一种压坯扩渗后低温烧结制备高矫顽力钕铁硼的方法-复审决定


发明创造名称:一种压坯扩渗后低温烧结制备高矫顽力钕铁硼的方法
外观设计名称:
决定号:181842
决定日:2019-06-24
委内编号:1F238113
优先权日:
申请(专利)号:201510697732.5
申请日:2015-10-23
复审请求人:北京科技大学
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:安丽娜
合议组组长:高晓颖
参审员:侯艳嫔
国际分类号:B22F3/10(2006.01);H01F1/057(2006.01);H01F1/08(2006.01)
外观设计分类号:
法律依据:中国专利法第22条第3款
决定要点
:如果权利要求请求保护的技术方案与最接近现有技术所公开的技术内容之间存在区别技术特征,而该区别技术特征是本领域技术人员在现有技术公开的技术内容的基础上,为解决相应技术问题作出的常规选择,则该权利要求要求保护的技术方案对于本领域技术人员是显而易见的,不具备创造性。
全文:
本复审请求审查决定涉及申请号为201510697732.5,名称为“一种压坯扩渗后低温烧结制备高矫顽力钕铁硼的方法”的发明专利申请(下称“本申请”)。本申请的申请人为北京科技大学,申请日为2015年10月23日,公开日为2015年12月23日。
经实质审查,国家知识产权局原审查部门于2017年11月03日发出驳回决定,驳回了本申请,其理由是:本申请权利要求1-3不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为申请日2015年10月23日提交的说明书摘要、说明书第1-24段(即第1-3页);2017年07月11日提交的权利要求第1-3项。
驳回决定引用的对比文件如下:
对比文件1:CN104851545A,公开日为2015年08月19日;
对比文件2:CN104882266A,公开日为2015年09月02日。
驳回决定所针对的权利要求书如下:
“1. 一种压坯扩渗后低温烧结制备高矫顽力钕铁硼的方法,其特征是直接对近正分钕铁硼压坯扩渗稀土-铜铝合金,而后再进行低温烧结,得到致密、细晶、晶界相分布均匀的组织,从而获得高矫顽力的烧结钕铁硼磁体;其中,轻稀土-铜(铝)合金以粉末、薄膜、薄带、薄板、块状铸锭中的任意一种形态附着在烧结钕铁硼磁体压坯的表面,稀土-铜铝合金中的稀土是La,Ce,Pr,Nd,Tb,Dy,Ho,Gd,Y中的一种或以上,稀土-铜铝合金中的铜铝是Cu、Al中的一种或两种,稀土含量50-90%原子百分数。
具体工艺步骤为:先制备近正分钕铁硼压坯,即将近正分钕铁硼合金铸锭、制粉、磁场取向压型并冷等静压;接着在压坯的表面附着低熔点稀土-铜铝合金,然后在高于该合金熔点的温度1-5℃下进行扩渗处理,扩渗热处理温度400℃-800℃,扩渗时间0.5-3h,真空度10-3Pa,使该低熔点合金均匀分布在2:14:1主相晶粒之间,之后进行低温烧结得到致密钕铁硼磁体。
2. 如权利要求1所述一种压坯扩渗后低温烧结制备高矫顽力钕铁硼的方法,其特征在于:扩渗处理后的磁体在较低温度下烧结,烧结温度850℃-1050℃,烧结时间0.5h-3h,真空度10-3Pa。
3. 如权利要求1所述一种压坯扩渗后低温烧结制备高矫顽力钕铁硼的方法,其特征在于:通过压坯扩渗的低熔点稀土-铜铝合金既作为晶界相均匀分布,又可通过低温烧结,得到致密、细晶、晶界相分布均匀的组织,从而获得高矫顽力的烧结钕铁硼磁体。”
