发明创造名称：一种多孔CoO@氮掺杂碳同轴纳米棒的制备方法
外观设计名称：
决定号：181495
决定日：2019-06-21
委内编号：1F280392
优先权日：
申请（专利）号：201610974927.4
申请日：2016-11-07
复审请求人：龙岩学院
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：刘利芳
合议组组长：熊洁
参审员：孙学锋
国际分类号：H01M4/36
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：纳米立方体和纳米棒，二者的结构存在较大差别，导致其具有不同的物理性质，对二者在同一工艺条件下进行处理后的结果也不必然相同；现有技术中并未给出启示，可以将应用于纳米立方体的工艺步骤应用于纳米棒，也无法预料应用之后的技术效果。因此，将对比文件技术方案中的模板由纳米立方体替换为纳米棒对本领域技术人员来说并非显而易见。
全文：
本复审请求涉及申请号为201610974927.4，名称为“一种多孔CoO@氮掺杂碳同轴纳米棒的制备方法”的发明专利申请（下称本申请）。本申请的申请人为龙岩学院，申请日为2016年11月07日，公开日为2017年05月10日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2019年02月28日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：权利要求1-4不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定。驳回决定所依据的文本为：申请日提交的权利要求第1-4项、说明书第1-48段、说明书摘要、摘要附图，以及2017年02月21日提交的说明书附图。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种多孔CoO@氮掺杂碳同轴纳米棒的制备方法，其特征是：利用Co3O4纳米棒作为模板，通过吡咯原位聚合、碳化的方式先形成Co3O4纳米棒@聚吡咯核壳结构后再碳化得到CoO@氮掺杂碳；具体操作步骤如下：
a.将浓度为1-5mL/L的吡咯单体分散于浓度为10-30g/L的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)溶液中；
b.以1-10g/L的比例向溶液a中加入多孔Co3O4纳米棒，超声分散10-20min后，由于溶液a中表面活性剂SDBS的存在，Co3O4纳米棒将均匀分散于溶液中；保持磁力搅拌0.5-2h，加入浓度为0.1mol/L的过硫酸钠溶液5-15mL作为引发剂；
c.将溶液b在磁力搅拌下放置5-10h，过硫酸钠将引发吡咯发生活性自由基聚合，在良好分散的Co3O4纳米棒表面形成聚吡咯层，形成多孔CoO纳米棒@聚吡咯核壳结构黑色粉体；
d.将干燥的多孔CoO纳米棒@聚吡咯核壳结构黑色粉体在惰性气氛下、300～700℃下碳热还原煅烧2-5h，得到黑色粉末多孔CoO@氮掺杂碳纳米棒目标产物；由于聚吡咯是含氮聚合物，碳化后形成氮掺杂碳，并均匀包覆于CoO表面。
2. 如权利要求1所述多孔CoO@氮掺杂碳同轴纳米棒的制备方法，其特征是：所述步骤a中吡咯单体的浓度优选为2-4mL/L。
3. 如权利要求1所述多孔CoO@氮掺杂碳同轴纳米棒的制备方法，其特征是：所述步骤b中Co3O4纳米棒含量优选为2-5g/L，过硫酸钠溶液的浓度为0.1mol/L。
4. 如权利要求1所述多孔CoO@氮掺杂碳同轴纳米棒的制备方法，其特征是：所述步骤d惰性气氛下煅烧温度优选为400～600℃。”
驳回决定中引用了对比文件1及对比文件1中所引用的参考文献，即：
对比文件1：“Nitrogen-Doped Carbon-Wrapped Porous Single-Crystalline CoO Nanocubes for High-Performance Lithium Storage”，Kongwei Xie等，ACS Applied Materials & Interfaces，2014，6，10602-10607，2014年06月17日；
