发明创造名称:一种脱除油浆中催化剂固体粉末的方法
外观设计名称:
决定号:182253
决定日:2019-06-27
委内编号:1F241728
优先权日:
申请(专利)号:201510731522.3
申请日:2015-11-03
复审请求人:深圳市科拉达精细化工有限公司
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:张磊
合议组组长:魏巧莲
参审员:周荣振
国际分类号:B01D21/00
外观设计分类号:
法律依据:专利法第22条第3款
决定要点
:判断一项权利要求的创造性时,如果该权利要求请求保护的技术方案与最接近的现有技术相比存在区别特征,而其他现有技术给出了将上述区别特征应用到该最接近的现有技术以解决其技术问题的启示,这种启示会使本领域技术人员在面对所述技术问题时,有动机改进该最接近的现有技术并获得请求保护的技术方案,则该技术方案是显而易见的。
全文:
本复审请求案涉及申请号为201510731522.3,名称为“一种脱除油浆中催化剂固体粉末的方法”的发明专利申请(下称本申请)。
经实质审查,国家知识产权局原审查部门于2017年10月27日发出驳回决定,驳回了本申请,其理由是:权利要求1相对于对比文件1和对比文件2的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的审查文本为申请日提交的说明书,申请日提交的并经初审审查员依职权修改的说明书摘要、说明书附图、摘要附图,2017年9月28日提交的权利要求第1项。驳回决定中引用了以下对比文件:
对比文件1:CN101670199A,公开日为2010年3月17日;
对比文件2:“用沉降助剂脱除催化裂化油浆中的催化剂粉末”,陈俊杰等,石油炼制与化工,第36卷,第1期,第16-19页,公开日为2005年1月31日;
驳回决定所针对的权利要求书如下:
“1. 一种脱除油浆中催化剂固体粉末的方法,其特征在于:所述方法的步骤为:
第一步,将油浆脱灰剂按比例与催化裂化油浆在某种温度条件下在动态混合器中均匀混合制得混合物;所述比例为重量比或体积比,所述油浆脱灰剂的加入量占所述油浆的0.003~0.2%;所述某种温度为50℃~360℃;
第二步,将第一步制得的混合物从底部注入油浆沉降罐进行沉降,沉降温度为50℃~360℃;所述底部是指沉降罐罐底横截面至罐底以上2.5米横截面间的所有空间;
其中,在第一步中所采用的动态混合器是管线式高剪切分散乳化机、乳化机、均质机和均质乳化机中的一种。”
申请人(下称复审请求人)对上述驳回决定不服,于2018年1月2日向专利局复审和无效审理部提出了复审请求,并提交了修改后的权利要求第1项。与驳回决定所针对的权利要求书相比,所作修改为:进一步限定了油浆脱灰剂从中间罐抽出及其与油浆混合并沉降的具体工艺和参数,修改后的权利要求1如下:
“1. 一种脱除油浆中催化剂固体粉末的方法,其特征在于:所述方法的步骤为:
第一步:将油浆脱灰剂按与一套或多套催化裂化装置来的油浆的比值从油浆脱灰剂中间罐抽出,其中油浆脱灰剂与油浆的比值为0.00003,所述比值为重量比或体积比;
第二步:将第一步中所述的油浆脱灰剂与一套或多套催化裂化装置来的油浆在一定温度下在动态混合器中进行混合,制得混合物,所述温度为50℃~360℃;
第三步:将第二步制得的混合物从底部进入油浆沉降罐进行沉降,沉降温度为50℃~360℃;所述底部是指沉降罐罐底横截面至罐底以上2.5米横截面间的所有空间,使得油浆中的催化剂微小颗粒在此区域聚结或絮凝而长大;其中,在第二步中所采用的动态混合器是管线式高剪切分散乳化机、乳化机、均质机和均质乳化机中的一种。”
