发明创造名称：具有高拉伸强度和高拉断能的聚乙烯膜
外观设计名称：
决定号：182015
决定日：2019-06-25
委内编号：1F248566
优先权日：2007-07-09
申请（专利）号：201510111747.9
申请日：2008-07-02
复审请求人：帝人芳纶有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：何文
合议组组长：陈秀娟
参审员：宋聪雨
国际分类号：B29C55/00,B29C55/04,D07B1/02
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：如果一项发明要求保护的权利要求相对于最接近的现有技术存在区别特征，而本领域技术人员有动机从其他对比文件中公开的技术手段中获得技术启示去改进并获得发明要求保护的技术方案，从而解决所面临的技术问题，则发明的技术方案是显而易见的，不具备创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201510111747.9，名称为“具有高拉伸强度和高拉断能的聚乙烯膜”的发明专利申请（下称本申请）。本申请的申请人为帝人芳纶有限公司，申请日为2008年7月2日，优先权日为2007年7月9日，公开日为2015年7月8日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2017年12月26日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：权利要求1-10不符合专利法第22条第3款的规定。驳回决定所依据的文本为：2017年10月9日提交的权利要求第1-10项；2015年3月13日提交的说明书第1-73段及说明书摘要。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种UHMWPE膜，具有至少2.0GPa的拉伸强度、至少35J/g的拉断能、至少100GPa的模量、至少500 000克/摩尔的Mw和最高为6的Mw/Mn比率，其中所述膜具有小于100ppm的聚合物溶剂含量，其中所述膜可由在160℃熔化后直接测定的弹性剪切模量最高为0.9MPa的UHMWPE粉末得到，并且通过固态方法获得。
2. 如权利要求1所述的UHMWPE膜，具有至少2.5GPa的拉伸强度。
3. 如前述权利要求中任一项所述的UHMWPE膜，具有最高为4的Mw/Mn比率。
4. 如前述权利要求中任一项所述的UHMWPE膜，具有至少为3的结晶取向参数。
5. 如前述权利要求中任一项所述的UHMWPE膜的制备方法，包括使初始UHMWPE经历压缩步骤和拉伸步骤，所述初始UHMWPE的重均分子量为至少500 000克/摩尔、在160℃熔化后直接测定的弹性剪切模量最高为0.9MPa，且Mw/Mn比率最高为6，条件为在聚合物的加工期间，其温度的值在任何时候都不升高至大于其熔点，其中所述方法在固态下进行。
6. 如权利要求5所述的方法，其中所述初始UHMWPE具有最高为0.8MPa的在160℃熔化后直接测定的弹性剪切模量。
7. 如权利要求5或6所述的方法，其中所述压缩步骤在低于所述聚合物自由熔点至少1℃的温度下进行，且所述拉伸步骤在低于方法条件下聚合物熔点至少1℃的温度下进行。
8. 如权利要求5至7中任一项所述的方法，其中获得的所述总拉伸率为至少120，特别地为至少140，更特别地为至少160。
9. 权利要求1至4中任一项所述的UHMWPE膜或其衍生物的用 途，在防弹用品、绳索、电缆、网、织物和防护用品中用作初始材料。
10. 权利要求1至4中任一项所述的UHMWPE膜制备的防弹品、绳索、电缆、网、织物和防护用品。”
驳回决定认为：（1）独立权利要求1、5、9和10相对于对比文件1（EP0292074A1，公开日1988年11月23日）和本领域公知常识的结合不具备创造性；（2）权利要求2-4和6-8限定的附加技术特征或被对比文件1公开，或是本领域的常规技术手段，因而也不具备创造性。
