发明创造名称：光学材料用(多)硫醇化合物的制造方法及含有该化合物的聚合性组合物
外观设计名称：
决定号：182184
决定日：2019-06-25
委内编号：1F240674
优先权日：2006-04-19
申请（专利）号：201410357112.2
申请日：2007-04-12
复审请求人：三井化学株式会社
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：李勇
合议组组长：毕雯倩
参审员：陈蔚
国际分类号：C07C319/14，C07C321/14，C08G18/38，C08G75/04，G02B1/04，G02B3/00
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点：判断一项权利要求是否具备创造性时，应当将权利要求请求保护的技术方案与最接近的现有技术进行比较分析，找出二者的区别特征，并基于这些区别特征，确定权利要求的技术方案实际解决的技术问题。如果现有技术已经给出了将上述区别特征应用到该最接近的现有技术以解决所述技术问题的启示，并且所产生的技术效果也是可以预期的，则该技术方案不具有突出的实质性特点和显著的进步，进而不具备创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201410357112.2，名称为“光学材料用(多)硫醇化合物的制造方法及含有该化合物的聚合性组合物”的发明专利申请（下称本申请）。申请人为三井化学株式会社。本申请的申请日为2007年04月12日，优先权日为2006年04月19日，公开日为2014年12月17日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2017年09月04日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：权利要求1-10不符合专利法第22条第3款的规定。驳回决定所依据的文本为申请人于2016年09月27日提交的权利要求第1-10项，于分案申请递交日2014年07月23日提交的说明书第1-17页（即第0001-0112段）和说明书摘要。驳回决定所针对的权利要求书如下：
1. 一种光学材料用(多)硫醇化合物的制造方法，是使有机(多)卤素化合物或(多元)醇化合物与硫脲反应生成异硫脲盐，在氨水存在下水解所得的异硫脲盐制造(多)硫醇化合物的方法，其中，所述硫脲中的钙含量为1.0重量％以下。
2. 如权利要求1所述的光学材料用(多)硫醇化合物的制造方法，其中，所述硫脲中的钙的含量为0.0005重量％以上、1.0重量％以下。
3. 如权利要求1所述的光学材料用(多)硫醇化合物的制造方法，其中，所述有机(多)卤素化合物为双(2，3－二氯丙基)硫醚、1，1，1－三(氯甲基)丙烷、1，1，1－三(溴甲基)丙烷、1，2－双(2－氯乙硫基)－3－氯丙烷、1，2－双(2－溴乙硫基)－3－溴丙烷、1，3－双(2－氯乙硫基)－2－氯丙烷、1，3－双(2－溴乙硫基)－2－溴丙烷、2，5－双(氯甲基)－1，4－二噻烷、2，5－双(溴甲基)－1，4－二噻烷、4，8－二氯甲基－1，11－二氯－3，6，9－三硫杂十一烷、4，8－二氯甲基－1，11－二氯－3，6，9－三硫杂十一烷、5，7－二氯甲基－1，11－二氯－3，6，9－三硫杂十一烷、4，8－二溴甲基－1，11－二溴－3，6，9－三硫杂十一烷、4，7－二溴甲基－1，11－二溴－3，6，9－三硫杂十一烷、5，7－二溴甲基－1，11－二溴－3，6，9－三硫杂十一烷、1，5，9，13－四氯－3，7，11－三硫杂十三烷、1，5，9，13－四溴－3，7，11－三硫杂十三烷、1，2，6，7－四氯－4－硫杂庚烷或1，2，6，7－四溴－4－硫杂庚烷。
