发明创造名称：基于共晶氧化铝氧化锆的磨粒
外观设计名称：
决定号：181799
决定日：2019-06-19
委内编号：1F244842
优先权日：2013-06-19
申请（专利）号：201480034456.8
申请日：2014-06-13
复审请求人：研磨剂与耐火品研究与开发中心C.A.R.R.D.有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：吴燕
合议组组长：姚云
参审员：周付科
国际分类号：C09K3/14
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点：在判断创造性时，现有技术中认为某技术方案在某些方面存在缺陷并不必然构成相反教导。如果根据区别技术特征所能达到的技术效果所确定的发明实际解决的技术问题与现有技术中对该技术特征所实现的技术效果的教导不存在矛盾，则通常认为现有技术存在相应的结合启示。
全文：
本复审请求案涉及申请号为201480034456.8、发明名称为“基于共晶氧化铝氧化锆的磨粒”的PCT发明专利申请（下称本申请）。申请人为研磨剂与耐火品研究与开发中心C.A.R.R.D.有限公司，申请日为2014年06月13日，优先权日为2013年06月19日，于2015年12月17日进入中国国家阶段，在中国国家阶段的公开日为2016年02月10日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2017年12月05日以权利要求1-10不具备专利法第22条第3款规定的创造性为由驳回了本申请。驳回决定所依据的审查文本为：2015年12月17日本申请进入中国国家阶段时提交的国际申请中文译文的说明书第1-8页、说明书附图第1-3页、说明书摘要和摘要附图，于2017年09月19日提交的权利要求第1-10项（下称驳回文本）。
驳回文本的权利要求书如下：
“1. 生产基于Al2O3和ZrO2的熔化磨粒的方法，包括以下步骤：
-混合原料以生产具有下列化学组成的磨粒
a)52-62重量％的Al2O3；
b)35-45重量％的ZrO2 HfO2，基于ZrO2的总重量含量计，至少60重量％的ZrO2以四方和/或立方高温变体存在；
c)0.2-0.7重量％的Si化合物，表示为SiO2，
d)0.03-0.5重量％的碳，
e)0.5-10重量％的添加剂，该添加剂选自还原的Ti化合物、Y2O3、MgO、CaO和/或它们的混合物；和
f)小于3重量％的原料基的杂质
－在电弧炉中熔化混合物，
－将熔化混合物淬冷以得到凝固产物；
－将凝固产物破碎，并随后将其筛选以获取磨粒；和
－在350℃-500℃的温度下在空气中热处理磨粒1至6小时的时间段。
2. 根据权利要求1所述的方法，其中在空气中在400℃-500℃下进行磨粒的热处理持续2至4小时的时间段。
3. 根据权利要求1或2所述的方法，其中所述添加剂包含还原的钛化合物的至少一种。
4. 根据权利要求3所述的方法，其中所述还原的钛化合物为氧化物和/或亚氧化物和/或碳化物和/或碳氧化物和/或氧碳氮化合物和/或硅化物的形式。
5. 根据任一前述权利要求的方法获得的基于Al2O3和ZrO2的磨粒。
6. 根据权利要求5所述的磨粒，其中基于ZrO2的总重量含量计，65-85重量％的ZrO2以四方和/或立方高温变体存在。
7. 根据权利要求5或6中任何一项的磨粒，其具有根据Vollstaedt至少95N的粒料断裂强度(CFF)。
8. 根据权利要求5或6的磨粒，其具有小于6％的最小化的微磨砂分解(MKZ)。
9. 根据权利要求5所述的磨粒，其中所述添加剂包含还原的钛化合物，由此基于ZrO2的总重量含量计，60-80重量％的ZrO2以四方和/或立方高温变体存在，并且其中磨粒具有根据Vollstaedt至少95N的粒料断裂强度(CFF)。
