发明创造名称:浮选剂和利用所述浮选剂的浮选法
外观设计名称:
决定号:182255
决定日:2019-06-24
委内编号:1F249997
优先权日:2008-07-25
申请(专利)号:201410466293.2
申请日:2009-07-16
复审请求人:塞特克技术公司
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:秦保军
合议组组长:邹涤秋
参审员:徐长红
国际分类号:B03D1/016(2006.01);B03D1/02(2006.01)
外观设计分类号:
法律依据:专利法第22条第3款
决定要点
:如果一项权利要求所要求保护的技术方案与最接近的现有技术之间的区别技术特征属于本领域的常规技术手段,是本领域技术人员在现有技术的基础上显而易见可以得到的,并且上述区别技术特征的应用也没有产生预料不到的技术效果,则该项权利要求所要求保护的技术方案不具备创造性。
全文:
本复审请求涉及申请号为201410466293.2,名称为“浮选剂和利用所述浮选剂的浮选法”的发明专利申请(下称本申请)。本申请的申请人为塞特克技术公司,申请日为2009年07月16日,优先权日为2008年07月25日,分案申请递交日为2014年09月12日,公开日为2015年01月21日。
经实质审查,国家知识产权局原审查部门以本申请权利要求1-5、7-18不符合专利法第22条第3款规定的创造性为由,于2018年01月08日驳回了本申请。驳回决定所依据的文本为:分案申请提交日2014年09月12日提交的说明书摘要、说明书第1-226段(即1-36页);以及2017年02月21日提交的权利要求第1-19项。
驳回决定引用如下对比文件:
对比文件1:CN1186456A,公开日为1998年07月01日;
对比文件2:CN1230905A,公开日为1999年10月06日;
对比文件3:CN1954038A,公开日为2007年04月25日;
对比文件4:CN1426429A,公开日为2003年06月25日。
驳回决定所针对的权利要求书如下:
“1. 一种提高从包含贵重硫化物矿物和/或承载贵金属矿物、和一种或多种的Mg-硅酸盐、形成矿泥的矿物和/或粘土的矿石中回收所述贵重硫化物矿物和/或承载贵金属矿物的回收率的方法,所述方法包括:
向在酸性条件下实施的泡沫浮选法的一个或多个阶段中加入泡沫相改性剂;其中所述泡沫相改性剂是包括一个或多个选自以下组中的官能团的聚合物:磺酸酯基团或其酸、磷酸酯基团或其酸、膦酸酯基团或其酸、次磷酸酯基团或其酸、异羟肟酸基团或其酸、硅烷基团和硅烷醇基团,
从而提高从所述矿石回收贵重硫化物矿物和/或承载贵金属矿物的回收率。
2. 根据权利要求1的方法,其中所述聚合物还包括一个或多个疏水基团,所述疏水基团选自芳族烃;C3-C18烃;烷基或芳基酯;和烷基或芳基醚。
3. 根据权利要求2的方法,其中所述烷基酯是选自乙酸乙烯酯、甲酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯和异丁酸乙烯酯中的一种或多种。
4. 根据权利要求2的方法,其中所述烷基醚是选自丁基乙烯基醚、乙基乙烯基醚、甲基乙烯基醚中的一种或多种。
5. 根据权利要求2的方法,其中所述C3-C18烃选自N-己基丙烯酰胺、N-丙基丙烯酰胺、和N,N-二丙基丙烯酰胺
6. 根据权利要求1-5之一的方法,其中所述泡沫相改性剂是选自以下的聚合物:苯乙烯-马来酐-2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙磺酸共聚物、烯丙基磺酸酯-马来酐共聚物、异羟肟酸化的丙烯酰胺-乙烯基膦酸共聚物、丙烯酸-乙烯基膦酸共聚物、2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙磺酸-乙烯基膦酸共聚物、硅烷和叔辛胺改性的N-乙烯基吡咯烷酮-马来酐共聚物、3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性的苯乙烯-马来酐共聚物、3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性的苯乙烯- 马来酐-丙烯酸共聚物、异羟肟酸化的丙烯酰胺-2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙磺酸共聚物及它们的组合。
7. 根据权利要求1-5之一的方法,其中所述泡沫相改性剂的添加量为每吨矿石10g至5000g。
8. 根据权利要求7的方法,其中所述泡沫相改性剂的添加量为每吨所述矿石25g至2500g。
9. 根据权利要求7的方法,其中所述泡沫相改性剂的添加量为每吨所述矿石50g至1500g。
10. 根据权利要求7的方法,其中所述泡沫相改性剂的添加量为每吨所述矿石100g至1000g。
11. 根据权利要求1-5之一的方法,其还包括向泡沫浮选法的一个或多个阶段添加捕集剂。
