发明创造名称：稠油降粘剂
外观设计名称：
决定号：181857
决定日：2019-06-24
委内编号：1F262405
优先权日：
申请（专利）号：201610320649.0
申请日：2016-05-16
复审请求人：赵月
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：王轶
合议组组长：侯曜
参审员：刘静
国际分类号：C09K8/584
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点：在判断创造性时，首先要将权利要求的技术方案和最接近的现有技术进行特征对比，找出二者的区别特征，分析得到发明实际解决的技术问题，进而考察在现有技术中是否存在将所述区别特征引入到所述最接近的现有技术中，以解决所述实际解决的技术问题的启示。如果现有技术中存在这种启示，则该权利要求不具备创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201610320649.0，名称为“稠油降粘剂”的发明专利申请。申请人为赵月。本申请的申请日为2016年05月16日，公开日为 2016年07月27日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门审查员于2018年09月29日发出驳回决定，驳回了本发明专利申请，其理由是权利要求1-4。驳回决定所依据的文本为申请日提交的说明书第1-4页和说明书摘要，2018年08月13日提交的权利要求1-4。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种稠油降粘剂，其特征在于，由下述按重量份计的组分组成：
沸石 20-26份
皂荚提取物 10-15份
碳酸二甲酯 15-20份
月桂醇硫酸酯钠 2-5份；
其中，所述皂荚提取物的制备方法为：将皂荚粉碎后，过60目筛，筛下物用提取溶液进行超声提取2h，过滤后，将滤液干燥，即得皂荚提取物，所述提取溶剂是体积比为90%的醇水溶液。
2. 根据权利要求1所述的稠油降粘剂，其特征在于，由下述按重量份计的组分组成：
沸石 22-25份
皂荚提取物 10-12份
碳酸二甲酯 16份
月桂醇硫酸酯钠 3份。
3. 根据权利要求1所述的稠油降粘剂，其特征在于，所述沸石为斜发沸石。
4. 根据权利要求1所述稠油降粘剂，其特征在于，所述醇水溶液为乙醇水溶液。”
驳回决定认为：1.权利要求1请求保护一种稠油降粘剂。对比文件1（CN105018062A，公开日2015年11月04日）公开了一种稠油降粘剂及其制备方法与稠油降粘方法。二者区别技术特征在于：（1）权利要求1还使用了沸石、皂荚提取物、月桂醇硫酸酯钠，且不含氢氧化钾与溶剂四氢呋喃。（2）权利要求1还限定了皂荚的制备方法，且各组分用量与对比文件1有所不同。基于上述区别技术特征，权利要求1实际解决的技术问题是提供一种环保价格低廉的植物提取物降粘剂。对于区别技术特征（1），对比文件2（CN104874329A，公开日为2015年09月02日）公开了一种植物源表面活性剂的应用，并具体公开了如下内容（参见说明书0090段，表6）：皂荚总皂苷(相当于皂荚提取物)具有润湿作用和很强的乳化活性，能够用于稠油运输过程中。可见，皂荚总皂苷（相当于皂荚提取物）与十二烷基硫酸钠（即月桂醇硫酸酯钠）均具有乳化能力，因此，基于乳化降粘的作用本领域技术人员容易想到添加它们作为降粘剂使用。对比文件3（CN1544572A，公开日为2004年11月10日）公开了一种采油用纳米表面活性剂及其制备方法，对比文件3公开了沸石作为一种采油用纳米表面活性剂组合物的组分，可以通过其分子吸附作用用于清防蜡，降低稠油粘度，解堵等作用，因此，本领域技术人员为了提高降粘能力容易想到添加沸石。对于氢氧化钾，其作用主要是与石油磺酸反应提供表面活性剂的补充，在添加了皂荚与月桂醇硫酸酯钠（表面活性剂）后，本领域技术人员容易想到省略使用。