复审请求人认为:(1)对比文件1通过8个步骤实现油浆中催化剂固体粉末的脱离,而本申请选择了特定的参数和注入位置,仅采用3个步骤就能达到发明目的,两者步骤差别大,不是一个技术构思;对比文件1没有公开混合物进入油浆沉降罐的具体位置,本申请将油浆脱灰剂和催化裂化油浆混合物从沉降罐的底部进入,沉降更均匀,灰分的去除率更高;(2)本申请采用动态混合器进行混合,而对比文件1采用的是静态混合器进行混合,本申请采用动态混合器可以将油浆脱灰剂和催化裂化油浆混合得更均匀;对比文件1未公开沉降温度;对比文件1中捕获剂的最低加入量为油浆量的0.1~5%,是本申请加入量的33倍,加入量的差异会导致沉降工艺的变化;(3)本申请采用动态混合器混合、底部进料和50-360oC的沉降温度三者配合共同起作用,使得脱灰剂和油浆混合和沉降更均匀;底部进料方式充分发挥了捕获沉降剂与催化剂颗粒的浓度优势,形成“网捕带”或称“密相层”,缩短了沉降距离;在一定温度下沉降可加速催化剂颗粒的碰撞和聚结,减少沉降时间和阻力。
经形式审查合格,专利局复审和无效审理部依法受理了该复审请求,于2018年4月8日发出了复审请求受理通知书,并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后,专利局复审和无效审理部成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年2月20日向复审请求人发出复审通知书,复审通知书中引用了驳回决定中引用的对比文件1和对比文件2,并增加了如下公知常识证据:
公知证据1:《化纤设备》,高雨声等编,纺织工业出版社,第54页,1989年6月。
复审通知书中指出:权利要求1与对比文件1区别特征是:权利要求1限定了将油浆脱灰剂的抽出步骤,油浆脱灰剂与油浆的比值;脱灰剂与油浆的混合设备;权利要求1还限定了沉降罐底部是沉降罐罐底横截面至罐底以上2.5米横截面间的所有空间;沉降温度为50℃~360℃;权利要求1的方法仅包括抽出油浆脱灰剂、混合和沉降步骤,而对比文件1还包括沉降预处理、沉降剂的分离及循环利用等步骤。针对上述区别特征,油浆脱灰剂抽出步骤是本领域的常规步骤;混合器的种类为本领域的常规选择(参见证据1第54页第3段)。对比文件1已经公开了从底部将浆料注入沉降罐,在此基础上,根据沉降分离原理,本领域技术人员可以通过常规的试验来选择底部进料的区域范围。此外,对比文件2指出了沉降温度对脱除油浆中催化剂粉末的影响,并公开了相应的沉降温度,本领域技术人员有动机选择上述沉降温度以获得良好的净化效果。关于油浆脱灰剂与油浆的添加比例,本领域技术人员在对比文件2公开的沉降助剂用量在75-200μg/g(换算为0.0075%-0.02%)的基础上,结合油浆原料的具体组成、混合方式等工艺操作条件、沉淀助剂的净化能力、预期分离效果以及生产成本等因素通过常规的试验可以确定的,综上,权利要求1不具备创造性。
针对复审请求人的意见陈述,合议组认为:(1)虽然对比文件1的方法包括八个步骤,但沉降分离后的第六步至第八步的作用是为了回收循环利用捕获沉降剂(即油浆脱灰剂)以节约成本,如果不考虑成本无需回收捕获沉降剂,省略上述步骤是本领域的常规操作。因此,对比文件1的前5个步骤与本申请区别主要在于,还包括由装置E和F涉及到的静态混合和沉降预处理过程,但其作用是为了提高混合效果和沉降分离效果,这是由油浆脱灰剂和催化裂化油浆的混合方式带来的,省略沉降预处理步骤是本领域的常规操作,省略后其功能随之消失;对比文件1附图1已经公开了物料从底部进入沉降罐,在此基础上,本领域技术人员根据沉降分离原理,可以通过常规的试验来确定合适的注入位置,本申请的说明书并没有对比试验或相关数据证明在罐底横截面至罐底以上2.5米横截面间的空间进料与其余区域进料有何显著不同。(2)静态混合和动态混合均是本领域常用的混合方式(参见证据1第54页第3段),此外,对比文件2第17页第3.1节沉降助剂的筛选实验中提到了“由于油溶性助剂很容易分散在油浆中,在工业装置上也很容易实现,所以并未对沉降助剂在试验系统中的分散情况进行考察。