12. 根据权利要求11的方法,其中所述捕集剂包括选自以下组中的化合物:烷氧羰基烷基二硫代氨基甲酸酯、巯基苯并噻唑、二烷基二硫代氨基甲酸酯、二芳基或二烷基二硫代磷酸酯、二烷基二硫代次磷酸酯、烷氧羰基烷基硫羰氨基甲酸酯、烯丙基烷基硫羰氨基甲酸酯、烯丙基烷基黄原酸酯、二烷基硫羰氨基甲酸酯、和它们的混合物。
13. 根据权利要求11的方法,其中所述捕集剂是包含烷氧羰基烷基二硫代氨基甲酸酯、二烷基二硫代磷酸酯和烷氧羰基烷基硫羰氨基甲酸酯的配方。
14. 根据权利要求11的方法,其中所述捕集剂是包含巯基苯并噻唑、二烷基二硫代氨基甲酸钠和二烷基二硫代磷酸钠的配方。
15. 根据权利要求11的方法,其中所述捕集剂是包含烷氧羰基烷基硫羰氨基甲酸酯、烯丙基烷基黄原酸酯、二烷基硫羰氨基甲酸酯和芳烃油的配方。
16. 根据权利要求11的方法,其中所述捕集剂的添加量为每吨矿石5g至500g之间。
17. 根据权利要求16的方法,其中所述捕集剂的添加量为每吨矿石10g至200g;或每吨矿石20g至100g。
18. 根据前述权利要求之一的方法,其中所述包含Mg-硅酸盐、形成矿泥的矿物和/或粘土的矿石是Ni矿石和/或铂族金属矿石。
19. 一种成套器具,其在一个或多个容器中包含:
泡沫相改性剂,所述泡沫相改性剂选自一种或多种聚合物,所述聚合物包含一个或多个选自以下组中的官能团:羧基或当水解时成为羧基的基团、磺酸酯基团或其酸、磷酸酯基团或其酸、膦酸酯或其酸、次磷酸酯基团或其酸、异羟肟酸基团或其酸、硅烷基团、硅烷醇基团、和任选存在的一个或多个疏水基团;
捕集剂,所述捕集剂选自一种或多种选自以下组中的化合物:烷氧羰基烷基二硫代氨基甲酸酯、巯基苯并噻唑、二烷基二硫代氨基甲酸酯、二芳基或二烷基二硫代磷酸酯、二烷基二硫代次磷酸酯、烷氧羰基烷基硫羰氨基甲酸酯、烯丙基烷基硫羰氨基甲酸酯、烯丙基烷基黄原酸酯、和二烷基硫羰氨基甲酸酯;以及
一种或多种选自以下组中的单价离子改性增强剂:NaOH、KOH、NH4OH、LiOH、氢氧化四甲基铵和氢氧化四乙铵,
特征在于当所述成套器具用于在酸性条件下实施泡沫浮选法时,所述泡沫相改性剂不包括具有羧基或当水解时成为羧基的基团的聚合物,所述单价离子改性增强剂是任选存在的。”
驳回决定中指出:权利要求1与对比文件1的区别为:本申请具体是在酸性条件下实施的;本申请的泡沫相改性剂还可以是包括一个选自以下组的官能团的聚合物:磺酸、磷酸酯基团或其酸、膦酸、次磷酸酯基团或其酸、异羟肟酸基团或其酸、硅烷基团和硅烷醇基团;泡沫相改性剂还可以是包括多个磺酸酯基团或其酸、磷酸酯基团或其酸、膦酸酯基团或其酸、次磷酸酯基团或其酸、异羟肟酸基团或其酸、硅烷基团和硅烷醇基团。权利要求1实际解决的技术问题是如何选择具体的官能团来提高浮选分离效果。对比文件1已经给出了其抑制剂可以在较宽的pH值范围下进行使用,因而浮选条件的酸碱性是本领域技术人员经过常规选择即可得到的。对比文件2公开了添加了含有磺酸基团的组合物提高从矿石回收贵重硫化物矿物和/或承载贵金属矿物的回收率,本领域技术人员容易想到选择对比文件2公开的磺酸基团(也是一种阴离子基团)来提高浮选效率。此外,对比文件1已经公开了可以选择磺酸酯和膦酸酯基团,本领域技术人员熟知还可以选择类似的常见的阴离子表面活性基团,如磷酸酯基团或其酸、膦酸、次磷酸酯基团或其酸这几种基团,这是本领域的常规选择。对比文件3公开了一种矿物精选试剂,其中包含异羟肟酸基团。本领域技术人员容易想到将对比文件3公开的异羟肟酸基团结合到对比文件1的聚合物中来提高浮选分离效率,本领域技术人员也可以选择相应的异羟肟酸来提高浮选分离效率。对比文件4公开了一种结构改性的聚合物絮凝剂,其中结构改性水溶性聚合物中包含硅烷基团。这使得本领域技术人员在面对如何抑制矿物中的矿泥从而提高浮选分离效果的技术问题时,有动机利用带有硅烷基团的聚合物来实现。此外,本领域技术人员熟知还可以选择类似的常见的硅烷醇基团,这是本领域的常规选择。为了增强泡沫改性的作用,本领域技术人员熟知采用具有相同作用的多种基团的聚合物可以增强其泡沫改性的作用。因而,泡沫相改性剂还可以是包括多个磺酸酯基团或其酸、磷酸酯基团或其酸、膦酸酯基团或其酸、次磷酸酯基团或其酸、异羟肟酸基团或其酸、硅烷基团和硅烷醇基团是本领域技术人员容易想到的,因此权利要求1相对于对比文件1-4和本领域常规技术手段的结合不具备创造性。权利要求2的附加技术特征的一部分被对比文件1公开,未被公开的附加技术特征是本领域的常见的疏水基团,权利要求3-5的附加技术特征是本领域的常规选择,权利要求7-11、18的附加技术特征被对比文件1公开,权利要求12的附加技术特征的一部分被对比文件2公开,未被公开的附加技术特征是本领域的常规选择,权利要求13-17的附加技术特征也是本领域的常规选择,因此权利要求2-5、7-18也不具备创造性。
申请人(下称复审请求人)对上述驳回决定不服,于2018年04月23日向国家知识产权局提出了复审请求,同时修改了权利要求书,在原权利要求1、19中增加技术特征“所述泡沫相改性剂不包括多糖”,形成为新权利要求1、20,以原权利要求1和6为基础新增加了权利要求7,并修改了部分权利要求的引用关系。复审请求人认为:对比文件1没有明确说明它的抑制剂可以在酸性条件下使用,本领域技术人员基于对比文件1将会认为多糖对于在泡沫相浮选过程中从含有硅酸镁脉石的矿石中回收贵重硫化物矿物的性能是必不可少的。对比文件2-4也都没有给出如下启示:在酸性条件下进行泡沫相浮选过程中,不需要多糖。本申请的泡沫浮选剂通过去掉现有技术中的技术要素(多糖)而具有显著的技术进步,权利要求1具备创造性。