10. 根据权利要求9所述的磨粒，其中所述还原的钛化合物为氧化物和/或亚氧化物和/或碳化物和/或碳氧化物和/或氧碳氮化合物和/或硅化物的形式。”
驳回决定指出：（1）权利要求1与对比文件1（CN102892856A，公开日为2013年01月23日）的区别技术特征在于：①权利要求1中还含有HfO2，并限定其与ZrO2的含量和；②权利要求1中请求保护制造基于Al2O3和ZrO2的熔化磨粒的方法，还包括将熔化混合物淬冷、凝固产物破碎、筛选并在一定温度下在空气中热处理一段时间的步骤。权利要求1实际解决的技术问题为提供一种条件更温和的调控锆氧化物不同变体含量的磨粒的制备方法。对于区别特征①，对比文件2（CN101001817A，公开日为2007年07月18日）给出了在基于氧化铝/氧化锆磨粒中加入HfO2 以促进共晶结构的形成的启示，ZrO2 HfO2的重量含量也已被对比文件2公开。对于区别特征②，对比文件3（EP0480678A2，公开日为1992年04月15日）公开了对磨料进行淬冷熔体、破碎筛分处理，教导了对氧化铝氧化锆磨料进行热处理以提高其研磨效果并给出了其原理，还教导了热处理的温度及时间。在此基础上，本领域技术人员为了磨粒更好的研磨效果有动机将对比文件3的启示用于对比文件1，在能够忍受耗时或不过度追求工业生产效率的基础上通过有限的试验确定得到权利要求1限定的热处理的温度和时间；而将热处理在空气中进行是本领域技术人员熟知的常规操作。因此权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。（2）从属权利要求2-4的附加技术特征或已被对比文件2或3公开，或是本领域的常规选择，因此权利要求2-4也不具备创造性。（3）在制备方法不具备创造性的基础上，权利要求5请求保护的根据该方法获得基于Al2O3和ZrO2的磨粒也不具备创造性。从属权利要求6-10的附加技术特征或已被对比文件1至3公开，或是本领域的常规选择，因此权利要求6-10也不具备创造性。（4）针对申请人的如下意见陈述：对比文件3给出了相反的技术教导，本领域技术人员不会将热处理温度低于650℃。驳回决定认为：对比文件3虽然给出了热处理的温度是在高于氧化锆的相转变温度下进行的，然而氧化锆的相转变温度会因稳定剂或其他物质的加入而显著降低，同时对比文件3也暗示了大大低于650℃的热处理温度不是难以得到的或者不能实现对氧化锆的热处理，只是过低的热处理温度耗时过多或不适于工业生产。即对比文件3选择的热处理温度是对耗时和当时工业生产条件的限制的描述，并不构成技术偏见，并不代表本领域技术人员存在普遍偏离客观事实的认识且不会去考虑其他方面的可能性。基于上述启示，本领域技术人员在能够忍受耗时或不过度追求工业生产效率的基础上结合实际生产过程中热能消耗及生产效率的平衡，能够通过有限的试验将热处理温度降低到适宜温度，以获得目的效果的磨粒或取得综合能耗与工艺生产难易的平衡。并且，本申请中也并未就过低的热处理温度阐述其相对于对比文件3能够克服其耗时长或不适用于工业生产的缺陷，本申请的试验效果及试验数据显示本申请所采用的对磨粒进行热处理的方式并不总是能取得改善的效果，因此本申请的热处理温度的选择并未取得预料不到的技术效果。
申请人研磨剂与耐火品研究与开发中心C.A.R.R.D.有限公司（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年02月12日向国家知识产权局提出了复审请求。复审请求人在提出复审请求时未修改申请文件，认为：对比文件3客观上公开了在高于氧化锆的相变温度下进行热处理，据此可知，本申请权利要求1限定的300-500℃的处理温度显著低于氧化锆的相变温度。对比文件3还明确提及“在显著低于650℃的温度下的热处理花费太多时间，不适于工业生产”。可见对比文件3强调了无论如何在高于650℃下进行热处理。本领域技术人员没有出于促进科学技术退步的动机，不会违反对比文件3的教导而选择花费时间更多且不适于工业引用的远低于650℃的热处理温度。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年03月19日依法受理了该复审请求，并将本申请转送至国家知识产权局原审查部门进行前置审查。
