含有有机改性的碳硅氧烷单体的组合物及其用途-复审决定


发明创造名称:含有有机改性的碳硅氧烷单体的组合物及其用途
外观设计名称:
决定号:181218
决定日:2019-06-17
委内编号:1F238531
优先权日:
申请(专利)号:201180071089.5
申请日:2011-03-21
复审请求人:莫门蒂夫性能材料股份有限公司
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:孙丽芳
合议组组长:姜小薇
参审员:周芳宇
国际分类号:C08G77/50
外观设计分类号:
法律依据:专利法第22条第3款
决定要点
:如果说明书缺少必要的实验数据,本领域技术人员根据说明书的记载结合本领域的技术常识仍不能确认区别技术特征的引入使得权利要求的技术方案相对于现有技术具有突出性的实质性特点,则该权利要求不具备创造性。
全文:
本复审请求涉及申请号为201180071089.5,名称为“含有有机改性的碳硅氧烷单体的组合物及其用途”的发明专利申请(下称本申请)。申请人为莫门蒂夫性能材料股份有限公司。本申请的申请日为2011年03月21日,公开日为2014年01月29日。
经实质审查,国家知识产权局原审查部门于2017年08月09日发出驳回决定,驳回了本申请,其理由是:权利要求1-26不具备创造性。驳回决定所依据的文本为申请人于2013年11月21日提交的说明书第1-14页,说明书摘要,以及2017年03月23日提交的权利要求第1-26项。驳回决定所针对的权利要求书如下:
“1. 有机硅组合物,其包含至少一种具有通式(I)的碳硅氧烷连接基团:
(R1R2R3)Si-Y1-[Si(R4R5)(Y2)]a-Si(R6R7)-Z (I)
其中a是1至100;
Y1是取代或未取代的含有1至10个碳原子的二价烷基连接基;
Y2是氧;
R1、R2、R3、R4、R5、R6和R7独立地选自含有1至10个碳的一价脂肪族、脂环族或芳族或者卤代烃基,或者硅氧烷基;
Z具有以下通式(II)
-R11-B-X (II)
其中R11是具有1至20个碳原子的支化二价烷基连接基,B是以下两种二价部分中的一种:-O-(C2H4O)p-(C3H6O)q-(C4H8O)r-,其中p和q独立地为0至100,r是0至50,(p q r)大于0;以及,X是丙烯酰胺或者选自以下的可聚合基团:取代或未取代的不饱和脂肪族或芳族烃、丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯;
其中所述有机硅组合物具有改善的水解稳定性。
2. 权利要求1的有机硅组合物,其中R1、R2、R3、R4、R5、R6和R7独立地包括1至9个碳原子的饱和一价烃基,氟代烃,芳烷基或芳基烷基,或者硅氧烷基。
3. 权利要求1的有机硅组合物,其中X是具有通式(III)的可聚合部分:

其中R12、R13和R14是氢或者具有1至20个碳的取代或未取代的饱和一价烃或者卤代烃基。
4. 权利要求1的水溶性和水可分散性碳硅氧烷组合物,其包含亲水聚乙二醇并具有以下所示通式:

其中p大于5。
5. 权利要求1的碳硅氧烷组合物,具有下式

6. 权利要求3的有机硅组合物,其中R1-R7和R11-R14中的一个包括氟代烃。
7. 权利要求3的有机硅组合物,其中R1-R7和R11-R14各自独立地包含至少一个选自以下的部分:具有1至9个碳原子的饱和一价脂肪族或芳族烃、和硅氧烷基。
8. 包含权利要求1的有机硅组合物的健康护理组合物,且进一步包含生物活性物质,抗痤疮剂,抗老化剂,抗龋剂,抗真菌剂,抗微生物剂,抗氧化剂,抗肿瘤剂,抗病毒剂,抗炎剂,抗凝血剂,止血剂,皮肤角质层剥离剂,激素,酶,医药化合物,生物杀灭剂,外用止痛剂,口腔护理剂,口腔护理药物,氧化剂,还原剂,皮肤保护剂,香精油,驱虫剂,紫外线吸收剂,日光过滤剂,颜料,保湿剂,维生素以及它们的组合物。