复审请求时新修改的权利要求书如下:
“1. 一种提高从包含贵重硫化物矿物和/或承载贵金属矿物、和一种或多种的Mg-硅酸盐、形成矿泥的矿物和/或粘土的矿石中回收所述贵重硫化物矿物和/或承载贵金属矿物的回收率的方法,所述方法包括:
向在酸性条件下实施的泡沫浮选法的一个或多个阶段中加入泡沫相改性剂;其中所述泡沫相改性剂是包括一个或多个选自以下组中的官能团的聚合物:磺酸酯基团或其酸、磷酸酯基团或其酸、膦酸酯基团或其酸、次磷酸酯基团或其酸、异羟肟酸基团或其酸、硅烷基团和硅烷醇基团,条件是所述泡沫相改性剂不包括多糖,
从而提高从所述矿石回收贵重硫化物矿物和/或承载贵金属矿物的回收率。
2. 根据权利要求1的方法,其中所述聚合物还包括一个或多个疏水基团,所述疏水基团选自芳族烃;C3-C18烃;烷基或芳基酯;和烷基或芳基醚。
3. 根据权利要求2的方法,其中所述烷基酯是选自乙酸乙烯酯、甲酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯和异丁酸乙烯酯中的一种或多种。
4. 根据权利要求2的方法,其中所述烷基醚是选自丁基乙烯基醚、乙基乙烯基醚、甲基乙烯基醚中的一种或多种。
5. 根据权利要求2的方法,其中所述C3-C18烃选自N-己基丙烯酰胺、N-丙基丙烯酰胺、和N,N-二丙基丙烯酰胺
6. 根据权利要求1-5之一的方法,其中所述泡沫相改性剂是选自以下的聚合物:苯乙烯-马来酐-2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙磺酸共聚物、烯丙基磺酸酯-马来酐共聚物、异羟肟酸化的丙烯酰胺-乙烯基膦酸共聚物、丙烯酸-乙烯基膦酸共聚物、2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙磺酸-乙烯基膦酸共聚物、硅烷和叔辛胺改性的N-乙烯基吡咯烷酮-马来酐共聚物、3-氨基丙基三乙氧基 硅烷改性的苯乙烯-马来酐共聚物、3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性的苯乙烯-马来酐-丙烯酸共聚物、异羟肟酸化的丙烯酰胺-2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙磺酸共聚物及它们的组合。
7. 一种提高从包含贵重硫化物矿物和/或承载贵金属矿物、和一种或多种的Mg-硅酸盐、形成矿泥的矿物和/或粘土的矿石中回收所述贵重硫化物矿物和/或承载贵金属矿物的回收率的方法,所述方法包括:
向在酸性条件下实施的泡沫浮选法的一个或多个阶段中加入泡沫相改性剂;所述泡沫相改性剂包括选自以下组中的聚合物:苯乙烯-马来酐-2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙磺酸共聚物、烯丙基磺酸酯-马来酐共聚物、异羟肟酸化的丙烯酰胺-乙烯基膦酸共聚物、丙烯酸-乙烯基膦酸共聚物、2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙磺酸-乙烯基膦酸共聚物、硅烷和叔辛胺改性的N-乙烯基吡咯烷酮-马来酐共聚物、3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性的苯乙烯-马来酐共聚物、3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性的苯乙烯-马来酐-丙烯酸共聚物、异羟肟酸化的丙烯酰胺-2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙磺酸共聚物及它们的组合,
从而提高从所述矿石回收贵重硫化物矿物和/或承载贵金属矿物的回收率。
8. 根据权利要求1-7之一的方法,其中所述泡沫相改性剂的添加量为每吨矿石10g至5000g。
9. 根据权利要求8的方法,其中所述泡沫相改性剂的添加量为每吨所述矿石25g至2500g。
10. 根据权利要求9的方法,其中所述泡沫相改性剂的添加量为每吨所述矿石50g至1500g。
11. 根据权利要求10的方法,其中所述泡沫相改性剂的添加量为每吨所述矿石100g至1000g。
12. 根据权利要求1-11之一的方法,其还包括向泡沫浮选法的一个或多个阶段添加捕集剂。
13. 根据权利要求12的方法,其中所述捕集剂包括选自以下组中的化合物:烷氧羰基烷基二硫代氨基甲酸酯、巯基苯并噻唑、二烷基二硫代氨基甲酸酯、二芳基或二烷基二硫代磷酸酯、二烷基二硫代次磷酸酯、烷氧羰基烷基硫羰氨基甲酸酯、烯丙基烷基硫羰氨基甲酸酯、烯丙基烷基黄原酸酯、二烷基硫羰氨基甲酸酯、和它们的混合物。
14. 根据权利要求13的方法,其中所述捕集剂是包含烷氧羰基烷基二硫代氨基甲酸酯、二烷基二硫代磷酸酯和烷氧羰基烷基硫羰氨基甲酸酯的配方。
15. 根据权利要求13的方法,其中所述捕集剂是包含巯基苯并噻唑、二烷基二硫代氨基甲酸钠和二烷基二硫代磷酸钠的配方。
