发明创造名称：一种充油充氧化石墨烯二元乳液共沉橡胶及其制备方法
外观设计名称：
决定号：181702
决定日：2019-06-18
委内编号：1F242839
优先权日：
申请（专利）号：201610161713.5
申请日：2016-03-18
复审请求人：青岛大学
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：寿建宏
合议组组长：翟晓晓
参审员：宋甜甜
国际分类号：C08L9/08,C08L9/04,C08K3/04
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：在判断一项权利要求是否具备创造性时，首先应当确定与其最接近的现有技术，然后找出二者的区别特征，如果该区别特征是本领域技术人员根据现有技术的教导而容易引入的，则该权利要求不具备创造性。
全文：
本复审请求案涉及申请号为201610161713.5，名称为“一种充油充氧化石墨烯二元乳液共沉橡胶及其制备方法”的发明专利申请(下称本申请)。申请人为青岛大学。本申请的申请日为2016年03月18日，公开日为2016年07月20日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2017年09月30日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：权利要求1-2不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为申请日2016年03月18日提交的说明书摘要、说明书第1-7页（即第1-40段）；2017年08月16日提交的权利要求第1-2项。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种充油充氧化石墨烯二元乳液共沉橡胶，其特征在于：所述的充油充氧化石墨烯二元乳液共沉橡胶是由以下重量份的原料组成：橡胶胶乳100、乳化油3、氧化石墨烯悬浮液3、防老剂1，所述的橡胶胶乳是利用乳液聚合法生产的橡胶胶乳，是由丁苯橡胶胶乳、丁腈橡胶胶乳、天然橡胶胶乳、氯丁橡胶胶乳中的任意两种组成的混合物，所述的乳化油是将油经乳化剂和分散介质乳化而成的乳化油，含油量1-40wt％；具体方法是：将油、乳化剂、水混合，30-60℃下高速剪切乳化20-40分钟，即制备了乳化油分散液；其中所述的油是芳烃油、操作油、环烷油、机油、白油、花生油、棉籽油、菜籽油、棕榈油、动物油脂及其改性衍生物中的一种，所述的氧化石墨烯悬浮液的制备方法如下：将石墨加入到浓度为70-98wt％的硫酸中，搅拌10-30分钟后，向其中加入石墨质量0.1-5％的高锰酸钾，控制反应温度为0-10℃搅拌反应1-3小时，向反应体系中加入10-30wt％的双氧水，超声剥离10-30分钟后，离心、洗涤，即制得了氧化石墨烯悬浮液，所述的防老剂是防老剂4010、防老剂4010NA、防老剂H或防老剂264中的一种。
2. 一种制备如权利要求1所述的充油充氧化石墨烯二元乳液共沉橡胶的方法，其特征在于：所述方法的具体步骤如下：将氧化石墨烯悬浮液、乳化油、防老剂加入到橡胶胶乳中，温度保持30-60℃搅拌10-30分钟；加入絮凝剂絮凝、脱水干燥即制备了充油充氧化石墨烯二元乳液共沉橡胶，所述的絮凝剂为硫酸、盐酸、醋酸、氯化钠、氯化钙、氯化钾中的一种或者几种，所述的絮凝剂的加入量是橡胶胶乳重量的0.01-1％。”