9. 权利要求8的健康护理组合物,其包括:水凝胶,给药系统,透皮贴剂,伤口愈合贴剂,创伤敷裹贴片,泪点塞,眼线圈,视网膜移植,透皮离子导入,组织工程的支架,抗微生物器件,抗菌器件,生物膜耐磨涂层,抗真菌器件,伤口处理器件,眼科器件,生物嵌入物,假肢和体内植入物。
10. 包含权利要求1的有机硅组合物的个人护理组合物,且进一步包括:表面活性剂、乳化剂、溶剂、润肤剂、润湿剂、保湿剂、颜料、着色剂、香料、生物杀灭剂、防腐剂、螯合剂、抗氧化剂、抗微生物剂、抗真菌剂、止汗剂、皮肤角质层剥离剂、激素、酶、医药化合物、维生素、α-羟基酸、β-羟基酸、视黄醇、烟酰胺、亮肤剂、盐、电解质、醇、多元醇、紫外线吸收剂、植物性提取物、有机油、蜡、增稠剂、粒子填料、有机硅、粘土、增塑剂、吸留剂、感觉增强剂、酯、树脂、成膜剂、膜形成乳化剂、高折射率材料及其组合。
11. 权利要求10的个人护理组合物,其包括:止汗剂/除臭剂,包括喷雾、棒和滚珠产品;剃须产品、皮肤洗剂、润湿剂、调色剂、沐浴产品、清洁产品、香波、调理剂、组合的香波/调理剂、摩丝、定型发胶、喷发胶、染发产品、毛发漂白剂、卷发产品、直发剂、指甲抛光剂、指甲抛光剂去除剂、润甲霜和润甲水、角质层软化剂、防晒剂、驱虫剂、抗老化产品、口红、粉底、化妆底粉、眼线膏、眼影、胭脂、美容品、睫毛油、保湿制品、粉底、身体和手部制品、护肤制品、面部和颈部制品、强壮剂、化妆品、毛发修饰剂、气溶胶固定剂、芳香制品、剃须后用品、化妆制品、柔焦应用、夜用和日用护肤制品、非着色毛发制品、晒黑制品、合成和非合成皂条、洗手液、鼻贴、用于个人护理的非织造布应用、婴儿洗剂、婴儿沐浴液和香波、婴儿调理剂、剃须制品、黄瓜片、皮肤垫、化妆品去除剂、面部清洁产品、冷霜、防晒剂产品、摩丝、喷洒剂、膏状面膜和泥浆、面膜、古龙水和花露水、毛发护膜层、沐浴凝胶、面部和身体洗剂、个人护理冲洗产品、凝胶、泡沫浴用品、擦洗清洁剂、收敛剂、指甲调理剂、眼影条、用于面部或眼部的粉、唇部香脂、透明高光亮唇膏、毛发护理泵吸喷雾剂和其它非气溶胶喷雾剂、毛发卷曲控制凝胶、毛发免洗调理剂、发脂、毛发脱缠结产品、毛发固定剂、毛发漂白产品、皮肤洗剂、剃须前用品和电动剃须前用品、无水乳膏和洗剂、油/水乳液、水/油乳液、多重乳液和粗乳液和微乳液、防水乳膏和洗剂、抗痤疮制品、漱口剂、按摩油、牙膏、透明凝胶和棒、软膏基质、局部创伤愈合产品、气溶胶滑石粉、防护喷雾剂、维生素和抗老化制品、草本植物提取物制品、浴盐、沐浴和爽身乳液、毛发定型助剂、毛发、眼部、指甲和皮肤软固体施用品、受控释放个人护理品、毛发调理喷雾剂、皮肤护理润湿喷雾剂、皮肤擦拭剂、毛孔皮肤擦拭剂、毛孔清洁剂、瑕疵减少剂、皮肤角质层剥离剂、皮肤脱屑增强剂、皮肤用湿巾和布、脱毛制品、个人护理润滑剂、指甲着色制品、防晒剂、美容剂、毛发护理产品、皮肤护理产品、牙膏、用于施用至皮肤的医疗组合物的局部施用的药物递送系统和包含前述应用中的至少一种的组合。
12. 权利要求11的个人护理组合物,其中所述染发产品包括染发剂。
13. 包含权利要求1的有机硅组合物的农药制剂。
14. 包含权利要求1的有机硅组合物的肥料制剂。
15. 包含权利要求1的有机硅组合物的肥料涂料、种子涂料、抗污涂料、 含水的涂料制剂。
16. 制备权利要求1的有机硅组合物的方法,包括使具有通式(IV)的含有机硅化合物与具有通式(V)的末端不饱和基团反应,产生官能化的碳硅氧烷,
(R1R2R3)Si-Y1-[Si(R4R5)(Y2)]a-Si(R6R7)-H (IV)
其中a是1至100;
Y1是取代或未取代的含有1至10个碳原子的二价烷基连接基;
Y2氧;
R1、R2、R3、R4、R5、R6和R7独立地选自具有1至10个碳的一价脂肪族、脂环族或芳族或卤代烃基,或者硅氧烷基;
R15-B-M (V)
其中R15选自具有1至20个碳原子的直链或支化不饱和烷基,B是二价亲水部分,包括选自下组的官能团:烷基、醇基团、醚基团、酯基团、酰胺基团、胺基团、酸及其盐基团、氰基、硫代基团、氨基甲酸乙酯基团、脲基团、碳酸酯基团、氨基甲酸酯基团、磺酸酯基团、磺酰胺基团、磷酸酯基团和它们的组合;