4. 如权利要求1所述的光学材料用(多)硫醇化合物的制造方法，其中，所述(多元)醇化合物为双(2，3－二羟基)硫醚、1，1，1－三(羟基甲基)丙烷、1，2－双(2－羟基乙硫基)－3－羟基丙烷、1，3－双(2－羟基乙硫基)－2－羟基丙烷、2，5－双(羟基甲基)－1，4－二噻烷、4，8－二羟基甲基－1，11－二羟基－3，6，9－三硫杂十一烷、4，7－二羟基甲基－1，11－二羟基－3，6，9－三硫杂十一烷、5，7－二羟基甲基－1，11－二羟基－3，6，9－三硫杂十一 烷、1，5，9，13－四羟基－3，7，11－三硫杂十三烷、1，2，6，7－四羟基－4－硫杂庚烷或季戊四醇。
5. 如权利要求1所述的光学材料用(多)硫醇化合物的制造方法，其中，所述(多)硫醇化合物除含有硫醇基以外，还含有硫原子。
6. 如权利要求5所述的光学材料用(多)硫醇化合物的制造方法，其中，除含有硫醇基以外、还含有硫原子的所述(多)硫醇化合物以选自1，2－双[(2－巯基乙基)硫基]－3－巯基丙烷、4，8－二巯基甲基－1，11－二巯基－3，6，9－三硫杂十一烷、4，7－二巯基甲基－1，11－二巯基－3，6，9－三硫杂十一烷、及5，7－二巯基甲基－1，11－二巯基－3，6，9－三硫杂十一烷中的一种或二种以上为主成分。
7. 一种聚合性组合物，含有由权利要求1～6中任一项所述的方法制造的光学材料用(多)硫醇化合物和多异(硫)氰酸酯化合物。
8. 一种树脂，是使权利要求7所述的聚合性组合物固化而得到的。
9. 一种光学材料，含有权利要求8所述的树脂。
10. 一种透镜，含有权利要求8所述的树脂。
驳回决定认为：①对比文件1（CN1043498A，公开日为1990年07月04日）的实施例2-4中公开了色调APHA为10的多硫醇化合物，与本申请实施例1-8所得到多硫醇化合物的色调值相同，可推知对比文件1原料硫脲中杂质钙的含量应低于1.0重量%以下。因而权利要求1与对比文件1的区别在于：权利要求1中限定在氨水存在下水解异硫脲盐，而对比文件1中的实施例中采用氢氧化钠进行水解。另外申请人提供的追加实验数据可信度存疑，不能据此说明将氢氧化钠替换为氨水，对于抑制树脂的着色或白浊也起到作用。因此，本申请相对于对比文件1实际解决的技术问题仅为提供一种替代的硫醇化合物的制造方法。然而，在对比文件1的说明书技术方案中明确教导了还可以使用氨水，本领域技术人员根据对比文件1公开的内容，完全可以将氢氧化钠替换为氨水。因此权利要求1不具备创造性。②对于权利要求2，对本领域技术人员来讲，采用纯度越高的原料可获得纯度越高的产品，这是本领域技术人员的普遍认知，而权利要求1中“钙”作为杂质存在于反应过程中，本领域技术人员容易想到将其控制到越低则产品的纯度越高，并且对比文件1中所得到的透镜也是无色透明的。因此权利要求2也不具备创造性。从属权利要求3限定了使有机多卤素化合物与硫脲反应且限定了具体的有机多卤素化合物，从属权利要求4-6分别限定了多元醇化合物和多硫醇化合物，它们的附加技术特征或属于本领域公知常识或已经被对比文件1公开，因此均不具备创造性。③权利要求7请求保护一种聚合性组合物，含有权利要求1-6中任一项方法制备的光学材料用（多）硫醇化合物和多异(硫)氰酸酯化合物，当权利要求1-6不具备创造性时，相对于对比文件1，采用该方法所制备得到的（多）硫醇化合物与多异(硫)氰酸酯化合物的组合物也不具备创造性。权利要求8-10分别要求保护树脂、光学材料和透镜，基于相同的理由，也不具备创造性。④对于意见陈述，驳回决定认为：对比文件1并未记载硫脲的来源，不能说明对比文件1中的硫脲必然是其中含有钙杂质的工业品；在母案复审阶段所提交的实验报告中，氢氧化钠的水解条件为110℃，得到多硫醇的APHA为10，YI为0.4，在本分案答复第二次审查意见通知书所提交的实验报告中，氢氧化钠的水解条件为60℃，得到多硫醇的APHA为30，YI为3.02，而对比文件1中采用的水解温度为110℃，表明通过调节反应条件，采用氢氧化钠水解，也可以得到色调优异的多硫醇化合物，亦即：本申请选择氨水水解也并未带来预料不到的效果。