试验中沉降助剂与油浆的混合均采用浆叶式搅拌器(即为动态混合器),在相同的搅拌时间和转速下进行”,由此可知,在工业装置中容易实现油溶性助剂的分散,且对比文件2也是采用动态混合方式。因此,动态混合器或者静态混合器及其具体种类是可以根据实际工况需要进行常规选择;对比文件2公开了沉降温度为90oC,可见,对比文件2给出了沉降温度的技术启示;至于油浆脱灰剂与油浆的添加比例,对比文件2第18页右栏第1段公开了沉降助剂用量在75-200μg/g(换算为0.0075%-0.02%),本领域技术人员在对比文件公开的数值范围上,结合油浆原料的具体组成、混合方式等工艺操作条件、沉淀助剂的净化能力、预期分离效果以及生产成本等因素通过常规的试验来确定的,其技术效果是本领域技术人员可以合理预期的;此外,虽然对比文件1的沉降助剂的添加比例远大于本申请的添加比例,但其是本领域技术人员可以根据沉降助剂的种类、油浆原料的组成等因素适当调整的。(3)对比文件1已经公开了物料从底部进入沉降罐,对比文件2公开了本申请的沉降温度,即对比文件实现了与本申请相同的缩短沉降距离、减少沉降时间和阻力的功能,本申请仅给出了沉降工艺中底部进料和选择沉降温度的原理性描述,没有试验数据表明采用动态混合器混合、底部进料和50-360oC的沉降温度三者配合使得本申请实现了比现有技术更优的沉降效果。因此,复审请求人的上述意见陈述不具有说服力。
复审请求人于2019年3月29日提交了意见陈述书,未对申请文件作出修改。复审请求人陈述了本申请具备创造性的理由,主要观点如下:
(1)对比文件1的沉降过程包括五个步骤,而本申请仅采用三个步骤就实现了脱除油浆中的催化剂固体粉末,在省略了两个步骤后,仍实现了同样或更好的技术效果;
(2)对比文件1没有文字记载物料进入位置,且说明书附图1为工艺流程图,并不是结构图,从工艺流程图得出物料从底部进入沉降罐不能令人信服;本申请采用底部进料、设定油浆脱灰剂与油浆为一定比值、沉降温度等,使得油浆脱灰剂的加入量降低到0.003%,对比文件1中捕获剂的加入量为本申请的33倍,本申请实现了油浆脱灰剂加入量远低于对比文件加入量的情况下,沉降效果更好,脱除率更高;请求人给出了相关工业化实验数据,以表明将沉降罐油浆的进料位置改为下部(距底部0.45m左右的位置),并将脱灰剂的加剂量由800ppm调整为500ppm后,沉降时间下降,脱灰剂性能优良;
(3)本申请使用的动态混合器技术是采用复审请求人的专用混合设备命名的,不是常规技术。
在上述程序的基础上,合议组认为本案事实已经清楚,可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、关于审查文本
复审请求人提出复审请求时提交了权利要求书的修改替换页,本复审请求审查决定所针对的审查文本为:复审请求人于2018年1月2日提出复审请求时提交的权利要求第1项、申请日提交的说明书,申请日提交的并经初审审查员依职权修改的说明书摘要、说明书附图、摘要附图。
关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定:创造性,是指与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
判断一项权利要求的创造性时,如果该权利要求请求保护的技术方案与最接近的现有技术相比存在区别特征,而其他现有技术给出了将上述区别特征应用到该最接近的现有技术以解决其技术问题的启示,这种启示会使本领域技术人员在面对所述技术问题时,有动机改进该最接近的现有技术并获得请求保护的技术方案,则该技术方案是显而易见的。
2.1关于权利要求1