M选自羟基、卤素、环氧和羧基;以及
使该官能化碳硅氧烷与具有下式(VI)的烷基丙烯酰化合物反应,产生具有权利要求1的通式(I)的所述有机硅单体:

其中G选自卤素、羟基和具有1至10个碳原子的烷基氧基,R12、R13和R14独立地选自氢、取代的具有1至20个碳的饱和一价烃和未取代的具有1至20个碳的饱和一价烃。
17. 权利要求16的方法,其中所述官能化碳硅氧烷与所述烷基丙烯酰化合物的所述反应在至少一种叔碱或至少一种离子交换树脂(IER)和低沸点极性溶剂存在下进行。
18. 权利要求16的方法,其中发生反应的碳硅氧烷的存在量为总组合物的5至90重量%,烷基丙烯酰的存在量为总组合物的5至80重量%。
19. 包含由权利要求16的方法制备的有机硅组合物的健康护理组合物,且进一步包含生物活性物质,抗痤疮剂,抗老化剂,抗龋剂,抗真菌剂,抗微生物剂,抗氧化剂,抗肿瘤剂,抗病毒剂,抗炎剂,抗凝血剂,止血剂,皮肤角质层剥离剂,激素,酶,医药化合物,生物杀灭剂,外用止痛剂,口腔护理剂,口腔护理药物,氧化剂,还原剂,皮肤保护剂,香精油,驱虫剂,紫外线吸收剂,日光过滤剂,颜料,保湿剂,维生素以及它们的组合物。
20. 权利要求19的包含由权利要求16的方法制备的有机硅组合物的健康护理组合物,其包括:水凝胶,给药系统,透皮贴剂,伤口愈合贴剂,创伤敷裹贴片,泪点塞,眼线圈,视网膜移植,透皮离子导入,组织工程的支架,抗微生物器件,抗菌器件,生物膜耐磨涂层,抗真菌器件,伤口处理器件,眼科器件,生物嵌入物,假肢和体内植入物。
21. 包含由权利要求16的方法制备的有机硅组合物的个人护理组合物,且进一步包括:表面活性剂、乳化剂、溶剂、润肤剂、润湿剂、保湿剂、颜料、着色剂、香料、生物杀灭剂、防腐剂、螯合剂、抗氧化剂、抗微生物剂、抗真菌剂、止汗剂、皮肤角质层剥离剂、激素、酶、医药化合物、维生素、α-羟基酸、β-羟基酸、视黄醇、烟酰胺、亮肤剂、盐、电解质、醇、多元醇、紫外线吸收剂、植物性提取物、有机油、蜡、增稠剂、粒子填料、有机硅、粘土、增塑剂、吸留剂、感觉增强剂、酯、树脂、成膜剂、膜形成乳化剂、高折射率材料及其组合。
22. 权利要求21的包含由权利要求16的方法制备的有机硅组合物的个人护理组合物,其包括:止汗剂/除臭剂,包括喷雾、棒和滚珠产品;剃须产品、皮肤洗剂、润湿剂、调色剂、沐浴产品、清洁产品、香波、调理剂、组合的香波/调理剂、摩丝、定型发胶、喷发胶、染发产品、毛发漂白剂、卷发产品、直发剂、指甲抛光剂、指甲抛光剂去除剂、润甲霜和润甲水、角质层软化剂、防晒剂、驱虫剂、抗老化产品、口红、粉底、化妆底粉、眼线膏、眼影、胭脂、美容品、睫毛油、保湿制品、粉底、身体和手部制品、护肤制品、面部和颈部制品、强壮剂、化妆品、毛发修饰剂、气溶胶固定剂、芳香制品、剃须后用品、化妆制品、柔焦应用、夜用和日用护肤制品、非着色毛发制品、晒黑制品、合成和非合成皂条、洗手液、鼻贴、用于个人护理的非织造布应用、婴儿洗剂、婴儿沐浴液和香波、婴儿调理剂、剃须制品、黄瓜片、皮肤垫、化妆品去除剂、面部清洁产品、冷霜、防晒剂产品、摩丝、喷 洒剂、膏状面膜和泥浆、面膜、古龙水和花露水、毛发护膜层、沐浴凝胶、面部和身体洗剂、个人护理冲洗产品、凝胶、泡沫浴用品、擦洗清洁剂、收敛剂、指甲调理剂、眼影条、用于面部或眼部的粉、唇部香脂、透明高光亮唇膏、毛发护理泵吸喷雾剂和其它非气溶胶喷雾剂、毛发卷曲控制凝胶、毛发免洗调理剂、发脂、毛发脱缠结产品、毛发固定剂、毛发漂白产品、皮肤洗剂、剃须前用品和电动剃须前用品、无水乳膏和洗剂、油/水乳液、水/油乳液、多重乳液和粗乳液和微乳液、防水乳膏和洗剂、抗痤疮制品、漱口剂、按摩油、牙膏、透明凝胶和棒、软膏基质、局部创伤愈合产品、气溶胶滑石粉、防护喷雾剂、维生素和抗老化制品、草本植物提取物制品、浴盐、沐浴和爽身乳液、毛发定型助剂、毛发、眼部、指甲和皮肤软固体施用品、受控释放个人护理品、毛发调理喷雾剂、皮肤护理润湿喷雾剂、皮肤擦拭剂、毛孔皮肤擦拭剂、毛孔清洁剂、瑕疵减少剂、皮肤角质层剥离剂、皮肤脱屑增强剂、皮肤用湿巾和布、脱毛制品、个人护理润滑剂、指甲着色制品、防晒剂、美容剂、毛发护理产品、皮肤护理产品、牙膏、用于施用至皮肤的医疗组合物的局部施用的药物递送系统和包含前述应用中的至少一种的组合。
