发明创造名称：用于纯化酸溶液的工艺
外观设计名称：
决定号：181186
决定日：2019-06-17
委内编号：1F243502
优先权日：2010-11-12
申请（专利）号：201410759812.4
申请日：2011-10-26
复审请求人：伊士曼化工公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：张靖
合议组组长：王加松
参审员：周元
国际分类号：C07C51/087，C07C51/44，C07C53/08
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款规定
决定要点
：当要求保护的技术方案相对于最接近的现有技术存在区别特征时，应判断现有技术是否给出了将上述区别特征应用到该最接近的现有技术中以解决其存在的技术问题的启示，如果存在这种启示，则要求保护的技术方案不具备创造性。
全文：
本复审请求案涉及申请号为201410759812.4，名称为“用于纯化酸溶液的工艺”的发明专利申请（下称本申请）。申请人为伊士曼化工公司。本申请的申请日为2011年10月26日，优先权日为2010年11月12日，公开日为2015年05月06日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2017年10月13日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：权利要求1-14不具备专利法第22条第3款所规定的创造性。驳回决定所依据的文本为申请人于分案申请日2014年12月12日提交的说明书第1-10页（即第[0001]段至[0047]段）和说明书摘要，于2017年05月10日提交的权利要求第1-14项（下称驳回文本）。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 方法，包括：
使至少一种包含羧酸和羧酸酐的进料流与化学计量过量的水在水解区中接触，由此使至少一部分羧酸酐水解，其中所述水解区位于容留器具内，所述容留器具包括填充有固体水解催化剂的容器，并且其中至少一种进料流包含至少40 wt%的羧酸；
从所述水解区排出包含羧酸和水的水解流，以及
在分离区中处理所述水解流的至少一部分以生成包含羧酸和水的分离流和包含羧酸的产物流，其中所述分离区不在所述容留器具内，
其中所述方法进一步包括将至少一部分分离流再循环到水解区。
2. 权利要求1的方法，其中所述方法进一步包括在将包含羧酸的分离流的至少一部分再循环到水解区时，生成包含羧酸的分离流的所述至少一部分的水含量的测量值。
3. 权利要求2的方法，其中所述方法进一步包括根据所述水含量的测量值作出是否调节供给到过程中的化学计量过量的水的流量的决定，且如果决定调节所述流量，则依照所述决定调节所述流量。
4. 权利要求1的方法，其中所述羧酸是乙酸，且所述羧酸酐是乙酸酐。
5. 权利要求3的方法，其中所述羧酸是乙酸，且所述羧酸酐是乙酸酐。
6. 权利要求1的方法，其中分离区包括蒸馏区，分离流包括来自蒸馏区的至少一种蒸馏顶部馏出物或侧馏分，且产物流包括来自蒸馏区的至少一种蒸馏底流。
7. 权利要求1的方法，其中所述方法进一步包括对至少部分水解区、供给水解区的进料的至少一部分或这两者进行冷却。
8. 权利要求1的方法，其中所述至少一种进料流包括包含至少90 wt%羧酸的第一流和包含至少90 wt%羧酸酐的第二流。
9. 权利要求1的方法，其中所述至少一种进料流包括源自酯化过程的料流。
10. 权利要求1的方法，其中所述至少一种进料流包括源自使所述羧酸和所述羧酸酐的混合物部分分馏的分离过程的料流。
11. 权利要求1的方法，其中所述至少一种进料流包括源自产生所述羧酸酐的羰基化过程的料流。
12. 权利要求11的方法，其中所述羰基化过程还产生所述羧酸。
13. 权利要求4的方法，其中所述至少一种进料流包含至少90 wt%的乙酸。
