发明创造名称：一种秸秆基材料的制备及其使用方法
外观设计名称：
决定号：182453
决定日：2019-06-17
委内编号：1F247247
优先权日：2014-07-31
申请（专利）号：201410475881.2
申请日：2014-09-18
复审请求人：南京博方生物科技有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：曹敏芳
合议组组长：朱芳
参审员：张娜
国际分类号：C08L97/02，C08L23/12，C08L23/06，C08L77/00，C08K13/02，C08K3/36，C08K3/26，C08K5/3412，C08K5/1539，C08K5/12
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点：如果发明与最接近现有技术相比存在区别特征，而所述区别特征也没有使其发明相对于最接近现有技术解决新的技术问题，获得新的技术效果，同时所述区别特征又是本领域技术人员基于现有技术的教导容易引入的，则该权利要求不具备创造性。
全文：
本复审请求案涉及申请号为201410475881.2，发明名称为“一种秸秆基材料的制备及其使用方法”的发明专利申请（下称本申请）。申请人为南京博方生物科技有限公司。本申请的申请日为2014年09月18日，优先权日为2014年07月31日，公开日为2016年02月10日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2017年12月05日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是： 权利要求1-13不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为：于2017年05月27日提交的权利要求第1-13项，于申请日2014年09月18日提交的说明书第1-8页和说明书摘要（下称驳回文本）。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种秸秆基材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
a）秸秆粉：将秸秆粉碎至50-350目；
b）矿物原料：将矿物原料粉碎至60-1000目；
c）混合步骤：秸秆粉中加入矿物原料，进行预混合，加热烘干，升温至70-170℃，并保持10分钟以上，随后进行高速混合，充分混合后，在90-130℃下保持10分钟以上，获得改性秸秆粉；其中以秸秆粉为100份计，矿物原料粉的用量为20-500份，并且在混合的过程中，还加入己内酰胺、酯化剂和偶联剂，其中以秸秆粉为100份计，己内酰胺的用量为0-25份，酯化剂的用量为0.2-15份，偶联剂的用量为0-15份，其中酯化剂是指马来酸酐、乙酸、邻苯二甲酸酐、琥珀酸酐、丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚异丁烯、乙丙三元橡胶或者上述一或多种酯化剂的复合；偶联剂是指商业的硅烷偶联剂、异氰酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂或者上述一或多种偶联剂的复合。
2. 如权利要求1所述的秸秆基材料的制备方法，其特征在于，步骤a）中秸秆被粉碎至55-110目；步骤b）中矿物原料被粉碎至80-600目；步骤c）中秸秆粉和矿物原料被加热至90-120℃；混合温度为95-115℃。
3. 如权利要求1所述的秸秆基材料的制备方法，其特征在于，所述秸秆粉是指通过粉碎加工包括农田秸秆、入侵植物秸秆和食品加工过程中的含纤维废弃物在内的秸秆获得的全价秸秆粉或在秸秆加工过程中形成的灰分和其它生物基矿物质；矿物原料是指石英粉、云母粉碳酸钙、滑石粉、碳酸钙、硅灰石、硅酸钙、玻璃微珠、硫酸铝、粉煤灰等二价或三价矿物原料或多种矿石的混合物。
4. 一种改性秸秆基材料制备复合塑料的方法，其特征在于，所述方法包括将通过上述权利要求中任一项所述的秸秆基材料的制备方法获得的改性秸秆粉与塑料母料塑化复合形成秸塑母料，其中以改性秸秆粉为100份计，塑料母料的用量为20-550份。
5. 如权利要求4所述的改性秸秆基材料制备复合塑料的方法，其特征在于，在改性秸秆粉与塑料母料塑化复合过程中还加入了接枝剂、增塑剂和润滑剂，其中以改性秸秆粉为100份计，接枝剂和增塑剂的用量分别为0.1-10.5份和0-7.5份，润滑剂的用量为1.0-8.8份。
6. 如权利要求4或5所述的改性秸秆基材料制备复合塑料的方法，其特征在于，塑料母料包括聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）、聚氯乙烯（PVC）、聚碳酸酯（PC）、聚乳酸（PLA）、聚酰胺（PA）、聚甲醛（POM）、聚苯乙烯（PS）、聚四氟乙烯（PTFE）、聚苯硫醚（PPS）、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、聚苯醚（PPO）、聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）或丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物（ABS）中的1种或至少2种的组合，或者是回收的废旧塑料。