驳回决定认为:权利要求1要求保护的技术方案与对比文件1公开的技术内容相比,区别在于:权利要求1中采用近正分钕铁硼扩渗低熔点稀土-铜铝合金,压坯经过冷等静压,稀土-铜铝合金以粉末、薄膜、薄带、薄板、块状铸锭中的任意一种形态附着在烧结钕铁硼磁体的表面,稀土-铜铝合金中的稀土是是La,Ce,Pr,Nd,Tb,Dy,Ho,Gd,Y中的一种或以上,铜铝是Cu、Al中的一种或两种,稀土含量50-90%原子百分数,扩渗处理的温度高于稀土-铜合金熔点的温度1-5℃,扩渗热处理温度400-800℃,扩渗时间0.5-3h,真空度10-3Pa,使该合金均匀分在2:14:1的主相晶粒之间,烧结后得到致密、细晶、晶界相分布均匀的组织,其具有高矫顽力。然而,对比文件2给出了采用轻稀土-铜合金作为扩渗材料以进一步提高扩渗材料与主相边界的润湿性,改善晶界相的均匀分布,从而获得高矫顽力钕铁硼磁体的技术启示,其余技术特征均属于本领域技术人员基于对比文件1、2公开的内容做出的常规技术选择。因此,权利要求1相对于对比文件1、2及本领域常规技术手段的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。从属权利要求2、3的附加技术特征或被对比文件1公开,或者为本领域的常规技术手段,在权利要求1不具备创造性的情况下,从属权利要求2、3均不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
申请人(下称“复审请求人”)对上述驳回决定不服,于2017年11月20日向国家知识产权局提出了复审请求,在意见陈述中提出“将权利要求2和3补入权利要求1中,具体修改详见权利要求书替换页”,但没有提交权利要求书替换页。之后,复审请求人又于2018年10月10日提交了修改后的权利要求书,该修改后的文本同驳回文本一致。复审请求人认为:(1)本申请与对比文件1在磁场取向压型后都进行二次加压处理,但是本申请采用的冷等静压由于各个方向压力相等不会破坏原有的磁取向,而对比文件1采用热模压而非等静压,原取向好的压坯会被破坏。(2)本申请由正分钕铁硼和稀土-铜铝合金制备磁体,2:14:1作为主相,对比文件2针对常规烧结钕铁硼磁体进行晶界扩散稀土-铜铝合金处理。(3)扩散热处理时间不同,本申请为0.5-3h,而对比文件1是2-12h,对比文件2是0.5-5h,本申请时间远低于对比文件1,适合处理大块样品。(4)合金成分不同:本申请的稀土-铜铝合金中的稀土是La、Ce、Pr、Nd、Tb、Dy、Ho、Gd、Y中的一种或以上,稀土-铜铝合金中的铜铝是Cu、Al中的一种或两种;对比文件1中晶体扩散材料的成分为Pr22.4Y5.1Ni13.5Co8B1.2Al0.4Si0.1Ti0.1Zn0.2的合金粉末;对比文件2中所述的轻稀土-铜合金中的轻稀土是La、Ce、Pr、Nd中的一种或一种以上,并未提及Tb、Dy、Ho、Gd、Y,且铜合金的主要成分是铜,主要成分中并不包含铝。因此,权利要求1-3均具备创造性。
经形式审查合格,国家知识产权局于2017年12月25日依法受理了该复审请求,并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中认为,(1)对比文件1已公开本申请的发明构思,磁场取向压型后进行冷等静压,是本领域永磁粉末常规的加压成型方式,其中冷等静压由于各个方向压力相等,不会破坏原先的磁场取向,且成型体结构致密的效果而在钕铁硼磁体生产中得到广泛应用,其效果也为本领域普通技术人员所公知;(2)钕铁硼系永磁合金的主相是2:14:1相,采用正分钕铁硼合金成分是本领域的常规选择,尽管对比文件1所采用的扩渗合金成分与本申请有所不同,但均属于轻稀土合金,且对比文件1的扩渗合金材料也是通过晶界扩散提高钕铁硼系永磁材料的矫顽力,由此其作为晶界相起到磁交换耦合作用以提高钕铁硼磁体的矫顽力的机理与本申请相同;(3)对比文件1公开了本申请中所采用的扩渗热处理温度及时间,由此无法得出“本申请与对比文件1的扩渗热处理时间不同,更适合处理大块样品”的结论;(4)对比文件2已给出了采用轻稀土-铜合金作为扩渗材料以进一步提高扩渗材料与主相边界的润湿性、