申请人三井化学株式会社（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2017年12月19日向国家知识产权局提出了复审请求，未修改申请文件。复审请求人认为：①本申请与对比文件1区别至少在于硫脲中的钙含量以及异硫脲盐水解所用的碱，复审请求人已提供证据（《化学大辞典》）证实“通常，工业原料硫脲中会含有钙”，并强调参考资料1-3可以证明工业品中硫脲含有钙杂质，鉴于对比文件1中没有记载硫脲来源，如果认为“对比文件1中的硫脲必然满足本申请权利要求1的限定”，需提供证据。②本申请记载了使用氨水时能够得到满意的结果以及具体实验结果，追加的实验数据对技术效果进一步佐证，与答复本申请母案复审请求书时提交的数据不同是因为实验条件不同所致。随本申请第二次审查意见通知书的答复提交的数据中，使用NaOH进行的追加试验的条件除了将氨水替换为NaOH之外，与本申请实施例1相同（在60℃进行水解），答复母案复审通知书时提交的附件3的追加实验（使用氢氧化钠，在110℃进行水解），与之相比，本申请采用氨水并配合钙含量低于特定值的硫脲，能够得到色调优异的透镜。因此权利要求1及其他权利要求具有创造性。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年01月09日依法受理了该复审请求，并将其转送至国家知识产权局原审查部门进行前置审查。
国家知识产权局原审查部门在前置审查意见书中认为，首先，对比文件1未记载硫脲的来源，不能说明对比文件1中的硫脲必然是含有钙杂质的工业品；其次，在母案申请人答复复审通知书时提交的实验报告中，当氢氧化钠水解温度为110度时，得到多硫醇的APHA为10，YI为0.4，相比氢氧化钠水解温度为60度时，得到多硫醇的APHA为30，YI为3.02的效果（本分案答复二通时提交的实验报告）更好，也佐证了对比文件1中，水解温度为110度时，并非不能得到与本申请类似的多硫醇色调，因而坚持原驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2018年10月17日向复审请求人发出复审通知书，指出：（1）权利要求1与对比文件1的区别在于，权利要求1限定在氨水存在下水解异硫脲盐，并限定硫脲中的钙含量为1.0重量％以下，而对比文件1中采用氢氧化钠进行水解，未提及硫脲中的钙含量。本申请权利要求1实际解决的技术问题是提供一种着色得到改善的多硫醇化合物的制造方法。对比文件1虽然未提及硫脲中的钙含量，然而，一方面对比文件1并没有记载硫脲的来源，由于现有技术中硫脲是已知化合物，其来源多样，所以不能表明硫脲必然是通过氰氨化钙（泥）中施加硫化氢制备得到且未进行纯化；另一方面，一般而言，采用纯度越高的原料更容易获得纯度越高的产品，硫脲作为一种广泛使用的化工原料，其应当满足一定的标准或具有一定规格，例如，证据1（刘世越主编，《常用分析试剂与标准溶液配制标定实用手册 第4卷》，北京：北京北大方正电子出版社，2004年，第1510-1512页）显示，硫脲分为分析纯和化学纯两种，分析纯：硫脲含量≥99.0%，灼烧残渣（以硫酸盐计）≤0.005%，化学纯：硫脲含量≥98.0%，灼烧残渣（以硫酸盐计）≤0.02%；证据2（司航编，《有机化工原料》，1995年，第509-510页）显示，硫脲分为分析纯和化学纯或者优级品、二级品和合格品，其中，分析纯和化学纯硫脲含量≥99.0%或98.0%，灼烧残渣（SO42 ）≤0.005%或0.02%；优级品、二级品和合格品硫脲含量≥99.0%或98.0%，灰分≤0.10%、0.20%或0.30%；证据2还显示，硫脲的制法除了由硫氢化钙与氰氨化钙合成制备外，用硫氰酸铵法和重氮甲烷法也可制得。