23. 权利要求22的个人护理组合物,其中所述染发产品包括染发剂。
24. 包含由权利要求16的方法制备的有机硅组合物的农药制剂。
25. 包含由权利要求16的方法制备的有机硅组合物的肥料制剂。
26. 包含由权利要求16的方法制备的有机硅组合物的肥料涂料、种子涂料、抗污涂料、含水的涂料制剂。 ”
驳回决定认为,对比文件4(US 4433125A1,公开日为1984年02月21日)公开了一种有机硅(参见对比文件4说明书第11栏化合物S10)。
权利要求1请求保护的技术方案与对比文件4公开的技术方案相比,其区别技术特征在于:连接基团R11不同,权利要求1为支化二价烷基连接基,而对比文件4公开的为直链亚丙基连接基,B连接基不同,权利要求1限定了所述有机硅组合物具有改善的水解稳定性。根据本申请说明书的记载“在本发明中,披露的单体具有碳硅烷连接基-Si-(CH2)n-Si-,其使得可能制备具有水解稳定的(耐水解)单体和聚合物的组合物”。对比文件4公开的化合物同样具有符合权利要求1限定的硅氧烷结构和丙烯酸酯结构,还公开了制备成隐形眼镜时,其氧渗透性高达1.58*10-10cc.cm./cm.2sec.mmHg,所以其也应具有改善的水解稳定性。对于隐形眼镜领域来说,亚烷基连接基只有直链和支链两种选择,本领域技术人员容易在两种中进行常规替换,且对比文件2(WO 2010038242A2,公开日2010年04月08日)公开一种用作隐形眼镜的亲水性有机硅,包括具有支链聚醚作为亲水官能团,因此,在对比文件4的基础上结合对比文件2,本领域技术人员容易想到使用具有支链聚醚作为亲水官能团和连接基B来替代对比文件4的直链亲水基团。所以权利要求1不具备创造性。同样地,权利要求2-7也不具备创造性。
对于权利要求8-12的护理组合物以及13-15的制剂,对比文件4公开的有机硅用于制备隐形眼镜,也属于一种健康护理组合物,本领域技术人员根据需要容易想到向其中加入各种添加剂,对于其他制剂,本领域技术人员根据有机硅体现出的性能容易想到制备成相应的产品并添加合适的助剂。因此,权利要求8-15不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求16请求保护一种方法,与对比文件4公开的技术方案相比,其进一步的区别技术特征在于:对比文件4没有公开有机硅单体的制备方法。然而,对比文件5(US 2011009658A1,公开日2011年01月13日)同样通过硅氢化反应制备得到含有丙烯酸酯端基的有机硅单体,本领域技术人员在此教导下,在权利要求1请求保护的有机硅单体不具备创造性的基础上,有动机通过对比文件5公开的方法,使用相应的原料制备得到对比文件4公开的有机硅单体,同时本领域技术人员根据实际需求,很容易想到通过增加一步反应的方法,在进行硅氢化反应后,再通过成酯反应连接上丙烯酸酯端基,得到的产物相同。因此,权利要求16不具备创造性。
权利要求17-18是对制备方法的进一步限定,本领域技术人员根据实际需求,很容易想到通过增加一步反应的方法,在进行硅氢化反应后,再通过成酯反应连接上丙烯酸酯端基,并根据反应的实际情况使用相应的反应条件,同时根据不同的产物选择使用相应的原料,这属于本领域常规技术手段。因此,在其引用的权利要求不具备创造性的情况下,权利要求17-18也不具备创造性。基于与权利要求8-15相同的理由,权利要求19-26也不具备创造性。