权利要求1请求保护一种脱除油浆中催化剂固体粉末的方法。对比文件1公开了一种利用捕获沉降剂进行脱除催化裂化油浆中催化剂固体粉末的方法(即脱除油浆中催化剂固体粉末的方法),并具体公开了(参见说明书第4页第7段至第5页第3段,附图图1):第一步:将捕获沉降剂(即油浆脱灰剂)与催化裂化油浆用高剪切力的第一静态混合器在 60~90℃(落入混合温度为50℃~360℃范围内)的温度下进行均匀混合,制得混合物;第二步:将第一步所制得的混合物与第八步送来的循环沉降剂用高剪切力的第二静态混合器在60~90℃的温度下进行均匀混合,制得混合物;第三步:将第二步所制得的混合物进行沉降预处理;第四步:将第三步预处理后的混合物送进沉降罐进行4~8小时的沉降(公开了将制得的混合物注入油浆沉降罐进行沉降),分成上下两层,其上层是灰分小于0.05%w的脱固油浆,即澄清油,下层是富集催化剂固体粉末的捕获沉降剂;第五步:将第四步中沉降后所得的上层澄清油送往澄清油罐储存备用;第六步:将第四步中沉降后所得的下层的富集催化剂固体粉末的捕获沉降剂送入离心分机中进行固液分离,分离成含液量小于20%的催化剂固体废渣和催化剂粉末含量小于10%的捕获沉降剂,经过该离心分机分离回收的捕获沉降剂为循环沉降剂;第七步:将第六步中分离所得的循环沉降剂送入储罐以备循环使用;第八步:将所述储罐中的循环沉降剂抽出,并与第一步所制得的混合物经第二静态混合器进行混合,再进行第二步。其中,优选的,在第一步中,按照重量百分比,所述捕获沉降剂的加入量为油浆量的0.1~5%。此外,从对比文件1附图1可以确定,物料从底部注入沉降罐体。
权利要求1请求保护的技术方案与对比文件1相比,区别在于:权利要求1限定了将油浆脱灰剂按与一套或多套催化裂化装置来的油浆比值从油浆脱灰剂中间罐抽出,油浆脱灰剂与油浆的比值为0.00003;脱灰剂与油浆混合设备为动态混合器,动态混合器是管线式高剪切分散乳化机、乳化机、均质机和均质乳化机中的一种,而对比文件1采用的混合设备为静态混合器;权利要求1还限定了沉降罐底部是沉降罐罐底横截面至罐底以上2.5米横截面间的所有空间;沉降温度为50℃~360℃;权利要求1的方法仅包括抽出油浆脱灰剂、混合和沉降步骤,而对比文件1还包括沉降预处理、沉降剂的分离及循环利用等步骤。基于上述区别技术特征,可以确定权利要求1实际解决的技术问题是:如何提高油浆中催化剂固体粉末的脱除效果。
针对上述区别,对比文件1已经公开了将油浆脱灰剂与催化裂化油浆采用静态混合器混合的步骤,在此基础上,油浆来源于一套或多套催化裂化装置是本领域技术人员可以根据实际工况作出的常规选择;将油浆脱灰剂从油浆脱灰剂中间罐抽出并按比例与油浆混合是本领域技术人员去除油浆中的催化剂固体粉末的常规步骤。对比文件1中公开了通过静态混合器使油浆脱灰剂与催化裂化油浆混合均匀,静态混合器和动态混合器均属于常见的混合器类型(参见证据1第54页第3段),为提高物料的混合均匀度,用动态混合器替换静态混合器,是本领域技术人员通过常规设计即可实现的,并且采用动态混合器混合的效果是可以预期的;而管线式高剪切分散乳化机、乳化机、均质机和均质乳化机是本领域技术人员熟知的动态混合设备,属于本领域的常规选择。对比文件1已经公开了从底部将浆料注入沉降罐,在此基础上,根据沉降分离原理,本领域技术人员可以通过常规的试验来选择底部进料的区域范围。进一步地,对比文件2公开了一种脱除油浆中催化剂粉末的方法,其中具体公开了(参见第18页左栏第3段至右栏第1段):沉降温度和时间对催化剂粉末沉降过程的影响比较简单;在低于沉降助剂分解温度的条件下,温度升高可降低油浆-催化剂粉末体系的粘度,有利于粉末的沉降;而延长沉降时间也有利于催化剂粉末的沉降分离。本研究采用90 ℃(落入50℃~360℃的范围内)和24 h,是考虑了在工业装置上易于实现又不苛刻的情况。由结果可见,用添加沉降助剂的方法脱除重油催化裂化油浆中的催化剂粉末,可在缓和条件(常压,操作温度不大于150 ℃)下进行,沉降助剂用量在75-200μg/g范围,可以获得较好的净化效果,净化油浆的灰分含量降至0.05%以下。