因此，对比文件1即使未意识到硫脲中钙含量对所制得的多硫醇化合物的着色的影响，但所选择的硫脲由于来源的原因可能不含有钙，即使含有钙，硫脲作为一种工业原料，应当满足对纯度以及灼烧残渣或灰分指标的相应要求。此外，对比文件1公开了还可以使用氨水进行水解反应，本领域技术人员有动机将氢氧化钠替换为氨水进行水解反应，进而制得色调得到改善的多硫醇化合物，因此权利要求1不具备创造性。（2）权利要求2进一步限定硫脲中的钙含量，权利要求3限定了具体的有机（多）卤素化合物，权利要求4-6分别限定了（多）元醇化合物和（多）硫醇化合物，在所引用的权利要求不具有创造性的情况下，权利要求3-6也不具备创造性。权利要求7请求保护含有由该方法制造的（多）硫醇化合物与多异(硫)氰酸酯化合物的聚合性组合物，权利要求8-10分别要求保护使所述聚合性组合物固化而得到的树脂、含有该树脂的光学材料和含有该树脂的透镜，均不具备创造性。（3）针对复审请求人意见陈述，合议组认为：①虽然对比文件1未记载硫脲的来源，也未提及硫脲中的钙含量，但不表明硫脲必然是通过氰氨化钙（泥）中施加硫化氢制备得到且未进行纯化，也不能认定其必然含有钙，并且钙含量不在本申请限定的数值范围内。证据2表明，硫脲的制法除了由硫氢化钙与氰氨化钙合成制备外，还有硫氰酸铵法和重氮甲烷法；证据1和2同时还说明，硫脲在纯度或杂质方面需满足一定标准或规格要求，即使含有钙杂质，则以灼烧残渣或灰分形式存在的钙含量都不应高于0.30%，甚至不高于0.005%，而复审请求人提供的《化学大辞典》和参考资料1-3都不涉及作为原料使用的硫脲的纯度或杂质要求。②首先，对比文件1实施例中采用氢氧化钠进行水解已经获得了色调APHA为10的多硫醇化合物，与本申请实施例所得到多硫醇化合物的色调值相同，因此，即使以本申请的评价标准来看，对比文件1所得到的多硫醇化合物的色调也是优异的；其次，对比文件1明确教导了还可以使用氨水进行水解反应，本领域技术人员在对比文件1的技术启示下，为了制造着色得到改善的多硫醇化合物，完全有动机将氢氧化钠替换为氨水进行水解反应。因此，对比文件1的基础上结合公知常识获得权利要求1对本领域技术人员而言是显而易见的，本申请取得的技术效果也可预期与采用氢氧化钠的方案相当。因此复审请求人的意见陈述不具有说服力。
复审请求人于2019年02月01 日提交了意见陈述书，未修改申请文件。复审请求人认为：①关于本申请母案，其权利要求1中限定“所述钙含量为0.0005重量%以上、1.0重量%以下”，一审判决中认定“被诉决定对涉案申请区别技术特征以及相关证据认定有误，应予撤销”，根据相关规定，复审委显然不得作出与人民法院在生效判决中的认定相违背的认定。②关于创造性，一方面，复审请求人已经提交了现有技术中合成硫脲的方法有可能（甚至是通常会）涉及到钙杂质的存在，即使考虑到上述证据1和2，也不能得出对比文件1中的硫脲中的钙含量必然为1.0重量%以下，首先未论证灼烧残渣或灰分含量与钙杂质含量之间的关系，证据1、2表明当时的现有技术中存在的硫脲，而不意味对比文件1当时的现有技术中硫脲都满足证据1、2的记载，证据1、2自身对硫脲品级的划分存在差异，说明现有技术不存在统一的规定，因此该认定并无充分证据支持，并且与一审判决中的认定相违背；另一方面，本申请权利要求1限定了同时满足将硫脲中的钙含量设定在规定范围内和在氨水存在下水解异硫脲盐，由此实现其技术效果，关于本申请创造性的结论和认定与一审判决中已经认定的问题相违背，对比文件1虽然提到了氨水也可以使用，但是其并未提供同时采用以上两个技术手段的技术启示，本发明在安全性和成本节约方面也有显著的进步，实现了预料不到的技术效果。因此权利要求1以及直接或间接引用其的其它权利要求具有创造性。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
