别特征未由其他对比文件给出相关技术启示,也不属于本领域的常规技术手段,采用这一部分技术特征的技术方案能获得有益的技术效果,那么该权利要求相对于该些对比文件和本领域的常规技术手段的结合具有创造性。
本复审决定使用的对比文件与驳回决定所使用的对比文件1相同,即
对比文件1:Thickness-Dependent Reversible Hydrogenation of Graphene Layers,Zhiqiang Luo,et al.,《ACS Nano》,第3卷第7期,1781–1788,公开日为2009年06月03日。
关于权利要求1-22的创造性
1、权利要求1请求保护一种用于接纳生物样品的透射电子显微术支持体,对比文件1公开了一种氢化石墨烯,并具体公开了(参见第1781页第1段-第1787页):石墨烯可以用作化学传感器和生物传感器,本文中采用氢等离子处理对石墨烯表面进行了表面改性。将石墨烯进行氢等离子处理(1Torr,10W,1分钟),对单层、双层、3层、4层的石墨烯分别进行氢等离子处理。其中单层石墨烯具有16.67%的氢化程度,3层、5层石墨烯具有45.5%、35.3%的氢化程度;氢离子的轰击能范围在5-15eV,氢化过程持续1分钟(参见第1782页右栏最后一段)。权利要求1与对比文件1的区别特征在于:(1)用于接纳生物样品的透射电子显微术支持体包括至少一个支持部件,所述石墨烯是1%至10%氢化的石墨烯;(2)所述部分氢化的石墨烯包含石墨烯的至少第一区域和石墨烯的至少一个另外区域,其中所述第一区域被氢化至第一氢化值,并且所述至少一个另外区域被氢化至不同的氢化值。基于该区别特征本申请实际解决的技术问题是:(1)为生物样品选择合适的透射电子显微术支持体;(2)设置部分氢化石墨烯的最佳氢化水平。对于区别特征(1),本领域技术人员容易想到将氢化石墨烯应用于接纳生物样品的透射电子显微术支持体上;而在透射电子显微术支持体上应用时,为了满足透射电子显微术电子透明的要求,本领域技术人员容易选择符合要求的具有合适性能的支持部件,且可以预期其技术效果。本领域中,氢化石墨烯中的氢含量与采用的原料石墨烯种类和采用氢化工艺如氢源类型、氢化时间等有关,本领域技术人员容易通过原料石墨烯和氢化工艺的选择控制石墨烯的氢化程度,且可以预期其技术效果。对于区别特征(2),对比文件1没有公开区别特征(2),同时,区别特征(2)也不属于本领域的常规技术手段。同一石墨烯片中的不同的空间位置提供不同的氢化程度。以此方式,可以对于特别的意在沉积在石墨烯表面上的生物分子决定最佳的氢化值。这些具有可变的氢化的有梯度的石墨烯支持体可用于选择部分氢化的石墨烯的最佳氢化水平。综上,权利要求1相对于对比文件1及本领域的常规技术手段的结合是非显而易见的,具有突出的实质性特点和显著的进步,从而具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2、权利要求15请求保护一种传感器,对比文件1公开了一种氢化石墨烯,并具体公开了(参见第1781页第1段-第1787页):石墨烯可以用作化学传感器和生物传感器,本文中采用氢等离子处理对石墨烯表面进行了表面改性。将石墨烯进行氢等离子处理(1Torr,10W,1分钟),对单层、双层、3层、4层的石墨烯分别进行氢等离子处理。其中单层石墨烯具有16.67%的氢化程度,3层、5层石墨烯具有45.5%、35.3%的氢化程度;氢离子的轰击能范围在5-15eV,氢化过程持续1分钟(参见第1782页右栏最后一段)。权利要求15与对比文件1的区别特征是:(1)所述石墨烯是1%至10%氢化的石墨烯,传感器包括能吸附生物分子的表面;(2)所述部分氢化的石墨烯包含石墨烯的至少第一区域和石墨烯的至少一个另外区域,其中所述第一区域被氢化至第一氢化值,并且所述至少一个另外区域被氢化至不同的氢化值。基于该区别特征本申请实际解决的技术问题是:(1)为传感器选择合适的吸附生物分子的表面;(2)设置部分氢化石墨烯的最佳氢化水平。