对于溶剂四氢呋喃，本领域技术人员可根据实际体系的溶解性能自由选择是否添加。对于区别技术特征（2），对比文件1还公开了皂荚提取的方法，对比文件1公开了皂荚粉碎的步骤，然后使用甲醇溶液，超声波辅助进行提取，对于后续的过滤干燥步骤属于提取物常用的分离过程，本领域技术人员容易确定上述分离过程。对于具体的粉碎粒径和醇浓度，本领域技术人员根据粒径与提取速率的关系结合实际需求选择合适目数进行筛分和醇水溶液浓度。对于各组分的用量，本领域技术人员可根据降粘剂的性能通过有限的试验筛选出合适的用量配比。因此，权利要求1不具备突出的实质性特点与显著的进步，不符合专利法第22条3款规定的创造性。基于类似的理由，权利要求2-4也不具备创造性。
申请人赵月（下称复审请求人）对上述驳回决定不服,于2018年10月10日向国家知识产权局提出了复审请求，没有提交申请文件修改替换页。复审请求人认为：(1)驳回决定中有关“初始粘度的测试温度并没有说明其测试温度”以及“初始粘度与50℃、20℃下的粘度数据没有比较的基础”在三次审查意见通知书中没有提及，据此认为程序不公正；初始粘度的测试温度是本领域技术人员公知的，本申请最终达到的技术效果是“即使在20℃也能达到优异的降粘效果”，所以，该初始粘度的测试温度为20℃，这是唯一、确定的解释；(2)对于驳回决定认为本申请50℃和20℃粘度变化率很小，与本领域中通常的温度与粘度影响的规律相悖的理由，请求人认为现有技术公开的温度对于粘度的影响是稠油的自然状态，也就是没有加入降粘剂的规律，本申请在20℃时的粘度仍然高于50℃时的粘度，不能被认为是“相悖”的。本申请的技术方案正是取得了预料不到的技术效果。(3)虽然本申请和对比文件2均是通过醇获取皂荚提取物，但是应用组分是完全不同的，对比文件2仅含有皂苷类物质，而本申请还含有除皂苷外的其他物质，申请人在本申请的研究过程中，曾经对皂荚提取物进行了类似于对比文件1的提纯，采用了含有除皂苷类以外的其他成分，并采用高温（90℃）搅拌适当的时间，才解决了低温降粘的问题。（4）对比文件3中的“4A-沸石”与本申请的“沸石”是不同的物质，对比文件3中的4A-沸石，其作用是把对比文件3中的功能性组分“纳米材料”吸附到其空腔内部，也就是说，对比文件3中的4A-沸石的作用是承载其中的功能性组分“纳米材料”，而并非直接用于降粘，其在对比文件3中所起的作用也与本申请中沸石所起的作用完全不同。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年10月15日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持原驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年04月26日向复审请求人发出复审通知书，指出：1、权利要求1请求保护一种稠油降粘剂。对比文件1（CN105018062A）公开了一种稠油降粘剂及其制备方法与稠油降粘方法，二者区别特征在于：（1）权利要求1还使用了沸石、皂荚提取物、月桂醇硫酸酯钠，且不含氢氧化钾与溶剂四氢呋喃。（2）权利要求1还限定了皂荚提取物的制备方法，且各组分用量与对比文件1有所不同。基于上述区别特征，权利要求1实际解决的技术问题是提供一种环保价格低廉的植物提取物降粘剂。对于区别特征（1），对比文件2公开了一种植物源表面活性剂的应用，基于对比文件2的技术方案可知主要含有皂苷的皂荚提取物具有乳化能力，本领域技术人员根据具体的需要在对比文件2的基础上容易想到利用类似方法提取的皂荚提取物作为降粘剂。对于沸石，对比文件3公开了一种采油用纳米表面活性剂及其制备方法，对比文件3公开了沸石作为一种采油用纳米表面活性剂组合物的组分，可以通过其分子吸附作用用于清防蜡，降低稠油粘度，解堵等作用，因此，本领域技术人员为了提高降粘能力容易想到添加沸石。对于氢氧化钾，其作用主要是与石油磺酸反应提供表面活性剂的补充，在添加了皂荚与月桂醇硫酸酯钠（表面活性剂）后，本领域技术人员容易想到省略使用。