帝人芳纶有限公司（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年4月10日向国家知识产权局提出了复审请求，未对申请文件进行修改。复审请求人认为：1）证据（附件1-5）证明萘烷是聚乙烯的溶剂。对比文件1在UHMWPE的加工中使用了17重量％的萘烷，描述了“在23O℃和50毫巴的真空炉中在约30分钟内通过蒸发除去存在的萘烷”。上述处理不会使萘烷有机溶剂的含量降低到1OOppm以下。数据证明在对比文件1中教导的蒸发条件下，甚至在更强烈的条件下，对比文件1的膜的溶剂含量都将显著高于100PPm。相反，在本发明中，在生产膜时不使用溶剂，因此膜中不可能残留溶剂，仅在使用无溶剂方法时，才有可能获得有机溶剂含量低于1OOppm的材料。证据（附件6-7）证明对比文件1的方法不是固态方法。2）权利要求1和对比文件1之间的差异包括：对比文件1的膜未达到1OOGPa的模量；对比文件1的膜未达到至少35J/g的断裂拉伸能量；对比文件1的方法中使用有机溶剂萘烷，因此不在固体状态；对比文件1的膜不具有低于100PPm的溶剂含量；对比文件1的聚乙烯不具有在160℃下熔化后直接测定的至多0.9gMPa的弹性剪切模量；对比文件1对UHMWPE的弹性剪切模量以及聚合物的缠结状态没有提及。证据（附件8）证明权利要求1的膜的机械性能比对比文件1的更好，对比文件1和本申请之间的起始材料和加工条件的差异导致膜明显改善，根据对比文件1，不应使用缠绕更少的UHMWPE并且不应在固态下处理。因此，本申请具备创造性。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年4月17日依法受理了该复审请求，并将案卷转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019 年1月29日向复审请求人发出复审通知书，指出：（1）独立权利要求1、5、9和10相对于对比文件1和本领域公知常识的结合不具备创造性；（2）权利要求2-4和6-8限定的附加技术特征或被对比文件1公开，或是本领域的常规技术手段，因而也不具备创造性。
复审请求人于2019 年3月13日提交了意见陈述书，仍未修改申请文件。复审请求人认为：1）对比文件1的对比例1的片材不具有要求保护的机械性能，特别是至少2.0GPa的拉伸强度，至少35J/g的断裂拉伸能量和至少100GPa的模量。该片材太脆而不能加工制备哑铃型的测试样品，其机械性能非常差，无法确定其机械性能。没有理由假设对比文件1的实施例1、2和对比例1中使用的聚合物具有与本申请中使用的聚合物相同的解缠结状态，本发明使用的聚合物的特征在于弹性剪切模量至多0.9MPa，与对比文件1的聚乙烯相反，具有至多0.9MPa的弹性剪切模量的聚乙烯可以固态加工，即不加十氢化萘，这种差异强烈表明对比文件1的聚合物和本发明使用的聚合物实际上是不同的。可见，对比文件1没有公开、指示或甚至暗示选择聚乙烯的特定缠结状态会改变加工条件和所得的机械性能。2）对比文件1的对比例1和实施例1使用相同的超高分子量聚乙烯（除实施例1使用十氢化萘溶剂以外），本领域技术人员由此得到的教导是必须使用十氢化萘，而这和本发明的方向是相反的，故本领域技术人员不可能从对比文件1得到实施本发明技术方案以获得本发明技术效果的教导。此外，对比文件1实施例1已经使用了低缠结超高分子量聚乙烯，对比文件1中没有任何教导将促使本领域技术人员使用更低的缠结以获得本发明技术效果的教导。因此，本申请具备创造性。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
关于审查文本
由于本申请在复审阶段未修改申请文件，因此本复审请求审查决定针对的文本与驳回决定针对的文本相同，为：2017年10月9日提交的权利要求第1-10项；2015年3月13日提交的说明书第1-73段及说明书摘要。
（二）关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
如果一项发明要求保护的权利要求相对于最接近的现有技术存在区别特征，而本领域技术人员有动机从其他对比文件中公开的技术手段中获得技术启示去改进并获得发明要求保护的技术方案，从而解决所面临的技术问题，则发明的技术方案是显而易见的，不具备创造性。