国家知识产权局原审查部门在前置审查意见书中认为：对比文件3关键技术手段的原理是利用热处理的老化效应将再形成的四方氧化锆转化为单斜氧化锆，小范围降低了颗粒的强度，因此得到的研磨颗粒在研磨效率、工件表面粗糙度方面性能更加优异，从而改善了现有的氧化铝-氧化锆磨粒因抗断裂性太强而更多用于重型磨削而不太适用于研磨的情况。同时对比文件3公开了氧化锆的相转变温度可因为引入杂质或其他物质如稳定剂而降低，通过测试热膨胀率，对比文件3中的氧化锆磨粒的相转变温度降到了650℃，由此对比文件3选取了所述热处理温度为650±50℃的优化热处理温度以实现四方氧化锆的含量会变至30%或更少。对比文件3对温度给出建议，若采用大大高于650℃的热处理温度处理磨粒，则相转变可短时间内完成，但会导致颗粒突然破碎；若太低于650℃的热处理温度则会耗费过长时间，不利于工业生产。即对比文件3建议不采用过低温度的原因是在该温度将原高温相含量降至低于30%四方相含量的低水平会耗费过长时间，而非不能够实现相转变或不能够改善研磨粒子的性能。而本申请对降低高温相的含量需求并没有对比文件3那样苛刻，因此本领域技术人员可结合工艺生产线的实际性能选择更低的温度进行热处理，并可合理预期其处理时间会变短，从而能够适用于工业生产，同时也能合理预期热处理后研磨粒的强度方面性能会略有下降，而自锐化方面的性能会有所提升，并不存在技术难度或相反教导。另外，对比文件3的实施例中样品E的热处理温度尽管不符合对比文件3中的需求，但其已经满足本申请的预期目标，本领域技术人员在对比文件1的基础上，结合对比文件3的热处理手段并实际选择更低的热处理温度是容易做到的，在原理及目标明确的情况下，本领域技术人员根据实际需要选取适宜的处理温度并不违反合理的逻辑分析。而就本申请的试验效果及试验数据而言，在更低的温度处理下（500℃），样品BC的CFF值相对未处理的样品反而降低了，样品C的MKZ值与未处理的样品相比，几乎没有改善，可见本申请所采用的对磨粒进行热处理的方式，并不总是能取得改善的效果，更不能表明本申请的热处理方式的效果超出了对比文件3的教导。
随后，国家知识产权局成立合议组对本申请进行审理。
合议组于2019年01月29日向复审请求人发出复审通知书，指出：（1）权利要求1与对比文件1的区别特征在于：①对比文件1未明确其磨粒的化学组成中包含HfO2，②对比文件1未公开权利要求1中对破碎后的磨粒在350℃-500℃的温度下在空气中热处理磨粒1至6小时的步骤。本申请实际解决的技术问题是提供一种条件更温和的调控磨粒体积变化的制备方法。对于区别特征①，基于本领域的公知常识或对比文件2可知，对比文件1实施例1使用斜锆石精矿和锆砂作为锆源制得的磨粒中不可避免地含有HfO2。并且对比文件2给出的熔融的氧化铝/氧化锆颗粒的混合物含有含量在40-45.5%的ZrO2 HfO2可促进共晶结构的形成，产品在应用上比氧化铝颗粒要表现得更好的教导，本领域技术人员容易想到使磨粒的化学组成中含有该含量范围的ZrO2 HfO2。对于区别特征②，对比文件3给出了对熔化颗粒猝冷后进行热处理可实现氧化锆从四方相向单斜相转化的启示。虽然对比文件3指出了处理温度在远低于650℃将导致耗时过长而不适于工业生产，但本领域技术人员无法确认权利要求1限定的350-500℃热处理温度完全排除了在其特定组成颗粒的相转变温度之上进行热处理的可能性，而对比文件3优选的温度范围只是基于控制工艺时长的需求而做出的一种选择，可以证明在低温下进行长时间的热处理仍然是可供本领域技术人员选择的一种可能，现有证据也不足以说明本申请在相同的处理温度下取得了优于对比文件3的降低四方相含量的效率。