一种精确测试薄型高分子涂层厚度的方法-复审决定


发明创造名称:一种精确测试薄型高分子涂层厚度的方法
外观设计名称:
决定号:181430
决定日:2019-06-19
委内编号:1F259271
优先权日:
申请(专利)号:201510204701.1
申请日:2015-04-27
复审请求人:中国工程物理研究院化工材料研究所
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:孙雪婷
合议组组长:孙晓明
参审员:张小丽
国际分类号:G01B21/08
外观设计分类号:
法律依据:专利法第22条第3款
决定要点
:如果一项权利要求请求保护的技术方案与一份对比文件公开的技术方案相比存在区别特征,但是该区别特征为所属领域的常用技术手段,则该权利要求相比于该对比文件和常用技术手段的结合不具备创造性。
全文:
本复审请求涉及申请号为201510204701.1,名称为“一种精确测试薄型高分子涂层厚度的方法”的发明专利申请(下称本申请),其申请日为2015年04月27日,公开日为2015年07月22日,申请人为“中国工程物理研究院化工材料研究所”。
经实质审查,国家知识产权局原审查部门于2018年06月01日以本申请的权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性为由驳回了本申请。驳回决定所针对的审查文本为:申请日2015年04月27日提交的说明书第1-6页、说明书附图第1-2页、说明书摘要及摘要附图;2018年04月20日提交的权利要求第1项。
驳回决定中引用的对比文件如下:
对比文件1:CN 101750024A,公开日为2010年06月23日;
对比文件3:CN 104061853A,公开日为2014年09月24日。
实质审查过程中引用的对比文件还包括:
对比文件2:CN 101329158A,公开日为2008年12月24日。
驳回决定所针对的权利要求书如下:
“1. 一种精确测试薄型高分子涂层厚度的方法,其特征在于它包括以下步骤:
首先将硅片的表面经过抛光处理使硅片表面的粗糙度小于0.5nm,然后将其裁剪成22mm×20mm的尺寸,得到样品载台;在镀高分子薄层前先将硅片一半面积区域进行遮盖,然后按照该高分子薄层相同的制备工艺,在样品载台上制备相同的高分子薄层;去除硅片上一半面积的高分子薄层并露出该区域样品载台的表面,然后用酒精清洗样品载台这个区域的表面;
将上述制备好的待测试样放置在高精度轮廓仪的测试台上,高精度轮廓仪的测试精度小于0.01nm,并能采集记录高度扫描曲线,测试待测试样上高分子薄层表面与无高分子薄层区域的样品载台表面的高度变化,记录高度扫描曲线;
根据高度扫描曲线上的两个平行线区域作两条高度平行线,其中上面的一条代表待测试样涂层区域的高度,另一条代表无涂层区域的高度,测试这两条平行线之间的高度差△H,即为高分子薄层涂层厚度值。”
驳回决定的具体理由是:权利要求1请求保护的技术方案与对比文件1相比,区别技术特征在于:1)首先将硅片的表面经过抛光处理使硅片表面的粗糙度小于0.5nm,其裁剪的尺寸为22mm×20mm,得到样品载台;在镀高分子薄层前先将硅片一半面积区域进行遮盖,然后按照该高分子薄层相同的制备工艺,在样品载台上制备相同的高分子薄层;去除的面积为硅片面积的一半,然后用酒精清洗样品载台这个区域的表面;2)将上述制备好的待测试样放置在高精度轮廓仪的测试台上,高精度轮廓仪的测试精度小于0.01nm,并能采集记录高度扫描曲线,记录高度扫描曲线;根据高度扫描曲线上的两个平行线区域作两条高度平行线,其中上面的一条代表待测试样涂层区域的高度,另一条代表无涂层区域的高度,测试这两条平行线之间的高度差△H,即为高分子薄层涂层厚度值。