对于溶剂四氢呋喃，本领域技术人员可根据实际体系的溶解性能自由选择是否添加。对于区别特征（2），对比文件1还公开了皂荚提取的方法，对比文件1公开了皂荚粉碎的步骤，然后使用甲醇溶液，超声波辅助进行提取，对于后续的过滤干燥步骤属于提取物常用的分离过程，本领域技术人员容易确定上述分离过程。对于具体的粉碎粒径和醇浓度，本领域技术人员根据粒径与提取速率的关系结合实际需求选择合适目数进行筛分和醇水溶液浓度。对于各组分的用量，本领域技术人员可根据降粘剂的性能通过有限的试验筛选出合适的用量配比。因此，权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。基于类似的理由，权利要求2-4也不具备创造性。
复审请求人于2019年05月13日提交了意见陈述书，但未修改申请文件。复审请求人认为：(1)驳回决定中针对粘度数据的质疑在之前的审查意见通知书中没有告知过申请人，不符合听证原则；(2)关于粘度数据，以降粘剂A为例，降粘前的初始粘度为56100，是指降粘剂A处理的稠油的原始粘度，也就是没有加入任何降粘剂没有经过处理的在20℃时自然粘度，属于本领域典型的特稠油，而表1中第四列记载的“20℃的粘度为15630”，是指加入了降粘剂A处理后的在20℃时的粘度，虽然都是20℃的粘度，一个是没有经过处理，一个是经过处理的，不存在矛盾；(3)本申请记载的50℃与20℃的粘度差异较小并不存在与现有技术中关于温度对粘度的影响规律矛盾，现有技术公开的温度对于粘度的影响，是稠油的自然状态，也就是没有加入降粘剂处理时的规律，本申请要对自然状态下的不利局面进行干预控制和扭转，本申请的技术方案取得了预料不到的技术效果；(4)本申请的皂荚粗提取物与对比文件2的纯化后的混合物有区别，本申请起降粘作用的并非仅仅是其中的皂苷，皂荚提取物的非皂苷类物质可以与本申请中的组分协同，以提高稠油降粘的效果；(5)对比文件3公开的4A-沸石与本申请的沸石的结构不同，所起的作用不同。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
审查文本的认定
在复审程序中，复审请求人没有提交申请文件修改替换页，因此，本复审决定所针对的审查文本是驳回决定针对的文本，申请日提交的说明书第1-4页和说明书摘要，2018年08月13日提交的权利要求1-4。
具体理由的阐述
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
在判断创造性时，首先要将权利要求的技术方案和最接近的现有技术进行特征对比，找出二者的区别特征，分析得到发明实际解决的技术问题，进而考察在现有技术中是否存在将所述区别特征引入到所述最接近的现有技术中，以解决所述实际解决的技术问题的启示。如果现有技术中存在这种启示，则该权利要求不具备创造性。
2.1 权利要求1请求保护一种稠油降粘剂。对比文件1公开了一种稠油降粘剂及其制备方法与稠油降粘方法，并具体公开了如下内容（参见实施例4）：将0.07g的碳酸二甲酯、0.28g的氢氧化钾水溶液(25 重量％ )和0.49g的四氢呋喃均匀混合搅拌得到0.84g 降粘剂。
经分析，权利要求1与对比文件1的区别特征在于：（1）权利要求1还使用了沸石、皂荚提取物、月桂醇硫酸酯钠，且不含氢氧化钾与溶剂四氢呋喃。（2）权利要求1还限定了皂荚提取物的制备方法，且各组分用量与对比文件1有所不同。基于上述区别特征，权利要求1实际解决的技术问题是提供一种环保价格低廉的植物提取物降粘剂。
对于区别特征（1），对比文件2公开了一种植物源表面活性剂的应用，并具体公开了如下内容（参见说明书0090段，表6）：皂荚总皂苷具有润湿作用和很强的乳化活性，能够用于稠油运输过程中。随着石油开采，稠油所占的比例越来越大，稠油黏度较高，给开采特别是运输带来很大的困难。目前，在解决稠油运输方法中，使用表面活性剂乳化降黏是一种非常有效的方法。高粘度稠油运输中，加入乳化活性强的皂苷溶液，原油可与皂苷溶液形成水包油型乳状液，这一形态比原油的粘度降低2～3个数量级， 可以有效改善输送过程中的流动性。