7. 如权利要求5所述的改性秸秆基材料制备复合塑料的方法，其特征在于，接枝剂是指二乙胺-二甲基亚砜、多聚甲醛、聚酰胺或具备类似功能的原料，或者是一或多种接枝剂的复合；增塑剂是指邻苯二甲酸二辛酯、二丁酯或具备类似功能的原料，或者是一或多种增塑剂的复合；所述润滑剂是指乙撑双硬脂酰胺（EBS）、季戊四醇（PER）、硬脂酸或者是一或多种前述润滑剂的复合或具有类似功能的商品润滑剂。
8. 一种制造秸塑制品的方法，其特征在于，所述方法包括将通过如权利要求4至7中任一项所述的改性秸秆基材料制备复合塑料的方法获得的秸塑母料与塑料原料在加入抗老化剂的情况下复合，用于制造秸塑制品，其中以秸塑母料为100份计，抗老化剂的用量为0.2-2.5份。
9. 如权利要求8所述的制备秸塑制品的方法，其特征在于，抗老化剂是选自2-巯基苯并咪唑（防老剂MB）、丙酮与二苯胺的高温缩合物（防老剂BLE）、N-苯基-2-萘胺（防老剂丁）、N,N'-二(β-萘基)对苯二胺（防老剂DNP）、6-乙氧基-2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉（防老剂AW）、苯乙烯化苯酚（防老剂SP）、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚（防老剂264）、对甲酚与双坏戊二烯丁基化反应产物（防老剂616）、聚羟基对苯基甲酸锌（防老剂D-50）、N,N-二丁基二硫代氨基甲酸镍（防老剂NBC）、2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体（防老剂RD）、N-异丙基-N’-苯基对苯二胺（防老剂4010NA）、N-(1,3-二甲基)丁基-N'-苯基对苯二胺（防老剂4020）、N-苯基-1-萘胺（防老剂甲）中的一种或多种的复合。
10. 一种改性秸秆粉和秸塑母料制备秸塑产品的使用方法，所述秸塑产品包括秸塑地板、秸塑模板、秸塑家具、秸塑建筑材料和整体房屋、秸塑景观材料；所述使用方法包括将通过前述秸秆基材料的制备方法获得的改性秸秆粉或通过前述改性秸秆基材料制备复合塑料的方法获得的秸塑母料与塑料母料直接复合形成秸塑产品，其中以改性秸秆粉为100份计，塑料母料的用量为20-550份。
11. 一种制备秸塑藤条的方法，其特征在于，所述方法包括将通过如权利要求1至3中任一项所述的秸秆基材料的制备方法获得的改性秸秆粉或权利要求4至7中任一项所述的改性秸秆基材料制备复合塑料的方法获得的秸塑母料与塑料母料复合并加工成秸塑藤条，用于替代全塑料藤条，其中所述秸塑藤条为扁形或圆形。
12. 如权利要求11所述的制备秸塑藤条的方法，其特征在于，所述秸塑藤条为单股或多股编织而成。
13. 如权利要求12所述的制备秸塑藤条的方法，其特征在于，所述秸塑藤条的股数为1至3股。”
驳回决定认为：1）权利要求1请求保护一种秸秆基材料的制备方法。对比文件1（CN1557875A，公开日为2004年12月29日）公开了一种纳米级碳酸钙改性植物纤维粉及其与塑料的复合材料，两者的主要区别技术特征在于：（1）两者矿物原料的用量和粒径不同；（2）两者酯化剂的种类不同，且两者助剂的混合工艺存在差别；（3）两者的其他工艺方法和参数略有不同。针对区别技术特征（1），本领域技术人员有动机选择比秸秆粉粒径小的矿物原料对其进行改性，并根据改性的效果和成本对矿物原料的粒径和用量比例进行调整。针对区别技术特征（2），硬脂酸或权利要求1中酯化剂的种类均是常规的原料类型，本领域技术人员可对其进行常规选择、替换和组合得到。助剂的加入均是常规的生产工艺，本领域技术人员可根据需要对混料工艺进行选择。针对区别技术特征（3），本领域技术人员有动机将原料进行预混合并加热烘干。对于混合步骤的具体工艺和参数，本领域技术人员可在对比文件1的基础上通过常规选择得到，且并未带来预料不到的技术效果。对于己内酰胺、偶联剂等，本领域技术人员也可根据需要选择加入，其用量可在常规助剂用量的基础上通过常规调整得到。因此，权利要求1不具备专利法第22条第3款所规定的创造性。2）权利要求4请求保护一种改性秸秆基材料制备复合塑料的方法。对比文件1公开了一种纳米级碳酸钙改性植物纤维粉及其与塑料的复合材料，两者的区别技术特征在于改性秸秆粉的制备方法存在区别。参考前述评述，权利要求4也不具备创造性。3）权利要求8请求保护一种制造秸塑制品的方法。对比文件1公开了将改性秸秆粉与塑料母料塑化复合得到复合的秸塑母料。两者的区别技术特征在于：（1）权利要求8将得到的秸塑母料与塑料原料和抗老化剂复合，并限定了抗老化剂的用量；（2）两者的秸塑母料的制备方法略有区别。而前者是本领域的常规技术手段，后者可参见权利要求4-7的评述过程。因此权利要求8不具备创造性。4）权利要求10请求保护一种改性秸秆粉和秸塑母料制备秸塑产品的使用方法。对比文件1公开了将改性秸秆粉与塑料母料塑化复合，且公开了两者的用量比，得到的秸塑产品可为秸塑模板、秸塑建筑材料。两者的区别技术特征在于：改性秸秆粉存在一定区别。参考权利要求1-3的评述，权利要求10不具备创造性。5）权利要求11请求保护一种制备秸塑藤条的方法。对比文件1公开了将改性秸秆粉与塑料母料塑化复合。两者的区别技术特征在于：（1）权利要求11将复合后的产品加工成秸塑藤条，并限定了藤条的用途和形状；（2）两者改性秸秆粉的制备方法略有区别。针对区别技术特征（1），本领域人员知晓木塑产品常用于家具制造，藤条同样是家具制造领域的常用原料，使用塑木产品制备藤条，仅是木塑材料用途的简单扩展，是本领域技术人员容易想到的且并没有明显的技术障碍，并且根据说明书中记载，选择秸塑材料制备藤条也并没有带来预料不到的技术效果。对于藤条的用途和形状，均是本领域的常规选择。针对区别技术特征（2），可参见权利要求1-3的评述过程。因此，权利要求11不具备创造性。6）权利要求2-3、5-7、9、12-13的附加技术特征或被对比文件1公开或是本领域技术人员通过常规选择和调整可得到的。因此也不具备创造性。