对于区别特征(1),本领域中,氢化石墨烯中的氢含量与采用的原料石墨烯种类和采用氢化工艺如氢源类型、氢化时间等有关,本领域技术人员容易通过原料石墨烯和氢化工艺的选择控制石墨烯的氢化程度;将氢化石墨烯用于传感器中吸附生物分子也是本领域常用的技术手段。对于区别特征(2),对比文件1没有公开区别特征(2),同时,区别特征(2)也不属于本领域的常规技术手段。同一石墨烯片中的不同的空间位置提供不同的氢化程度。以此方式,可以对于特别的意在沉积在石墨烯表面上的生物分子决定最佳的氢化值。这些具有可变的氢化的有梯度的石墨烯支持体可用于选择部分氢化的石墨烯的最佳氢化水平。综上,权利要求15相对于对比文件1及本领域的常规技术手段的结合是非显而易见的,具有突出的实质性特点和显著的进步,从而具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3、权利要求8请求保护一种用于制造部分氢化的石墨烯的方法,对比文件1公开了一种氢化石墨烯的方法,并具体公开了(参见第1781页第1段-第1787页):石墨烯可以用作化学传感器和生物传感器,本文中采用氢等离子处理对石墨烯表面进行了表面改性。将石墨烯进行氢等离子处理(1Torr,10W,1分钟),对单层、双层、3层、4层的石墨烯分别进行氢等离子处理。其中单层石墨烯具有16.67%的氢化程度,3层、5层石墨烯具有45.5%、35.3%的氢化程度;氢离子的轰击能范围在5-15eV,氢化过程持续1分钟(参见第1782页右栏最后一段)。权利要求8与对比文件1的区别特征是:(1)所述石墨烯是1%至10%氢化的石墨烯;(2)对同一石墨烯片的不同区域施加变化量的氢化,以形成部分氢化的石墨烯,所述部分氢化的石墨烯包含石墨烯的至少第一区域和石墨烯的至少一个另外区域,其中所述第一区域被氢化至第一氢化值,并且所述至少一个另外区域被氢化至不同的氢化值。基于该区别特征本申请实际解决的技术问题是:(1)选择石墨烯合适的氢化程度;(2)如何设置部分氢化石墨烯局部最佳氢化水平。对于区别特征(1),氢化石墨烯中的氢含量与采用的原料石墨烯种类和采用氢化工艺如氢源类型、氢化时间等有关,本领域技术人员容易通过原料石墨烯和氢化工艺的选择控制石墨烯的氢化程度。对于区别特征(2),对比文件1没有公开区别特征(2),同时,区别特征(2)也不属于本领域的常规技术手段。同一石墨烯片中的不同的空间位置提供不同的氢化程度。以此方式,可以对于特别的意在沉积在石墨烯表面上的生物分子决定最佳的氢化值。这些具有可变的氢化的有梯度的石墨烯支持体可用于选择部分氢化的石墨烯的最佳氢化水平。综上,权利要求8相对于对比文件1及本领域的常规技术手段的结合是非显而易见的,具有突出的实质性特点和显著的进步,从而具备专利法第22条第3款规定的创造性。
4、权利要求19请求保护处于在1至21eV的范围内的能量的氢等离子体用于接纳生物样品的支持体的石墨烯的用途。对比文件1公开了一种氢化石墨烯,并具体公开了(参见第1781页第1段-第1787页):石墨烯可以用作化学传感器和生物传感器,本文中采用氢等离子处理对石墨烯表面进行了表面改性。将石墨烯进行氢等离子处理(1Torr,10W,1分钟),对单层、双层、3层、4层的石墨烯分别进行氢等离子处理。其中单层石墨烯具有16.67%的氢化程度,3层、5层石墨烯具有45.5%、35.3%的氢化程度;氢离子的轰击能范围在5-15eV,氢化过程持续1分钟(参见第1782页右栏最后一段)。权利要求19与对比文件1的区别特征是:(1)石墨烯用于透射电子显微术接纳生物样品的支持体,石墨烯表面与氢等离子体接触10至40秒;(2)对同一石墨烯片的不同区域施加变化量的氢化,以形成部分氢化的石墨烯,所述部分氢化的石墨烯包含石墨烯的至少第一区域和石墨烯的至少一个另外区域,其中所述第一区域被氢化至第一氢化值,并且所述至少一个另外区域被氢化至不同的氢化值。