对比文件1中所引用的参考文献：“CuO/polypyrrole core-shell nanocomposites as anode materials for Lithium-ion batteries”,Zhigang Yin等，Electrochemistry Communications,20(2012),40-43，2012年04月10日。
驳回决定中认为：权利要求1所要保护的技术方案与对比文件1的技术方案相比，其区别技术特征是：原料混入顺序不同；所用表面活性剂和引发剂不同；原料浓度和搅拌时间不同；Co3O4为纳米棒结构。基于该区别技术特征，可以确定本发明实际要解决的技术问题是：优化试验操作步骤，提高制备材料的性能。对于上述区别技术特征，在对比文件1所公开的上述内容的基础上，对于本领域技术人员而言，在实际制备过程中，可通过有限的试验来对试验的制备参数，如原料混入顺序，浓度和搅拌时间等进行选择和调整，是本领域常用的技术手段；而选择其他具有类似效果的表面活性剂和引发剂，以及纳米棒结构的Co3O4，是本领域的常规选择，属于本领域的公知常识。因此，在对比文件1的基础上，结合本领域的公知常识得到权利要求1所要保护的技术方案对本领域技术人员而言是显而易见的，因而，权利要求1不具有突出的实质性特点和显著的进步，不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定。
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服,于2019年04月23日向国家知识产权局提出了复审请求，未对申请文件作修改。复审请求人认为：（1）本申请利用Co3O4纳米棒作为模板，而对比文件1利用Co3O4纳米立方体作为模板，Co3O4纳米棒和Co3O4纳米立方体形态、性能有较大差异，因此在制备多孔纳米材料的过程中对制备条件的选择需付出大量创造性劳动，最终制得的多孔纳米材料也不同，对比文件1并未给出利用Co3O4纳米棒作为模板的启示；（2）本申请与对比文件1相比，加料顺序不同，表面活性剂和引发剂的材料不同，增加了超声分散和磁力搅拌步骤，各有其有益效果。
经形式审查合格，国家知识产权局于2019年04月28日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中认为：（1）在对比文件1所公开的纳米立方体的基础上，去选择纳米棒的结构作为模板，仅仅是本领域的常规选择；（2）对于本领域技术人员而言，在实际制备过程中，可通过有限的试验来对试验的制备参数，如原料混入顺序，浓度和搅拌时间等进行选择和调整，是本领域常用的技术手段；至于超声分散和磁力搅拌等都是本领域试验中的常规技术手段，而选择与对比文件1所公开的具有类似效果的其他表面活性剂和引发剂，都是本领域的常规选择，属于本领域的公知常识。因而坚持原驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、关于审查文本
复审请求人未对申请文件作任何修改。本复审通知书所针对文本与驳回决定所针对文本相同，即：申请日提交的权利要求第1-4项、说明书第1-48段、说明书摘要、摘要附图；以及2017年02月21日提交的说明书附图。
2、关于专利法第22条第3款
本决定引用驳回决定中引用的对比文件1及对比文件1中所引用的参考文献，即：
对比文件1：“Nitrogen-Doped Carbon-Wrapped Porous Single-Crystalline CoO Nanocubes for High-Performance Lithium Storage”，Kongwei Xie等，ACS Applied Materials & Interfaces，2014，6，10602-10607，2014年06月17日；
对比文件1中所引用的参考文献：“CuO/polypyrrole core-shell nanocomposites as anode materials for Lithium-ion batteries”,Zhigang Yin等，Electrochemistry Communications,20(2012),40-43，2012年04月10日。