申请人南京博方生物科技有限公司（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年03月20日向国家知识产权局提出了复审请求，同时提交了权利要求书全文修改替换页（共13项）。相对于驳回文本，将权利要求1、2、3删去，根据实施例1、4的内容形成新的独立权利要求1，根据实施例2、3的内容分别形成新的独立权利要求2和3，并相应修改其他权利要求的引用关系。
复审请求人认为：（1）对比文件1利用植物材料纤维素存在大量天然空隙与纳米粒子的高的吸附性的特点，采用纳米级碳酸钙吸附入纤维空隙与表面达到修改纤维素表面的目的，本申请利用120目、200目和300目的矿物粉进行改性，粒径较对比文件1大，利用大颗粒矿物质包裹秸秆粉的方法进行，改性过程不同；（2）在秸秆粉与矿物质粉的改性整个过程中均是在高温下进行，能够解决其与塑料成分之间难以相容的问题，对比文件1在搅拌之后没有温度保持的过程，改性效果不如本申请好；（3）本申请采用己内酰胺起到了改性、发泡剂的作用，促进了矿物粉对秸秆粉更好的改性；（4）制备复合塑料的过程，对比文件1是低温混合，本申请是高温混合，后期混合阶段的条件不同，效果也存在差异，低温混合效果较差；（5）本申请的秸塑产品取得了现有秸塑产品不具有的高强度，具有突出的实质性特点。
复审请求时新修改的权利要求1-3如下：
“1. 一种改性秸秆基材料制备复合塑料的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
a）秸秆粉：将稻草秸秆粉碎至80目，干燥至含水量为5%以下；
b）矿物原料：将石英粉粉碎至120目；
c）混合步骤：在高混机中，先加入上述稻草秸秆粉和石英粉各48份，升温至110℃，转速380~420r/min，保持 10min；开启负压功能，相对真空度达到 -0.098MPa，温度为 95℃，转速420~600r/min，开始混合；在混合过程中依次加入己内酰胺2.5份，马来酸酐0.5份，硅烷偶联剂1份，混合20min；
将改性稻草秸秆粉40份与聚乙烯57份加入到塑料密炼机中，转速 2680rpm，混 合过程中依次加入多聚甲醛1.5份，邻苯二甲酸二辛酯1.5份，混合保持10min；将上述处理好的混合物通过双螺杆挤出机共混熔融，挤出过程中工作为130℃~210℃，将挤出后的混合料切碎至3-6mm的秸塑母料，干燥至含水率为 6-9%，即得秸塑复合母料。
2. 一种秸秆基材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
a）秸秆粉：将小麦秸秆粉碎至60目，干燥至含水量为5%以下；
b）矿物原料：将碳酸钙粉碎至300目，烘干至含水量为2.5%以下；
c）混合步骤：以小麦秸秆粉为100份计，碳酸钙粉的用量为300份，在高混机中先对碳酸钙粉进行加热干燥，升温至 130℃，并保持 10min，随后加入上述小麦秸秆粉，在负压状态下进行高速混合，在混合的过程中，加入邻苯二甲酸酐和异氰酸酯偶联剂各2.5份，加热至105℃；混合 15min。
3. 一种秸秆基材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
a）秸秆粉：将花生壳粉碎至100目，干燥至含水量为5%以下；
b）矿物原料：将滑石粉粉碎至200目；
c）混合步骤：在高混机中，先加入上述滑石粉60份进行加热干燥，随后加入38份花生壳粉看，在负压状态下进行高速混合，在混合的过程中，还加入己内酰胺和钛酸酯偶联剂各 1 份，充分混合后，在 110℃下保持 15min，获得改性花生壳粉。”
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年04月11日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年01月25日向复审请求人发出复审通知书，指出：
1）权利要求1要求保护一种改性秸秆基材料制备复合塑料的方法，对比文件1实施例3公开了一种改性秸秆基材料制备复合塑料的方法，两者的区别特征在于：（1）主料（秸秆粉、矿物粉、塑料）的具体选择和相对用量不同；（2）助剂的具体种类、用量及其添加时机不同；（3）具体加工设备和工艺条件不同。由于本申请实施例给出的相关性能的测试均未公开具体测试标准、方法和条件，而不同的测试标准、方法和条件均会导致不同的测试结果。且本申请对于作为对比基础的“木塑地板”的具体组成也是未知的。因此本申请的对比实验数据难以用于客观评价本申请的技术效果。其次，将本申请与其同日提交且发明人相同的另一申请（申请号为201410475849.4，发明名称为“一种秸秆生物质的改性及其使用方法”，下称参照申请）的实验数据对照，可知本申请给出的实验数据有违本领域的技术常识（参见《聚合物共混改性原理与应用》，王国全编著，中国轻工业出版社，2007年01月第1版，第192-194页，公开日为2007年01月31日，下称公知常识性证据1），并不是确切可靠的，其不能用作评价本申请创造性的事实基础。由此，本申请给出的实验结果也不能证明上述区别特征（1）-（3）使得本申请的改性秸秆粉、其秸塑制品及其制备方法相对于对比文件1具有新的技术效果，解决了新的技术问题。区别特征（1）是本领域技术人员容易想到的，其用量可以根据实际需要进行调整。