在需要条件更温和地调控氧化铝氧化锆磨粒体积变化时，本领域技术人员仍然可以根据使用需要，如权衡加热能耗和时间成本选择合适的热处理温度和时间，从而通过四方相含量的调控改变磨粒体积。而在空气中进行热处理是本领域的常规操作，本领域技术人员容易想到。因此权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。（2）从属权利要求2-4的附加技术特征或已被对比文件1或3公开，或是本领域的常规选择，因此权利要求2-4也不具备创造性。（3）在生产方法不具备创造性时，权利要求5请求保护的相应的磨粒产品也不具备创造性。从属权利要求6-10的附加技术特征或已被对比文件1公开，或是本领域技术人员基于对比文件1或本领域的常规选择容易确定的，因此权利要求6-10也不具备创造性。（4）对于复审请求人的意见陈述，复审通知书指出：首先，本领域技术人员无法确认权利要求1限定的350-500℃完全排除了在其特定组成颗粒的相转变温度之上进行热处理的可能性；即便考虑到权利要求1限定的350-500℃可能会在相转变温度之下，但说明书也只是证实了500℃下进行热处理实现了对磨料性能的有效改善，但鉴于在本申请说明书中所验证的不同温度的热处理下所带来的性能改变的较大差异，本领域技术人员难以预期在权利要求1限定的温度范围内进行热处理均能达到性能的改善。其次，对比文件3虽然指出了在低于650℃热处理的缺点，但这只是基于耗时考虑做出的一种选择，其并未表明在低于650℃时将无法对材料进行热处理，故不足以构成本领域技术人员根据使用需要，如权衡加热能耗和时间成本选择合适的热处理温度和时间的相反教导，也不足以表明选择热处理温度低于650℃是非显而易见的，对比文件3表2也证明其仍是可供本领域技术人员选择的一种可能。并且，现有证据不足以表明本申请相对于对比文件3节约了热处理时间，本申请也未由于该温度差异而取得任何意料不到的技术效果。
针对复审通知书，复审请求人于2019年03月13日提交了答复意见，未修改申请文件。复审请求人认为：时间成本是本领域技术人员的重要考虑因素，对比文件3的教导足以构成相反教导，至少基于对比文件3，本领域技术人员没有理由和动机去尝试更加耗时的技术方案。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、审查文本的认定
复审请求人在答复复审通知书时未提交修改文件。本复审请求审查决定所针对的审查文本是驳回文本，即复审请求人于2015年12月17日本申请进入中国国家阶段时提交的国际申请中文译文的说明书第1-8页、说明书附图第1-3页、说明书摘要和摘要附图，于2017年09月19日提交的权利要求第1-10项。
2、关于专利法第22条第3款规定
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
在判断创造性时，现有技术中认为某技术方案在某些方面存在缺陷并不必然构成相反教导。如果根据区别技术特征所能达到的技术效果所确定的发明实际解决的技术问题与现有技术中对该技术特征所实现的技术效果的教导不存在矛盾，则通常认为现有技术存在相应的结合启示。
具体到本申请而言，
（1）权利要求1请求保护生产基于Al2O3和ZrO2的熔化磨粒的方法（详见案由部分）。对比文件1公开了基于在电弧炉中熔融的Al2O3和ZrO2的磨粒，其具有如下含量：
-在52和62重量%之间的Al2O3，
-在35和45重量%之间的ZrO2，其中以ZrO2的总含量计总共至少70重量%的ZrO2以四方和立方高温改性的形式存在，