申请人莫门蒂夫性能材料股份有限公司(下称复审请求人)对上述驳回决定不服,于2017年11月24日向专利复审委员会提出了复审请求,没有修改权利要求书。复审请求人认为:对比文件4与本申请解决的技术问题不同,对比文件4通过控制连接到甲硅烷基或硅氧烷基的基团的结构,而不是甲硅烷基或硅氧烷基本身的结构来改善透氧性和硬度。而本申请采用碳硅烷连接基-Si-(CH2)n-Si-来改善水解稳定性。对比文件4至少没有公开权利要求1中限定的“B”部分,该结构部分对实现高透氧性和硬度是至关重要,本领域技术人员没有动机将对比文件4的“B”部分改型为权利要求1中限定的那样。对比文件4和对比文件2均没有考虑或提及水解稳定性。
经形式审查合格,专利复审委员会于2017年12月07日依法受理了该复审请求,并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持原驳回决定。
随后,专利复审委员会成立合议组对本案进行审理。
合议组于2018年12月21日向复审请求人发出复审通知书,指出:(1)权利要求1请求保护的有机硅组合物,在不存在真实有效的实验数据情形下,本领域技术人员仅能预期新结构仍可尝试用于已有技术领域,但不能预期改性变形后的有机硅化合物取得了预料不到的技术效果。因此,权利要求1相对于对比文件4或对比文件4与对比文件2的结合不具备创造性。从属权利要求2-7进一步限定的结构特征亦不能带来创造性。(2)对于权利要求8-12的护理组合物以及13-15的制剂,对比文件4和对比文件2均公开了有机硅用于制备隐形眼镜,也属于一种健康护理组合物,本领域技术人员可根据需要容易想到向其中加入各种添加剂、助剂。因此,权利要求8-15不具备创造性。(3)权利要求16请求保护权利要求1组合物的制备方法,对比文件5公开了通过硅氢化反应制备得到含有丙烯酸酯端基的有机硅单体。因此,权利要求16的技术方案不具备创造性。权利要求17-18是对制备方法的进一步限定在其引用的权利要求不具备创造性的情况下,权利要求17-18也不具备创造性。(4)基于与权利要求8-15相同的理由,权利要求19-26也不具备创造性。
复审请求人于2019年04月08日提交了意见陈述书,同时将权利要求1中B的为“-O-(C2H4O)p-(C3H6O)q-(C4H8O)r-,其中p和q独立地为0至100”修改为“聚醚-(C2H4O)p-(C3H6O)q-(C4H8O)r-,其中p独立地为大于5且小于等于100,和q独立地为0至100”,将权利要求4和5的主题修改为“权利要求1的有机硅组合物”以及将权利要求4中所述“p大于5”修改为“p大于5且小于等于12”。
修改后的权利要求1、4、5如下:
“1. 有机硅组合物,其包含至少一种具有通式(I)的碳硅氧烷连接基团:
(R1R2R3)Si-Y1-[Si(R4R5)(Y2)]a-Si(R6R7)-Z (I)
其中a是1至100;
Y1是取代或未取代的含有1至10个碳原子的二价烷基连接基;
Y2是氧;
R1、R2、R3、R4、R5、R6和R7独立地选自含有1至10个碳的一价脂肪族、脂环族或芳族或者卤代烃基,或者硅氧烷基;
Z具有以下通式(II)
-R11-B-X (II)
其中R11是具有1至20个碳原子的支化二价烷基连接基,B是以下两种二价部分中的一种:聚醚-(C2H4O)p-(C3H6O)q-(C4H8O)r-,其中p独立地为大于5且小于等于100,和q独立地为0至100,r是0至50,(p q r)大于0;以及,X是丙烯酰胺或者选自以下的可聚合基团:取代或未取代的不饱和脂肪族或芳族烃、丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯;
其中所述有机硅组合物具有改善的水解稳定性。
4. 权利要求1的有机硅组合物,其包含亲水聚乙二醇并具有以下所示通式:

其中p大于5且小于等于12。
5. 权利要求1的有机硅组合物,具有下式
”