对于区别特征（2），基于本领域的公知常识（参见《纤维素生物质水解与应用》，张晓阳等主编，郑州大学出版社，2012年12月第1版，第7-9页，公开日为2012年12月31日，下称公知常识性证据2；或参见《植物纤维化学》，裴继诚主编，中国轻工业出版社，2012年07月第4版，第234-237页，公开日为2012年07月31日，下称公知常识性证据3），在没有任何实验数据证明其确有上述作用的情况下，上述成分的使用并不能体现本申请对现有技术的贡献。此外，增塑剂、抗氧剂、润滑剂、偶联剂、马来酸酐等助剂均是木塑复合材料领域常用的功能性助剂（参见公知常识性证据1，以及参见《塑料制品生产工艺手册（第三版）》，吴培熙等编，化学工业出版社，2004年10月第3版，第550-551页，公开日为2004年10月31日，下称公知常识性证据4），本领域技术人员可以根据需要选择具体的类型和用量、添加时机和方式，其效果可以预期。对于区别特征（3），基于本领域的公知常识（参见《现代工程塑料改性：理论与实践》，杨明山等编，中国轻工业出版社，2009年07月第1版，第55-59，65-67页，公开日为2009年07月31日，下称公知常识性证据5；或参见《废旧塑料回收利用实用技术》，齐贵亮主编，机械工业出版社，2011年10月第1版，第148-150页，公开日为2011年10月31日，下称公知常识性证据6，或参见公知常识性证据1），具体加工设备和工艺条件的选择和使用是本领域技术人员容易想到的。因此，权利要求1不具备专利法第22条第3款所规定的创造性。
2）权利要求2和3均要求保护一种秸秆基材料的制备方法，对比文件1实施例3公开了一种具体的纳米碳酸钙改性秸秆粉，两者的区别特征在于：（1）主料（秸秆粉、矿物粉）的具体选择和相对用量不同，（2）助剂的具体种类和用量不同；（3）具体工艺条件不同。结合评述权利要求1的理由，权利要求2和3也不具备专利法第22条第3款所规定的创造性。
3）权利要求4要求保护一种改性秸秆基材料制备复合塑料的方法，参见对权利要求1的评述，对比文件1实施例3公开了一种改性秸秆基材料制备复合塑料的方法，也包括用无机粉体和助剂对秸秆粉改性的改性步骤、将改性后的秸秆粉与聚乙烯塑料共混的共混步骤以及将共混物熔融挤出切粒的步骤，其中改性秸秆粉为100份时，聚乙烯的用量也为100份。因此，权利要求4也不具备专利法第22条第3款所规定的创造性。
4）权利要求5-7的附加技术特征或已被对比文件1公开，或不能体现本申请对现有技术的贡献或属于本领域的公知常识。因此，权利要求5-7也不具备专利法第22条第3款所规定的创造性。
5）权利要求8请求保护一种制造秸塑制品的方法，权利要求9进一步限定抗老化剂的具体类型。参见对权利要求1的评述，对比文件1公开了一种秸/塑制品的制造方法。在木塑复合材料中使用抗老化剂以及选择具体的抗老化剂提高材料的抗老化性属于本领域的公知常识（参见公知常识性证据3）。因此，权利要求8-9也不具备专利法第22条第3款所规定的创造性。
6）权利要求10请求保护一种改性秸秆粉和秸塑母料制备秸塑产品的使用方法。参见对权利要求1的评述，权利要求10所述的改性秸秆粉和秸塑母料制备秸塑产品相对于对比文件1和本领域公知常识的结合不具备创造性。同时，本申请的上述使用方法也属于本领域的公知常识（参见公知常识性证据1和4），因此权利要求10不具备专利法第22条第3款所规定的创造性。
7）权利要求11请求保护一种制备秸塑藤条的方法，参见对权利要求1-9的评述，权利要求11所述的改性秸秆粉以及秸塑母料相对于对比文件1和本领域公知常识的结合不具备创造性。且上述改性秸秆粉以及秸塑复合材料所具有的基本性能，包括可挤出加工性、可塑性和基本力学性能均是本领域技术人员已知或可预期的。本申请将其制备秸塑藤条以代替全塑料藤条，仅是木塑材料用途的简单扩展，是本领域技术人员容易想到的且并没有明显的技术障碍，本领域技术人员可以根据需要选择藤条的用途和形状。因此，权利要求11不具备专利法第22条第3款所规定的创造性。
8）权利要求12-13进一步限定了秸塑藤条的形式，其属于本领域的常规方法，可通过常规调整得到，且技术效果可预期。因此，权利要求12-13同样不具备专利法第22条第3款所规定的创造性。
针对上述复审意见，复审请求人于2019年02月25日提交了意见陈述书，但未修改申请文件。
复审请求人认为：本申请与对比文件1的主要区别在于：1）填料粒径存在极大差别；2）改性工艺和步骤不同；3）本申请利用己内酰胺作为改性发泡剂。对于区别特征1），本申请改性材料的成本明显降低，对生产过程造成较小的负担。在经过创造性的劳动后发现选用120目的石英粉对稻草秸秆进行改性可达到最好的改性效果。对于区别特征2），本申请能够解决其与塑料成分之间难以相容的问题，可以代替木粉在木塑行业中应用，减少木材的使用，更为环境友好，且本申请在高温混合改性的过程中均有一个混合后温度保持的过程，可以保证改性过程的彻底和稳定，而对比文件难以保持改性过程的稳定和彻底。对于实验数据问题，复审请求人认为本实验给出的实验数据能够证明上述区别特征以及相关技术方案相比于对比文件1具备新的技术效果，解决了新的技术问题。对于区别特征3），己内酰胺作为重要组分，将己内酰胺用于秸秆基材料的改性发泡是复审请求人的首次发现并应用的，起到改性、发泡剂的作用。因此认为本申请具有创造性。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
（一）审查文本的认定
复审请求人在提出复审请求时还提交了权利要求书全文修改替换页（共13项）。经审查，该修改符合专利法第33条和专利法实施细则第61条第1款的规定。本次复审请求审查决定所依据的文本为：复审请求人于2018年03月20日提交的权利要求第1-13项，于申请日2014年09月18日提交的说明书第1-8页和说明书摘要。