对比文件2已经指出沉降温度对脱除油浆中催化剂粉末的影响,并公开了相应的沉降温度,本领域技术人员有动机选择上述沉降温度以获得良好的净化效果。关于油浆脱灰剂与油浆的添加比例,在对比文件2公开的沉降助剂用量在75-200μg/g(换算为0.0075%-0.02%)的基础上,结合油浆原料的具体组成、混合方式等工艺操作条件、沉淀助剂的净化能力、分离效果以及生产成本等因素通过常规的试验来确定的,其技术效果是本领域技术人员可以合理预期的。至于对比文件1还包括沉降预处理、沉降剂的分离及循环利用等步骤,其目的是为了提高油浆中催化剂固体粉末的脱除效果和循环利用率以节约成本,而权利要求1的方法仅包括混合和沉降步骤,省略上述步骤后相应的功能随之消失,上述要素省略并未取得预料不到的技术效果。
因此,在对比文件1的基础上结合对比文件2以及本领域的常规技术手段得到权利要求1的请求保护的技术方案对于本领域技术人员是显而易见的,权利要求1不具备突出的实质性特点,不符合专利法第22条第3款规定的创造性。
3、关于复审请求人的意见陈述
对于复审请求人的意见陈述,合议组认为:
(1)相比于本申请,对比文件1在沉降前还有静态混合和沉降预处理步骤,其中,静态混合器E是将回收得到的沉降剂(即本申请的油浆脱灰剂)与新的捕获沉降剂和油浆混合均匀的设备,在不需要回收沉降剂并对其重复利用时,即可省略上述步骤;而设备F是根据油浆和沉降剂的组成和性质所设置的沉降预处理装置,其目的是通过预处理步骤得到适合进行沉降过程的油浆混合物,当沉降剂和油浆混合后已满足沉降步骤的要求时,即可省略沉降预处理步骤,省略上述步骤后,其相应的功能随之消失;本申请对于上述步骤的省略并未取得预料不到的技术效果;
(2)对比文件1附图1中沉降罐G的加料位置位于其下部,本领域技术人员根据上述附图即可确定,沉降剂从底部进入沉降罐,虽然其为工艺流程图,对本领域技术人员而言,工艺流程图虽然不能体现具体高度尺寸即绝对位置,但是其在罐体中的相对位置如上部或下部是可以确定的;复审请求人在意见陈述书中分别采用两组试验数据表明底部进料相对于上部进料实现了更好的沉降效果,但从底部进料已被对比文件1公开,本领域技术人员根据沉降分离原理,可以通过常规的试验来选择底部进料的具体区域范围;此外,原始申请文件中并未记载选择上述区域进料的沉降工艺相应取得的技术效果,也没有证据表明选择本申请限定的底部区域进料相对于其它底部区域进料取得了预料不到的技术效果;至于油浆脱灰剂与油浆的添加比例,对比文件1公开了捕获沉降剂的加入量为油浆量的0.1-5%,其下限与请求人补充实验数据中脱灰剂的加剂量500ppm、800ppm相近;对比文件2还公开了沉降助剂用量在75-200μg/g(换算为0.0075%-0.02%),即无论是补充实验数据提及的含量或是权利要求中限定的加入量,其是本领域技术人员在对比文件公开的数值范围上,结合油浆原料的具体组成、混合方式等工艺操作条件、沉淀助剂的净化能力、预期分离效果以及生产成本等因素通过常规的试验来确定的,没有证据表明本申请权利要求限定的加剂量即“油浆脱灰剂与油浆的比值为0.00003”以及沉降温度的改变相对于对比文件1和对比文件2取得了预料不到的技术效果;
(3)申请文件中并未记载其使用的动态混合器具有不同于普通动态混合器的特定组成和功能,而动态混合器是本领域的常规混合设备,本领域技术人员可以预期其技术效果。
因此,复审请求人的意见不具有说服力。
根据上述事实和理由,合议组作出如下审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2017年10月27日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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