改善晶界相的均匀分布、从而获得高矫顽力钕铁硼磁体的技术启示,由此本领域技术人员容易想到将对比文件2的扩渗材料替代对比文件1的扩渗材料以进一步提高磁体的矫顽力,而轻稀土-铜合金作为扩渗材料,由于其熔点较低,由此能够起到烧结助剂的作用,这是由该扩渗材料本身的物化性质决定的,而在对比文件2公开的轻稀土-铜合金中的轻稀土是La,Ce,Pr,Nd中的一种或一种以上,轻稀土含量50-90%原子百分数的基础上,由于Tb,Dy,Ho,Gd,Y也是钕铁硼磁体中常见的添加稀土元素,其适量添加可提高磁体的矫顽力为本领域所公知,由此本领域技术人员容易想到可采用重稀土元素Tb、Dy、Ho、Gd、Y中的一种或以上替代或部分替代轻稀土元素构成扩渗材料,此外,铝也是常见的低熔点金属,可用以替代或部分替代稀土-铜扩渗材料中的铜元素,是本领域的常规技术手段,且替代的效果也是本领域技术人员能够预料得到的。因而坚持驳回决定。
随后,国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2018年10月31日向复审请求人发出复审通知书,指出:权利要求1所要求保护的技术方案与对比文件1公开的技术内容相比,区别在于:(1)权利要求1中采用近正分钕铁硼合金铸锭,压坯经过冷等静压。(2)扩散材料为低熔点稀土-铜铝合金,轻稀土-铜(铝)合金以粉末、薄膜、薄带、薄板、块状铸锭中的任意一种形态附着在烧结钕铁硼磁体压坯的表面,稀土-铜铝合金中的稀土是La、Ce、Pr、Nd、Tb、Dy、Ho、Gd、Y中的一种或以上,稀土-铜铝合金中的铜铝是Cu、Al中的一种或两种,稀土含量50-90%原子百分数,高于扩渗材料熔点温度1-5℃进行扩渗处理且真空度10-3Pa,使该合金均匀分布在2:14:1的主相晶粒之间,烧结后得到致密、细晶、晶界相分布均匀的组织,从而获得高矫顽力的烧结钕铁硼磁体。然而,对比文件2给出了采用轻稀土-铜合金作为扩渗材料以进一步提高扩渗材料与主相边界的润湿性,改善晶界相的均匀分布,从而获得高矫顽力钕铁硼磁体的技术启示。其余技术特征均属于本领域技术人员基于对比文件1、2公开的内容做出的常规技术选择。因此,权利要求1相对于对比文件1、2及本领域常规技术手段的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。从属权利要求2、3的附加技术特征或被对比文件1公开,或者为本领域的常规技术手段,在权利要求1不具备创造性的情况下,从属权利要求2、3均不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
针对复审请求人的复审请求理由,合议组还指出,(1)对比文件1已公开了本申请的发明构思,对于取向压坯的二次加压方式的不同,由于磁场取向压型后进行冷等静压,是本领域永磁粉末常规的加压成型方式,其中冷等静压由于各个方向压力相等,不会破坏原先的磁场取向,且成型体结构致密的效果而在钕铁硼磁体生产中得到广泛应用,其效果也为本领域普通技术人员所公知。(2)对比文件1通过晶界扩散材料向永磁材料主体的晶界扩散,提高了矫顽力。同时,对比文件2公开了通过扩散材料大大改善2:14:1主相边界的润湿性,从而大幅提高磁体的矫顽力,其中扩散材料采用低熔点稀土-铜合金。而且,本领域技术人员熟知钕铁硼系磁体的主相通常是近正分钕铁硼。因此,本领域技术人员容易想到采用近正分钕铁硼合金成分替换对比文件1中的主体母合金成分,采用对比文件2中的低熔点的轻稀土-铜合金替换对比文件1中的扩散材料从而采用对比文件1中的主要步骤。(3)对比文件1公开了本申请中所采用的扩渗热处理温度及时间。