16. 根据权利要求13的方法,其中所述捕集剂是包含烷氧羰基烷基硫羰氨基甲酸酯、烯丙基烷基黄原酸酯、二烷基硫羰氨基甲酸酯和芳烃油的配方。
17. 根据权利要求12-16之一的方法,其中所述捕集剂的添加量为每吨矿石5g至500g之间。
18. 根据权利要求17的方法,其中所述捕集剂的添加量为每吨矿石10g至200g;或每吨矿石20g至100g。
19. 根据前述权利要求之一的方法,其中所述包含Mg-硅酸盐、形成矿泥的矿物和/或粘土的矿石是Ni矿石和/或铂族金属矿石。
20. 一种成套器具,其在一个或多个容器中包含:
泡沫相改性剂,所述泡沫相改性剂选自一种或多种聚合物,所述聚合物包含一个或多个选自以下组中的官能团:羧基或当水解时成为羧基的基团、磺酸酯基团或其酸、磷酸酯基团或其酸、膦酸酯或其酸、次磷酸酯基团或其酸、异羟肟酸基团或其酸、硅烷基团、硅烷醇基团、和任选存在的一个或多个疏水基团;
捕集剂,所述捕集剂选自一种或多种选自以下组中的化合物:烷氧羰基烷基二硫代氨基甲酸酯、巯基苯并噻唑、二烷基二硫代氨基甲酸酯、二芳基或二烷基二硫代磷酸酯、二烷基二硫代次磷酸酯、烷氧羰基烷基硫羰氨基甲酸酯、烯丙基烷基硫羰氨基甲酸酯、烯丙基烷基黄原酸酯、和二烷基硫羰氨基甲酸酯;以及
一种或多种选自以下组中的单价离子改性增强剂:NaOH、KOH、NH4OH、LiOH、氢氧化四甲基铵和氢氧化四乙铵,
特征在于当所述成套器具用于在酸性条件下实施泡沫浮选法时,所述泡沫相改性剂不包括多糖或具有羧基或当水解时成为羧基的基团的聚合物,所述单价离子改性增强剂是任选存在的。”
经形式审查合格,国家知识产权局于2018年05月07日依法受理了该复审请求,并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中认为,对比文件1虽然没有明确公开其聚合物使用的条件为酸性,但已经给出了其抑制剂可以在“较宽的pH值范围”下进行使用,因而本领域技术人员容易想到在酸性条件下,相应的聚合物也能起到泡沫改性的作用,即浮选条件的酸碱性是本领域技术人员经过常规选择即可得到的;对比文件2的药剂“在宽的pH下适用”;对比文件3没有明确说其药剂适用的酸碱性;对比文件4的实施例中有在酸性条件下进行改性的具体记载,虽然对比文件2、3、4没有明确记载其基团适用的酸碱度,但根据对比文件2、对比文件3和对比文件4给出的相应的基团所能起到的泡沫改性的作用,本领域技术人员结合普通技术知识也能想到相应的基团在酸性条件下进行浮选也能起到泡沫改性的作用。对比文件1中的聚合物单独也能起到泡沫改性的作用,且对比文件2、3、4给出的相应的基团在不加多糖的情况下,本身也能起到泡沫改性的作用,因而坚持驳回决定。
随后,国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019 年02 月25 日向复审请求人发出复审通知书,指出:权利要求1包含两大类的多个并列技术方案,第一大类是泡沫相改性剂为磺酸酯基团或其酸、磷酸酯基团或其酸、膦酸酯基团或其酸、次磷酸酯基团或其酸、异羟肟酸基团或其酸、硅烷基团、硅烷醇基团中的一个官能团的聚合物,第二大类是泡沫相改性剂为磺酸酯基团或其酸、磷酸酯基团或其酸、膦酸酯基团或其酸、次磷酸酯基团或其酸、异羟肟酸基团或其酸、硅烷基团和硅烷醇基团中的多个官能团的聚合物。对于“泡沫相改性剂为磺酸酯基团或膦酸酯基团聚合物”对应的技术方案,其与对比文件1的区别在于:向在酸性条件下实施的泡沫浮选法的一个或多个阶段中加入泡沫相改性剂,所述泡沫相改性剂不包含多糖。由上述区别可以确定本申请权利要求1实际解决的技术问题为:使泡沫相改性剂在酸性条件下无需与多糖协同作用即可改善泡沫相性质。对比文件1的抑制剂可在较宽范围的PH值内使用,且对比文件1实施例37-38公开了AMD/DHPM共聚物在PH值3.5、5时的抑制能力,实施例37-38的抑制剂(即AMD/DHPM共聚物)中也不包含多糖,且滑石浮选率大大降低,显然AMD/DHPM共聚物改善了泡沫相性质,提高了硫化物有价值矿物的回收率。即对比文件1的上述实施例给出了AMD/DHPM抑制剂在酸性条件下无需与多糖协同作用即可改善泡沫相性质的技术启示。因此,权利要求1所要求保护的该技术方案相对于对比文件1和本领域的常规选择不具备创造性。权利要求1的其它技术方案相对于对比文件2(或3或4)和本领域的常规选择、对比文件1-4和本领域的常规选择不具备创造性。权利要求2、12的附加技术特征的一部分被对比文件1公开,未被公开的附加技术特征是本领域的常规选择,权利要求3-4的附加技术特征是本领域的常规选择,权利要求8-11的附加技术特征被对比文件1公开,权利要求13-16的附加技术特征的一部分被对比文件2公开,未被公开的附加技术特征是本领域的常规选择,权利要求17-18的附加技术特征是本领域的常规选择,权利要求19包括技术特征“矿石是Ni矿石和铂族金属矿石”的技术方案被对比文件1公开,包括技术特征“矿石Ni矿石或铂族金属矿石”的技术方案是本领域技术人员在对比文件1的基础上容易想到的。因此权利要求2-3不具备创造性,权利要求8-19在其引用的权利要求不具备创造性时,也不具备创造性。同时,权利要求2不符合专利法实施细则第43条第1款的规定,权利要求5、20不符合专利法第26条第4款的规定。