（二）关于专利法第22条第3款
创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
如果发明与最接近现有技术相比存在区别特征，而所述区别特征也没有使其发明相对于最接近现有技术解决新的技术问题，获得新的技术效果，同时所述区别特征又是本领域技术人员基于现有技术的教导容易引入的，则该权利要求不具备创造性。
1.权利要求1请求保护一种改性秸秆基材料制备复合塑料的方法（详见案由部分）。
对比文件1公开了一种纳米级碳酸钙改性植物纤维粉及其与塑料的复合材料（参见说明书第1页第1-3行），实施例3公开了如下具体技术方案：
原料
重量（单位：千克）
秸杆粉(50-200目)
100
平均粒径为20-30nm的纳米级碳酸钙
10
钛酸酯偶联剂
2
硬脂酸
1
硅油
5
将上述平均粒径为20-30nm的纳米级碳酸钙与经沸腾炉干燥处理、控制水分在3％以下的 100份200-1000目秸杆粉在高速混合机中以1200-1500转/分、90-110℃下强烈搅拌20分钟，再用加入2份钛酸酯偶联剂、1份硬脂酸、5份硅油继续混合6-8分钟，即得到改性秸杆粉。
废旧高密度聚乙烯
100
改性秸杆粉(200-1000目)
100
纳米级碳酸钙(平均粒径为50-80nm)
8
超细氢氧化铝(平均粒径为0.1-0.2mm)
20
氯化聚乙烯(CPE)
8
马来酸酐
1
过氧化二异丙苯(DCP)
0.1
石蜡（润滑剂的下位概念）
1.5
将上述秸杆粉、废旧高密度聚乙烯100份、纳米级碳酸钙、超细氢氧化铝、氯化聚乙烯(CPE)、石蜡在90-110℃高速混合(1200-1500 转/分)8分钟后放入低速(500-600转/分)混合机冷却混合，待温度达到50-60℃时放入马来酸酐及DCP继续冷却混合到温在40℃以下即可出料，得到秸/塑初混料。初混料经挤出机挤出造粒即可得纳米级碳酸钙改性秸杆粉/塑料复合材料专用料。专用料经一定的模具挤出成型即可得秸/塑制品。
可见，对比文件1实施例3公开了一种改性秸秆基材料制备复合塑料的方法，也包括用矿物粉和偶联剂等多种助剂对秸秆粉进行改性的改性步骤，将改性后的秸秆粉与聚乙烯塑料以及助剂进行共混的共混步骤，以及将所述共混物经挤出机熔融挤出并切粒的步骤。
权利要求1请求保护的技术方案与对比文件1相比，区别特征在于：（1）主料（秸秆粉、矿物粉、塑料）的具体选择和相对用量不同；（2）助剂的具体种类、用量及其添加时机不同；（3）具体加工设备和工艺条件不同。
根据本申请说明书的记载，植物纤维与塑料成分之间本身即存在着难以相容的问题，就农作物秸秆而言，更由于密度轻和界面相容性不好，造成秸秆容易上浮团聚，不能混合均匀，从而难以替代木粉的作用。因此，在农作物秸秆与塑料复合前需要进行秸秆粉的改性，而不是直接添加，是非常关键的环节。本申请通过对秸秆粉进行改性，使其能够容易与塑料复合，从而替代木粉，节省木材，更为环境友好（参见本申请说明书第【0003】、【0005】和【0006】段）。由此可见，本申请要解决的技术问题是，如何对秸秆粉进行改性以使其能够代替木粉与塑料复合。
进一步地，从本申请给出的实验数据来看，本申请共提供了8个实施例。关于秸秆改性效果以及秸塑复合制品的性能，本申请实施例1仅给出定性描述：实验测得该改性后秸秆粉的吸湿性有所下降，具备良好的适塑性。实施例3仅给出：实验测得该改性后秸秆粉的吸湿率为16.76%，对照未改性的花生壳秸秆粉的吸湿率为23.26%，吸湿性有所下降。实施例4给出：所获得的改性秸秆粉与聚乙烯复合制成改性塑料母料，成功制备秸塑餐盘，能够重复使用5次以上。实施例7仅给出定性描述：该藤条制备户外藤椅，具有抗老化和耐磨特点。实施例8仅给出定性描述：该地板具备木塑地板相似的强度，并具有更好的抗老化性。
对此，合议组认为：
首先，本申请上述相关性能的测试均未公开具体测试标准、方法和条件，而不同的测试标准、方法和条件均会导致不同的测试结果。而且，本申请对于作为对比基础的“木塑地板”的具体组成也是未知的。因此，这样的对比实验数据难以用于客观评价本申请的技术效果。
其次，将本申请与参照申请的实验数据对照来看，存在以下问题：
本申请的实施例4和参照申请的实施例3两者均使用基本相同的主料、加工设备和工艺，除了实施例4使用了酯化剂马来酸酐，而参照申请的实施例3不使用该酯化剂之外，其他助剂类型也均相同。本领域技术人员已知，在木塑复合材料制备中，木粉中主要成分是纤维素，纤维素中含有大量的羟基，极性很强，使得秸秆具有吸水性，而聚烯烃多为非极性，具有疏水性，两者之间的相容性较差，界面粘结力很小，影响木塑复合材料的力学性能。而使纤维素上接枝马来酸酐则是一种有效的改性方法（参见公知常识性证据1）。因此，在此情况下，本申请实施例4使用马来酸酐酯化接枝改性秸秆粉，所制备的秸塑餐盘的性能应当优于同等条件下不含有马来酸酐的参照申请的实施例3。然而目前两份申请给出的实验结果正好相反，本申请使用马来酸酐得到的餐盘仅能够重复使用5次以上，而不使用马来酸酐的餐盘则反而能够重复使用6次以上。此外，本申请实施例3和参照申请的实施例2两者使用不同类型的主料和助剂，前者使用己内酰胺和钛酸酯偶联剂，后者使用马来酸酐和异氰酸酯偶联剂，在此情况下，基于本领域的技术常识，两者所得的改性秸秆的吸湿率应当是有一定差异的，而本申请实施例3改性后秸秆粉的吸湿率为16.76%，未改性的吸湿率为23.26%，与参照申请的实施例2的相应吸湿率（分别为16.89%和23.02%）基本相同。