复审请求人认为:本领域技术人员清楚聚醚-(C2H4O)p-(C3H6O)q-(C4H8O)r-完全不同于对比文件4公开的二价丙醇基团,因为前者是具有较高分子量的醚官能团,而后者是低分子量的羟基官能团。另外,权利要求1中“p”的下限被限定为大于5,进一步区别于对比文件4中的羟基官能团。对比文件4强调了变量R1、k和l对隐形眼镜性质的重要性,本领域技术人员没有动机将对比文件4中的S10中的基团改型为权利要求1的范围。另外,复审请求人还在意见陈述书中补充了在pH6.5、7.0和7.5下的单体水解降解HPLC图谱,并认为,反应中未出现“脱氢-偶联”反应,意味着更稳定的有机硅化合物。对比文件4和2都没提及改善水解稳定性的技术问题。
在上述程序的基础上,合议组认为本案事实已经清楚,可以作出审查决定。
二、决定的理由
审查文本的认定
复审请求人于2019年04月08日提交了权利要求书的修改替换页,因此,本复审决定针对的文本是:复审请求人于2019年04月08日提交的权利要求1-26项,2013年11月21日提交的说明书第1-18页和说明书摘要。
关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定,创造性,是指与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著进步,该实用新型具有实质性特点和进步。
如果说明书缺少必要的实验数据,本领域技术人员根据说明书的记载结合本领域的技术常识仍不能确认区别技术特征的引入使得权利要求的技术方案相对于现有技术具有突出性的实质性特点,则该权利要求不具备创造性。
2.1 关于权利要求1
本案中,权利要求1保护一种有机硅组合物(具体方案参见案由部分)。
本申请说明书第[0024]段指出,“根据本发明,提供了包含单-丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯官能化碳硅氧烷单体的组合物,所述单-丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯官能化碳硅氧烷单体是非庞大的(non-bulky)并且显示改善的耐水解性。与相应的常规硅氧烷单体相比,本发明的碳硅氧烷单体显示在酸性和碱性pH下改善的耐水解性”,第[0031]段指出,“在本发明中,披露的单体具有碳硅烷连接基-Si-(CH2)n-Si-,其使得可能制备具有水解稳定的(耐水解)单体和聚合物的组合物”。由此可见,本申请对有机硅化合物性能的改进在于在分子结构中引入(甲基)丙烯酸酯官能化基团和碳硅烷连接基-Si-(CH2)n-Si-。
对比文件4公开了一种由有机硅烷制成的具有可透氧性的硬质隐形眼镜,其中有机硅烷化合物包括如下结构的有机硅:(参见对比文件4说明书第11栏化合物S10)。
该有机硅结构相当于权利要求1中,a是1,Y1是未取代的2碳原子的二价烷基连接基,Y2是氧,R1、R2、R3、R4、R5、R6和R7是独立地选自含有1个碳的一价脂肪族,R11是具有3个碳原子的直链二价烷基连接基,B是p和r为0、q为1的-O-(C2H4O)p-(C3H6O)q-(C4H8O)r-二价部分,X是未取代的甲基丙烯酸酯基团。由此可见,对比文件4的有机硅化合物中同样包含可提高耐水解稳定性的甲基丙烯酸酯官能化基团和碳硅烷连接基-Si-(CH2)n-Si-结构。权利要求1与对比文件4的区别技术特征在于:连接基团R11不同,权利要求1为支化二价烷基连接基,而对比文件4中是直链亚丙基连接基,权利要求1中p独立地为大于5且小于等于100,而对比文件4中p为0。