14. 权利要求1的方法，其中所述容留器具选自容器、罐、管路和它们的任意组合。”
驳回决定认为：（1）权利要求1与对比文件3（JP昭48-30254A，公开日为1973年09月18日）的区别在于：权利要求1限定了将至少一部分分离液再循环到水解区的步骤。权利要求1实际解决的技术问题是如何充分利用原料，提高收率。然而，蒸馏操作获得产物流和分离流，其中分离流中包含乙酸、水等成分，乙酸是需要回收的目标产物，水是乙酸酐发生水解反应的原料，本领域技术人员出于充分利用原料、回收产物的目的，容易想到将分离流再循环回到水解区，并且，将除目标产物外的剩余部分再循环回到纯化流程中也是本领域为了充分利用原料，提高收率而采用的常用方法。权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。从属权利要求2-14的附加技术特征或被对比文件3公开或为本领域惯用手段，在其引用的权利要求不具备创造性的基础上，权利要求2-14也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。（2）对申请人的意见陈述，驳回决定认为：对比文件3实施例所用的阳离子交换树脂Diaion-PK224是强酸性阳离子交换树脂，根据本领域的公知常识可知其具有催化酯水解的作用。就分离流的再循环而言，对于工业生产中的纯化操作，将初步纯化后分离出的剩余物料流重复进行纯化操作是本领域充分利用原料、提高收率的常用技术手段，由此产生的有效利用原料以及伴随的热量传递效果是可以预期的。基于以上原因，申请人陈述的理由不能证明权利要求1-14具备创造性。
申请人伊士曼化工公司（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年01月26日向国家知识产权局提出了复审请求，未修改权利要求书。复审请求人认为：1. 对比文件3从乙酸级分中去除高沸点的杂质，包括乙酸酐、乙二醇二乙酸酯、丁烯醛、甲基丁烯醛等等，构成待去除杂质的最大部分的是乙二醇二乙酸酯（5.0%）而非乙酸酐（2.0%）。对比文件3中没有任何内容公开或教导了上述具有高沸点的杂质是通过其方法经由水解反应去除的，尽管在对比文件3的方法中添加了少量的水。2. 对比文件3的说明书仅要求使用阳离子交换树脂层，而非强酸性阳离子交换树脂，尽管对比文件3实施例中具体使用的树脂可能是强酸性阳离子交换树脂。即使是对比文件3与对比文件4结合也未教导或启示对比文件3中是通过水解反应来去除所述杂质。3. 对比文件3明确指出，当使乙酸级分通过阳离子交换树脂层时，优选加热至60-90?C的温度（参见对比文件3第2栏10-12行）。本说明书中明确指出，本申请方法还可进一步包括冷却步骤，其可帮助抵消水解过程的放热，特别是在总体进料中包含较高浓度的酸酐的情况下（参见本申请说明书第[0035]段），实施例1中原料温度为40-45?C。对比文件3的教导是与本申请方法相悖。4. 对比文件3要解决的技术问题是从乙酸级分中分离难以通过常规蒸馏分离的高沸点杂质（参见对比文件3第2栏25-32行）。本申请要解决的技术问题是防止包含羧酸和羧酸酐的物流的纯化过程中对于蒸馏设备的腐蚀。对比文件3并未给出使用本申请权利要求1限定的方法来解决本申请技术问题的启示。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年02月09日依法受理了该复审请求，并将其转送至国家知识产权局原审查部门进行前置审查。