由此合议组认为，本申请给出的实验数据有违本领域的技术常识，并不是确切可靠的，其不能用作评价本申请创造性的事实基础。由此，本申请给出的实验结果也不能证明上述区别特征（1）-（3）使得本申请的改性秸秆粉、其秸塑制品及其制备方法相对于对比文件1具有新的技术效果，解决了新的技术问题。
而如前所述，对比文件1也公开了一种由改性秸秆与聚乙烯复合形成秸塑复合材料/制品的方法，具体也包括用无机粉体和助剂对秸秆粉改性的改性步骤、将改性后的秸秆粉与聚乙烯塑料共混的共混步骤以及将共混物熔融挤出切粒的步骤。即，也包含了在秸秆粉与塑料复合前先进行秸秆粉的改性，而不是直接添加这一关键的环节。对比文件1还公开其与现有木/塑料材料相比具有成型加工性能好、挤出无炭化，产品耐冲击性能高、表面光泽度高、木质感强、阻燃等特点。能广泛用于建筑装饰材料、建筑模板、铁路枕木、工业托盘等（参见对比文件1说明书第2页第26-30行）。可见，对比文件1已经解决了如何对秸秆粉进行改性，使其能够代替木粉与塑料复合的技术问题。
针对区别特征（1），对比文件1公开了使纳米级碳酸钙吸附入纤维孔隙与表面达到修饰纤维表面的目的，从而减少纤维的吸油性，经纳米级碳钙修饰后的木粉等天然纤维材料在加工过程中受热作用时，能吸收纤维材料受热放出的木酸等酸性物质，由于纳米级碳酸钙粒子细小，能更多的吸收天然纤维受热放出的酸性物质，从而提高天然纤维的耐热性(在190℃下加工不炭化)（参见对比文件1说明书第2页第17-25行）。而本申请权利要求1使用较大量的120目石英粉代替纳米碳酸钙，本领域技术人员仅可以预期较大粒径的石英粉无法进入纤维孔隙，而在偶联剂等助剂存在下能附着在秸秆粉纤维表面，仅起到使秸秆粉表面包覆无机粉体增重以及提高无机填料填充量的作用，而不再具有纳米碳酸钙特有的能吸附入纤维孔隙，能更多酸性物质提高植物纤维耐热性的作用。且石英粉和碳酸钙均是木塑复合领域中常用的矿粉填料，因此当不需要面对如何更多地吸附酸性物质提高耐热性这一技术问题时，使用常用的普通粒径的石英粉代替纳米碳酸钙是本领域技术人员容易想到的，其用量可以根据实际需要进行调整。另外，在对比文件1公开了可以使用50-1000目植物纤维粉（具体可为秸秆粉），并配合使用与改性秸秆粉相同量的聚乙烯塑料的基础上，采用本申请所限定的80目稻草秸秆粉，以及相对稍多量的聚乙烯塑料均是本领域技术人员容易想到的。
对于区别特征（2），如上所述，本申请说明书既没有公开己内酰胺的作用，实验数据也没有显示己内酰胺的使用可带来何种新的技术效果。对于多聚甲醛，本申请说明书指出其与二乙胺-二甲基亚砜等均可作为接枝剂使用（参见本申请说明书第【0015】段），但是本领域公知多聚甲醛/二甲基亚砜仅是纤维素的一种溶剂，且无任何公知常识性证据证明/显示上述成分可作为秸秆纤维的接枝剂（参见公知常识性证据2或公知常识性证据3）。因此，在无法通过本申请现有实验数据确认其确有上述作用的情况下，上述成分的使用并不能体现本申请对现有技术的贡献。
此外，本领域技术人员已知，在木塑复合材料中，木质纤维粉包括：锯末、花生壳、稻壳、各种农作物秸秆等，破碎成粉料，以PE、pp为基的木粉填充量为50%左右，最大填充量为70%左右，其他添加剂包括增塑剂、防老化剂、润滑剂、相容剂、增塑剂等（参见公知常识性证据4）。在木塑复合材料中，要添加表面改性剂和相容剂等助剂，其改性处理是关键。相容剂可以使用氯化聚乙烯、马来酸酐改性聚烯烃等，还可添加润滑剂改善加工流动性，抗氧剂提高耐候性等；可以在木质纤维上接枝马来酸酐等，其可在木塑复合前在高速混合机中对木粉进行改性，也可以在木塑复合过程中，原位接枝改性。偶联剂可改变与塑料基体的界面结合性，可采用硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂等（参见公知常识性证据1）。因此，增塑剂、抗氧剂、润滑剂、偶联剂、马来酸酐等助剂均是木塑复合材料领域常用的功能性助剂，本领域技术人员可以根据需要选择具体的类型和用量，其效果可以预期。此外，助剂在改性步骤或共混步骤的分段添加方式，也均是本领域常用的助剂添加方式，本领域技术人员可根据具体需要对助剂的加入时机进行选择和调整，例如将对比文件1的马来酸酐原位接枝改性方式调整为在秸秆改性阶段添加马来酸酐的方式。
对于区别特征（3），本申请使用的高速混合机、密炼机等设备均是本领域常规的塑料改性设备，其中，对于高速混合机，其是使用极为广泛的混合设备，用于制取母料、配料及共混材料的预混。为了排除混合室内的水分和挥发物，高速混合机还可装有抽真空装置；密炼机的混炼室是密闭的，在混合过程中物料不会外泄，避免添加剂在混合过程中氧化与会发，并可以加入液态添加剂，有效改善工作环境，降低强度，缩短周期；双螺杆挤出机是塑料改性最主要的设备，螺杆转速高达600-1200r/min，其挤出机组有主机和辅机两大部分组成，主机用于将聚合物和各种添加剂熔融、混合、塑化、定量、定压、定温地由口模挤出进而通过辅机得到半成品（如颗粒）或制品，辅机包括机头和各种辅机组成部分，造粒辅机的切粒装置、冷却装置、颗粒的输送、干燥和包装装置等；其主要技术参数为螺杆直径、长径比和转速（参见公知常识性证据5、公知常识性证据6或公知常识性证据1），因此使具有吸水性而含有一定水分的秸秆粉与矿物原料在高速混合机中在一定负压下进行初混、使用密炼机进行混炼、以及使用双螺杆挤出机进行共混熔融，并调整挤出机工作温度、切粒并干燥一定含水率均是本领域技术人员容易想到的。
因此，在对比文件1的基础上结合本领域的公知常识以及惯用手段得到权利要求1要求保护的技术方案度对本领域技术人员而言是显而易见的，权利要求1不具有突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法第22条第3款所规定的创造性。