-在1和5重量%之间的还原形式的钛化合物，表示为TiO2，
-在0.5和3.0重量%之间的Y2O3，
-在0.2和0.7重量%之间的Si化合物，表示为SiO2，
-在0.03和0.5重量%之间的总碳，
-小于3.0重量%的由原料带来的杂质，其特征在于，TiO2和Y2O3的重量比为1:2至5:1（参见对比文件1权利要求1）。
合议组查明，本申请通过X射线衍射，根据以下等式确定高温相的重量含量（T-因子）：
t＝在2-θ=30.3处的四方峰的强度，m1＝在2-θ=28.3处的单斜峰的强度，m2＝在2-θ=31.5处的单斜峰的强度（说明书第4页第21行～第5页第3行）。对比文件1提及了两种确定高温相含量的方法，其一为传统方法，即选取28°和32°（2θ）之间范围内的三个峰的强度作为量化分析的基础；另一为Rietveld分析，即选取20°和80°（2θ）之间整个测量范围用于组成的量化分析，其中测量的反射强度和反射角通过理论运算而确定期望的晶体相的比例。通过Rietveld方法确定的高温相的值低于用传统方法确定的值（参见对比文件1说明书第[0016]-[0017]、[0044]段）。可见，即使考虑计算方法确定值的偏差，对比文件1公开的ZrO2高温相重量含量也落入权利要求1限定的范围内。对比文件1还公开了其用于研究的样本以如下方法制备：在三相电弧炉中在91V的电压和1400kW的输入功率下，分别熔融约400kg的混合物，所述混合物由黏土（AC 34Fa.Rio Tinto Alcan, Gardanne）、斜锆石精矿（Kovdorsky GOK）、锆砂（Coferal Mineralien GmbH/组成：66重量%的ZrO2、32重量%的SiO2、1.2重量%的Al2O3）和石油焦与不同量的金红矿砂（Coferal Mineralien GmbH/组成：96%的TiO2、1.5%的SiO2）和/或氧化钇（Treibacher Industrie AG）组成。在全部原料混合物完全熔融（约1小时）之后，根据EP0593977分别在金属板之间约3至5mm的间隙中浇注熔体。如此淬火的锆刚玉板在完全冷却之后以常见方式用颚式破碎机、辊式破碎机、辊式碾磨机或圆锥破碎机粉碎并筛分至期望的粒度级别（参见对比文件1说明书第[0021]段）。
将权利要求1与对比文件1公开的上述内容相比，其区别特征在于：①对比文件1未明确其磨粒的化学组成中包含HfO2，②对比文件1未公开权利要求1中对破碎后的磨粒在350℃-500℃的温度下在空气中热处理磨粒1至6小时的步骤。
为了确定上述区别特征所能达到的技术效果，合议组进一步考察了本申请说明书和对比文件1中的相关记载。
本申请说明书载明，除了微晶结构外，高重量含量的高温变体也对氧化铝氧化锆磨粒的性能具有有利的影响。已知技术通过细化显微组织和/或增加高温变体的重量含量来改善氧化铝氧化锆的性能。如通过液态熔体的快速淬冷改善显微组织，通过稳定剂的具体使用获得了大量的高温变体（说明书第1页第2段）。但本申请说明书也指出，仅高温变体量的进一步增加似乎没有实现足够的性能提升（说明书第2页第20-21行）。为进一步发展氧化铝氧化锆和提高产品品质，本申请提出了在优化氧化铝氧化锆的特定应用的适当测试序列范围内，氧化铝氧化锆磨粒在350℃-700℃的温度下在空气中的热处理实现了所述磨粒的增加的研磨性能，即使高温相的重量含量降低（说明书第5页第4-7行）。说明书还载明，在包含用于锆氧化物高温相的稳定化的经还原钛化合物的磨粒内，氧化铝氧化锆的机械特性的改善是非常显著的。特别是，在该稳定化完全由钛化合物实现的情况下，通过热后处理，增加了根据 Vollstaedt的粒料开裂强度（CFF），同时降低了微磨砂分解（MKZ）（说明书第5页第19-22行）。