发明创造名称：一种采用非晶态合金粉末制备块体非晶态合金的方法
外观设计名称：
决定号：182188
决定日：2019-06-26
委内编号：1F246930
优先权日：
申请（专利）号：201510103186.8
申请日：2015-03-09
复审请求人：中南大学
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：赵义强
合议组组长：周珑
参审员：朱虹
国际分类号：C22C45/00,C22C1/04
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：如果要求保护的技术方案相对于最接近的现有技术存在区别技术特征，而现有技术中给出了将上述区别技术特征应用到该最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示，这种启示会使本领域技术人员在面对所述技术问题时，有动机改进该最接近的现有技术并获得要求保护的技术方案，则该技术方案是显而易见的，不具备创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201510103186.8，名称为“一种采用非晶态合金粉末制备块体非晶态合金的方法”的发明专利申请（下称本申请）。经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2017年12月1日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：权利要求1-2相对于对比文件1（CN102978540A，公开日为2013年3月20日）和对比文件3（Effect of ball milling on structure and thermal stability of Al84Gd6Ni7Co3 glassy powders，Z. Wang et al. Intermetallics，第46卷，第97-102页，公开日为2014年3月31日）以及本领域常规技术手段的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为2017年10月10日提交的权利要求第1-2项,申请日提交的说明书摘要、说明书第1-36段、摘要附图、说明书附图。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种采用非晶态合金粉末制备块体非晶态合金的方法，是将雾化非晶态合金粉末进行球磨改性处理后，于0.5Tg温度以下固结成形，即制得块体非晶态合金，Tg为非晶态合金的玻璃转变温度；
雾化非晶态合金粉末球磨改性处理的具体工艺参数为，采用粒径小于等于150μm的雾化非晶态合金粉末，在惰性气体保护气氛中球磨48h~120h，球料质量比为8~12 : 1，球磨转速为250r/min ~350r/min；
固结成形选自模压成形，等静压成形，挤压成形中的一种，固结成形温度为室温～0.5Tg；
其中，模压成形工艺参数为：压制压力500MPa～800MPa；等静压成形工艺参数为：压制压力300MPa～600MPa；挤压成形工艺参数为：挤压比6～15：1。
2. 根据权利要求1所述的一种采用非晶态合金粉末制备块体非晶态合金的方法，其特征在于：球磨时，控制球磨物料温度≤0.5Tg。”
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服,于2018年3月16日向国家知识产权局提出了复审请求，并提交了权利要求书的全文修改替换页（共1页2项）。复审请求人认为：对比文件1涉及制备非晶合金的技术，但其采用的压制方法复杂，同时对比文件1-2公开的铝基非晶合金粉与本申请限定的粉末不相同，且本申请取得了预料不到的技术效果。复审请求时新修改的权利要求书如下：
“1. 一种采用非晶态合金粉末制备块体非晶态合金的方法，是将雾化非晶态合金粉末进行球磨改性处理后，于0.5Tg温度以下固结成形，即制得块体非晶态合金，Tg为非晶态合金的玻璃转变温度；
雾化非晶态合金粉末球磨改性处理的具体工艺参数为，采用粒径小于等于150μm的雾化非晶态合金粉末，在惰性气体保护气氛中球磨48h~120h，球料质量比为8~12 : 1，球磨转速为250r/min ~350r/min；
固结成形选自模压成形，等静压成形，挤压成形中的一种，固结成形温度为室温～0.5Tg；
其中，模压成形工艺参数为：压制压力500MPa～800MPa；等静压成形工艺参数为：压制压力300MPa～600MPa；挤压成形工艺参数为：挤压比6～15：1；
所述非晶态合金选自Zr 55 Cu 40 Al 5 合金、Zr 50 Cu 50 合金、Al 82 Ni 10 Y 8 合金中的一种。
2. 根据权利要求1所述的一种采用非晶态合金粉末制备块体非晶态合金的方法，其特征在于：球磨时，控制球磨物料温度≤0.5Tg。”