基于该区别特征本申请实际解决的技术问题是:(1)为生物样品选择合适的透射电子显微术支持体;(2)如何设置部分氢化石墨烯局部最佳氢化水平。对于区别特征(1),本领域技术人员容易想到将石墨烯用于接纳生物样品的电子显微术支持体,本领域技术人员容易通过选择合适的等离子体接触时间的选择控制石墨烯的氢化程度。对于区别特征(2),对比文件1没有公开区别特征(2),同时,区别特征(2)也不属于本领域的常规技术手段。同一石墨烯片中的不同的空间位置提供不同的氢化程度。以此方式,可以对于特别的意在沉积在石墨烯表面上的生物分子决定最佳的氢化值。这些具有可变的氢化的有梯度的石墨烯支持体可用于选择部分氢化的石墨烯的最佳氢化水平。综上,权利要求19相对于对比文件1及本领域的常规技术手段的结合是非显而易见的,具有突出的实质性特点和显著的进步,从而具备专利法第22条第3款规定的创造性。
5、鉴于独立权利要求1、8、15、19具有创造性,直接或间接引用权利要求1的从属权利要求2-6,直接或间接引用权利要求8的从属权利要求9-13,直接引用权利要求15的从属权利要求16-17,直接引用权利要求19的从属权利要求20,同样也具有专利法第22条第3款规定的创造性。
6、权利要求7请求保护权利要求1-6任何一项限定的部分氢化的石墨烯表面用于支持用于透射电子显微术的生物分子的用途。鉴于权利要求1-6具有创造性,权利要求7同样也具有专利法第22条第3款规定的创造性。
7、权利要求14请求保护权利要求8至13中任一项的方法获得的部分氢化的石墨烯,鉴于权利要求8-13具有创造性,权利要求14同样也具有专利法第22条第3款规定的创造性。
8、权利要求18请求保护一种传感器,所述传感器包括根据权利要求1至6中任一项的支持体。鉴于权利要求1-6具有创造性,权利要求18同样也具有专利法第22条第3款规定的创造性。
9、权利要求21请求保护一种将生物样品成像的方法,所述方法包括特征“将所述生物样品配置在根据权利要求1至6中任一项的支持体上”,鉴于权利要求1-6具有创造性,权利要求21同样也具有专利法第22条第3款规定的创造性。
10、权利要求22请求保护一种可操作以提供生物样品的电子显微术图像的成像设备。所述设备包括特征“安装在根据权利要求1至6中任一项的支持体上的生物样品”,鉴于权利要求1-6具有创造性,权利要求22同样也具有专利法第22条第3款规定的创造性。
(三)、对驳回决定和前置审查意见的答复
合议组认为:在同一物理石墨烯片中的不同的空间位置(区域)处提供不同的氢化程度。这可以通过在氢化期间将片的不同区域遮蔽从而将一些区域氢化至较高程度且其他区域氢化至较低程度来完成。理想地,适宜的是制备在一端具有高氢化值的石墨烯EM支持体,并且在氢化过程期间抽回遮蔽物,使得同一石墨烯支持体的相反端具有低氢化值。以此方式,可以对沉积在石墨烯表面上的生物分子决定最佳的氢化值。这些具有可变的氢化的有梯度的石墨烯支持体便于选择部分氢化的石墨烯的最佳氢化水平。因此修改后的权利要求1已不存在驳回决定、前置审查意见中所指出的缺陷,至于说明书和权利要求书是否还存在其它缺陷,留待后续程序继续审查。
基于上述事实和理由,合议组作出如下决定。
三、决定
撤销国家知识产权局于2018年05月31日对本申请作出的驳回决定。由国家知识产权局原审查部门以下述文本为基础继续进行审批程序:
复审请求人2019年03月22日提交的权利要求第1-22项;2016年04月11日国际申请进入国家阶段时提交的说明书第1-319段、说明书附图图1-10、说明书摘要、摘要附图。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人可自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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