(4)对比文件2已给出了采用轻稀土-铜合金作为扩渗材料以进一步提高扩渗材料与主相边界的润湿性、改善晶界相的均匀分布、从而获得高矫顽力钕铁硼磁体的技术启示,由此本领域技术人员容易想到将对比文件2的扩渗材料替代对比文件1的扩渗材料以进一步提高磁体的矫顽力,而轻稀土-铜合金作为扩渗材料,由于其熔点较低,由此能够起到烧结助剂的作用,这是由该扩渗材料本身的物化性质决定的,而在对比文件2公开的轻稀土-铜合金中的轻稀土是La,Ce,Pr,Nd中的一种或一种以上,轻稀土含量50-90%原子百分数的基础上,由于Tb,Dy,Ho,Gd,Y也是钕铁硼磁体中常见的添加稀土元素,其适量添加可提高磁体的矫顽力为本领域公知,由此本领域技术人员容易想到采用重稀土元素Tb、Dy、Ho、Gd、Y中的一种或以上替代或部分替代轻稀土元素构成扩渗材料,此外,铝也是常见的低熔点金属,可用以替代或部分替代稀土-铜扩渗材料中的铜元素,这是本领域的常规技术手段,且替代的效果也是本领域技术人员能够预料得到的。
复审请求人于2018年12月14日提交了意见陈述书,同时修改了权利要求书,将权利要求2、3并入权利要求1中,并在权利要求1中增加技术特征“采用鳞片铸锭工艺制备Nd11.8Fe82.2B6或Nd11.8Fe80Co2.2B6速凝薄片,并用氢破加气流磨法制备3-5μm的粉末,将粉料在1.8T磁场下取向压型及200MPa冷等静压,得到20×20×20mm3压坯,压坯致密度达到60%”,且将“接着在压坯的表面附着低熔点稀土-铜铝合金”进一步限定为“接着在压坯的表面附着低熔点稀土-铜铝合金的薄片铸锭”。复审请求人认为:压坯方式取决于主体合金的磁性能,主体合金不同,压坯方式的选择机理也不同;一种扩渗材料可以提高特定永磁体材料的矫顽力,如果换成其他永磁体材料,该扩渗材料是否能够提高矫顽力难以预料,并且有可能降低其他永磁体材料的剩磁和最大磁能积,并非简单推理和有限次的实验就能得出;扩渗机理的选择对于本领域的技术人员而言是非显而易见的,扩渗温度、时间的选择需要付出创造性的劳动。对比文件1、2的主体合金均与本申请不同。对比文件1仅给出了(YxNd1-x)a(Fe1-y-zNiySiz)100-a-b-cBbNbc的永磁材料磁性能的提高方法,并未说明适用于所有的永磁材料。对比文件2针对的是烧结钕铁硼磁体,与对比文件1的(YxNd1-x)a(Fe1-y-zNiySiz)100-a-b-cBbNbc压坯和本申请的近正分钕铁硼压坯均不同,对比文件2也没有意识到轻稀土-铜合金的烧结助剂作用,对比文件1和2不具备结合基础。
复审请求人2018年12月14日提交的权利要求书如下:
“1. 一种压坯扩渗后低温烧结制备高矫顽力钕铁硼的方法,其特征是直接对近正分钕铁硼压坯扩渗稀土-铜铝合金,而后再进行低温烧结,得到致密、细晶、晶界相分布均匀的组织,从而获得高矫顽力的烧结钕铁硼磁体;其中,轻稀土-铜(铝)合金以粉末、薄膜、薄带、薄板、块状铸锭中的任意一种形态附着在烧结钕铁硼磁体压坯的表面,稀土-铜铝合金中的稀土是La,Ce,Pr,Nd,Tb,Dy,Ho,Gd,Y中的一种或以上,稀土-铜铝合金中的铜铝是Cu、Al中的一种或两种,稀土含量50-90%原子百分数;
具体工艺步骤为:先制备近正分钕铁硼压坯,即采用鳞片铸锭工艺制备Nd11.8Fe82.2B6或Nd11.8Fe80Co2.2B6速凝薄片,并用氢破加气流磨法制备3-5μm的粉末,将粉料在1.8T磁场下取向压型及200MPa冷等静压,得到20×20×20mm3压坯,压坯致密度达到60%;接着在压坯的表面附着低熔点稀土-铜铝合金的薄片铸锭,然后在高于该合金熔点的温度1-5℃下进行扩渗处理,扩渗热处理温度400℃-800℃,扩渗时间0.5-3h,真空度10-3Pa,使该低熔点合金均匀分布在2:14:1主相晶粒之间,之后进行低温烧结得到致密钕铁硼磁体;
扩渗处理后的磁体在较低温度下烧结,烧结温度850℃-1050℃,烧结时间0.5h-3h,真空度10-3Pa;
通过压坯扩渗的低熔点稀土-铜铝合金既作为晶界相均匀分布,又可通过低温烧结,得到致密、细晶、晶界相分布均匀的组织,从而获得高矫顽力的烧结钕铁硼磁体。”