国家知识产权局原审查部门在前置审查意见书中认为：虽然对比文件3未强调阳离子交换树脂是强酸性的，但是其使用的具体阳离子交换树脂是强酸性的，因此对比文件3的技术方案客观上是通过水解反应去除乙酸酐的，从而解决了本申请所要解决的技术问题。本申请的权利要求并未限定冷却操作，并且，本申请说明书虽然提及冷却操作，但并未指出温度范围，无法判断本申请与对比文件3相应温度的高低关系，因此不能认为对比文件3给出了关于温度的相反教导。如前所述，对比文件3的技术方案客观上已经解决了本申请所要解决的技术问题。综上，复审请求人陈述的理由不足以证明本申请的权利要求1-14具备创造性，因而坚持原驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2018年12月04日向复审请求人发出复审通知书，指出：（1）权利要求1与对比文件3的区别在于：权利要求1限定了将至少一部分分离流再循环到水解区。本申请实际要解决的技术问题是如何充分利用原料、提高转化率，采用的技术手段是将至少一部分分离流再循环到水解区。蒸馏得到的分离流中含有乙酸和水，乙酸是需要回收的目标产物，水可以用于乙酸酐的水解，出于充分利用原料的目的，本领域技术人员容易想到将分离流再循环回到水解区，所产生的技术效果是可以预期的。因此权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。从属权利要求2-14的附加技术特征或被对比文件3公开或为本领域惯用手段，在其引用的权利要求不具备创造性的基础上，权利要求2-14也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。（2）针对复审请求人意见的答复，合议组认为：对比文件3的技术方案客观上是通过水解反应去除乙酸酐和乙二醇二乙酸酯的，同样解决了由于乙酸中含有酸酐而在纯化中会造成设备腐蚀的技术问题，因此本申请相对于对比文件3实际要解决的技术问题则如何充分利用原料、提高转化率。虽然本申请说明书提及冷却操作，但根据本申请说明书记载可知，冷却操作并不是水解反应的必要技术手段，而且根据反应物料的起始温度、反应物料的多少等因素选择合适的水解温度是本领域惯用手段。此外，本申请实施例1中记载了原料进料温度为40-45℃,而酸酐水解过程放热是本领域技术人员熟知的,因此在其水解过程中反应温度会有所升高,会达到与对比文件3接近的温度范围。因此，不能认为对比文件3给出了关于温度的相反教导。因此，合议组对于复审请求人的主张不予支持。权利要求1-14不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
针对上述复审通知书，复审请求人于2019年03月19日提交了意见陈述书，并修改申请文件，相比于驳回文本，根据说明书第[0015]、[0022]和[0026]段，在权利要求1中进一步限定“除羧酸和羧酸酐之外的其他组分的总含量小于1%”，增加了新的从属权利要求2和3，并对权利要求书的编号和引用关系进行了适应性修改。
复审请求人认为：
1.对比文件3的方法旨在从乙酸级分中去除高沸点的杂质，没有任何内容公开或教导了上述具有高沸点的杂质是通过水解反应去除的，尽管对比文件3中使用的阳离子交换树脂可能具有催化水解反应的能力，但是这并不意味着所述阳离子交换树脂在对比文件3中必然是用来催化乙二醇二乙酸酯和乙酸酐的水解反应。
2.对比文件3明确指出，当使乙酸级分通过阳离子交换树脂层时，优选加热至60-90?C的温度（参见第3栏10-12行）。相反，在本说明书中明确指出，本申请方法还可进一步包括冷却步骤以帮助抵消水解过程的放热，而非对反应体系进行加热。可见，对比文件3的教导明显是与需要去除热量的放热的“水解过程”相背离的。
3.修改后的权利要求1中明确限定了“其中除羧酸和羧酸酐之外的其他组分的总含量小于1%”。如上所述，对比文件3的方法是用于从乙酸级分中去除高沸点杂质，包括乙二醇二乙酸酯等非酸酐类的杂质。相比之下，本申请的目的是使纯度更高的羧酸料流中的羧酸酐水解，其中所述酸酐基本上是唯一的杂质。这使得能得到一种更为有效的方法，能够有效地利用再循环料流来使输出料流中的酸浓度最大化。对比文件3并未公开或教导修改后权利要求1的技术方案，也未给出任何启示其所述方法适用于处理本申请针对的特定进料流，并达到本申请的目的。此外，对比文件3并未教导结合使用本申请权利要求2中限定的水：酸酐摩尔比。