针对区别技术特征1),将硅片作为高分子涂层的载台材料为常规选择,通过抛光使样品表面更为光滑从而得到更精确的检测结果、将硅片裁剪为便于制备样品涂层的尺寸(如22mm×20mm)均属于常用技术手段;要按照与待测高分子涂层相同的制备工艺,在样品载台上制备高分子涂层,是本领域的公知常识,为了降低需要去除的区域高分子涂层与样品载台的结合强度,在样品载台上制备高分子涂层前,先将所述样品载台的一半面积区域进行表面预处理或者遮盖为惯用技术手段,利用酒精清洗样品载台该区域的表面为本领域的惯用技术手段。针对区别技术特征2),对比文件3公开了一种光学材料亚表面损伤层深度及形貌测量方法,包括:将样品迅速提出HF酸溶液,清洁表面并烘干,使用探针式轮廓仪沿竖直方向从样品起始边界附近沿着损伤面连续扫描,测量已经裸露的样品损伤面的轮廓值数据,附图1中沿着高度扫描曲线上的两条水平线作两条高度平行线,计算两条高度平行线之间的高度差△H,△H即为待测厚度。本领域技术人员很容易想到将对比文件3公开的上述特征应用于对比文件1,以实现对薄型高分子涂层厚度的检测。因此,权利要求1相比于对比文件1、3和公知常识的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
申请人(下称复审请求人)对该驳回决定不服,于2018年08月24日向国家知识产权局提出了复审请求,并提交了权利要求书的全文修改替换页,所作修改为:根据原说明书中的实施例2重新撰写了权利要求1。
修改后的权利要求书如下:
“1. 一种精确测试薄型高分子涂层厚度的方法,其特征在于包括以下步骤:
首先将硅片的表面经过抛光处理使硅片表面的粗糙度小于0.5nm,然后将其裁剪成15mm×20mm的尺寸,得到样品载台;在镀高分子薄层前先将硅片一半面积区域进行遮盖,然后按照该高分子薄层相同的制备工艺,在样品载台上制备相同的高分子薄层;去除硅片上一半面积的高分子薄层并露出该区域样品载台的表面,然后用蒸馏水清洗样品载台这个区域的表面;
将上述制备好的待测试样放置在高精度轮廓仪的测试台上,高精度轮廓仪的测试精度小于0.01nm,并能采集记录高度扫描曲线,测试待测试样上高分子薄层表面与无高分子薄层区域的样品载台表面的高度变化,记录高度扫描曲线;
根据高度扫描曲线上的两个平行线区域作两条高度平行线,其中上面的一条代表待测试样涂层区域的高度,另一条代表无涂层区域的高度,测试这两条平行线之间的高度差△H,即为高分子薄层涂层厚度值;
所述高分子薄层是聚氯代对二甲苯薄层;所述高度差△H为100nm,即测试的聚氯代对二甲苯高分子薄层的厚度为100nm。”
复审请求人提出的表明本申请具备创造性的理由为:①本申请中是针对聚氯代对二甲苯薄层厚度的测试,采用硅片并对硅片进行抛光,其原因主要有两方面,其一是由于硅片性能稳定,对于绝大部分的高分子材料均有很好的适用性,在常规条件下基本不发生反应,而且高分子材料涂层也能够很好地均匀覆盖在硅片上;其二是硅片易于裁剪和处理,尤其是抛光处理,经过抛光处理的硅片,其表面粗糙度可以小于0.5nm,能够满足高精度的检测要求。现有技术中并没有利用硅片来测试薄膜厚度的方案。②本申请是在一个样品载台上,部分有高分子涂层、部分没有高分子涂层的样品,并且没有高分子涂层的面积为1/2,这样在采集高度扫描曲线时,可以同时获得涂层表面和没有涂层的载台表面的高度,由于两个高度在一个样品载台上,既能够提高效率,一次检测两个高度,又能够降低误差,提高测量的准确性。而且,为了有效去除部分面积,本申请还对部分面积进行了遮盖,这样就可以轻易的将高分子涂层去除。③本申请测量厚度时是直接采用的高精度轮廓仪扫描获得的高度差,在采集得到高度扫描曲线之后,通过两条高度平行线,来计算高度差,通过平行线的处理,能够有效避免硅片表面不可避免存在的高度差给测量带来的不利影响,平行线得到的类似于一个平均值,相当于在一次试验中,通过无数个点值数据得到的平均数据来计算最终测量得到的厚度,保证了测量的准确性和数据的可靠性。