审查文本的认定
由于复审请求人在复审阶段未修改申请文件，因此本复审决定所针对的文本与驳回针对的文本相同，即于2016年09月27日提交的权利要求第1-10项，于分案申请递交日2014年07月23日提交的说明书第1-17页（即第0001-0112段）和说明书摘要。
具体理由的阐述
专利法第22条第3款规定：创造性，是指同申请日以前已有的技术相比，该发明有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型有实质性特点和进步。
判断一项权利要求是否具备创造性时，应当将权利要求请求保护的技术方案与最接近的现有技术进行比较分析，找出二者的区别特征，并基于这些区别特征，确定权利要求的技术方案实际解决的技术问题。如果现有技术已经给出了将上述区别特征应用到该最接近的现有技术以解决所述技术问题的启示，并且所产生的技术效果也是可以预期的，则该技术方案不具有突出的实质性特点和显著的进步，进而不具备创造性。
（1）、具体到本案，权利要求1请求保护一种光学材料用(多)硫醇化合物的制造方法（详见案由部分）。
根据本申请说明书记载：已知有多种关于硫醇化合物的制造方法，其中，由有机卤化物或醇类经由异硫脲盐制造硫醇化合物的方法，一般来说是最常用的硫醇化合物的制造方法之一；所用的硫脲由氰氨化钙(石灰氮，lime nitrogen)和硫化氢、或氢硫化钙制造。使由该制造方法得到的(多)硫醇化合物和多异(硫)氰酸酯化合物反应得到的聚(硫)氨酯树脂是无色透明、高折射率且低分散的，是最适合作为冲击性、染色性、加工性等优异的光学材料的塑料透镜的树脂之一；但是，有时发生利用现有的经由异硫脲盐的方法制造的(多)硫醇化合物着色的问题和使用该(多)硫醇化合物得到的聚(硫)氨酯树脂着色或白浊的问题；因此，期望极力抑制经由异硫脲盐的方法中发生的上述问题，并开发出没有着色的(多)硫醇化合物的工业制造方法（参见本申请说明书第0003-0015段）。本申请发现了抑制着色的无色透明的(多)硫醇化合物的制造条件，并发现如果以钙含量为特定量（1.0重量％以下）以下的硫脲为原料制造(多)硫醇化合物，则能稳定地得到抑制了着色的无色透明的(多)硫醇化合物，进而，使用该(多)硫醇化合物能得到抑制了着色、白浊的无色透明的聚(硫)氨酯树脂；因此，本申请的光学材料用(多)硫醇化合物的制造方法能稳定地得到抑制了着色的无色透明的(多)硫醇化合物，由此得到的聚(硫)氨酯树脂是抑制了着色及白浊的无色透明的树脂（参见本申请说明书第0016-0018、0028和0033段）。
本申请中的硫脲中的钙含量是指：“使硫脲溶解于水，制成水溶液，然后通过离子色谱法进行测定”。实施例1-8中使用钙含量为1.0重量%以下的硫脲制备异硫脲盐，比较例1-2 中使用钙含量超过1.0重量%的硫脲制备异硫脲盐，实施示例1-8和比较例1-2中均使用25重量％氨水溶液进行异硫脲盐水解制备多硫醇化合物，进而制备塑料透镜，并对多硫醇的色调指数（APHA和Y.I）以及塑料透镜的色调指数（黄色）Y.I和失透度进行评价，结果列于下表1中：
。