因此权利要求1-16具有创造性。复审请求时新修改的权利要求书如下：
“1. 方法，包括：
使至少一种包含羧酸和羧酸酐的进料流与化学计量过量的水在水解区中接触，其中除羧酸和羧酸酐之外的其他组分的总含量小于1%，由此使至少一部分羧酸酐水解，其中所述水解区位于容留器具内，所述容留器具包括填充有固体水解催化剂的容器，并且其中至少一种进料流包含至少40 wt%的羧酸；
从所述水解区排出包含羧酸和水的水解流，以及
在分离区中处理所述水解流的至少一部分以生成包含羧酸和水的分离流和包含羧酸的产物流，其中所述分离区不在所述容留器具内，
其中所述方法进一步包括将至少一部分分离流再循环到水解区。
2. 权利要求1的方法，其中供给水解过程的水与酸酐的摩尔比为1.05:1至1.4:1。
3. 权利要求1的方法，其中水解过程中反应物混合物的温度为20-50℃。
4. 权利要求1的方法，其中所述方法进一步包括在将包含羧酸的分离流的至少一部分再循环到水解区时，生成包含羧酸的分离流的所述至少一部分的水含量的测量值。
5. 权利要求4的方法，其中所述方法进一步包括根据所述水含量的测量值作出是否调节供给到过程中的化学计量过量的水的流量的决定，且如果决定调节所述流量，则依照所述决定调节所述流量。
6. 权利要求1的方法，其中所述羧酸是乙酸，且所述羧酸酐是乙酸酐。
7. 权利要求5的方法，其中所述羧酸是乙酸，且所述羧酸酐是乙酸酐。
8. 权利要求1的方法，其中分离区包括蒸馏区，分离流包括来自蒸馏区的至少一种蒸馏顶部馏出物或侧馏分，且产物流包括来自蒸馏区的至少一种蒸馏底流。
9. 权利要求1的方法，其中所述方法进一步包括对至少部分水解区、供给水解区的进料的至少一部分或这两者进行冷却。
10. 权利要求1的方法，其中所述至少一种进料流包括包含至少90 wt%羧酸的第一流和包含至少90 wt%羧酸酐的第二流。
11. 权利要求1的方法，其中所述至少一种进料流包括源自酯化过程的料流。
12. 权利要求1的方法，其中所述至少一种进料流包括源自使所述羧酸和所述羧酸酐的混合物部分分馏的分离过程的料流。
13. 权利要求1的方法，其中所述至少一种进料流包括源自产生所述羧酸酐的羰基化过程的料流。
14. 权利要求13的方法，其中所述羰基化过程还产生所述羧酸。
15. 权利要求6的方法，其中所述至少一种进料流包含至少90 wt%的乙酸。
16. 权利要求1的方法，其中所述容留器具选自容器、罐、管路和它们的任意组合。”
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
决定的理由
审查文本的认定
在复审程序中，复审请求人修改了权利要求书（2页共16项），修改符合专利法第33条的规定。根据专利法实施细则第61条第1款的规定，复审请求人在提出复审请求时或者在对专利复审委员会发出的复审通知书作出答复时，可以修改专利申请文件，但是，修改应仅限于消除驳回决定或者复审通知书指出的缺陷，复审请求人在权利要求1中增加了进一步限定，在增加的从属权利要求2中对水解中的水与酸酐的摩尔比进行了限定，以及增加的从属权利要求3中对水解过程的物料温度进行了限定，可以看出上述修改是复审请求人主观上为克服创造性缺陷进行的修改，即使增加了从属权利要求2-3，由于其是为克服驳回和复审通知书指出的缺陷进行的修改，因此可以认为符合专利法实施细则61条第1款的规定。而复审请求人在权利要求1-3的上述修改中进一步限定的技术特征既不是解决技术问题的关键技术手段，且在本申请中并未记载这上述进一步限定的技术特征能与技术方案所能取得的技术效果之间有何关联，因此上述权修改并不能给本申请创造性带来实质性影响。
综上，合议组认为本案事实已经清楚，可以做出决定。本复审决定所依据的文本为：复审请求人于2019年03月19日提交的权利要求第1-16项，于分案申请日2014年12月12日提交的说明书第1-10页（即第[0001]段至[0047]段）以及说明书摘要。