可见，皂荚总皂苷与十二烷基硫酸钠（即月桂醇硫酸酯钠）均具有乳化能力，因此，基于乳化降粘的作用本领域技术人员容易想到添加二者作为降粘剂使用。此外，对比文件2说明书第[0019]-[0021]段记载了根据所述的方法得到的提取物是粗皂苷，其中皂苷含量为40%-50%，60%-85%，可见，所得提取物含有皂苷及其它物质，并且对比文件2的实施例1和2中得到的提取物中含有60%和83.2%，提取物中除皂苷外同样还有其它物质。基于对比文件2的技术方案可知主要含有皂苷的皂荚提取物具有乳化能力，本领域技术人员根据具体的需要在对比文件2的基础上容易想到利用类似方法提取的皂荚提取物作为降粘剂。
对于沸石，对比文件3公开了一种采油用纳米表面活性剂及其制备方法，并具体公开了如下内容（参见第2页倒数第二段，第4页第5段，实施例1）：本发明提供的表面活性剂采用纳米材料等多种原料组分制 备而成，具有油井清防蜡、稠油降粘、油层解堵、注汽热采井助排等多功能和用途，利用它可以节约采油成本，获得良好的开采效果，宜于推广应用。实施例1：取纳米材料0.5kg，4A-沸石5kg，Na2CO3 9kg，Na2SO39kg，Na2SiO3 2kg，AES 5.5kg，ABS 6kg，LAS 18kg，芳香烃溶剂1 #45kg，按照前面所述的工艺步骤分别制取备料和基料，混料、加热、稳定后即可制得100kg清防蜡用纳米表面活性剂产品。4A-沸石，又称合成沸石，4A分子筛，一种硅铝酸多水化合物，有微孔结构，能把纳米材料吸附到空腔内部，被吸咐的分子可解吸，分子筛使用后可再生，反复使用。可见，对比文件3公开了沸石作为一种采油用纳米表面活性剂组合物的组分，可以通过其分子吸附作用用于清防蜡，降低稠油粘度，解堵等作用，因此，本领域技术人员为了提高降粘能力容易想到添加沸石。对于氢氧化钾，其作用主要是与石油磺酸反应提供表面活性剂的补充，在添加了皂荚与月桂醇硫酸酯钠（表面活性剂）后，本领域技术人员容易想到省略使用。对于溶剂四氢呋喃，本领域技术人员可根据实际体系的溶解性能自由选择是否添加。
对于区别特征（2），对比文件1还公开了皂荚提取的方法（参见实施例1）：将皂荚荚果粉碎并干燥备用。以体积浓度75％甲醇为提取溶剂，超声波辅助技术提取总皂苷。以齐墩果酸为标准品，利用紫外分光光度法检测所提取总 皂苷含量。结果表明，在提取温度60℃，功率180W，提取时间30min,料液质量g与体积mL比为1:30时，提取效率最高为11.08％。将上述总皂苷粗提液浓缩并回收甲醇，加水溶解后利用泡沫分离技术初步纯化皂荚总皂苷，以总皂苷的回收率和纯度比为指标评价泡沫分离技术。结果表明，在进料浓度2g/L，气速1L/min，进料高度比0.8，pH为6时，皂荚总皂苷回收率为63％，纯度是粗提液纯度的3.78倍。收集泡沫液，用正丁醇对泡沫液萃取，进一步纯化，浓缩后冷冻干燥得浅棕色总皂苷粉末。经紫外分光光度法检测，其中约含有60％的总皂苷。可见，对比文件1公开了皂荚粉碎的步骤，然后使用甲醇溶液，超声波辅助进行提取，对于后续的过滤干燥步骤属于提取物常用的分离过程，本领域技术人员容易确定上述分离过程。对于具体的粉碎粒径和醇浓度，本领域技术人员根据粒径与提取速率的关系结合实际需求选择合适目数进行筛分和醇水溶液浓度。对于各组分的用量，本领域技术人员可根据降粘剂的性能通过有限的试验筛选出合适的用量配比。
因此，权利要求1不具备突出的实质性特点与显著的进步，不符合专利法第22条第3款规定的创造性。
2.2 权利要求2-4进一步限定了组分用量与沸石和皂荚提取物的种类。对于各组分的用量，本领域技术人员可根据降粘剂的性能通过有限的试验筛选出合适的用量配比，其效果是可预期的。斜发沸石属于常用沸石的种类，本领域技术人员可通过常规选择确定使用。对于皂荚提取物，对比文件2公开了提取的有机溶剂水溶液其中有机溶剂可为乙醇（参见权利要求5）。因此，在其引用的权利要求不具备创造性的基础上，权利要求2-4也不具备专利法第22条3款规定的创造性。