可见，实施例1-8中所使用的硫脲的钙含量分别为0.05-0.90重量%情况下（多硫醇的APHA值为10）相对于比较例1-2所使用的硫脲的钙含量为1.20重量%情况下（多硫醇的APHA值为20）而言，色调优异，进而使用多硫醇化合物制作的相应塑料透镜的色调和透明性也得到改善。由此本申请所解决的技术问题是改善多硫醇化合物的着色以及由此制得的透镜的着色或白浊问题。
对比文件1公开了一种巯基化合物、一种高折射率的树脂和透镜、和它们的制备方法（参见对比文件1权利要求1-20），其中，权利要求4公开了一种制备通式（I）的巯基化合物的方法，包括使表卤代醇与2-巯基乙醇在碱存在下发生反应得到通式（II）的三醇化合物，在无机酸的存在下使三醇化合物与硫脲反应，和在碱存在下水解反应物形成巯基化合物，其中通式（I）和（II）如下所示：
。
实施例2-4中公开了所述制备方法，例如实施例2中，将2-巯基乙醇滴加到氢氧化钠的水溶液中，混合均匀。再将表氯醇滴加到上述溶液中；待反应混合物冷却到室温后，将盐酸和硫脲加入混合物中，将氢氧化钠溶液滴加至反应混合物中，经处理得到1,2-双(2-巯基乙基硫)-3-巯基丙烷（通式（I）化合物）的粘稠液体（APHA 10）。
合议组查明，对比文件1中2-巯基乙醇与表氯醇在氢氧化钠存在下反应所得的产物实际上就是通式（II）的三醇化合物。
权利要求1请求保护的技术方案与对比文件1相比，其区别在于，权利要求1限定在氨水存在下水解异硫脲盐，并限定硫脲中的钙含量为1.0重量％以下，而对比文件1中采用氢氧化钠进行水解，未提及硫脲中的钙含量。
通过阅读本申请说明书，在已有技术中，使用经由异硫脲盐的方法制造（多）硫醇化合物得到的聚（硫）氨酯树脂会发生着色或白浊的问题。对比文件1涉及制造抑制了着色的无色透明（多）硫醇化合物的方法，以提供抑制着色和白浊的无色透明聚（硫）氨酯树脂以及作为光学材料有用的塑料透镜，并且获得了色调APHA为10的多硫醇化合物，与本申请实施例1-8所得到多硫醇化合物采用APHA评价的色调值相同，因此，即使以本申请的评价标准之一来看，对比文件1所得到的多硫醇化合物的色调也是优异的。本申请也是涉及一种制造抑制着色的无色透明（多）硫醇化合物的方法，通过聚合由该方法得到的（多）硫醇化合物和多异（硫）氰酸酯化合物，提供抑制着色和白浊的无色透明聚（硫）氨酯树脂以及作为光学材料有用的塑料透镜。本申请的贡献在于，发现使用低于特定数值的钙含量的硫脲制造（多）硫醇化合物，以及氨水存在下水解，能够稳定地得到抑制了着色的无色透明（多）硫醇化合物，从而进一步得到抑制了着色、白浊的无色透明聚（硫）氨酯树脂。因此，本申请权利要求1相对于对比文件1实际解决的技术问题是提供一种着色得到改善的光学材料用（多）硫醇化合物的替代制造方法。
对比文件1虽然未提及硫脲中的钙含量，然而，一方面对比文件1没有记载硫脲的来源，由于现有技术中硫脲是已知化合物，其来源多样，所以不能表明对比文件1中的硫脲必然是通过氰氨化钙（泥）中施加硫化氢制备得到且未进行纯化的；另一方面，本领域技术人员公知，采用纯度越高的原料更容易获得纯度越高的产品，硫脲作为一种广泛使用的化工原料，其应当满足一定的标准或具有一定规格，例如，证据1（刘世越主编，《常用分析试剂与标准溶液配制标定实用手册 第4卷》，北京：北京北大方正电子出版社，2004年，第1510-1512页）显示，硫脲分为分析纯和化学纯两种，分析纯：硫脲含量≥99.0%，灼烧残渣（以硫酸盐计）≤0.005%，化学纯：硫脲含量≥98.0%，灼烧残渣（以硫酸盐计）≤0.02%；证据2（司航编，《有机化工原料》，1995年，第509-510页）显示，硫脲分为分析纯和化学纯或者优级品、二级品和合格品，其中，分析纯和化学纯硫脲含量≥99.0%或98.0%，灼烧残渣（SO42 ）≤0.005%或0.02%；优级品、二级品和合格品硫脲含量≥99.0%或98.0%，灰分≤0.10%、0.20%或0.30%；证据2还显示，硫脲的制法除了由硫氢化钙与氰氨化钙合成制备外，用硫氰酸铵法和重氮甲烷法也可制得，显然用后一种方法制得的硫脲中应当不含有钙杂质。