为验证所述效果，说明书比较了熔化氧化铝、斜锆石精矿、锆砂、石油焦和金红石砂和/或Y2O3制得的样品A至C在RT（室温，即未处理），或在500℃、750℃、850℃温度下热处理2h后磨粒的高温相的重量含量（T-因子，不区分四方和立方相）、粒料断裂强度（CFF值）和微磨砂分解（MKZ值）（说明书第6页表1及附图1-6），以及上述样品在未处理和500℃热处理后的研磨效率（G-比率，说明书第8页表2）。基于上述记载可知，就化学组成而言，本申请实施例制备的原料中并未特意添加含Hf原料。但本领域公知，铪和锆在自然界中密切共生，所有含锆的矿物毫无例外地都含有铪。就机械特性而言，本申请样品A至C的组成均落入权利要求1限定的磨粒化学组成范围，与未经处理的样品相比，经500℃热处理后各样品T-因子%和MKZ%均下降，但样品A的下降幅度远大于样品B和C，样品B的T-因子%仅由未处理前的96%降至95.4%、MKZ%仅由未处理前的5.7%降至4.9%，样品C的T-因子%仅由未处理前的85.6%降至84.9%、MKZ%仅由未处理前的4.5%降至4.3%；而仅样品A在500℃热处理2h后CFF值提高，而样品B和C在热处理后的CFF值均降低。就研磨效率而言，样品A至C在500℃热处理2h后G-比率均较未处理时提高，显示出切割性能的改善。
对比文件1实施例1制备磨粒时同样采用了斜锆石精矿和锆砂作为锆源，对比文件1公开了在电弧炉中熔融的锆刚玉的情况下，两种稳定剂Y2O3和还原的TiO2的效果和作用方式不同，用还原的氧化钛化合物稳定时获得相对高的立方相含量，用氧化钇稳定时主要提供四方高温相（参见对比文件1说明书第[0018]段）。对比文件1未表征其磨粒的机械特性，仅提供了实施例3所示的磨削试验I（硫化纤维盘片）和切割盘片试验，比较了不同氧化锆相分布的样品的切削量（G值）和切削率。由于磨削试验I的盘片涂层组成不同，切割盘片试验的切割次数不同，因此对比文件1和本申请的切割测试结果无法直接比较。
但就本申请权利要求1限定的内容而言，首先，权利要求1的添加剂范围并不仅限于TiO2，其技术方案与本申请样品A的组成并不完全对应，因此本领域技术人员无法确定权利要求1制得的磨粒均能在热处理后既增加了粒料开裂强度又同时降低了微磨砂分解。其次，虽然本申请样品A至C的G-比率在热处理后均有提高，但权利要求1的添加剂含量、热处理温度和时间均涵盖了一定的范围，且本申请样品B和C在500℃处理2h后的相转变含量已极其有限。而本领域公知，氧化锆的单斜相-四方相的相转变温度范围受多种因素影响。晶型转变时，晶格中的结合键断开，晶格重新排列，晶型转变过程缓慢，没有准确和固定的转变温度。杂质的存在给晶格重排以缓冲作用，使转变温度范围向较低的温度移动50℃～100℃（《摩擦学材料及表面工程》，王成彪等编著，国防工业出版社，2012年02月第1版第1次印刷，参见第191页第11-13行）。表面能对高温相的稳定也起了作用。表面能及表面积随晶粒尺寸的变大而减少，使四方相在室温下的稳定性逐渐下降。这种粒径效应也存在于立方相，即便是超高纯氧化锆颗粒，当其晶粒大小为5nm左右时，亚稳的立方氧化锆可稳定存在于室温。如果对其进行退火处理，将发生下列改变：亚稳立方相→亚稳四方相→单斜相，从立方到四方的转变在300℃～305℃发生，四方到单斜的转变在305℃～400℃发生（《工程结构陶瓷》，郭瑞松等编著，天津大学出版社，2002年09月第1版第2次印刷，参见第101页倒数第1-8行）。此外，添加剂种类、含量也可影响到氧化锆的相转变温度。例如对比文件3中公开了当稳定剂含量超过7w%将产生难以转化的立方相（参见对比文件3第3页第47-48行）。相转变温度的改变将直接影响到特定热处理条件下的相转变程度。而对比文件1磨削试验的结果表明，样品中氧化锆的相类型影响到其研磨性能（参见对比文件1说明书实施例3表2-4）。在此基础上，本领域技术人员仅能预期到热处理可能引起晶格的热膨胀从而带来磨粒体积的改变，但无法确定具有权利要求1限定的化学组成的磨粒在所述热处理条件下均能产生足以引起机械特性和/或切割性能改善的氧化锆相变。因此，基于上述区别特征及其所能达到的技术效果可以确定，本申请实际解决的技术问题是提供一种条件更温和的调控磨粒体积变化的制备方法。