驳回决定认为，①权利要求1请求保护一种充油充氧化石墨烯二元乳液共沉橡胶。对比文件1（CN104072832A，公开日为2014年10月01日）公开了一种充油充氧化石墨烯乳液共凝橡胶（参见对比文件1说明书第0008-0015段），权利要求1与对比文件1相比，区别技术特征为：权利要求1要求保护一种二元乳液共沉橡胶，对比文件1公开的为一种乳液共凝橡胶，权利要求1限定了胶乳由任意两种所限定的胶乳组成，对比文件1公开的是一种或几种，权利要求1限定了高锰酸钾的用量。对于上述区别：选择两种乳液来制备共沉橡胶为本领域惯用手段。在对比文件 1公开的橡胶胶乳的基础上，选择任意两种组成的混合物为本领域常规选择。高锰酸钾的用量，可根据氧化反应的需求通过合理试验获得。因此，权利要求1不具备创造性。②权利要求2要求保护一种制备方法。权利要求2与对比文件1相比，其区别技术特征为：1）权利要求2要求保护一种二元乳液共沉橡胶，对比文件1公开的为一种乳液共凝橡胶，两者组成不同；2）；权利要求2限定氧化石墨烯悬浮液、乳化油以及防老剂一起加入橡胶胶乳中并限定搅拌温度和时间，还限定了絮凝剂的用量，对比文件1公开的是先将氧化石墨烯悬浮液和防老剂一起加入橡胶胶乳中混合后再加乳化油以及限定了氧化石墨烯悬浮液和防老剂一起加入橡胶胶乳中的搅拌温度和时间。对于区别1）：参见对权利要求1的评述。对于区别2）：为方便操作，将氧化石墨烯悬浮液、乳化油以及防老剂一起加入橡胶胶乳中并保持原有搅拌温度和时间是容易想到的。而絮凝剂的用量为本领域常规用量。因此，权利要求2不具备创造性。
申请人青岛大学（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年01月15日向国家知识产权局提出了复审请求，没有提交对申请文件进行修改。复审请求人认为：（1）对比文件1实施例中添加的均是一种橡胶胶乳，虽然对比文件1在说明书第0010段公开了橡胶胶乳可以是几种，但是根据对比文件1实施例中公开的内容，本领域技术人员得到的显而易见的启示是在制备共沉橡胶时添加一种橡胶胶乳，而本申请权利要求1提供了一种由两种橡胶胶乳制备的共沉橡胶，其具有较好的力学性能；（2）对比文件1仅公开了制备氧化石墨烯悬浮液时添加高锰酸钾，但是并未公开如何控制高锰酸钾的用量，对于本领域技术人员来说，只有现有技术中给出了某一物质用量的大致范围的情况下，本领域技术人员根据常规实验才可得到该物质合理的用量，在对比文件1没有任何关于将高锰酸钾用量控制在何种范围内，能够制备得到二元乳液共沉橡胶的记载和启示的情况下，本领域技术人员不会显而易见知道如何控制高锰酸钾的用量。（3）本申请权利要求1提供的充油充氧化石墨烯二元乳液共沉橡胶具有较好的力学性能，具有显著的进步。因此，权利要求1-2具备创造性。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年02月09日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中认为，（1）虽然对比文件1的实施例中仅采用了一种橡胶胶乳，但是对比文件1说明书中已经教导了可以采用几种橡胶胶乳，而且，根据本申请实施例和对比文件1实施例中记载的技术效果，本申请并没有取得预料不到的效果。本申请权利要求1限定了氧化石墨烯悬浮液3，因此，从本申请的实施例3和对比文件1的实施例3和实施例6可以看出，对力学性能而言，本申请的300%定伸应力低于对比文件1，整体来说拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度和磨耗体积也同样如此。（2）对比文件1已经公开了采用高锰酸钾来氧化石墨进而获得氧化石墨烯，对于本领域技术人员来说，根据氧化程度需求来选择高锰酸钾的用量为本领域惯用手段。