复审请求人于2019 年06 月03 日提交了意见陈述书,但未修改申请文件。复审请求人认为:本申请要解决的技术问题是提高从矿石回收贵重硫化物和贵重金属的回收率,对比文件1的实施例37和38涉及的都是滑石的浮选,并不涉及本申请要解决的技术问题,当本领域技术人员目标是提高贵重金属回收率时,并没有动机将实施例37-38中公开的“在酸性条件下,不包括多糖的抑制剂”加入对比文件1的其余部分中来得到本申请,对比文件1的表11公开了使用多糖与聚合物的协同作用,教导了多糖与聚合物的组合物使用改进了贵重金属的回收率,对比文件1给出了与本申请相反的教导,而本申请排除了多糖的使用,权利要求1相对于对比文件1具有创造性,本领域技术人员也不会想到将对比文件1的实施例37和38结合到对比文件2、对比文件3和对比文件4中来得到本申请,权利要求1相对于对比文件1和对比文件2、对比文件3和对比文件4具有创造性,在权利要求1具有创造性的前提下,直接或间接引用权利要求1的其余权利要求也应具有创造性。
在上述程序的基础上,合议组认为本案事实已经清楚,可以作出审查决定。
二、决定的理由
审查文本的认定
复审请求人在提出复审请求时对权利要求书进行了修改,该修改符合专利法第33条的规定。本复审请求审查决定所针对的文本为:分案申请递交日2014年09月12日提交的说明书摘要、说明书第1-36页,以及2018年04月23日提交的权利要求第1-20项。
关于创造性
专利法第22条第3款规定:创造性,是指同申请日以前已有的技术相比,该发明有突出的实质性特点和显著的进步,该实用新型有实质性特点和进步。
2.1权利要求1请求保护一种从包含贵重硫化物矿物和/或承载贵金属矿物、和一种或多种的Mg-硅酸盐、形成矿泥的矿物和/或粘土的矿石中回收所述贵重硫化物矿物和/或承载贵金属矿物的回收率的方法。其包含两大类的多个并列技术方案,第一大类是泡沫相改性剂为磺酸酯基团或其酸、磷酸酯基团或其酸、膦酸酯基团或其酸、次磷酸酯基团或其酸、异羟肟酸基团或其酸、硅烷基团、硅烷醇基团中的一个官能团的聚合物,第二大类是泡沫相改性剂为磺酸酯基团或其酸、磷酸酯基团或其酸、膦酸酯基团或其酸、次磷酸酯基团或其酸、异羟肟酸基团或其酸、硅烷基团和硅烷醇基团中的多个官能团的聚合物。
首先,针对第一大类的权利要求进行如下评述:
对于“泡沫相改性剂为磺酸酯基团或膦酸酯基团聚合物”对应的技术方案,经查,对比文件1(CN1186456A,公开日为1998年07月01日)公开了一种抑制非硫化物硅酸盐脉石矿物的方法,这种方法能有效抑制非硫化物硅酸镁矿物,同时提高硫化物有价值矿物的回收率,因此,对比文件1实际上也公开了一种从包含贵重硫化物矿物和/或承载贵金属矿物、和一种或多种的Mg-硅酸盐、形成矿泥的矿物和/或粘土的矿石中回收所述贵重硫化物矿物和/或承载贵金属矿物的回收率的方法,并具体公开了以下技术内容(参见对比文件1说明书第1页第7行-第19页第25行,表1-12):在较宽范围的PH值内,用泡沫浮选法从矿石中选集有价值硫化物矿物,在泡沫浮选法的实施过程中加入抑制剂,所述抑制剂为含有阴离子基团的聚合物,抑制剂可为磺酸乙烯酯(磺酸酯基团的一种)聚合物或膦酸乙烯酯(膦酸酯基团的一种)聚合物,抑制剂是一种有选择地作用于特定的不需要的矿物上防止或阻碍它们浮起的改性试剂(参见对比文件1说明书第1页第18-19行),进而可改善泡沫相性质,提高硫化物有价值矿物的回收率,因此其同样属于泡沫相改性剂,可以提高从矿石回收贵重硫化物矿物和/或承载贵金属矿物的回收率。
本申请权利要求1的上述技术方案与对比文件1所公开的内容相比,区别在于:向在酸性条件下实施的泡沫浮选法的一个或多个阶段中加入泡沫相改性剂,所述泡沫相改性剂不包含多糖。由上述区别可以确定本申请权利要求1实际解决的技术问题为:使泡沫相改性剂在酸性条件下无需与多糖协同作用即可改善泡沫相性质。
对比文件1的抑制剂可在较宽范围的PH值内使用,且对比文件1实施例37-38公开了AMD/DHPM共聚物在PH值3.5、5时的抑制能力(参见对比文件1说明书第9页第4-6行,表3),实施例37-38的抑制剂(即AMD/DHPM共聚物)中也不包含多糖,且滑石浮选率大大降低,显然AMD/DHPM共聚物改善了泡沫相性质,提高了硫化物有价值矿物的回收率。即对比文件1的上述实施例给出了AMD/DHPM抑制剂在酸性条件下无需与多糖协同作用即可改善泡沫相性质的技术启示。本领域技术人员在此基础上,容易想到将磺酸乙烯酯聚合物或膦酸乙烯酯聚合物应用于酸性条件下实施的泡沫浮选法的一个或多个阶段时,无需加入多糖。这是本领域技术人员在对比文件1实施例37-38的基础上容易做出的常规类似选择。在对比文件1的基础上结合本领域常规选择以获得该权利要求所要求保护的技术方案,对所属技术领域的技术人员来说是显而易见的,因此该权利要求所要求保护的技术方案不具备突出的实质性特点和显著的进步,因而不具备创造性。