经形式审查合格,国家知识产权局于2018年09月05日依法受理了该复审请求,并将其转送至原专利实质审查部门进行前置审查。
原专利实质审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后,国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年05月05日向复审请求人发出复审通知书,指出:(1)权利要求1请求保护的技术方案与对比文件2相比,区别技术特征在于:首先将硅片的表面经过抛光处理使硅片表面的粗糙度小于0.5nm,然后将其裁剪成15mm×20mm的尺寸,得到样品载台;在镀高分子薄层前先将硅片一半面积区域进行遮盖,然后按照该高分子薄层相同的制备工艺,在样品载台上制备相同的高分子薄层;去除硅片上一半面积的高分子薄层并露出该区域样品载台的表面,然后用蒸馏水清洗样品载台这个区域的表面;根据高度扫描曲线上的两个平行线区域作两条高度平行线,其中上面的一条代表待测试样涂层区域的高度,另一条代表无涂层区域的高度,测试这两条平行线之间的高度差△H,即为高分子薄层涂层厚度值;其用于测量薄型高分子涂层,所述高分子薄层是聚氯代对二甲苯薄层;高精度轮廓仪的测试精度小于0.01nm;所述高度差△H为100nm,即测试的聚氯代对二甲苯高分子薄层的厚度为100nm。然而,选择表面光洁的硅片作为薄膜样品的载台属于本领域的常规选择,硅片表面经抛光处理,使硅片表面的粗糙度小于0.5nm,将其裁剪成15mm×20mm的尺寸,是制备表面光洁、尺寸适当的样品载台的常规手段;在硅片的选定区域上用掩膜进行遮盖,继而在选定区域以外的区域进行薄膜生长属于常规的工艺步骤,在镀高分子薄层前先将硅片一半面积区域进行遮盖,然后按照该高分子薄层相同的制备工艺,在样品载台上制备相同的高分子薄层,去除硅片上一半面积的高分子薄层并露出该区域样品载台的表面,从而形成台阶表面是容易想到的,用蒸馏水清洗样品载台这个区域的表面以避免灰尘、杂质对厚度测量引入的误差属于常用技术手段;对于台阶轮廓曲线,根据两个平行线区域作两条高度平行线,上面的一条代表待测试样涂层区域的高度,另一条代表无涂层区域的高度,两条平行线之间的高度差△H即为高分子薄层涂层厚度值,是获得台阶高度差、从而获得即薄膜厚度的常规计算手段;将对比文件2所公开的台阶仪用于测量高分子薄层中的聚氯代对二甲苯薄层是容易想到的,而使高精度轮廓仪的测试精度小于0.01nm以满足厚度为100nm聚氯代对二甲苯高分子薄层的测量需要,属于常规选择。所以,权利要求1相比于对比文件2和本领域常用技术手段的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。(2)针对复审请求人的意见陈述进行了回应。
复审请求人于2019年06月04日提交了意见陈述书,并未修改申请文件,仅提出了表明本申请具备创造性的理由,如下:(1)本申请通过“在镀高分子薄层前先将硅片一半面积区域进行遮盖,然后按照该高分子薄层相同的制备工艺,在样品载台上制备相同的高分子薄层,去除硅片上一半面积的高分子薄层并露出该区域样品载台的表面,然后用蒸馏水清洗样品载台这个区域的表面”,无需对薄膜进行二次加工,直接在硅片上制备高分子薄层,然后清洗即可,解决了对比文件2在露出基底作为台阶时,制作工序复杂,需要的对薄膜进行二次加工的问题。(2)对比文件2仅仅是利用台阶轮廓实现对台阶高度的评估,而台阶轮廓一般只包括台阶附近的高度情况,其测量的是薄膜边缘的薄膜厚度,然而薄膜边缘厚度由于二次加工会与实际高度存在差异。本申请通过限定硅片的粗糙度,保证硅片表面的高度曲线是平滑一致的,形成平行线保证了所测量的薄膜高度是稳定的平均高度,通过两个平行线高度差来测量薄膜厚度,结果非常准确。(3)本申请的权利要求1中还限定了:“使硅片表面的粗糙度小于0.5nm,然后将其裁剪成15mm×20mm的尺寸,得到样品载台;所述高分子薄层是聚氯代对二甲苯薄层;所述高度差△H为100nm,即测试的聚氯代对二甲苯高分子薄层的厚度为100nm”,这些特征也没有被对比文件2公开,通过这些处理,能够实现对于聚氯代对二甲苯高分子薄层厚度的准确测量,降低误差。