因此，坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019 年02 月21 日向复审请求人发出复审通知书，指出：①权利要求1请求保护一种充油充氧化石墨烯二元乳液共沉橡胶，对比文件1公开了一种充油充氧化石墨烯乳液共凝橡胶（参见对比文件1说明书第0008-0015段）， 权利要求1的技术方案与对比文件1公开的内容相比，其区别特征为：1）权利要求1请求保护一种二元乳液共沉橡胶，其中的橡胶胶乳是由丁苯橡胶胶乳、丁腈橡胶胶乳、天然橡胶胶乳、氯丁橡胶胶乳中的任意两种组成的混合物，对比文件1公开的是一种乳液共凝橡胶，其中的橡胶胶乳包括丁苯橡胶胶乳、丁腈橡胶胶乳、天然橡胶胶乳、氯丁橡胶胶乳中的一种或几种；2）权利要求1限定了高锰酸钾的用量，对比文件1未公开高锰酸钾的用量。就上述区别特征而言，由于对比文件1公开了所述的橡胶胶乳是利用乳液聚合法生产的橡胶胶乳，包括：丁苯橡胶胶乳、丁腈橡胶胶乳、天然橡胶胶乳、氯丁橡胶胶乳中的一种或几种（参见对比文件1说明书第0010段），因此，对比文件1教导本领域技术人员可以组合使用丁苯橡胶胶乳、丁腈橡胶胶乳、天然橡胶胶乳、氯丁橡胶胶乳中的多种，具体选择其中的两种来制备共沉橡胶是本领域技术人员可以进行的常规选择。此外，高锰酸钾的用量，可根据氧化反应的需求通过合理试验获得。因此，权利要求1不具备创造性。②权利要求2要求保护一种制备如权利要求1所述的充油充氧化石墨烯二元乳液共沉橡胶的方法。权利要求2与对比文件1的区别特征在于：1）权利要求2中的橡胶胶乳是由丁苯橡胶胶乳、丁腈橡胶胶乳、天然橡胶胶乳、氯丁橡胶胶乳中的任意两种组成的混合物，对比文件1中的橡胶胶乳包括丁苯橡胶胶乳、丁腈橡胶胶乳、天然橡胶胶乳、氯丁橡胶胶乳中的一种或几种；权利要求2限定了高锰酸钾的用量，对比文件1未公开高锰酸钾的用量。2）权利要求2限定氧化石墨烯悬浮液、乳化油以及防老剂一起加入橡胶胶乳中并限定搅拌温度和时间，还限定了絮凝剂的用量，对比文件1公开的是先将氧化石墨烯悬浮液和防老剂一起加入橡胶胶乳中混合后再加乳化油以及限定了氧化石墨烯悬浮液和防老剂一起加入橡胶胶乳中之后温度控制范围和搅拌时间。对于区别特征1）：参见对权利要求1的评述。对于区别特征2）：将氧化石墨烯悬浮液、乳化油以及防老剂一起加入或分批橡胶胶乳中是本领域的常规选择，本领域技术人员根据对比文件1公开的氧化石墨烯悬浮液、防老剂加入到橡胶胶乳中之后温度控制范围和搅拌时间容易确定将氧化石墨烯悬浮液、乳化油以及防老剂一起加入或分批橡胶胶乳之后温度控制范围和搅拌时间，而絮凝剂的用量是本领域技术人员根据需要可以确定的。因此，权利要求2不具备创造性。
复审请求人于2019 年03 月25 日提交了复审无效宣告程序意见陈述书，但未修改申请文件。复审请求人认为：（1）对比文件1解决的技术问题是如何提高充油充氧化石墨烯乳液共凝橡胶的力学性能。而本申请权利要求1解决的技术问题是如何提高充油充氧化石墨烯乳液共凝橡胶的抗静电性能。显然，本申请和对比文件1解决的技术问题并不相同。在对比文件1没有记载任何关于其制备得到的充油充氧化石墨烯乳液共凝橡胶的抗静电性能的情况下，本领域技术人员不会显而易见知道对比文件1提供的充油充氧化石墨烯乳液共凝橡胶的抗静电性能如何。本申请提供的充油充氧化石墨烯乳液共沉橡胶的表面电阻率远低于对比例1，本申请的抗静电性能较好。（2）虽然对比文件1在说明书第0010段记载了橡胶胶乳为丁苯橡胶胶乳、丁腈橡胶胶乳、天然橡胶胶乳、氯丁橡胶胶乳中的一种或多种，但是对比文件1权利要求3记载了其使用的橡胶胶乳为丁苯橡胶胶乳、丁腈橡胶胶乳、天然橡胶胶乳、氯丁橡胶胶乳中的一种；而且对比文件1实施例1～6使用的也均为单一种类的橡胶胶乳。