对于“泡沫相改性剂为磺酸基团聚合物”对应的技术方案,经查,对比文件2(CN1230905A,公开日为199年10月06日)公开了一种用于矿石精选的组合物和方法,该方法使用泡沫浮选法对硫化物和贵金属矿石精选,因此,对比文件2实际上也公开了一种从包含贵重硫化物矿物和/或承载贵金属矿物、和一种或多种的Mg-硅酸盐、形成矿泥的矿物和/或粘土的矿石中回收所述贵重硫化物矿物和/或承载贵金属矿物的回收率的方法,并具体公开了以下技术特征(参见对比文件2说明书第1页第5-6行、说明书第2页第10行-第13页第5行):包括颗粒硫化物或贵金属矿石和包括二烷基芳基二磺酸(磺酸基团聚合物的一种)和不同于二烷基芳基二磺酸浮选促集剂的组合物的水浆可以在该方法的任一阶段形成,如在研磨机中、研磨后、粒析(如旋风分离器)前、粒析后、浮选设备中等,通过在单一的添加步骤,或分步添加,将包括二烷基芳基二磺酸和不同于二烷基芳基二磺酸的浮选促集剂的组合物加入到颗粒硫化物或贵金属矿石中,即可有效地提供颗粒硫化物或贵金属矿石改进的精选。由此可见对比文件2公开了在泡沫浮选法的一个或多个阶段中加入磺酸基团聚合物泡沫相改性剂,提高从矿石回收贵重硫化物矿物和/或承载贵金属矿物的回收率。
本申请权利要求1的上述技术方案与对比文件2所公开的内容相比,区别在于:在酸性条件下实施泡沫浮选法,所述泡沫相改性剂不包含多糖。由上述区别可以确定本申请权利要求1实际解决的技术问题为:使泡沫相改性剂在酸性条件下无需与多糖协同作用即可改善泡沫相性质。但上述特征是本领域技术人员在对比文件1实施例37-38的基础上容易做出的常规类似选择(具体可参加针对泡沫相改性剂为磺酸酯基团或膦酸酯基团聚合物的技术方案的评述意见),在对比文件2的基础上结合本领域常规选择以获得该权利要求所要求保护的技术方案,对所属技术领域的技术人员来说是显而易见的,因此该权利要求所要求保护的技术方案不具备突出的实质性特点和显著的进步,因而不具备创造性。
对于“泡沫相改性剂为异羟肟酸基团聚合物”对应的技术方案,经查,对比文件3(CN1954038A,公开日为2007年04月25日)公开了一种从高岭土中分离细分散的钛铁杂质的方法和试剂,并具体公开了以下技术内容(参见对比文件3说明书第1页第20行-第7页第13行):从高岭土之类的矿物颗粒的细分散混合物中选择性分离杂质的方法包括以下连续步骤:以每吨矿物颗粒混合物约0.1-10磅的量向该混合物的水性浆液中加入包含烷基异羟肟酸或其盐以及非离子性表面活性剂的试剂,对该浆液进行调制,然后对经调制的浆液进行矿物精选处理,在此处理中,将杂质从细分散的混合物中分离出来。由此可见,对比文件3公开了采用泡沫浮选法精选矿物时加入异羟肟酸基团聚合物,提高贵金属矿物的回收率。
本申请权利要求1的上述技术方案与对比文件3所公开的内容相比,区别在于:权利要求1的方法用于提高从包含贵重硫化物矿物和/或承载贵金属矿物、和一种或多种的Mg-硅酸盐、形成矿泥的矿物和/或粘土的矿石中回收所述贵重硫化物矿物和/或承载贵金属矿物的回收率,向在酸性条件下实施的泡沫浮选法的一个或多个阶段中加入泡沫相改性剂,所述泡沫相改性剂不包含多糖。由上述区别可以确定本申请权利要求1实际解决的技术问题为:使泡沫相改性剂在酸性条件下无需与多糖协同作用即可改善泡沫相性质,提高从矿石回收贵重硫化物的回收率。但上述特征是本领域技术人员在对比文件1实施例37-38的基础上容易做出的常规类似选择(具体可参加针对泡沫相改性剂为磺酸酯基团或膦酸酯基团聚合物的技术方案的评述意见),在对比文件3的基础上结合本领域常规选择以获得该权利要求所要求保护的技术方案,对所属技术领域的技术人员来说是显而易见的,因此该权利要求所要求保护的技术方案不具备突出的实质性特点和显著的进步,因而不具备创造性。
对于“泡沫相改性剂为硅烷基团聚合物”对应的技术方案,经查,对比文件4(CN1426429A,公开日为2003年06月25日)公开了一种结构改性的聚合物絮凝剂,并具体公开了以下技术特征(参见对比文件4说明书第1页第1行-第7页第22行):澄清废水时,向废水中加入有效絮凝量的结构改性水溶性聚合物以絮凝或凝结污泥,其中结构改性水溶性聚合物中包含硅烷基团聚合物。由此可见对比文件4给出了硅烷基团聚合物可用于改善废水中泡沫性质的技术启示,本领域技术人员容易想到硅烷基团聚合物也可作为泡沫浮选法中的泡沫相改性剂,这是本领域技术人员在现有技术的基础上仅仅通过合乎逻辑的分析就能得到的。
本申请权利要求1的上述技术方案与对比文件4所公开的内容相比,区别在于:权利要求1的方法用于提高从包含贵重硫化物矿物和/或承载贵金属矿物、和一种或多种的Mg-硅酸盐、形成矿泥的矿物和/或粘土的矿石中回收所述贵重硫化物矿物和/或承载贵金属矿物的回收率,向在酸性条件下实施的泡沫浮选法的一个或多个阶段中加入泡沫相改性剂,所述泡沫相改性剂不包含多糖。由上述区别可以确定本申请权利要求1实际解决的技术问题为:使泡沫相改性剂在酸性条件下无需与多糖协同作用即可改善泡沫相性质,提高从矿石回收贵重硫化物的回收率。但上述特征是本领域技术人员在对比文件1实施例37-38的基础上容易做出的常规类似选择(具体可参加针对泡沫相改性剂为磺酸酯基团或膦酸酯基团聚合物的技术方案的评述意见),在对比文件4的基础上结合本领域常规选择以获得该权利要求所要求保护的技术方案,对所属技术领域的技术人员来说是显而易见的,因此该权利要求所要求保护的技术方案不具备突出的实质性特点和显著的进步,因而不具备创造性。