（2） 关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
判断一项权利要求是否具备创造性时，首先应当确定其最接近的现有技术，当要求保护的技术方案相对于最接近的现有技术存在区别特征时，应判断现有技术是否给出了将上述区别特征应用到该最接近的现有技术中以解决其存在的技术问题的启示，如果存在这种启示，则要求保护的技术方案不具备创造性。
1. 就本申请而言，权利要求1请求保护一种方法（详见案由部分）。
根据本申请说明书的记载，包含其相应酸酐的羧酸溶液的纯化很有难度，因为通过蒸馏得到纯物料是困难且昂贵的，而且公开文献指出一些酸酐在其相应羧酸中的稀混合物比纯羧酸或在酸中包含更高浓度的羧酸酐的溶液的腐蚀性显著更高，设计分离设备（例如蒸馏塔）以分馏这类产物的人员倾向于选择专门的耐腐蚀合金来处理具有腐蚀性更强的组成的蒸馏混合物，因此这类塔会涉及显著更高的成本。一些羧酸的销售规格要求该羧酸略微含水，将这类料流由无水变成含水会是有利的。因此期望开发替代工艺以在不使用蒸馏塔、膜或其他设备集中的分离工艺所需量的高成本耐腐蚀合金的情况下纯化包含羧酸和羧酸酐的料流，由其制备充分纯的羧酸。提供生成含水羧酸产物的工艺也会是有利的。本申请的目的是提供在不使用蒸馏塔或其他设备集中的分离工艺所需量的高成本耐腐蚀合金的情况下纯化包含羧酸和羧酸酐的料流的工艺，采用的技术手段是通过将包含羧酸和羧酸酐的料流与化学计量过量的水和任选的外加水解催化剂结合而使该料流经历水解过程（参见本申请说明书第[0004]-[0007]段）。本申请实施例1中记载了将包含95wt%乙酸和5wt%乙酸酐的料流在水解容器中用软化水蒸汽水解，水解物流经蒸馏塔蒸馏后得到至少99.8%乙酸的塔底流和包含约87%乙酸和约13%水的塔顶馏出物。
由此可见，本申请能解决的技术问题为减少羧酸纯化过程中对设备的腐蚀问题；所采用的技术手段是除去羧酸中的酸酐成分。
对比文件3公开了一种回收乙酸的方法，并具体公开了如下技术方案：乙醛经氧化获得乙酸混合物，通过蒸馏获得乙酸馏分，该乙酸馏分包括乙酸92.5%，乙酸酐2.0%，以及其他高沸点杂质；向100份（重量份）上述乙酸馏分中添加2份水，使得到的混合物从阳离子交换树脂填充管的下部，通过阳离子交换树脂填充管，所述阳离子交换树脂为Diaion-PK224，然后，对得到的混合物采用常规蒸馏方法进行纯化蒸馏，从而回收87份经纯化的乙酸，而且在反应产物中没有检测到乙酸酐和乙二醇二乙酸酯（参见对比文件3说明书第2页实施例1）。
对比文件3中（参见说明书第1栏第2段-说明书第2栏第1段）记载了：“为了从含有高沸点杂质的乙酸馏分中回收乙酸，通过简单的常规蒸馏分离杂质是困难的，不可能获得高品质乙酸。通常建议将水和硫酸加入到所述乙酸馏分中加热处理，在杂质分解成容易分离的成分后蒸馏。但由于使用了硫酸，这些方法存在缺陷，例如对设备的强腐蚀性，或者硫酸的中和问题等”。对比文件3说明书第2栏中记载了：“本申请通过向含各种高沸点杂质的乙酸馏分中添加少量的水，然后通过阳离子交换树脂这样简单的处理，能回收更多地乙酸，且没有使用硫酸装置中的缺陷”。
本领域技术人员知道，酸酐在水和无机酸存在下发生水解反应，因此，对比文件3中所述的现有技术采用水和硫酸处理乙酸馏分的方法就是通过水解反应去除乙酸酐和乙二醇二乙酸酯的，虽然对比文件3未强调阳离子交换树脂是强酸性的，但阳离子交换树脂可以催化水解反应属于本领域的公知常识（参见对比文件4，周学良等，《精细化工产品手册 催化剂》，化学工业出版社，第187-189页，公开日为2002年11月）：“强酸性阳离子交换树脂可以视作固体的酸，大多数使用无机酸作催化剂的有机反应都可以使用强酸性阳离子交换树脂作催化剂。