根据对比文件1公开的内容，本领域技术人员显而易见知道的是：对比文件1优选采用单一种类的橡胶胶乳。而本申请权利要求1通过采用两种种类的橡胶胶乳，使得本申请提供的充油充氧化石墨烯乳液共凝橡胶具有较好的抗静电性能。（3）对比文件1权利要求书、说明书以及实施例中均未公开高锰酸钾的用量，而且对比文件1也未公开高锰酸钾在此反应体系中对石墨的氧化性能如何。在此情况下，本领域技术人员并不会显而易见知道如何根据氧化反应的需求控制高锰酸钾的用量。而本申请通过研究发现，将高锰酸钾的用量控制为石墨烯质量的0.1～5％，结合其它条件的共同作用，使本申请最终制备得到的充油充氧化石墨烯乳液共沉橡胶抗静电效果较好，表面电阻率为104～107Ω。（4）本申请实施例1～3制备得到的充油充氧化石墨烯乳液共沉橡胶表面电阻率为104～107Ω，而对比例1采用机械混炼法制备得到的充油充氧化石墨烯橡胶表面电阻率为108Ω。因此，本申请权利要求1请求保护的技术方案具有显著的进步。综上所述，权利要求1-2具备创造性。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
审查文本的认定
复审请求人在复审阶段没有提交修改文件，因此，本复审请求审查决定所针对的文本是：复审请求人于申请日2016年03月18日提交的说明书摘要、说明书第1-7页（即第1-40段）；2017年08月16日提交的权利要求第1-2项。
专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
在判断一项权利要求是否具备创造性时，首先应当确定与其最接近的现有技术，然后找出二者的区别特征，如果该区别特征是本领域技术人员根据现有技术的教导而容易引入的，则该权利要求不具备创造性。
2.1、权利要求1请求保护一种充油充氧化石墨烯二元乳液共沉橡胶（参见案由部分）。
对比文件1公开了一种充油充氧化石墨烯乳液共凝橡胶，充油充氧化石墨烯乳液共凝橡胶是由以下重量份的原料组成：橡胶乳胶100、乳化油1-40、氧化石墨烯悬浮液1-20、防老剂0.1-5。
作为优选的技术方案：所述的充油充氧化石墨烯乳液共凝橡胶是由以下重量份的原料组成：橡胶乳胶100、乳化油3、氧化石墨烯悬浮液3、防老剂1。
所述的橡胶胶乳是利用乳液聚合法生产的橡胶胶乳，包括：丁苯橡胶胶乳、丁腈橡胶胶乳、天然橡胶胶乳、氯丁橡胶胶乳中的一种或几种。
所述的乳化油是将油经乳化剂和分散介质乳化而成的乳化油，含油量1-80wt％，具体方法是将油、乳化剂、水混合，30-60℃下高速剪切乳化20-40分钟，即制备了乳化油分散液；其中所述的油，包括芳烃油、操作油、环烷油、机油、白油、花生油、棉籽油、菜籽油、棕榈油、动物油脂及其改性衍生物。
所述的氧化石墨烯悬浮液的制备方法如下：将石墨加入到浓度为70-98wt％的硫酸中，搅拌10-30分钟后，向其中加入高锰酸钾，控制反应温度为0-10℃搅拌反应1-3小时，向反应体系中加入10-30wt％的双氧水，超声剥离10-30分钟后，离心、洗涤，即制得了氧化石墨烯悬浮液。
所述的防老剂是防老剂4010、防老剂4010NA、防老剂H或防老剂264中的一种。
制备充油充氧化石墨烯乳液共凝橡胶的方法的具体步骤如下：将氧化石墨烯悬浮液、防老剂加入到橡胶胶乳中，温度保持30-60℃搅拌10-30分钟；在上述混合物中加入乳化油并搅拌1-10分钟；加入絮凝剂絮凝、脱水干燥即制备了充油充氧化石墨烯乳液共凝橡胶。
所述的絮凝剂为硫酸、盐酸、醋酸、氯化钠、氯化钙、氯化钾中的一种或者几种（参见对比文件1说明书0008-0015段）。