对于“泡沫相改性剂为膦酸酯基团或其酸、膦酸、次膦酸酯基团或其酸聚合物”中的一个对应的技术方案,在对比文件2公开的磺酸基团聚合物,对比文件1公开的磺酸酯基团聚合物、膦酸酯基团聚合物的基础上,本领域技术人员容易想到类似的膦酸酯基团或其酸、膦酸、次膦酸酯基团或其酸聚合物中的一个也可以作为泡沫相改性剂,这是本领域的常规选择,因而该技术方案也不具备创造性。
对于“泡沫相改性剂为异羟肟酸聚合物”对应的技术方案,在对比文件3公开的异羟肟酸基团聚合物的基础上,本领域技术人员容易想到类似的异羟肟酸聚合物也可以作为泡沫相改性剂,这是本领域的常规选择,因而该技术方案也不具备创造性。
对于“泡沫相改性剂为硅烷醇基团聚合物”对应的技术方案,在对比文件4公开的硅烷基团聚合物的基础上,本领域技术人员容易想到类似的硅烷醇基团聚合物也可以作为泡沫相改性剂,这是本领域的常规选择,因而该技术方案也不具备创造性。
其次,针对第二大类的权利要求评述如下:
对于“泡沫相改性剂为磺酸酯基团或其酸、磷酸酯基团或其酸、膦酸酯基团或其酸、次磷酸酯基团或其酸、异羟肟酸基团或其酸、硅烷基团和硅烷醇基团中的多个官能团的聚合物”对应的技术方案,在对比文件1公开了磺酸乙烯酯和膦酸乙烯酯可共聚形成抑制剂(参见对比文件1第4页第21-25行)的基础上,本领域技术人员容易想到磺酸酯基团和膦酸酯基团可形成聚合物作为泡沫相改性剂,即对比文件1给出了多个基团可共聚形成泡沫相改性剂的技术启示,在此基础上,本领域技术人员容易想到对比文件2公开的磺酸基团聚合物、对比文件3公开公开的异羟肟酸基团聚合物、对比文件4公开的硅烷基团聚合物也可以与磺酸酯基团和膦酸酯基团形成聚合物作为泡沫相改性剂,相应的,与上述基团类似的膦酸酯基团或其酸、膦酸、次膦酸酯基团或其酸聚合物、异羟肟酸聚合物、硅烷醇基团聚合物也可以与上述基团形成聚合物作为泡沫相改性剂,这是本领域的常规选择。在对比文件1-4的基础上结合本领域常规选择以获得该权利要求所要求保护的技术方案,对所属技术领域的技术人员来说是显而易见的,因此该权利要求所要求保护的技术方案不具备突出的实质性特点和显著的进步,因而不具备创造性。
2.2权利要求2对权利要求1作了进一步限定。然而,对比文件1还公开了以下技术特征(参见说明书第3页第1行-第19页第25行,表1-12):其作为抑制剂的聚合物还包括丙烯酰胺基团。本领域技术人员熟知丙烯酰胺是一种疏水基团,因而对比文件1中的丙烯酰胺是作为疏水基团来提高浮选分离效率。而在本领域中,芳族烃;烷基或芳基酯;和烷基或芳基醚都是常见的疏水基团,本领域技术人员容易想到在聚合物中还加入一个或多个疏水基团来提高浮选分离效果。因此当其引用的权利要求不具备创造性时,“疏水基团选自芳族烃;烷基或芳基酯;和烷基或芳基醚”对应的技术方案也不具备创造性,不符合专利法第22条第3款的规定。
2.3权利要求3对权利要求2的烷基酯作了进一步限定,权利要求4对权利要求2的烷基醚作了进一步限定。而乙酸乙烯酯、甲酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯和异丁酸乙烯酯是本领域常用的酯,丁基乙烯基醚、乙基乙烯基醚、甲基乙烯基醚是本领域常用的烷基醚。因而具体使用上述的酯、烷基醚是本领域技术人员作出的常规选择,并没有带来预料不到的技术效果。因此当其引用的权利要求不具备创造性时,从属权利要求3-4也不具备创造性,不符合专利法第22条第3款的规定。
2.4权利要求8-11对泡沫相改性剂的添加量作了进一步限定。然而,对比文件1还公开了(参见说明书第5页第5-10行)如下内容:聚合物抑制剂的使用剂量为0.01-10磅/吨矿石,即4.5359g-4535.9g/t(与范围10g-5000g/t有重叠),较好的为0.1-5磅/吨,即45.359g-2267.92g/t(与范围25g-2500g/t有重叠),最好的为0.1-1磅/吨,即45.359g-453.59g/t(与范围50g-1500g/t以及100g-1000g/t有重叠)。因而权利要求8-11的限定技术特征已被对比文件1公开。当其引用的权利要求不具备创造性时,从属权利要求8-11也不具备创造性,不符合专利法第22条第3款的规定。
2.5权利要求12对权利要求1-11之一的方法作了进一步限定。然而,对比文件1还公开了(参见说明书第3页第15-16行)如下内容:该方法还包括添加有价值硫化物矿物浮选促集剂(相当于权利要求12中捕集剂)。本领域技术人员容易想到可在泡沫浮选法的一个或多个阶段添加捕集剂,这属于常规选择。当其引用的权利要求不具备创造性时,从属权利要求12也不具备创造性,不符合专利法第22条第3款的规定。