与无机酸催化剂相比，该类催化剂的优点是，反应条件比较温和，副反应较少，反应收率高，对设备的腐蚀作用小，对环境的污染比较小；催化剂可以装填在反应柱中，便于大规模工业化连续生产”，并列举了“Amberlite IRA-200树脂催化乙酸甲酯水解生成乙酸和甲醇”（参见对比文件4第187页最后一段，第189页第7段），而且对比文件3也公开了其所用的阳离子交换树脂包括Amberlite IR-200（参见对比文件3说明书第2页左栏第2-3行），并且采用该阳离子交换树脂替换现有技术中所使用的硫酸。因此本领域技术人员可以毫无疑义地确定对比文件3中的阳离子交换树脂与现有技术中的硫酸具有相同的作用：促进羧酸中的杂质水解，因此对比文件3中的阳离子交换树脂填充管相当于本申请中的水解区；从最终效果来看，对比文件3实施例1中还明确记载了在反应产物中没有检测到乙酸酐和乙二醇二乙酸酯，也证实了这些杂质通过水解反应得到了消除。因此，对比文件3的技术方案客观上与本申请一样，都是通过强酸性阳离子交换树脂催化水解反应去除乙酸酐和乙二醇二乙酸酯。
上述对比文件3中包括乙酸和乙酸酐的乙酸馏分相当于本申请的进料流，其中的乙酸含量大于40wt%；原料混合物中含2份乙酸酐和2份水，由于乙酸酐的分子量明显大于水，因此水是化学计量过量的；阳离子交换树脂填充管相当于进行水解的容留器具；由于水解之后需要进行蒸馏操作，因此必然包括从阳离子交换树脂填充管中排出包含羧酸和水的水解流的步骤；随后进行的纯化蒸馏相当于本申请的分离步骤，且该过程不是在阳离子交换树脂填充管内进行的。
综上，权利要求1与对比文件3的区别特征在于：权利要求1进料流中除羧酸和羧酸酐之外的其他组分的总含量小于1%，而对比文件3乙酸馏分包括乙酸92.5%、乙酸酐2.0%以及其他高沸点杂质，即对比文件3进料流中除羧酸和羧酸酐之外的其他组分总含量为5.5%；权利要求1限定了将至少一部分分离流再循环到水解区。
通过本申请和对比文件3的上述记载可知，对比文件3采用了与本申请相同的技术手段，解决了相同的技术问题：均是通过在乙酸馏分中加入少量水后使其通过填充有固体水解催化剂的容器，除去乙酸中的包括乙酸酐的杂质；对比文件3同样解决了乙酸中含有乙酸酐在蒸馏纯化过程中对设备的腐蚀问题。因此，基于上述分析可以确定，本申请相对于对比文件3实际要解决的技术问题是如何充分利用原料、提高转化率，采用的技术手段是将至少一部分分离流再循环到水解区。
对于上述区别特征，对比文件3实施例1中明确记载了在反应产物中没有检测到乙酸酐和乙二醇二乙酸酯，证实了这些杂质通过水解反应得到了消除，即对比文件3的技术方案客观上与本申请一样，都是通过水解反应去除乙酸酐和乙二醇二乙酸酯（其他高沸点杂质）的，因此，对比文件3存在技术启示，而且申请人在本申请说明书中对该技术特征的特点和技术效果未作任何说明，根据本领域技术人员的普通常识，该区别特征与本申请所解决的技术问题无任何联系，对本申请的改进来说没有任何实质性的效果，即该区别特征并未对现有技术做出任何技术贡献，且本领域技术人员通过权衡工艺成本和对目标产物的品质需求，可以对工艺结果进行选择进而得到该含量；此外，蒸馏得到的分离流中含有乙酸和水，乙酸是需要回收的目标产物，水可以用于乙酸酐的水解，出于充分利用原料的目的，本领域技术人员容易想到将分离流再循环回到水解区，所产生的技术效果是可以预期的。因此在对比文件3的基础上结合本领域惯用手段获得权利要求1请求保护的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的，权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2.从属权利要求2-3分别对水与酸酐的摩尔比、反应物混合物的温度做了进一步的限定，根据反应类型，选择合适的反应物料的起始温度、反应物料的多少是本领域惯用手段，本申请实施例1中记载了原料进料温度为40-45℃,而酸酐水解过程放热是本领域技术人员熟知的,因此在其水解过程中反应温度会有所升高,会达到与对比文件3接近的温度范围，此外，对比文件3公开了水解反应中水相对于酸酐需要过量，而本领域技术人员通过权衡工艺成本和对目标产物的品质需求，可以对工艺结果进行选择进而得到合适的水用量，所产生的技术效果是可以预期的。