对于区别特征①，本领域公知，铪和锆在自然界中密切共生，所有含锆的矿物毫无例外地都含有铪，例如对比文件2也公开了氧化铪以小于2％的含量天然地存在于氧化锆源中，不被认为是杂质（参见对比文件2说明书第5页第2-3行）。因此在对比文件1实施例1使用斜锆石精矿和锆砂作为锆源时，其制得的磨粒中不可避免地含有HfO2。并且对比文件2还公开了在共晶值附近的产品在应用上比氧化铝颗粒要表现得更好，更特别地，如果将它们迅速结晶，这样，在共晶团中，片晶中间或纤维中间小于4000?（共晶团垂直取向凝固前端）。这一唯一类型的结构为最长时间地使用粗砂所需的机械强度和切割面的良好再生所需的微裂缝提供了优异的折衷（参见对比文件2说明书第1页最后一段）。对比文件2公开了其熔融的氧化铝/氧化锆颗粒的混合物含有含量在40-45.5%的ZrO2 HfO2，以促进共晶结构的形成（参见对比文件2说明书第5页第9-10行）。在此基础上，本领域技术人员容易想到使磨粒的化学组成中含有40-45.5重量%（与权利要求1限定的含量范围部分重叠）的ZrO2 HfO2。
对于区别特征②，对比文件3公开了通过以下方式得到研磨粒，将氧化铝氧化锆磨料材料熔融淬冷后得到固化物，该固化物通过破碎设备破碎至最大100μm粒径的颗粒，之后被分类得到平均粒径在0.5-50μm的颗粒。在破碎设备的机械压力作用下，四方相比例减少至50%。之后破碎的材料在退火炉中进行热处理，处理温度高于氧化锆的转化温度，优选650℃±50℃，从而获得四方相在30wt%以下的氧化铝氧化锆研磨颗粒。相转变温度受颗粒中的杂质内或任选引入的其他组分的影响。当退火温度远高于650℃时相转变可在短时内实现，但可能导致颗粒体积突然膨胀，发生颗粒碎裂；处理温度远低于650℃将导致耗时过长而不适于工业生产（参见对比文件3第3页第49行～第4页第18行）。对比文件3载明其利用研磨颗粒中锆的相转变，即通过热处理的老化效应将锆由四方相转化为单斜相，通过小幅降低颗粒强度获得具有优异的研磨效率和工作件表面粗糙度的研磨颗粒（参见对比文件3第4页第32-36行）。可见，对比文件3给出了对熔化颗粒猝冷后进行热处理可实现氧化锆从四方相向单斜相转化的启示。虽然对比文件3指出了处理温度在远低于650℃将导致耗时过长而不适于工业生产，但是一方面，参见上文评述，本领域公知氧化锆的单斜相-四方相的相转变温度范围受多种因素影响，因此本领域技术人员无法确认权利要求1限定的350-500℃热处理温度完全排除了在其特定组成颗粒的相转变温度之上进行热处理的可能性。另一方面，对比文件3优选的温度范围只是基于控制工艺时长的需求而做出的一种选择，并非排除了在低于650℃±50℃的温度下进行热处理的可能性，相反可以证明在低温下进行长时间的热处理仍然是可供本领域技术人员选择的一种可能。对比文件3以表征其四方相的含量，T(111)为X衍射中四方相的峰值（对应于本申请t），M(111)和M为X衍射中单斜相的峰值（对应于本申请m2和m1）（参见对比文件3第5页第9-14行）。在相同的X射线衍射数据下，对比文件3以上式计算得出的高温相含量为本申请T-因子表征的高温相含量的1倍以上、2倍以下。对比文件3第6页表1-2显示，其过2000目筛（平均粒径为6.7μm）所得样品A至E在500℃热处理3h后，四方相含量均有不同程度的下降；样品组成不同，四方相含量的降幅不同。由于对比文件3与本申请实施例样品的组成、粒径不同，现有证据不足以说明本申请在相同的处理温度下取得了优于对比文件3的降低四方相含量的效率。可见，对比文件3并未就热处理温度对本申请给出相反教导，在需要条件更温和地调控氧化铝氧化锆磨粒体积变化时，本领域技术人员仍然可以根据使用需要，如权衡加热能耗和时间成本选择合适的热处理温度和时间，从而通过四方相含量的调控改变磨粒体积。而在空气中进行热处理是本领域的常规操作，本领域技术人员容易想到。