关于请求人在提出复审请求和答复复审通知书时的意见(参见案由部分)，合议组认为：（1）驳回决定中对粘度数据的说明是针对请求人的意见进行的回应，针对本申请不符合创造性的事实、理由和证据在之前的审查意见通知书中已经告知过请求人，不属于请求人认为的不符合听证原则的情形。
（2）首先，关于本申请的粘度数据，说明书第[0025]段记载了
其中例如针对降粘剂A有两行数据，基于说明书第[0025]段的说明分别检测降粘前和降粘后的粘度，两行数据第二行均低于第一行，按照一般理解，第一行的数据即56100，15090和15630应当为降粘前的粘度，而26900，5030和5160为降粘后的粘度。请求人在答复复审通知书时将该表格解释为“初始粘度”56100为降粘前20℃下的粘度，而15630为“20℃环境下的粘度”是降粘后的20℃环境下的粘度，缺少进一步的证据支持。依照请求人的上述解释，第二行数据的意义则不清楚。请求人针对该表格的内容进行的陈述难以让人信服；
其次，关于本申请所涉及的粘度的数据，本领域技术人员已知基于稠油的粘度与温度的关系规律可知，温度对稠油的粘度具有显著的影响，通常温度每升高10℃，粘度会降低一倍，用ASTM标准作黏温曲线，图12-1不同油田稠油黏-温关系图也可以看出，从20℃-50℃之间稠油的粘度都显著下降，以下多篇期刊文件均予以佐证：“油气开采工程”，潘一，等，第256-258页，北京：中国石化出版社，2014年9月，以及其它相关期刊：“特超稠油粘度与温度、含水率关系的研究”，李晓平，等，石化技术，第15卷第4期，第1-3页，2008年12月21日；“大庆普通稠油黏温及流变性研究”，赵法军，等，科学技术与工程，第10卷第31期，第7644-7647页，2010年11月。而实施例4给出的数据，见表1所示，给出了三种降粘剂，添加了0.3wt%后，初始粘度和50℃、20℃下的粘度数据，但是对于初始粘度并没有说明其测试温度，基于上述黏温规律可知，温度对稠油的粘度影响十分显著，
以降粘剂A的情形为例，降粘前的初始粘度为56100，而20℃环境下粘度为15630，请求人将初始粘度的测量温度解释为20℃与上述内容是矛盾的，并且，而从本申请的粘度数据可以看出，无论是降粘前还是降粘后，20℃和50℃粘度变化率很小（（20℃的粘度-50℃的粘度）/20℃的粘度）均在3.5%以内，该黏温规律与通常的温度与稠油粘度影响规律相悖，因此，本申请粘度数据可靠性不能得到认可，不能准确判断其反映的技术实质，并不能将之用于主张相应的技术方案产生的技术效果。
（3）本申请与对比文件1均是通过醇获取皂荚提取物，如前所述，对比文件2中所记载的皂荚提取物并非纯的皂苷，可以看出所述提取物含有较多的皂苷，对比文件2教导了主要含有皂苷的皂荚提取物具有乳化作用的情况下，本领域技术人员有动机利用如权利要求1所述的未精制的皂荚提取物用于降粘；
（4）对比文件3公开了纳米材料吸附到空腔内部，被吸附的分子可解吸，分子筛使用后可再生，反复使用，对比文件3公开了4A沸石具有吸附解吸分子的性能，在对比文件3公开了沸石具有吸附性能的基础上，基于本领域技术人员对稠油的认识可知，稠油中增稠的物质主要是沥青质，胶质等极性物质，这类物质更容易被吸附，对比文件3给出了在降粘用的表面活性剂中使用沸石的技术启示，本申请中所限定的沸石和对比文件3公开的沸石具有沸石类材料的共性，本领域技术人员根据需要选用沸石作为组分并确定其用量。
综上所述，请求人的主张不具有说服力，合议组不予采纳。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年09月29日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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