2.权利要求2请求保护一种秸秆基材料的制备方法（详见案由部分）。
参见对权利要求1的评述，对比文件1实施例3公开了一种具体的纳米碳酸钙改性秸秆粉，权利要求2请求保护的技术方案与对比文件1相比，区别特征在于：（1）主料（秸秆粉、矿物粉）的具体选择和相对用量不同，（2）助剂的具体种类和用量不同；（3）具体工艺条件不同。
如前所述，对比文件1已经解决了如何对秸秆粉进行改性，使其能够代替木粉与塑料复合的技术问题。且本申请给出的实验结果并不能证明上述区别特征（1）-（3）使得本申请的改性秸秆粉相对于对比文件1具有新的技术效果，解决了新的技术问题。
同理，对于区别特征（1），当不需要面对如何更多地吸附酸性物质提高耐热性这一技术问题时，使用常用的普通粒径的碳酸钙代替纳米碳酸钙是本领域技术人员容易想到的，其用量及其含量可以根据实际需要进行调整。另外，在对比文件1公开了可以使用50-1000目植物纤维粉（具体可为秸秆粉）的基础上，采用本申请所限定的60目小麦秸秆粉也是本领域技术人员容易想到的。
对于区别特征（2），本领域技术人员已知，植物纤维素可与酸酐（如苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐）和二异氰酸酯等发生形成酯的交联反应（参见公知常识性证据3）；在木塑复合材料中，要添加表面改性剂和相容剂等助剂，其改性处理是关键。可以在木质纤维上接枝马来酸酐等，其可在木塑复合前在高速混合机中对木粉进行改性，也可以在木塑复合过程中，原位接枝改性。偶联剂可改变与塑料基体的界面结合性，可采用硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂等（参见公知常识性证据1）。因此，选择使用邻苯二甲酸酐和异氰酸酯偶联剂等助剂以及调整其用量是本领域技术人员容易想到的。对于区别特征（3），同理，对于高速混合机，其是使用极为广泛的混合设备，用于制取母料、配料及共混材料的预混。为了排除混合室内的水分和挥发物，高速混合机还可装有抽真空装置（参见公知常识性证据5），因此在高速混合机中对易于含水的碳酸钙粉加热干燥，再将其与秸秆粉在一定负压下进行高速混合，并调整其工作温度和混合时间均是本领域技术人员容易想到的。
因此，在对比文件1的基础上结合本领域的公知常识以及惯用手段得到权利要求2要求保护的技术方案度对本领域技术人员而言是显而易见的，权利要求2不具有突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法第22条第3款所规定的创造性。
3.权利要求3请求保护一种秸秆基材料的制备方法（详见案由部分）。
参见对权利要求1的评述，对比文件1实施例3公开了一种具体的纳米碳酸钙改性秸秆粉，权利要求3与对比文件1相比，区别特征在于：（1）主料（秸秆粉、矿物粉）的具体选择和相对用量不同；（2）助剂的具体种类和用量不同，；（3）具体工艺条件不同。
如前所述，对比文件1已经解决了如何对秸秆粉进行改性，使其能够代替木粉与塑料复合的技术问题。且本申请给出的实验结果也并不能证明上述区别特征（1）-（3）使得本申请的改性秸秆粉相对于对比文件1具有新的技术效果，解决了新的技术问题。
同理，对于区别特征（1），当不需要面对如何更多地吸附酸性物质提高耐热性这一技术问题时，使用常用的普通粒径的滑石粉代替纳米碳酸钙是本领域技术人员容易想到的，其用量可以根据实际需要进行调整。另外，在对比文件1公开了可以使用50-1000目植物纤维粉的基础上，采用本申请所限定的100目花生壳粉作为秸秆粉也是本领域技术人员容易想到的。
对于区别特征（2），参见对权利要求1的评述，本申请说明书既没有公开己内酰胺的作用，实验数据也没有显示己内酰胺的使用可带来何种新的技术效果。因此，其使用并不能体现本申请对现有技术的贡献。本领域技术人员也可以根据需要选择是否添加上述成分。
对于区别特征（3），同理，对于高速混合机，其是使用极为广泛的混合设备，用于制取母料、配料及共混材料的预混。为了排除混合室内的水分和挥发物，高速混合机还可装有抽真空装置（参见公知常识性证据5），因此在高速混合机中对易于含水的滑石粉加热干燥，再将其与秸秆粉在一定负压下进行高速混合，并调整其工作温度和混合时间均是本领域技术人员容易想到的。
因此，在对比文件1的基础上结合本领域的公知常识以及惯用手段得到权利要求3要求保护的技术方案度对本领域技术人员而言是显而易见的，权利要求3不具有突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法第22条第3款所规定的创造性。
4.权利要求4要求保护一种改性秸秆基材料制备复合塑料的方法（详见案由部分）。
参见对权利要求1的评述，对比文件1实施例3公开了一种改性秸秆基材料制备复合塑料的方法，也包括用无机粉体和助剂对秸秆粉改性的改性步骤、将改性后的秸秆粉与聚乙烯塑料共混的共混步骤以及将共混物熔融挤出切粒的步骤，其中改性秸秆粉为100份时，聚乙烯的用量也为100份。因此，在其引用的权利要求2和3不具备创造性的情况下，权利要求4也不具备专利法第22条第3款所规定的创造性。
5.权利要求5-7进一步限定了复合塑料中的功能性助剂的具体选择以及用量，塑料的类型及其用量。参见对权利要求1的评述，上述功能助剂的使用或者不能体现本申请对现有技术的贡献或属于本领域的公知常识，而塑料的具体类型则已被对比文件1公开。因此，在其引用的权利要求不具备创造性的基础上，权利要求5-7同样不具备专利法第22条第3款所规定的创造性。