可以看出，本申请权利要求1和对比文件1都涉及充油充氧化石墨烯的橡胶胶乳来获得充油充氧化石墨烯的橡胶。对比文件1获得的充油充氧化石墨烯乳液共凝橡胶，其力学性能如300%定伸应力、拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度以及和耐磨性（磨耗体积）方面同样优异（参见对比文件1说明书第0028-0030段表1和表2）。
权利要求1的技术方案与对比文件1公开的内容相比，其区别特征为：1）权利要求1请求保护一种二元乳液共沉橡胶，其中的橡胶胶乳是由丁苯橡胶胶乳、丁腈橡胶胶乳、天然橡胶胶乳、氯丁橡胶胶乳中的任意两种组成的混合物，对比文件1公开的是一种乳液共凝橡胶，其中的橡胶胶乳包括丁苯橡胶胶乳、丁腈橡胶胶乳、天然橡胶胶乳、氯丁橡胶胶乳中的一种或几种；2）权利要求1限定了高锰酸钾的用量，对比文件1未公开高锰酸钾的用量。
本申请说明书记载，本申请的目的在于克服现有技术的不足，提出了一种充油充氧化石墨烯二元乳液共沉橡胶及其制备方法（参见本申请说明书第3页第3-4行）。本申请具体实施方式提供了实施例1-3，其中使用了80重量份SBR和20重量份NBR胶乳共沉橡胶以及氧化石墨烯、3重量份芳烃油和1重量份防老剂，并采用乳液共沉法来制备充油充氧化石墨烯二元乳液共沉橡胶，其中，实施例1-3中氧化石墨烯用量按重量份计分别为1、2、3。对比例1采用80重量份SBR和20重量份NBR、1重量份氧化石墨烯、3重量份芳烃油和1重量份防老剂，以及采用机械混炼制备充油充氧化石墨烯二元共混橡胶（参见本申请说明书第5-6页、表1-2）。实施例1-3的乳液共沉法制备的充油充氧化石墨烯二元乳液共沉橡胶力学性能，如300%定伸应力、拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度以及抗静电性能（表面电阻率）和耐磨性（磨耗体积）方面，均优于采用机械混炼法制备的充油充氧化石墨烯二元橡胶（参见本申请说明书第6页表3）。
在此基础上，合议组认为：
就上述区别特征而言，由于对比文件1公开了所述的橡胶胶乳是利用乳液聚合法生产的橡胶胶乳，包括：丁苯橡胶胶乳、丁腈橡胶胶乳、天然橡胶胶乳、氯丁橡胶胶乳中的一种或几种（参见对比文件1说明书第0010段），因此，对比文件1教导了可以组合使用丁苯橡胶胶乳、丁腈橡胶胶乳、天然橡胶胶乳、氯丁橡胶胶乳中的多种，而具体选择其中的两种来制备共沉橡胶是本领域技术人员可以进行的常规选择。此外，对比文件1已经公开了采用高锰酸钾来氧化石墨进而获得氧化石墨烯，对于本领域技术人员来说，根据氧化程度需求来调节高锰酸钾的用量为本领域惯用手段，可根据氧化反应的需求通过合理试验获得。
因此，基于对比文件1获得权利要求1请求保护的方案对本领域技术人员来说是显而易见的。因此，权利要求1请求保护的技术方案不具备突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2.2、权利要求2要求保护一种制备如权利要求1所述的充油充氧化石墨烯二元乳液共沉橡胶的方法（参见案由部分）。
对比文件1公开的内容如前所述。对比文件1还公开了制备充油充氧化石墨烯乳液共凝橡胶的方法的具体步骤如下：将氧化石墨烯悬浮液、防老剂加入到橡胶胶乳中，温度保持30-60℃搅拌10-30分钟；在上述混合物中加入乳化油并搅拌1-10分钟；加入絮凝剂絮凝、脱水干燥即制备了充油充氧化石墨烯乳液共凝橡胶（参见对比文件1说明书第0014段）。