经形式审查合格，国家知识产权局依法受理了该复审请求，于2018年4月9日发出复审请求受理通知书，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持原驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年2月3日向复审请求人发出复审通知书，指出：权利要求1-2相对于对比文件1和对比文件3以及本领域常规技术手段的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。对比文件1已经公开了权利要求1限定的固结成形中的等静压成形工艺，且对比文件1公开的为Al-Ni-Ce非晶粉末、对比文件3公开的为Al84Gd7Ni6Co3非晶粉末，二者均为Al-Ni-RE的铝基非晶，在此基础上本领域技术人员容易想到利用其所述方案制备常见的其它Al-Ni-RE非晶，例如Al82Ni10Y8等，同时对比文件1公开了块体非晶材料合金的致密度99%以上（参见对比文件1说明书第0014段），由此可见本申请的技术方案并没有取得预料不到的技术效果。复审通知书中使用的公知常识证据如下：
公知常识证据1：“现代科学技术大众百科：科学卷，技术卷，科技与社会卷（3卷）”，路甬祥主编，第598-600页，浙江教育出版社，2001年6月。
复审请求人于2019年3月17 日提交了意见陈述书，并提交了权利要求书的全文修改替换页（共1页1项）。复审请求人认为：(1) 关于压制压力，本申请中压制压力仅为600MPa；远远低于现有技术（复审请求人提供证据1）以及对比文件1所提供的参数，现有技术中并未给出“针对非晶粉末，通过高速球磨使得粉末表面活化，改善粉末成形性能”的记载，也未见有“针对非晶粉末，通过高速球磨使得粉末表面活化，改善粉末成形性能，然后再较低压力下能得到块体非晶合”的相关启示；（2）关于挤压比，本申请的挤压是在室温下进行的，现有技术中并未给出针对Al82Ni10Y8合金雾化部分非晶态合金粉末可采用挤压比为9:1，即可制得致密度大于等于95%的非晶块体的记载，且现有技术中还认为当挤压比增加到9时，其所得产品会产生部分晶化（复审请求人提供证据2），本领域技术人员无法预料采用该挤压比在室温下就可以得到本申请的技术效果。（3）关于技术效果，对比本申请的方案3、4也可以得出即使原料相同，采用不同的工艺，其所得产品的性能还是有很大的差异。因此修改后的权利要求具备创造性。复审请求人提供的证据如下：
证据1：大块非晶合金制备新技术-非晶粉末固结成形法，高玉来等，材料导报，第16卷第10期，第33页，2012年10月31日；
证据2：TiCuZrNiSn非晶合金粉末的热稳定性及烧结行为，王东君，中国博士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑，2011年第08期，第14页，2011年8月15日。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
1.关于审查文本
复审程序中，复审请求人于2019年3月17日提交了权利要求书的全文修改替换页（共1页1项）。本复审请求审查决定所针对的审查文本为： 复审请求人于2019年3月17日提交的权利要求第1项，以及其于申请日提交的说明书摘要、说明书第1-36段、摘要附图、说明书附图。
2.关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
如果要求保护的技术方案相对于最接近的现有技术存在区别技术特征，而现有技术中给出了将上述区别技术特征应用到该最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示，这种启示会使本领域技术人员在面对所述技术问题时，有动机改进该最接近的现有技术并获得要求保护的技术方案，则该技术方案是显而易见的，不具备创造性。
权利要求1要求保护一种采用非晶态合金粉末制备块体非晶态合金的方法。对比文件1公开了一种非晶态合金粉末制备块体非晶态合金的制备方法，具体步骤包括：一、铝基非晶合金粉末的制备：采用Ar气雾化方法制备Al基非晶合金粉末，按质量比其成分为：Al:Ni:Ce的值为（10～15）:（1～3）:1，其粒径尺寸为300nm～30μm；二、弹性硅橡胶模具的制备; 三、弹性硅橡胶包套的制备；四、冷静液机械压制成型：采用冷静液机械压制成型，压制过程中的最大液体静压为 500MPa～1100MPa，最大轴向压力为2500MPa～3300MPa，压制温度为20℃～24℃，得到大尺寸非晶合金成形件，所采用粉末的粒径尺寸为500nm～20μm（参见权利要求1、2）。
权利要求1与对比文件1公开的内容相比，区别特征在于：(1)对Zr55Cu40Al5、Zr50Cu50、Al82Ni10Y8合金雾化粉末进行球磨改性，并限定了具体行星式球磨机球磨工艺和球磨参数；(2)固结成形还限定了模压成形、挤压成形方法，并限定了具体的模压成形压制力、压制温度，等静压压制力，挤压成形挤压比以及具体所获得的块体非晶合金材料密度。基于上述区别可以确定，权利要求1实际要解决的技术问题是如何控制非晶粉末的粒度并减少非晶粉末中晶化粉末。