本申请声称要解决的技术问题是提供“水解更稳定的并且可用于形成水解稳定的有机硅水凝胶共聚物的硅氧烷组合物”(参见本申请说明书第[0003]段),并在本申请实施例1和对比实施例1还试图对比具备相同丙烯酸单体结构、不同硅氧烷单体结构情况下,二者的水解稳定性。然而,上述实施例1并不存在复审请求人声称的HPLC结果图谱,由此,本领域技术人员不能仅根据复审请求人在说明书第[0143]段声称的“与常规的硅氧烷单体(CEx.1)在酸性、中性和碱性pH条件下相比,本发明的单体(Ex.1)显示在酸性、碱性和中性条件下改善的水解稳定性(图1) ”,确认本申请的硅氧烷结构以及丙烯酸酯结构能够带来预料不到的改善的水解稳定性;此外,本领域技术人员也不能预期接基团R11是直链或是支链的不同与有机硅组合物的水解稳定性有何关联。由于对比文件4公开的化合物同样具有符合权利要求1限定的硅氧烷结构和丙烯酸酯结构,还公开了制备成隐形眼镜时,其氧渗透性高达1.58*10-10cc.cm./cm.2sec.mmHg,所以其也应具有合乎需求的水解稳定性。因此,本申请实际解决的技术问题是提供一种可用于隐形眼镜等个人护理用品的单-丙烯酸酯官能化有机改性的有机硅组合物。
复审请求人在答复复审通知书时,补充提交了实施例1与对比例1的有机硅化合物pH6.5(A)、pH7.0(B)和pH7.5(C)下水解降解后HPLC测定的单体含量图,希望用于证明本申请在改善水稳定性方面有显著进步。
对此,合议组认为,一方面,上述补充提交的图(A)、(B)和(C)无法被证明是申请日前获得的实验结果;另一方面,本申请中对比例1为常规的硅氧烷产品,并非对比文件4中公开的与权利要求1同样含有(甲基)丙烯酸酯官能化基团和碳硅烷连接基-Si-(CH2)n-Si-的硅氧烷产品,因而不能证明其相对于对比文件4取得的技术效果。
对本领域技术人员来说,有机硅化合物中连接硅原子与丙烯酸酯官能基之间的连接基(-R11-B-)是直链、还是支链,以及改性变形为其它取代基或取代结构均是容易想到并合成的;在不存在任何申请日前获得的有效实验数据情形下,本领域技术人员仅能预期新结构仍可尝试用于已有技术领域,但不能预期改性变形后的有机硅化合物取得了预料不到的技术效果。
另外,尽管权利要求1进一步限定了p独立地为大于5且小于等于100,而对比文件4中p为0,但是,本领域技术人员清楚,硅烷化合物中p的大小仅影响聚合物链的柔性,对其水解稳定性没有显著影响。因此,在本申请没有记载区别技术特征的存在使得权利要求1在技术效果上相对于现有技术取得预料不到的技术效果的情况下,权利要求1相对于对比文件4不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
复审请求人认为,对比文件4与本申请解决的技术问题不同,对比文件4至少没有公开权利要求1中限定的“B”部分,其对应结构部分对实现高透氧性和硬度是至关重要的,本领域的技术人员没有动机将对比文件4的“B”部分改型为如本申请权利要求1中限定的结构。
对此,合议组认为,首先,如上所述,对比文件4的S10化合物中链段相当于权利要求1中B是p和r为0、q为1的-O-(C2H4O)p-(C3H6O)q-(C4H8O)r-二价部分,因此,对比文件4是公开了“B”部分结构的。二者的区别在于,对比文件4中直链结构的R11连接基与权利要求1所述的支化二价烷基连接基结构不同。其次,本申请声称要解决的技术问题在说明书中未得到相应实验数据的证实,而发明具备创造性的重要考量因素在于技术方案相对与现有技术是否取得了显著性进步。在没有实验数据证实区别技术特征的存在使得权利要求具有预料不到的技术效果的情形下,仅仅变化高分子化合物链上的取代基团结构并不能使得权利要求的技术方案具备创造性。
2.2 关于权利要求1的从属权利要求
权利要求2-3、7对有机硅通式(I)结构进一步限定,对比文件4中S10的结构相当于权利要求2、3、7中R1、R2、R3、R4、R5、R6和R7是独立地选自含有1个碳的一价脂肪族,R11为3个碳原子饱和烃基、R12为1个碳的未取代饱和一价烃,R13和R14为氢的情形。在权利要求1不具备创造性的基础上,权利要求2-3、7同样不具备创造性。
权利要求4-5进一步对B段或X段进行结构变形。如权利要求1所述,这些常规替换是本领域容易想到的,且说明书未记载和验证这些替换取得了任何预料不到的技术效果。因此,权利要求4-5同样不具备创造性。