合议组于2019年04月17日向复审请求人再次发出复审通知书,指出:权利要求1所要求保护的技术方案与对比文件1所公开的技术内容相比,区别在于:(1)权利要求1中采用近正分钕铁硼合金铸锭,即采用鳞片铸锭工艺制备Nd11.8Fe82.2B6或Nd11.8Fe80Co2.2B6速凝薄片,将粉料在1.8T磁场下取向压型及200MPa冷等静压,得到20×20×20mm3压坯,压坯致密度达到60%;扩渗处理后的磁体在较低温度下烧结,烧结温度850℃-1050℃,烧结时间0.5h-3h,真空度10-3Pa。(2)扩散材料为低熔点稀土-铜铝合金薄片铸锭,轻稀土-铜(铝)合金以粉末、薄膜、薄带、薄板、块状铸锭中的任意一种形态附着在烧结钕铁硼磁体压坯的表面,稀土-铜铝合金中的稀土是La、Ce、Pr、Nd、Tb、Dy、Ho、Gd、Y中的一种或以上,稀土-铜铝合金中的铜铝是Cu、Al中的一种或两种,稀土含量50-90%原子百分数,高于扩渗材料熔点温度1-5℃进行扩渗处理且真空度10-3Pa,使该合金均匀分布在2:14:1的主相晶粒之间,烧结后得到致密、细晶、晶界相分布均匀的组织,从而获得高矫顽力的烧结钕铁硼磁体。通过压坯扩渗的低熔点稀土-铜铝合金既作为晶界相均匀分布,又可通过低温烧结,得到致密、细晶、晶界相分布均匀的组织,从而获得高矫顽力的烧结钕铁硼磁体。对比文件2给出了采用轻稀土-铜合金作为扩渗材料以进一步提高扩渗材料与主相边界的润湿性,改善晶界相的均匀分布,从而获得高矫顽力钕铁硼磁体的技术启示。其余技术特征均属于本领域技术人员基于对比文件1、2公开的内容做出的常规技术选择。因此,权利要求1相对于对比文件1、2及本领域常规技术手段的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。针对复审请求人的意见陈述,合议组还指出,本申请的发明构思是将稀土-铜(铝)合金在近正分钕铁硼压坯内扩渗,对比文件1恰好公开了在(YxNd1-x)a(Fe1-y-zNiySiz)100-a-b-cBbNbc压坯(即磁体压坯)表面附着Pr22.4Y5.1Ni13.5Co8B1.2Al0.4Si0.1Ti0.1Zn0.2合金粉末(即含稀土Pr、Y的扩散材料)进行晶界扩散,即对比文件1给出了在磁体压坯上附着含稀土元素的扩散材料并进行晶界扩散,使得稀土元素在钕铁硼磁体晶界扩散从而提高磁体矫顽力的技术启示。因此,对比文件1给出了选用同本申请一样的压坯方式的技术启示。对比文件1不仅公开了本申请的压坯方式还公开了本申请的扩渗机理、扩渗温度和扩渗时间。而且,本领域技术人员熟知烧结钕铁硼磁体的主相通常是近正分钕铁硼,因此,面对提高矫顽力的技术需求,本领域技术人员会借鉴对比文件1的方法对近正分钕铁硼合金进行晶界扩散。采用近正分钕铁硼合金成分替换对比文件1中的主体母合金成分是本领域技术人员的常规技术选择。对于扩散材料的选择,正如对比文件2说明书第4段所披露的,本领域技术人员熟知“用Dy/Tb 等重稀土元素部分置换磁体中的Nd是一种非常有效的提高钕铁硼烧结磁体矫顽力的方法”,而且通常会采用晶界扩散方法控制稀土元素在钕铁硼磁体晶界的扩散。对比文件1、2同本申请一样,均通过晶界扩散材料向永磁材料主体进行晶界扩散,对比文件2还进一步公开了使用轻稀土-铜合金作为扩散材料,本领域技术人员容易想到借鉴对比文件2中的扩散材料替代对比文件1公开的扩散材料,以进一步提高钕铁硼磁体的矫顽力。