因此，在对比文件1的基础上结合对比文件2-3和本领域的普通技术知识，本领域技术人员能显而易见地获得权利要求1的技术方案。权利要求1不具有突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
（2）权利要求2-4直接或间接引用权利要求1，进一步限定所述方法。参见上文评述意见，对比文件3公开了所述的热处理在650℃±50℃处理3-10小时（参见对比文件3权利要求6），本领域技术人员容易结合实际的生产条件及加热能耗和时间成本等进行调整，经有限的实验筛选出权利要求2限定的热处理温度和时间是容易的。对比文件1已经公开了添加剂TiO2，还公开了在US 7,122,064B2（EP 1 341 866B1）中描述了基于锆刚玉的磨粒，其中也用还原形式的（特别是氧化物、低价氧化物、碳化物和/或碳氧化物形式的）钛化合物使氧化锆的高温相稳定化（参见对比文件1说明书第[0004]段），本领域技术人员经常规替换获得权利要求4限定的其他形式钛化合物是容易的。因此，在引用的在前权利要求不具备创造性的基础上，权利要求2-4也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
（3）权利要求5请求保护根据任一前述权利要求的方法获得的基于Al2O3和ZrO2的磨粒。根据前述评述，权利要求1-4的任一生产方法均不具备创造性，因此其产品相应也不具备创造性，因此权利要求5也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
（4）权利要求6-10直接或间接引用权利要求5，进一步限定所述磨粒。对此，对比文件1已公开其中以ZrO2的总含量计总共至少70重量%的ZrO2以四方和立方高温改性的形式存在，可见权利要求6的附加特征已被对比文件1公开。至于磨粒的粒料断裂强度、最小化的微磨砂分解，本领域技术人员基于具体磨粒的研磨效果可通过有限的试验调整得到适宜的粒料断裂强度和微磨砂分解；参见对上文评述意见（2），权利要求10限定的还原的钛化合物是本领域技术人员基于对比文件1容易确定的。因此，在引用的在前权利要求不具备创造性的基础上，权利要求6-10也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3、关于复审请求人的意见
对于复审请求人在答复复审通知书时所陈述的意见（详见案由部分），合议组认为：基于评述意见可知，本申请实际解决的技术问题是提供一种条件更温和的调控磨粒体积变化的制备方法。虽然对比文件3教导了低于650℃时将锆由四方相转化为单斜相的耗时长，但时间成本并非本领域技术人员的唯一考虑因素，本领域技术人员根据使用需要有动机且能够进行调整，例如在需要使用更温和的制备方法时牺牲反应时间，在较低的温度下进行长时间的热处理，进行这样的选择无需克服任何技术障碍。而现有证据也不足以表明本申请相对于对比文件3节约了热处理时间，不足以证明本申请基于该温度差异取得了任何预料不到的技术效果。
综上，复审请求人陈述的理由不具有说服力，对于复审请求人的主张，合议组不予支持。
根据上述事实和理由，合议组作出如下审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2017年12月05日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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