权利要求6进一步限定R1-R7和R11-R14中的一个包括氟代烃。对比文件4公开了有机硅中可以含有氟化丙烯丙烯酸酯,可以提高镜片的透氧率(参见对比文件4说明书第5栏第10-40行,第6栏第45-50行)。因此,在引用的权利要求3不具备创造性的基础上,权利要求6也不具备创造性。
2.3 关于权利要求8-12的护理组合物以及13-15的制剂
对比文件4公开了有机硅用于制备隐形眼镜。隐形眼镜属于一种健康护理组合物,本领域技术人员根据需要容易想到向其中加入各种添加剂,对于其他制剂,本领域技术人员根据有机硅体现出的性能容易想到制备成相应的产品并添加合适的助剂。因此,权利要求8-15不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2.4 关于制备方法权利要求16-18
权利要求16请求保护一种制备权利要求1组合物的方法。对比文件4公开了一种有机硅单体,但并没有公开有机硅单体的制备方法,因此,权利要求16请求保护的技术方案与对比文件4公开的技术方案相比,其进一步的区别技术特征在于:对比文件4没有公开有机硅单体的制备方法。基于该区别技术特征可以确定,本申请实际解决的技术问题是:提供一种可用于隐形眼镜等个人护理用品的单-丙烯酸酯官能化有机改性的有机硅组合物制备方法。
然而,对比文件5公开了一种结构近似的含有丙烯酸酯端基的有机硅单体的制备方法:在氮气气氛下,将2,2,5,5-四甲基-2,5-二硅-1-环氧戊烷(19.2g,0.12mol)加入50mL的干燥环己烷中,在25℃下搅拌反应30分钟,随后边搅拌边向混合物中加入三甲基硅醇锂(1.92g,0.02mol),1小时后加入25mL的干燥THF,25℃下继续反应24小时,之后加入二甲基氯硅烷(1.9g,0.02mol),继续搅拌3小时后过滤反应混合物,滤液经真空富集后得到22g产物。在氮气气氛下,将该2,2,5,5-四甲基-2,5-二硅-1-环氧戊烷开环化物加入20ml甲苯中,加入甲基丙烯酸丙烯酯(3.15g,0.025mol,25mmol),随后再加入铂配合物的3wt%二甲苯溶液(催化剂),反应混合物在40-45℃下搅拌反应6小时,溶液真空干燥后得产物(参见对比文件5实施例1)。
可见,对比文件5同样通过硅氢化反应制备得到含有丙烯酸酯端基的有机硅单体,本领域技术人员在此教导下,在权利要求1请求保护的有机硅单体不具备创造性的基础上,有动机通过对比文件5公开的方法,使用相应的原料制备得到对比文件4公开的有机硅单体,同时本领域技术人员根据实际需求,很容易想到通过增加一步反应的方法,在进行硅氢化反应后,再通过成酯反应连接上丙烯酸酯端基,得到的产物相同。因此,权利要求16的技术方案不具备突出的实质性特点和显著的进步,故不具备创造性。
权利要求17-18是对制备方法的进一步限定,本领域技术人员根据实际需求,很容易想到通过增加一步反应的方法,在进行硅氢化反应后,再通过成酯反应连接上丙烯酸酯端基,并根据反应的实际情况使用相应的反应条件,同时根据不同的产物选择使用相应的原料,这属于本领域常规技术手段,本申请并未记载上述步骤变化取得了何种预料不到的技术效果。因此,在其引用的权利要求不具备创造性的情况下,权利要求17-18也不具备创造性。
2.5 权利要求19-26要求保护包含由权利要求16方法制备的有机硅组合物的各种个人护理组合物或制剂。基于与权利要求8-15相同的理由,权利要求19-26也不具备创造性。
基于上述事实和理由,合议组作出如下审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2017年08月09日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。


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