1.独立权利要求1请求保护一种UHMWPE膜，对比文件1公开了一种超高分子量聚乙烯可拉伸薄片及其制备方法，并具体公开了以下内容（参见对比文件1的说明书第1栏第1-39行；第5栏第1-15、50-54行；及权利要求书）：本发明涉及一种从具有低缠结密度和重均分子量Mw高于400，000的聚烯烃颗粒开始制备超可拉伸材料的方法。已经尝试通过在固态中挤压具有低缠结密度的小开口高分子单晶聚乙烯颗粒来实现这一点。实施例1：将具有Mw为4000000g.mol-1、Mn为1000000g.mol-1 （经计算可得Mw/Mn为4）和熔化热为230J/g的聚乙烯粉末，与17wt.%的十氢化萘（相对于聚乙烯）在室温下于Henschel混合机中强烈混合17分钟。之后，在平板压力机中用20吨的力将5g混合物在135℃（低于熔点）下压制10分钟，由此形成0.5mm厚的薄片。在真空干燥箱中，于23℃和50mbar下蒸发约30分钟，除去十氢化萘。将取自实施例1所得薄片的哑铃形试验棒分别在120、130、140℃（均低于熔点）的三个加工步骤中，拉伸53倍。试样在室温和拉伸速率为0.01s-1下的弹性模量和拉伸强度分别为92GPa 和2.3GPa。对比例1：重复实施例1和实施例2，除了没有用十氢化萘。
由此可见，对比文件1的对比例1已经公开了一种超高分子量聚乙烯膜，其具有Mw大于500000克/摩尔和Mw/Mn比率小于6，其制造过程中未引入溶剂且加工期间的温度低于聚合物的熔点，故所述膜具有小于100ppm的聚合物溶剂含量，并且通过固态方法获得。本申请独立权利要求1与其相比，区别在于：独立权利要求1限定的膜可得自在160℃下熔融以后直接测定的弹性剪切模量为至多0.9MPa的UHMWPE，所述膜具有至少2.0GPa的拉伸强度、至少35J/g的拉断能和至少100GPa的模量。基于上述区别特征，发明实际要解决的技术问题为：如何获得一种具有高拉伸强度和高拉断能的聚乙烯膜。
对于上述区别特征，由于低弹性剪切模量表示低度的缠结（参见本申请的说明书第[0035],[0036]段），对比文件1公开了其实施例及对比例中所采用的原料是具有低缠结密度的超高分子量聚乙烯颗粒（具体参见对比文件1的权利要求1），这就表明其要选择尽可能低的弹性剪切模量的超高分子量聚乙烯，故在对比文件1的启示下本领域技术人员容易选择出本申请权利要求1中限定的在160℃下熔融以后直接测定的弹性剪切模量为至多0.9MPa的UHMWPE，在此基础上，即当选择了在160℃下熔融以后直接测定的弹性剪切模量为至多0.9MPa的UHMWPE时，由于对比文件1与本申请所用的起始原料相同，且采用了相同的固态方法，因此可以推知获得的UHMWPE膜具有至少2.0GPa的拉伸强度、至少35J/g的拉断能和至少100GPa的模量。
综上，在对比文件1的基础上结合本领域的公知常识以获得权利要求1所要求保护的技术方案，对本领域技术人员而言是显而易见的，因此该权利要求所要求保护的技术方案不具有突出的实质性特点，进而不具备专利法第22条第3款所规定的创造性。
2.从属权利要求2和4进一步限定了UHMWPE膜的拉伸强度和结晶取向参数。由于高聚物中分子量分布越窄，其聚合物性能越优异，且结晶取向参数的高值通常伴随着高强度值和高断裂能，故本领域技术人员可根据实际生产需要选择适当的上述参数值，因此，在其引用的权利要求不具备创造性时，从属权利要求2和4也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3.从属权利要求3限定的附加特征已经被对比文件1所公开（参见前面关于权利要求1的评述，经计算可得聚乙烯的Mw/Mn为4），因此，在其引用的权利要求不具备创造性时，从属权利要求3也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
4.独立权利要求5请求保护一种如前述权利要求中任一项的UHMWPE膜的制备方法，对比文件1公开了一种超高分子量聚乙烯可拉伸薄片及其制备方法，并具体公开了以下内容（参见对比文件1的说明书第1栏第1-39行；第5栏第1-15、50-54行；及权利要求书）：本发明涉及一种从具有低缠结密度和重均分子量Mw高于400，000的聚烯烃颗粒开始制备超可拉伸材料的方法。已经尝试通过在固态中挤压具有低缠结密度的小开口高分子单晶聚乙烯颗粒来实现这一点。实施例1：将具有Mw为4000000g.mol-1、Mn为1000000g.mol-1 （经计算可得Mw/Mn为4）和熔化热为230J/g的聚乙烯粉末，与17wt.%的十氢化萘（相对于聚乙烯）在室温下于Henschel混合机中强烈混合17分钟。之后，在平板压力机中用20吨的力将5g混合物在135℃（低于熔点）下压制10分钟，由此形成0.5mm厚的薄片。在真空干燥箱中，于23℃和50mbar下蒸发约30分钟，除去十氢化萘。将取自实施例1所得薄片的哑铃形试验棒分别在120、130、140℃（均低于熔点）的三个加工步骤中，拉伸53倍。试样在室温和拉伸速率为0.01s-1下的弹性模量和拉伸强度分别为92GPa 和2.3GPa。对比例1：重复实施例1和实施例2，除了没有用十氢化萘。