公开时间较早的证据2表明，作为有机化工原料使用的硫脲，按品级划分为合格品的灰分≤0.30%，证据2还采用分析纯和化学纯对硫脲进行划分，化学纯硫脲的灼烧残渣（SO42 ）≤0.02%，分析纯硫脲的灼烧残渣甚至≤0.005%，这与公开时间晚些的证据1的标准是一致的。由以上证据1和2可知，在本申请日之前本领域技术人员能够认识到，作为合格有机化工原料使用的硫脲灼烧残渣或灰分的量都不应高于0.30%，甚至不高于0.005%，无论是以硫酸盐计还是以离子形式计的无机物质，包括钙，其含量应在此范围以内。因此，合议组认为，在对比文件1公开了采用硫脲制造抑制了着色的无色透明（多）硫醇化合物的方法，以提供抑制着色和白浊的无色透明聚（硫）氨酯树脂以及作为光学材料有用的塑料透镜的基础上，为了制造（多）硫醇化合物而需要使用硫脲时，本领域技术人员一般会采用在申请日之前合格的有机化工原料，即，所使用的硫脲应当满足技术发展到此阶段时对其纯度以及灼烧残渣或灰分指标的相应要求，基于上述证据1和2教导的硫脲灼烧残渣或灰分水平可知，硫脲中存在的无机物质，包括钙，其含量应落入本申请权利要求1限定的数值范围内。
虽然对比文件1实施例中采用氢氧化钠进行水解，但对比文件1公开了还可以使用氨水进行水解反应（参见说明书第5页第2段），而且对比文件1同样涉及制造抑制了着色的无色透明（多）硫醇化合物的方法，进而提供抑制着色和白浊的无色透明聚（硫）氨酯树脂以及作为光学材料有用的塑料透镜，因而本领域技术人员在对比文件1公开内容的技术启示下，有动机将氢氧化钠替换为氨水进行水解反应，而本领域公知氢氧化钠属于强碱，其碱性和危险性相对氨水而言更大，因此氨水替代氢氧化钠所带来的安全性方面的效果也是本领域技术人员能够预期的。
因此，对比文件1的基础上结合公知常识获得权利要求1要求保护的技术方案，对本领域技术人员而言是显而易见的，本申请取得的技术效果也是可以预期的，因而权利要求1不具备突出的实质性特点和显著的进步，因而不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2、权利要求2限定了所述硫脲中的钙含量为0.0005重量％以上、1.0重量％以下。由以上证据1和2可知，在申请日之前，本领域技术人员在使用硫脲这种有机化工原料时，，其应当满足对纯度以及灼烧残渣或灰分指标的相应要求，基于上述证据1和2的教导，应不高于0.30%，甚至不高于0.005%，该硫脲中钙含量水平应当小于其灼烧残渣或灰分量，亦即落入权利要求2限定的范围内。因此，在权利要求1不具备创造性的基础上，权利要求2也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3、权利要求3限定了具体的有机（多）卤素化合物，对比文件1公开的是采用多元醇化合物与硫脲反应生成异硫脲盐，然而，由有机多卤素化合物和硫脲反应生成异硫脲盐也属于本领域的惯用手段，权利要求3中限定的有机多卤素化合物均为本领域所常用的物质，此外，本申请中也并未给出使用有机多卤素化合物和硫脲反应生成异硫脲盐的实施例，因此，基于上述同样的理由，权利要求3不具备专利法第22条第3款规定的备创造性。