6.权利要求8请求保护一种制造秸塑制品的方法，其中使用0.2-2.5份的抗老化剂，权利要求9进一步限定抗老化剂的具体类型。参见对权利要求1的评述，对比文件1公开了一种秸/塑制品的制造方法。而且，在木塑复合材料中使用抗老化剂以及选择具体的抗老化剂提高材料的抗老化性属于本领域的公知常识（参见公知常识性证据3）。因此，在其引用的权利要求不具备创造性的基础上，权利要求8-9也不具备专利法第22条第3款所规定的创造性。
7.权利要求10请求保护一种改性秸秆粉和秸塑母料制备秸塑产品的使用方法。参见对权利要求1的评述，权利要求10所述的改性秸秆粉和秸塑母料制备秸塑产品相对于对比文件1和本领域公知常识的结合不具备创造性。此外，对比文件1还公开了：木塑产品可用于建筑装饰材料、建筑模板、铁路枕木、工业托盘等（参见对比文件1说明书第2页倒数第3-7行）。同时，本申请的上述使用方法也属于本领域的公知常识（参见公知常识性证据1和4），因此，在对比文件1的基础上结合本领域公知常识得到权利要求10请求保护的技术方案对本领域技术人员而言是显而易见的，权利要求10不具有突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法第22条第3款所规定的创造性。
8.权利要求11请求保护一种制备秸塑藤条的方法（详见案由部分）。
参见对权利要求1-9的评述，权利要求11所述的改性秸秆粉以及秸塑母料相对于对比文件1和本领域公知常识的结合不具备创造性。且上述改性秸秆粉以及秸塑复合材料所具有的基本性能，包括可挤出加工性、可塑性和基本力学性能均是本领域技术人员已知或可预期的。本申请将其制备秸塑藤条以代替全塑料藤条，仅是木塑材料用途的简单扩展，是本领域技术人员容易想到的且并没有明显的技术障碍，本领域技术人员可以根据需要选择藤条的用途和形状。
因此，在对比文件1的基础上结合本领域公知常识得到权利要求11要求保护的技术方案对本领域技术人员而言是显而易见的，权利要求11不具有突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法第22条第3款所规定的创造性。
9.权利要求12-13进一步限定了秸塑藤条的形式。然而，采用单股或多股编织均是藤条编织的常规方法，对于股数根据所需藤条的强度通过常规调整得到，且技术效果可预期。因此，在其引用的权利要求不具备创造性的基础上，权利要求12-13同样不具备专利法第22条第3款所规定的创造性。
三、关于复审请求人的意见
对于复审请求人的意见，合议组认为：
首先，本申请与对比文件1均是利用矿物粉和功能性助剂对秸秆粉进行改性、再将改性后的秸秆粉与塑料共混熔融挤出，如前所述，本申请采用的技术手段均属本领域的惯用手段，对比文件1也已经解决了如何对秸秆粉进行改性，使其能够代替木粉与塑料复合的技术问题。同时，如上所述，本申请给出的实验结果并不能证明本申请对组分的具体选择及工艺细节的调整使得本申请的改性秸秆粉以及秸塑材料相对于对比文件1解决了新的技术问题，具有新的技术效果。例如，本申请并未记载有关本申请以及现有秸塑产品的强度数据，没有任何证据证明本申请取得了相对对比文件1或现有技术更高的强度。
其次，关于填料粒径的差异，对比文件1公开了使纳米级碳酸钙吸附入纤维孔隙与表面达到修饰纤维表面的目的，从而减少纤维的吸油性，经纳米级碳钙修饰后的木粉等天然纤维材料在加工过程中受热作用时，能吸收纤维材料受热放出的木酸等酸性物质，由于纳米级碳酸钙粒子细小，能更多的吸收天然纤维受热放出的酸性物质，从而提高天然纤维的耐热性(在190℃下加工不炭化)（参见对比文件1说明书第2页第17-25行）。对照对比文件1上述内容，本申请不使用纳米碳酸钙，其由纳米粒子所产生的技术效果也一并消失，如本领域技术人员可以预期非纳米级矿物粉无法进入纤维孔隙，而在偶联剂的存在下，只能附着在秸秆粉纤维表面，仅起到使秸秆粉表面包覆无机粉体增重以及提高无机填料填充量的作用，且在对比文件1公开的基础上，当不需要面对如何更多地吸附纤维材料受热放出的酸性物质以提高耐热性这一技术问题时，使用常用的普通粒径的矿物粉代替纳米碳酸钙是本领域技术人员容易想到的，其用量可以根据实际需要进行调整。关于改性工艺和步骤的差异，本申请的秸塑复合材料是在混合后在130~210℃下进行熔融共混挤出。对比文件1同样采用挤出机熔融挤出，即同样进行了高温熔融共混挤出。并且，本申请没有证据证明加工工艺细节的调整使得本申请取得了新的技术效果。最后，关于己内酰胺的使用及其效果，本申请原始申请文件并未记载其具有改性、发泡的作用。虽然复审请求人认为“己内酰胺的使用属于本申请的首次发现”，但如前所述，根据本申请的记载内容，无法确认法本申请的实验数据确有上述作用。同时，意见陈述中也没有给出任何证据证明其具有发泡或促进更好改性的作用，其也不属于本领域的公知常识。因此，己内酰胺的上述作用并不能被认可。
最后，如针对权利要求1的评述，本申请给出的实验数据有违本领域的技术常识，并不是确切可靠的，其不能用作评价本申请创造性的事实基础。
综上所述，合议组对于复审请求人的上述意见不予支持。本申请权利要求1-13仍不具备专利法第22条第3款所规定的创造性。
基于以上事实和理由，合议组作出如下审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2017年12月05日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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