由此可见，对比文件1的对比例1已经公开了一种超高分子量聚乙烯膜的制备方法，包括使初始UHMWPE经历压缩步骤和拉伸步骤，初始UHMWPE具有Mw大于500000克/摩尔和Mw/Mn比率小于6，其制造过程中未引入溶剂且加工期间的温度低于聚合物的熔点，即所述方法在固态下进行。本申请独立权利要求5与对比文件1相比，其区别在于：初始UHMWPE在160℃下熔融以后直接测定的弹性剪切模量最高为0.9MPa，且所制得的UHMWPE膜具有如权利要求1-4任一项所限定的物理性能参数。基于上述区别特征，发明实际要解决的技术问题为：如何制造一种具有高拉伸强度和高拉断能的聚乙烯膜。
对于上述区别特征，参见前面关于权利要求1-4的创造性评述，基于相同的理由，独立权利要求5不具有突出的实质性特点，进而不具备专利法第22条第3款所规定的创造性。
5.从属权利要求6进一步限定了初始UHMWPE在160℃下熔融以后直接测定的弹性剪切模量最高为0.8MPa。对比文件1中已经公开了其实施例及对比例中所采用的原料是具有低缠结密度的超高分子量聚乙烯颗粒，由于低弹性剪切模量表示低的缠结密度，因此根据产品的制造及其使用需要，本领域技术人员容易选择出在160℃下熔融以后直接测定的弹性剪切模量值低于0.8MPa，因此，在其引用的权利要求不具备创造性时，从属权利要求6也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
6．从属权利要求7和8进一步限定了压缩和拉伸步骤的温度和总拉伸率。参见前面关于权利要求5的评述，对比文件1已经公开了要制备超可拉伸的材料并且压制和拉伸步骤在低于聚合物熔点的温度下进行，在此基础上，根据实际生产需要，本领域技术人员有动机选择所述压缩步骤在低于所述聚合物自由熔点至少1℃的温度下进行，或者所述拉伸步骤在低于方法条件下聚合物熔点至少1℃的温度下进行，以及总拉伸率为至少120、或至少140、或至少160，无需付出创造性劳动。因此，在其引用的权利要求不具备创造性时，从属权利要求7和8也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
7、独立权利要求9请求保护权利要求1-4中任一项所述的UHMWPE膜或其衍生物用作防弹用品、绳索、电缆、网、织物和保护用品中初始原料的用途；独立权利要求10请求保护权利要求1-4中任一项所述的UHMWPE膜制备的防弹品、绳索、电缆和网、织物和保护用品。对比文件1中已经公开了超可拉伸UHMWPE膜应用于保护用品例如包装薄膜和覆盖薄膜，而由于UHMWPE具有高拉伸强度、高拉断能，在上述其它领域的应用均为本领域的公知常识，获得其应用或产品的技术方案对于本领域技术人员而言都是显而易见的，因此，在权利要求1-4中任一项所述的UHMWPE膜不具备创造性的前提下，独立权利要求9和10也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
（三）关于复审请求人的意见
对于复审请求人在答复复审通知书时提交的意见陈述，合议组经审查后认为：
首先，对比文件1的权利要求1中已经公开了其实施例及对比例1中所采用的原料是具有低缠结密度的超高分子量聚乙烯颗粒，由于低弹性剪切模量表示低的缠结密度，这就表明其要选择尽可能低的弹性剪切模量的超高分子量聚乙烯，故在对比文件1的启示下本领域技术人员容易选择出本申请权利要求1中限定的在160℃下熔融以后直接测定的弹性剪切模量为至多0.9MPa的UHMWPE，，在此基础上，同样采用固态方法获得的UHMWPE膜具有至少2.0GPa的拉伸强度、至少35J/g的拉断能和至少100GPa的模量也是能够合理预期的。其次，参见此前关于权利要求1的创造性评述，合议组已经以对比文件1的不使用十氢化萘溶剂的对比例1作为最接近的现有技术方案就此进行了详尽的论述，在此不再赘述。对比文件1的对比例1和本申请都使用了低缠结密度的超高分子量聚乙烯，没有证据证明本申请使用的UHMWPE的缠结密度比对比文件1的UHMWPE的缠结密度更低。
综上，对于复审请求人的上述理由，合议组不予接受。
基于上述事实和理由，合议组作出如下决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2017年12月26日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
郑重声明：本文版权归原作者所有，转载文章仅为传播更多信息之目的，如作者信息标记有误，请第一时间联系我们修改或删除，多谢。