权利要求2与对比文件1的区别特征在于：1）权利要求2中限定是二元乳液共沉橡胶，其中的橡胶胶乳是由丁苯橡胶胶乳、丁腈橡胶胶乳、天然橡胶胶乳、氯丁橡胶胶乳中的任意两种组成的混合物，对比文件1公开的是一种乳液共凝橡胶，其中的橡胶胶乳包括丁苯橡胶胶乳、丁腈橡胶胶乳、天然橡胶胶乳、氯丁橡胶胶乳中的一种或几种；权利要求2限定了高锰酸钾的用量，对比文件1未公开高锰酸钾的用量。2）权利要求2限定氧化石墨烯悬浮液、乳化油以及防老剂一起加入橡胶胶乳中并限定搅拌温度和时间，还限定了絮凝剂的用量，对比文件1公开的是先将氧化石墨烯悬浮液和防老剂一起加入橡胶胶乳中混合后再加乳化油以及限定了氧化石墨烯悬浮液和防老剂一起加入橡胶胶乳中之后温度控制范围和搅拌时间。
对于区别特征1）：参见对权利要求1的评述。
对于区别特征2）：将氧化石墨烯悬浮液、乳化油以及防老剂一起加入或分批加入橡胶胶乳中是本领域的常规选择，本领域技术人员根据对比文件1公开的氧化石墨烯悬浮液、防老剂加入到橡胶胶乳中之后温度控制范围和搅拌时间容易确定将氧化石墨烯悬浮液、乳化油以及防老剂一起加入或分批橡胶胶乳之后温度控制范围和搅拌时间，而絮凝剂的用量是本领域技术人员根据需要可以确定的。
因此，基于对比文件1获得权利要求2请求保护的方案对本领域技术人员来说是显而易见的。因此，权利要求2请求保护的技术方案不具备突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
对复审请求人相关意见的评述
对于复审请求人相关意见（参见案由部分），合议组认为，（1）本申请权利要求1和对比文件1都涉及充油充氧化石墨烯的橡胶胶乳来获得充油充氧化石墨烯的橡胶，因此，二者技术领域是相同的，解决的技术问题也均是围绕氧化石墨烯对于橡胶材料的改性展开，尽管对比文件1没有测量充油充氧化石墨烯的橡胶的抗静电性，但是基于本申请权利要求1和对比文件1都涉及充油充氧化石墨烯的橡胶胶乳来获得充油充氧化石墨烯的橡胶而言，二者结构组成上均是充油充氧化石墨烯的橡胶，本领域技术人员可以确定是氧化石墨烯给上述橡胶材料带来抗静电性效果，由于对比文件1也同样是充油充氧化石墨烯的橡胶胶乳来获得充油充氧化石墨烯的橡胶，因此本领域技术人员可以预期对比文件1充油充氧化石墨烯橡胶同样具有抗静电性效果。 （2）对比文件1在说明书中已经明确公开了橡胶胶乳可以是几种，虽然实施例中仅采用了一种橡胶胶乳，但是对比文件1已经教导了可以采用几种橡胶胶乳，本领域技术人员容易想到组合使用其中的两种。对比文件1获得的充油充氧化石墨烯乳液共凝橡胶力学性能如300%定伸应力、拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度以及和耐磨性（磨耗体积）方面同样优异（参见对比文件1说明书表1和表2）。（3）对比文件1已经公开了采用高锰酸钾来氧化石墨进而获得氧化石墨烯，对于本领域技术人员来说，根据氧化程度需求来选择高锰酸钾的用量为本领域惯用手段。（4）根据本申请实施例和对比文件1实施例中记载的技术效果来看，本申请并未取得何种优异的技术效果，从本申请的实施例3和对比文件1的实施例3和实施例6可以看出，对力学性能而言，本申请的300%定伸应力低于对比文件1，整体来说相对对比文件1，本申请拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度和磨耗体积也未见显著的进步。
因此，复审请求人的意见陈述不具有说服力，本申请不符合创造性的规定。
基于上述事实和理由，合议组作出以下审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2017年09月30日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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