复审请求人于2019年05月31日提交了意见陈述书,未修改申请文件。复审请求人认为:对比文件1公开的主体合金成分中并不是只包含Nd、Fe、B,还包含Y、Ni、Si;主体合金与本申请的近正分钕铁硼的材料组分和组织结构并不相同,对比文件1的晶体扩散材料虽然含Pr、Y,但是还含有Ni、Co、B、Al、Si、Ti、Zn ,与本申请的稀土-铜铝合金扩散材料不同,其中的Ni、Co、B、Al、Si、Ti、Zn元素与稀土元素混合成的扩散粉末与本申请的稀土-铜铝合金扩散薄片不仅扩散材料的外形和组织结构不同,而且扩散材料各元素之间的匹配关系以及在不同主体合金中的扩散机理也不相同,对比文件1与本申请压坯成分不同、扩渗材料不同以及扩渗方式不同,三者的匹配选择对于本领域技术人员而言是非显而易见的。因此,本申请权利要求1具备创造性。
在上述程序的基础上,合议组认为本案事实已经清楚,可以作出审查决定。
二、决定的理由
(一)审查文本的认定
复审请求人于2018年12月14日提交了权利要求书的修改替换页,经审查,修改后的权利要求书符合专利法第33条以及专利法实施细则第61条的规定。本复审请求审查决定所针对的文本为: 2018年12月14日提交的权利要求第1项,申请日2015年10月23日提交的说明书摘要、说明书第1-3页。
(二)有关创造性
专利法第22条第3款规定:创造性,是指与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进步,该实用新型具有实质性特点和进步。
权利要求1要求保护一种压坯扩渗后低温烧结制备高矫顽力钕铁硼的方法。对比文件1公开了一种具有晶界扩散层的永磁材料制备方法(参见对比文件1的说明书第[0006]-[0009]段),该永磁材料具有如下主体合金成分:(YxNd1-x)a(Fe1-y-zNiySiz)100-a-b-cBbNbc,其中x=0.46-0.53,y=0.20-0.22,z=0.03-0.05,a=25-28,b=1.5-1.8,c=2-5,该方法包括如下步骤:(1)主体母合金制备,将原料放入电弧炉反复熔炼,制备母合金铸锭;(2)将铸锭制成速凝片;(3)制坯及取向,将上述速凝片经过氢破碎和气流磨制成的微米级粉末粒径为1-3μm(即制粉,和本申请数值范围有共同的端点3μm),在氩气保护氛围下,将所得粉料置于磁场强度为1.7-2.1T中的磁场于760-800MPa下取向并压制坯体(即磁场取向压型);将坯体在200-300℃下预热80-100min,带热置于模具中加压260-280MPa以提高磁体密度;(4)将晶界扩散材料扩散至所述坯体(即扩渗步骤),晶体扩散材料为成分为Pr22.4Y5.1Ni13.5Co8B1.2Al0.4Si0.1Ti0.1Zn0.2的合金粉末,将所述晶界扩散材料合金粉末涂覆在垂直于所述稀土永磁材料主体的充磁方向的面处,所述晶界扩散材料合金粉末为胚体质量的3-5%;采用蒸镀扩散工序进行晶界扩散,所述晶界扩散的条件包括温度为600-1000℃(与本申请的数值范围重合),时间为2-12h(与本申请的数值范围重合),绝对压力为10-5-10-2Pa;(5)烧结,将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结,先以5-10℃/min升温至600-800℃,保温3-4h,然后以10-15℃/min升温至1000-1030℃烧结4-5h(即低温烧结),冷却至室温后,进行二次回火处理后得到产品,该方法可提高永磁材料的矫顽力。
权利要求1与对比文件1的区别技术特征在于:
(1)权利要求1中采用近正分钕铁硼合金铸锭,即采用鳞片铸锭工艺制备Nd11.8Fe82.2B6或Nd11.8Fe80Co2.2B6速凝薄片,将粉料在1.8T磁场下取向压型及200MPa冷等静压,得到20×20×20mm3压坯,压坯致密度达到60%;扩渗处理后的磁体在较低温度下烧结,烧结温度850℃-1050℃,烧结时间0.5h-3h,真空度10-3Pa。