2.6权利要求13-16对捕集剂作了进一步限定。对比文件2还公开了以下技术内容(参见说明书第2页第10行-第13页第5行):该方法中还包括添加另一类的浮选促集剂(相当于捕集剂),该浮选促集剂选自巯基苯并噻唑、二芳基或二烷基二硫代磷酸酯、烯丙基烷基硫羰氨基甲酸酯、二烷基硫羰氨基甲酸酯、二烷基二硫代次膦酸酯和它们的混合物。上述技术特征在对比文件2中所起的作用与在该权利要求中为解决技术问题所起的作用相同,都是通过选择具体的捕集剂来提高从矿石回收贵重硫化物矿物和/或承载贵金属矿物的回收率。此外,在对比文件2给出的技术启示下,本领域熟知也可利用与对比文件2公开的具有相似性的物质来作为捕集剂,常见的如烷氧羰基烷基二硫代氨基甲酸酯、二烷基二硫代氨基甲酸酯、二烷基二硫代次磷酸酯、烷氧羰基烷基硫羰氨基甲酸酯、烯丙基烷基黄原酸酯,这是本领域的常规选择,并没有带来预料不到的技术效果。因此,当其引用的权利要求不具备创造性时,从属权利要求13也不具备创造性,不符合专利法第22条第3款的规定。
此外,对于本领域技术人员而言,从上述捕集剂中选择其中的几个从而得到组合捕集剂以提高捕收效果,这属于领域的常规选择,并不需要创造性劳动。而芳烃油也是本领域常用的浮选药剂,将其与烷氧羰基烷基硫羰氨基甲酸酯、烯丙基烷基黄原酸酯、二烷基硫羰氨基甲酸酯组合形成捕集剂也是本领域技术人员容易想到的,并没有带来预料不到的技术效果。因此当其引用的权利要求不具有创造性时,权利要求14-16不具备专利法第二十二条第三款规定的创造性。
2.7权利要求17-18对捕集剂的添加量作了进一步限定。然而,综合考虑具体的浮选对象和浮选条件,本领域技术人员基于普通技术知识,通过适应性调节就可得到权利要求17-18的捕集剂的添加量,这只是本领域技术人员在现有的捕集剂的常用范围内作出的常规选择,并没有带来预料不到的技术效果。因此当其引用的权利要求不具备创造性时,从属权利要求17-18也不具备创造性,不符合专利法第22条第3款的规定。
2.8权利要求19对矿石种类作了进一步限定。然而,对比文件1还公开了(参见说明书第14页第15行-第15页第9行)如下内容:其中包含Mg-硅酸盐、形成矿泥的矿物和/或粘土的矿石是Ni矿石和铂族金属矿石。由此可见,“矿石是Ni矿石和铂族金属矿石”对应的技术方案已经被对比文件1公开。至于是“矿石Ni矿石或铂族金属矿石”对应的技术方案是本领域技术在对比文件1的基础上容易想到的。因此当其引用的权利要求不具备创造性时,从属权利要求19也不具备创造性,不符合专利法第22条第3款的规定。
对复审请求人相关意见的评述
复审请求人主要认为:本申请要解决的技术问题是提高从矿石回收贵重硫化物和贵重金属的回收率,对比文件1的实施例37和38涉及的都是滑石的浮选,并不涉及本申请要解决的技术问题,当本领域技术人员目标是提高贵重金属回收率时,并没有动机将实施例37-38中公开的“在酸性条件下,不包括多糖的抑制剂”加入对比文件1的其余部分中来得到本申请,对比文件1的表11公开了使用多糖与聚合物的协同作用,教导了多糖与聚合物的组合物使用改进了贵重金属的回收率,对比文件1给出了与本申请相反的教导,而本申请排除了多糖的使用,权利要求1相对于对比文件1具有创造性,本领域技术人员也不会想到将对比文件1的实施例37和38结合到对比文件2、对比文件3和对比文件4中来得到本申请,权利要求1相对于对比文件1和对比文件2、对比文件3和对比文件4具有创造性,在权利要求1具有创造性的前提下,直接或间接引用权利要求1的其余权利要求也应具有创造性。
对此,合议组意见如下:对比文件1公开了一种抑制非硫化物硅酸盐脉石矿物的方法,这种方法能有效抑制非硫化物硅酸镁矿物,使它们不会与硫化物一起浮起,降低非硫化物脉石矿物在提浓物中的含量,这样就可以提高硫化物有价值矿物的回收率(说明书第1页第15-19行),对比文件1的实施例37和38涉及的都是抑制滑石的浮选,具体而言,实施例37和38中的AMD/DHPM共聚物在PH值3.5、5时均大大降低了滑石浮选率,显然AMD/DHPM共聚物改善了泡沫相性质,提高了硫化物有价值矿物的回收率。即对比文件1的上述实施例给出了AMD/DHPM抑制剂在酸性条件下无需与多糖协同作用即可改善泡沫相性质的技术启示,本领域技术人员在此基础上,容易想到将磺酸乙烯酯聚合物或膦酸乙烯酯聚合物应用于酸性条件下实施的泡沫浮选法的一个或多个阶段时,无需加入多糖。这是本领域技术人员在对比文件1实施例37-38的基础上容易做出的常规类似选择。虽然对比文件1的表11中公开了可以使用AMD/DHPM和瓜耳胶的混合物来作为抑制剂,但这并不意味着对比文件1认为只能使用多糖与聚合物的混合物,事实上,对比文件1明确指出了聚合物抑制剂可单独使用(参见说明书第5页第6行),也就是说,对比文件1给出了两种选择:一种是单独使用聚合物抑制剂,一种是聚合物抑制剂与多糖类结合使用,因此,复审请求人所述的“对比文件1给出了与本申请相反的教导”是不成立的,因而权利要求1不具备创造性(具体可参见针对权利要求1的评述意见),且权利要求2-3不具备创造性,权利要求8-19在其引用的权利要求不具备创造性时,也不具备创造性(具体可参见针对权利要求2-3、8-19的评述意见)。故合议组对复审请求人的主张不予支持。
综上所述,合议组依法做出如下复审请求审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018 年01 月08 日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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