对于区别特征(1)，对比文件3公开了一种铝基非晶粉末Al84Gd7Ni6Co3的处理方法，对雾化后的非晶粉末在行星式球磨机进行球磨，球磨温度室温，在氩气保护下分别球磨5、15、30、50、80、100h，球料质量比为10:1，球磨转速为150r/min。通过上述球磨工艺可以将雾化后非晶粉末中微量晶化粉末转变为非晶，并能够提高非晶粉末的热稳定性（参见第98页左栏第4段，第102页左栏第2段）。根据对比文件3的上述记载，本领域技术人员有动机在对比文件1公开技术方案的基础上进一步对雾化粉末进行球磨，以保持粉末合适的粒度以及减少晶化粉末比例，从而获得性能优良的块体非晶产品。同时，本领域技术人员也会根据制备非晶粉末种类的差异调整球磨过程中的工艺参数，如球磨转速、球料比和球磨时间等工艺参数。关于非晶态合金的选择，对比文件1公开的为Al-Ni-Ce非晶粉末，对比文件3公开的为Al84Gd7Ni6Co3非晶粉末，二者均为Al-Ni-RE的铝基非晶，在此基础上本领域技术人员容易想到利用其所述方案制备常见的其它Al-Ni-RE非晶，例如将Ce替换成Y，并在对比文件1公开的较大元素比例范围（Al:Ni:Ce的值为（10～15）:（1～3）:1）基础上，经过简单试验调整各元素具体的配比，即可得到权利要求限定的Al82Ni10Y8非晶态合金，其效果是可以预期的。且本领域技术人员也会尝试利用所述方法制备其它的块体非晶材料如锆基非晶Zr55Cu40Al 5、Zr50Cu50 合金。对于区别特征(2)，对比文件1公开了采用冷等静压，而模压、挤压也是本领域的常规粉末冶金成形方式（参见公知常识证据1），本领域技术人员会根据需要选择合适的固结成形工艺，并经过有限常规实验即可调整得到定相关的固结成形工艺参数如模压成形压制力、压制温度，等静压压制力，挤压成形挤压比；且对比文件1还公开其制备的大尺寸铝基非晶合金成形件组织匀一，致密度达99%以上（参见说明书第0014段）。可见在对比文件1公开技术方案的基础上结合对比文件3以及本领域的常规技术手段得到权利要求1的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的，权利要求1不具有突出的实质性特点，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3.关于复审请求人的意见陈述
针对复审请求人在答复复审通知书时所陈述的意见，合议组认为：
（1）关于压制压力，首先，本领域技术人员知晓等静压中实际作用在工件上的冷等静压压力是指液体的压力，即等静压的压制压力指的是压制过程中液体的压力；而等静压的轴向压力是指给液体加压的压力，并非作用在工件上的压制压力。对比文件1明确记载压制过程中最大的液体静压为500-1100MPa（参见权利要求1），即对比文件1公开的等静压压力范围为500-1100MPa；这与本申请所限定的等静压压制压力400MPa、模压压力600MPa、700MPa压力范围基本一致，而如前所述，对比文件1公开的最大轴向压力2500MPa-3300MPa，，这与本申请权利要求限定的压制压力并不是一个概念，二者物理意义明显不同，因此复审请求人所述的本申请压制压力范围远远低于现有技术压制力范围的理由明显不能成立。其次，复审请求人提供的证据1记载的为“采用传统P/M工艺的另一个障碍是非晶合金具有非常高的强度，室温下一般为1-3GPa，对压力的要求比较苛刻”，该记载表明的是非晶合金具有非常高的强度，室温下一般为1-3GPa，这是非晶合金材料自身的强度性能指标，而并非复审请求人所述的压制压力范围，因此该证据也不支持复审求人的相关观点。
（2）关于挤压比，复审请求人提供的证据2表明的是Lee公开技术中，当挤压比增加到9时，其所得产品会产生部分晶化，但该热挤压法制备的产品为Ni基大块非晶合金，而本申请权利要求中限定的为Zr基非晶合金和AL基大块非晶合金，与证据2的非晶合金体系明显不同，不同的非晶合金体系，其固结成形的挤压比也必然会有所不同；相反该证据2恰恰表明了不同的挤压比对制备大块非晶的力学性能会带来不同的影响，本领域技术人员有能力根据非晶合金种类的不同而调整固结成形的挤压比，以提高非晶合金力学性能。
（3）关于技术效果，本申请说明书中实施例3-4虽然非晶粉末的成分相同都为Al82Ni10Y8合金，但是两个实施例除处理球磨时间不同之外，固结成形工艺也不相同，实施例3为模压成形，而实施例4为挤压成形，因此二者得到的块体非晶合金材料的密度不同也是本领域技术人员完全可以预期的；相比实施例3，实施例4采用了较长的球磨时间，即非晶粉末粒径可能更小；采用挤压成形也与模压的压制力完全不同，此时得到密度为95%的块体非晶虽然相对较高，但对比文件1已经公开了块体非晶材料合金的致密度99%以上（参见对比文件1说明书第0014段），由此可见，本申请相对于对比文件1也并没有取得任何预料不到的技术效果。
因此，复审请求人的意见陈述不具有说服力。
三、决定
维持国家知识产权局于2017年12月1 日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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