(2)扩散材料为低熔点稀土-铜铝合金薄片铸锭,轻稀土-铜(铝)合金以粉末、薄膜、薄带、薄板、块状铸锭中的任意一种形态附着在烧结钕铁硼磁体压坯的表面,稀土-铜铝合金中的稀土是La、Ce、Pr、Nd、Tb、Dy、Ho、Gd、Y中的一种或以上,稀土-铜铝合金中的铜铝是Cu、Al中的一种或两种,稀土含量50-90%原子百分数,高于扩渗材料熔点温度1-5℃进行扩渗处理且真空度10-3Pa,使该合金均匀分布在2:14:1的主相晶粒之间,烧结后得到致密、细晶、晶界相分布均匀的组织,从而获得高矫顽力的烧结钕铁硼磁体。通过压坯扩渗的低熔点稀土-铜铝合金既作为晶界相均匀分布,又可通过低温烧结,得到致密、细晶、晶界相分布均匀的组织,从而获得高矫顽力的烧结钕铁硼磁体。
基于上述区别技术特征,确定本申请实际解决的技术问题是:如何选择合适的扩渗连接的材料,以进一步提高钕铁硼磁体的矫顽力。
对于上述区别技术特征(1),本领域技术人员熟知烧结钕铁硼磁体的主相通常是近正分钕铁硼,因此,采用近正分钕铁硼合金成分替换对比文件1中的主体母合金成分是本领域技术人员的常规技术选择。而本领域技术人员熟知经过冷等静压的毛坯比直接模压成型的毛坯,具有更理想的密度,烧结后,磁体Br亦有相应的提高,因此,取向压型后采用冷等静压成型,以提高压坯的致密度和均匀性,是本领域的常规技术手段。对比文件1已经公开在磁场强度为1.7-2.1T中的磁场对坯体进行取向压型,具体选择“采用鳞片铸锭工艺制备Nd11.8Fe82.2B6或Nd11.8Fe80Co2.2B6速凝薄片,将粉料在1.8T磁场下取向压型及200MPa冷等静压,得到20×20×20mm3压坯,压坯致密度达到60%”是本领域的常规技术手段。对比文件1已公开对扩渗处理后的磁体进行低温烧结(参见对比文件1的说明书第[0006]段),而具体的烧结时间是本领域技术人员根据磁体尺寸能够进行的适当调整,另外在真空度10-3Pa烧结,以减少磁体氧化、保证磁性能,是本领域的常规技术手段。
对于上述区别技术特征(2),对比文件2公开了一种晶界扩渗轻稀土-铜合金制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法(参见对比文件2的说明书第[0007]-[0020]段),在钕铁硼磁体的表面附着低熔点的轻稀土-铜合金,经过扩渗热处理,晶界相与2:14:1主相之间润湿性良好,晶界相呈薄层状均匀分布(即该低熔点合金均匀分布在2:14:1的主相晶粒之间),从而获得高矫顽力的钕铁硼磁体,其中所述的轻稀土-铜合金中的轻稀土是La,Ce,Pr,Nd中的一种或一种以上,轻稀土含量50-90%原子百分数,轻稀土-铜合金以粉末、薄膜、薄带、薄板、块状铸锭中的任意一种形态附着在烧结钕铁硼磁体的表面,扩渗热处理温度450-800℃,保温0.5-5h,真空度10-3Pa,其中利用所述轻稀土熔点较低(400-800℃左右),在略高于其熔点温度扩渗热处理时熔化成液态,实现从磁体表面向内部的快速扩渗,将大大改善2:14:1边界的润湿性,晶界相分布十分均匀,大幅提高磁体的矫顽力,另外轻稀土-铜合金熔点低,晶界扩渗热处理的温度低,向钕铁硼磁体内扩渗快速,适合处理大块样品。由此可见,对比文件2给出了采用轻稀土-铜合金作为扩渗材料以进一步提高扩渗材料与主相边界的润湿性,改善晶界相的均匀分布,从而获得高矫顽力钕铁硼磁体的技术启示。至于稀土-铜铝合金中稀土、铜铝合金各成分的选择属于本领域技术人员的常规技术选择,在对比文件2公开的轻稀土-铜合金中的轻稀土是La,Ce,Pr,Nd中的一种或一种以上,轻稀土含量50-90%原子百分数的基础上,由于Tb,Dy,Ho,Gd,Y也是钕铁硼磁体中通常添加的稀土元素,其适量添加可提高磁体的矫顽力为本领域技术人员所熟知,由此本领域技术人员容易想到采用重稀土元素Tb、Dy、Ho、Gd、Y中的一种或以上完全替代或部分替代轻稀土元素构成扩渗材料,此外,铝也是常见的低熔点金属,用以完全替代或部分替代稀土-铜扩渗材料中的铜元素,是本领域技术人员的常规技术选择,且替代的效果也是本领域技术人员能够预料得到的。基于此,本领域技术人员容易想到采用低熔点的稀土-铜铝合金作为扩渗材料替代对比文件1公开的扩散材料,以进一步提高钕铁硼磁体的矫顽力。另外,基于对比文件2公开的扩渗热处理温度略高于其熔点温度,具体设定为高于其熔点温度1-5℃,以保证其熔化成液态,是本领域技术人员的常规技术选择。