4、权利要求4-6分别限定了（多）元醇化合物和（多）硫醇化合物，对比文件1已经公开了其中的多元醇化合物为1,3-双(2-羟基乙硫基)-2-羟基丙烷，多硫醇化合物为1,2-双(2-巯基乙基硫)-3-巯基丙烷；同时，（多）元醇化合物和（多）硫醇化合物也是光学材料领域常见的原料，例如对比文件1提及了可用于制备具有良好折射率的塑料透镜的树脂的羟基化合物，如二甘醇；含卤素的羟基化合物如四溴-双酚A；含硫的羟基化合物；多硫醇化合物（参见说明书第1页最后一段）；也列举了多种具体的多硫醇，除了通式(I)的1,2-双(2-巯基乙基硫)-3-巯基丙烷外，还有季戊四醇-四（3-巯基丙酸）、四溴二苯酚A、1,4-丁二醇、季戊四醇-四（硫甘醇酸醇）、乙烷二硫醇、亚二甲苯基二硫醇、1,3-丙烷二硫醇、C{CH2SCH2CH2SH}4、SHCH2-Ph-CH2SH（参见表1）。因此，在引用的权利要求不具备创造性的基础上，权利要求4-6也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
5、权利要求7请求保护一种聚合性组合物，含有权利要求1-6中任一项方法制备的光学材料用（多）硫醇化合物和多异(硫)氰酸酯化合物。对比文件1公开了一种混合物，其包含通式I的巯基化合物与一种或多种选自多异氰酸酯、多异硫氰酸酯和含异氰酸根合基团的异硫氰酸酯，将该混合物倒入模具中聚合成透镜（参见说明书第3页第6段），并具体公开了实施例9-28，因此，当权利要求1-6请求保护的制造方法不具备创造性时，含有由该方法制造的（多）硫醇化合物与多异(硫)氰酸酯化合物的聚合性组合物也不具备专利法第22条第3款规定的备创造性。
6、权利要求8-10分别要求保护一种使所述聚合性组合物固化而得到的树脂、一种含有该树脂的光学材料和一种含有该树脂的透镜，基于上述相同的理由，权利要求8-10也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
对复审请求人相关意见的评述
针对复审请求人在提交复审请求和答复复审通知书时的主张（详见案由部分），合议组认为：①母案一审判决中认定被诉决定没有将“硫脲中的钙含量为0.0005重量%以上、1.0重量%以下”列为区别技术特征，系认定事实有误，应予纠正，被诉决定否定附件3的真实性，依据不足。而本申请在复审阶段未出现以上情形，因此并没有违背一审判决的认定。②无论对比文件1，还是证据1和证据2，其公开日期均早于本申请的申请日，均代表了申请日之前现有技术的状况和相应发展阶段，其中对比文件1公开了采用硫脲制造无色透明（多）硫醇化合物的方法，着色得到抑制，进而能够提供抑制着色和白浊的无色透明聚（硫）氨酯树脂以及作为光学材料有用的塑料透镜，而证据1和证据2对于分析纯和化学纯硫脲的划分标准是统一并且一致的，也是本申请提出时所面临的技术发展阶段或所达到的技术水平，而钙作为一种无机物质，是物质灼烧后能够留存于残渣或灰分中的，因此硫脲中若含有钙，则会保留于灼烧残渣或灰分中，即硫脲中钙含量应当不大于其灼烧残渣或灰分水平或者与之相当，即落入本申请所限定的数值范围内。关于氨水，对比文件1与本申请均涉及制造抑制了着色的无色透明（多）硫醇化合物的方法，进而提供抑制着色和白浊的无色透明聚（硫）氨酯树脂以及作为光学材料有用的塑料透镜，即使考虑了追加实验的补充证据，对比文件1已经明确教导了可使用氨水进行水解反应，而氨水相对于氢氧化钠这种碱性和危险性更大的强碱，使用更为安全，而且由于氨水较氢氧化钠更容易挥发，因而可在相对低的温度下使用，可见氨水替代氢氧化钠后的差异或所带来的效果是本领域技术人员能够预期的，关于钙含量的评述如前文所述。以上基于对比文件1以及证据1和证据2作出的审查结论，并没有否定附件3的真实性，因此没有违背母案一审判决。综上，仍然认为本申请不具有创造性，复审请求人的意见陈述不具有说服力。
三、决定
维持国家知识产权局于2017年09月04日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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