2.1、权利要求1请求保护一种多孔CoO@氮掺杂碳同轴纳米棒的制备方法，对比文件1（其中明确引用了上述参考文献）公开了一种多孔CoO@氮掺杂碳纳米立方体的制备方法，并具体公开了（参见对比文件1第10602页及其所引用参考文献第40页）：利用Co3O4纳米立方体作为模板，通过吡咯原位聚合、碳化的方式先形成Co3O4纳米立方体@聚吡咯核壳结构后再碳化得到CoO@氮掺杂碳。具体操作步骤如下：
将Co3O4纳米立方体作为模板在超声下分散于50mL包含有5mg SDS的蒸馏水中，并在室温下搅拌过夜。然后，将0.035mL的吡咯单体和0.5mL的1M HCl溶液加入到上述悬浮液中。然后，将(NH4)2S2O8（5mL的水中含有0.114g）作为氧化剂（即为引发剂）加入到上述体系中开始聚合反应（(NH4)2S2O8将引发吡咯发生活性自由基聚合，在良好分散的Co3O4纳米棒表面形成聚吡咯层）。在冰水浴下搅拌2小时后，经过滤、水洗和乙醇洗涤数次得到Co3O4纳米立方体@聚吡咯产物，将所得产物在真空下于50℃下干燥24h（即形成多孔Co3O4纳米立方体@聚吡咯核壳结构）。最后，将产物置于管式炉中在500℃（落入300～700℃数值范围内）下于N2气氛下煅烧3h（落入2-5h数值范围内），得到多孔CoO@氮掺杂碳纳米立方体目标产物（由于聚吡咯是含氮聚合物，碳化后形成氮掺杂碳，并均匀包覆于CoO表面）。
权利要求1所要保护的技术方案与对比文件1的技术方案相比，存在以下区别：
（1）权利要求1的技术方案中使用Co3O4纳米棒作为模板，而对比文件1的技术方案中使用Co3O4纳米立方体作为模板；
（2）权利要求1的技术方案中，先将吡咯单体分散于表面活性剂溶液中再加入Co3O4纳米材料，而对比文件1中，先将Co3O4纳米材料分散于表面活性剂溶液中再加入吡咯单体；
（3）权利要求1中限定的具体的表面活性剂、引发剂、原料浓度、搅拌时间等：吡咯单体浓度为1-5mL/L；表面活性剂为SDBS（对比文件1中为SDS），其浓度为10-30g/L；向溶液a中加入Co3O4纳米材料的比例为1-10g/L；超声分散的时间为10-20min；引发剂为过硫酸钠（对比文件1中为(NH4)2S2O8），其浓度为0.1moL/L，保持磁力搅拌0.5-2h；将溶液b在磁力搅拌下放置5-10h。
基于上述区别，权利要求1实际解决的技术问题是：选择模板结构、优化试验操作步骤、提高制备材料的性能。
驳回决定和前置审查意见中认为，上述区别（1）-（3）均是本领域的常规选择或常用技术手段。
对此合议组认为：（I）对本领域技术人员来说，纳米立方体和纳米棒，二者的结构存在较大差别，导致其具有不同的物理性质，对二者在同一工艺条件下进行处理后的结果也不必然相同；现有技术中并未给出启示，可以将应用于纳米立方体的工艺步骤应用于纳米棒，也无法预料应用之后的技术效果。因此，将对比文件1技术方案中的模板由纳米立方体替换为纳米棒对本领域技术人员来说并非显而易见。（II）对于上述区别（2）、（3），其实质上是体现了权利要求1和对比文件1技术方案中，原料混入顺序不同，所用表面活性剂和引发剂不同，原料浓度和搅拌方式、时间不同等，而这些工艺步骤的不同是基于二者模板的结构不同，即权利要求1和对比文件1的工艺步骤所处理对象不同，而针对不同结构的处理对象，其后续工艺步骤中所需考虑的技术问题也要基于不同纳米结构的各自特性进行选择，即权利要求1的技术方案整体上与对比文件1公开并不相同，在无进一步证据的前提下，不能认为该模板以及具体工艺参数的替换都属于常规选择或常用技术手段。
因此，权利要求1相对于对比文件1和本领域公知常识具备创造性，符合专利法第22条第3款的规定。
2.2、权利要求2-4是权利要求1的从属权利要求，在权利要求1具备创造性的情况下，权利要求2-4相对于对比文件1和本领域公知常识也具备专利法第22条第3款规定的创造性。
三、决定
撤销国家知识产权局于2019年02月28日对本申请作出的驳回决定。由国家知识产权局原审查部门在申请日提交的权利要求第1-4项、说明书第1-48段、说明书摘要、摘要附图，以及2017年02月21日提交的说明书附图的基础上对本申请继续进行审查。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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