因此在对比文件1的基础上结合对比文件2以及本领域的常规技术选择得出该权利要求1的技术方案,对本领域普通技术人员而言是显而易见的,因此该权利要求1的技术方案不具有突出的实质性特点和显著的进步,因而不具备创造性,不符合专利法第22条第3款的规定。
(三)对复审请求人相关意见的评述
复审请求人认为:对比文件1公开的主体合金成分中并不是只包含Nd、Fe、B,还包含Y、Ni、Si;主体合金与本申请的近正分钕铁硼的材料组分和组织结构并不相同,对比文件1的晶体扩散材料虽然含Pr、Y,但是还含有Ni、Co、B、Al、Si、Ti、Zn ,与本申请的稀土-铜铝合金扩散材料不同,其中的Ni、Co、B、Al、Si、Ti、Zn元素与稀土元素混合成的扩散粉末与本申请的稀土-铜铝合金扩散薄片不仅扩散材料的外形和组织结构不同,而且扩散材料各元素之间的匹配关系以及在不同主体合金中的扩散机理也不相同,对比文件1与本申请压坯成分不同、扩渗材料不同以及扩渗方式不同,三者的匹配选择对于本领域技术人员而言是非显而易见的。
对此,合议组认为:本申请的发明构思是将稀土-铜(铝)合金在近正分钕铁硼压坯内扩渗,对比文件1恰好公开了在(YxNd1-x)a(Fe1-y-zNiySiz)100-a-b-cBbNbc压坯(即磁体压坯)表面附着Pr22.4Y5.1Ni13.5Co8B1.2Al0.4Si0.1Ti0.1Zn0.2合金粉末(即含稀土Pr、Y的扩散材料)进行晶界扩散,即对比文件1给出了在磁体压坯上附着含稀土元素的扩散材料并进行晶界扩散,使得稀土元素在钕铁硼磁体晶界扩散从而提高磁体矫顽力的技术启示。因此,对比文件1给出了选用同本申请一样的压坯方式的技术启示。对比文件1同本申请均采用了晶界扩散技术,对比文件1采用的蒸镀工序仅仅是本领域技术人员掌握的其中一种制备工艺,且对比文件1还公开了本申请的扩渗温度和扩渗时间(具体参见前述审查意见)。同时,对比文件2公开了通过扩散材料大大改善2:14:1主相边界的润湿性,从而大幅提高磁体的矫顽力,其中扩散材料采用低熔点稀土-铜合金;而且,本领域技术人员熟知钕铁硼系磁体的主相通常是近正分钕铁硼。因此,本领域技术人员容易想到采用近正分钕铁硼合金成分替换对比文件1中的主体母合金成分,采用对比文件2中的低熔点的轻稀土-铜合金替换对比文件1中的扩散材料从而采用对比文件1中的主要步骤。因此,面对提高矫顽力的技术需求,本领域技术人员会借鉴对比文件1的方法以及对比文件2采用的永磁材料主体和扩散材料对近正分钕铁硼合金进行晶界扩散。对于扩散材料的选择,对比文件1、2同本申请一样,均通过晶界扩散材料向永磁材料主体进行晶界扩散,对比文件2还进一步公开了使用轻稀土-铜合金作为扩散材料,且对比文件2说明书第4段还披露了 “用Dy/Tb 等重稀土元素部分置换磁体中的Nd是一种非常有效的提高钕铁硼烧结磁体矫顽力的方法”,这也是本领域技术人员所熟知的,而且通常会采用晶界扩散方法控制稀土元素在钕铁硼磁体晶界的扩散。本领域技术人员容易想到借鉴对比文件2中的扩散材料替代对比文件1公开的扩散材料,以进一步提高钕铁硼磁体的矫顽力。
因此,复审请求人的意见陈述不成立。
基于上述事实和理由,本案合议组作出如下决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2017年11月03日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。


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