在上述程序的基础上,合议组经合议认为本案事实已经清楚,现依法作出复审决定。
二、决定的理由
1.审查文本的认定
复审请求人于2018年08月24日提出复审请求时提交了权利要求书的全文修改替换页,经查,所作修改符合专利法第33条的规定。本复审请求审查决定所依据的审查文本为:申请日2015年04月27日提交的说明书第1-6页、说明书附图第1-2页、说明书摘要及摘要附图;2018年08月24日提交的权利要求第1项。
2.关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定,创造性,是指与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进步,该实用新型具有实质性特点和进步。
如果一项权利要求请求保护的技术方案与一份对比文件公开的技术方案相比存在区别特征,但是该区别特征为所属领域的常用技术手段,则该权利要求相比于该对比文件和常用技术手段的结合不具备创造性。
具体到本案:
权利要求1请求保护一种精确测试薄型高分子涂层厚度的方法。对比文件2(参见说明书第2页第22-28行)公开了用台阶仪法测量薄膜厚度,包括:露出薄膜基底(即样品载台)作为阶梯(即制备好的待测试样),通过机械探针与被测表面接触(必然将制备好的待测试样放置在高精度轮廓仪的测试台上),在一定测量力作用下,探针扫描台阶表面,台阶上下高低变化被探针检测(即,测试待测试样上薄层表面与无薄层区域的样品载台表面的高度变化)并转换为电信号,经过滤波和放大处理,送入记录仪绘制出台阶轮廓曲线(即记录高度扫描曲线),评估台阶高度(即薄膜厚度),其测量精度高。
权利要求1请求保护的技术方案与对比文件2相比,区别技术特征在于:首先将硅片的表面经过抛光处理使硅片表面的粗糙度小于0.5nm,然后将其裁剪成15mm×20mm的尺寸,得到样品载台;在镀高分子薄层前先将硅片一半面积区域进行遮盖,然后按照该高分子薄层相同的制备工艺,在样品载台上制备相同的高分子薄层;去除硅片上一半面积的高分子薄层并露出该区域样品载台的表面,然后用蒸馏水清洗样品载台这个区域的表面;根据高度扫描曲线上的两个平行线区域作两条高度平行线,其中上面的一条代表待测试样涂层区域的高度,另一条代表无涂层区域的高度,测试这两条平行线之间的高度差△H,即为高分子薄层涂层厚度值;其用于测量薄型高分子涂层,所述高分子薄层是聚氯代对二甲苯薄层;高精度轮廓仪的测试精度小于0.01nm;所述高度差△H为100nm,即测试的聚氯代对二甲苯高分子薄层的厚度为100nm。
基于上述区别技术特征,可以确定本申请实际解决的技术问题是:如何制备台阶表面;如何评估台阶高度;如何使轮廓仪适用于测量聚氯代对二甲苯薄层的厚度。
然而,选择表面光洁的硅片作为薄膜样品的载台属于本领域的常规选择,将硅片的表面经过抛光处理,使硅片表面的粗糙度小于0.5nm,然后将其裁剪成15mm×20mm的尺寸,是制备表面光洁、满足测量精度需要尺寸适当、的样品载台的常规手段;对比文件2提及要露出薄膜基底作为阶梯,即,在基底的选定区域上不形成薄膜,在选定区域以外的区域形成薄膜,然而,在硅片的选定区域上用掩膜进行遮盖,继而在选定区域以外的区域进行薄膜生长属于常规的工艺步骤,那么,本领域技术人员容易想到在镀高分子薄层前先将硅片一半面积区域进行遮盖,然后按照该高分子薄层相同的制备工艺,在样品载台上制备相同的高分子薄层,去除硅片上一半面积的高分子薄层并露出该区域样品载台的表面,从而形成台阶表面,这属于常用的技术手段;最后用蒸馏水清洗样品载台这个区域的表面以避免灰尘、杂质对厚度测量引入的误差属于常用技术手段;对比文件2也通过记录仪绘制出了台阶轮廓曲线(即高度扫描曲线),通过评估台阶高度得到薄膜厚度,而对于台阶轮廓曲线,根据两个平行线区域作两条高度平行线,其中上面的一条代表待测试样涂层区域的高度,另一条代表无涂层区域的高度,测试这两条平行线之间的高度差△H,即为高分子薄层涂层厚度值,是本领域技术人员根据台阶轮廓曲线获得台阶高度差(即薄膜厚度)的常规计算手段;此外,对比文件2所公开的台阶仪用于测量薄膜厚度,那么将其用于测量高分子薄层中的聚氯代对二甲苯薄层是容易想到的,而使高精度轮廓仪的测试精度小于0.01nm以满足厚度为100nm聚氯代对二甲苯高分子薄层的测量需要,属于常规选择。
所以,在对比文件2的基础上结合上述常用技术手段得到权利要求1请求保护的技术方案对于本领域技术人员而言是显而易见的,权利要求1不具备突出的实质性特点和显著的进步,不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定。
3、对复审请求人相关意见的评述
针对复审请求人提出的表明本申请具备创造性的理由,合议组认为:
对于第(1)点,在硅片的选定区域上用掩膜进行遮盖,继而在选定区域以外的区域进行薄膜生长是本领域技术人员在形成图案化薄膜时的常规工艺步骤。对比文件2提及要露出薄膜基底作为阶梯,即,在基底的选定区域上不形成薄膜,在选定区域以外的区域形成薄膜,那么,本领域技术人员容易想到在镀高分子薄层前先将硅片一半面积区域进行遮盖,然后按照该高分子薄层相同的制备工艺,在样品载台上制备相同的高分子薄层,去除硅片上一半面积的高分子薄层并露出该区域样品载台的表面,从而形成台阶表面,然后进行清洗,属于常用的技术手段,简化台阶制备工序的技术效果是可以预期的。
对于第(2)点,对比文件2(参见说明书第2页第25-26行)也公开了通过记录仪绘制出台阶轮廓曲线(其也存在两个平行线区域),通过评估台阶高度能够得到纳米薄膜厚度,其测量精度高。对比文件2未披露评估台阶高度的具体手段,未记载其测量的是薄膜边缘的厚度。此外,本领域技术人员均知晓,在制备台阶时可能会在薄膜边缘形成凸起或凹陷,其不能真实反映薄膜厚度,而在两个平行线区域作两条高度平行线,对台阶表面不同位置的高度进行平均以得到平均高度值,平均高度值能准确表示台阶表面的高度值,将测量两条平行线之间的高度差作为台阶高度,是本领域测量台阶轮廓曲线中台阶高度的常用手段,这属于常规的计量手段,保证测量准确的技术效果也是可以预期的。
对于第(3)点,对比文件2所公开的台阶仪用于测量薄膜厚度,那么将其用于测量高分子薄层中的聚氯代对二甲苯薄层是容易想到的,而使硅片表面的粗糙度小于0.5nm,以使形成的台阶轮廓曲线满足厚度为100nm聚氯代对二甲苯高分子薄层的测量需要、降低测量误差,属于常规选择;将硅片裁剪成15mm×20mm的尺寸,是制备尺寸适当、便于测量的样品载台的常规手段。
综上所述,复审请求人提出的表明本申请具备创造性的理由不具备说服力。
基于以上事实和理由,合议组作出如下决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年06月01日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。


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