综上，在对比文件3的基础上结合本领域惯用手段进一步选择得到权利要求2-3限定的水与酸酐的摩尔比、反应物混合物的温度对本领域技术人员而言是显而易见的，无需创造性劳动，权利要求2-3不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3.从属权利要求4-5分别对水含量的测量值和水的流量做了进一步的限定，在生产过程中对物料流的成分进行测量、监控，并根据需要对物料流的成分进行调节是本领域的常规选择，无需创造性劳动，所产生的技术效果是可以预期的，在其引用的权利要求不具备创造性的基础上，权利要求4-5也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
4. 从属权利要求6-7、15对酸酐和酸的种类做了进一步限定，对比文件3公开了原料中包括乙酸和乙酸
酐，且乙酸的含量大于90wt%，因此，其附加技术特征已经被对比文件3所公开，在其引用的权利要求不具备创造性的基础上，权利要求6-7、15也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
5. 从属权利要求8对分离区、分离流和产物流做了进一步限定，对比文件3公开了采用常规蒸馏方法回
收乙酸，即分离区包括蒸馏区，而本领域技术人员知晓乙酸的沸点高于水，因此，在蒸馏区的底部采出乙酸产物流，在顶部采出含有乙酸和水的分离流是本领域的常规做法，在其引用的权利要求不具备创造性的基础上，权利要求8不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
6．从属权利要求9进一步限定了冷却操作，本领域技术人员熟知乙酸酐与水的水解反应是放热反应，出于有利于反应充分进行的目的，有动机对水解区以及供给水解区的进料进行冷却操作，其效果是可以预期的，在其引用的权利要求不具备创造性的基础上，权利要求9不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
7．从属权利要求10-14对进料流的组成或来源做了进一步限定，根据纯化操作的特点，选择具有合适组成的物料流以及将多个物料流混合进料或分别进料均为本领域的常用方法。此外，在酯化过程、羧酸与羧酸酐的分馏过程、羧酸酐羰基化过程中产生包含酸和酸酐混合物是本领域技术人员知晓的，有动机将来自上述过程的包含羧酸和羧酸酐的物流作为原料用于纯化回收羧酸的技术方案中，因此在其引用的权利要求不具备创造性的基础上，权利要求10-14不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
8. 从属权利要求16对容留器具做了进一步限定，对比文件3的阳离子交换树脂填充管及蒸馏区选自容器或罐进行反应，以及原料输入、阳离子交换树脂填充管与蒸馏区之间的连接，以及产品输出等使用管路，这均属于本领域的惯用手段，因此，在其引用的权利要求不具备创造性的基础上，权利要求16也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
针对复审请求人意见的答复
针对复审请求人在答复复审通知书时的主张（详见案由部分），合议组认为：
1. 尽管对比文件3的乙酸级分中含有乙二醇二乙酸酯和乙酸酐，但对比文件3采用水解的方法同时除去了这两个杂质；如前所述，对比文件3中的阳离子交换树脂用于替换现有技术中所使用的硫酸，具有水解作用，对比文件3的技术方案客观上是通过水解反应去除乙酸酐和乙二醇二乙酸酯的，同样解决了由于乙酸中含有酸酐而在纯化中会造成设备腐蚀的技术问题，因此本申请相对于对比文件3实际要解决的技术问题则如何充分利用原料、提高转化率（参见权利要求1的审查意见，此处不再赘述）。
2. 虽然本申请说明书提及冷却操作，但说明书第[0036]段中还记载了“冷却是在冷却区进行的，它可以包括部分或全部水解区、与水解区分开的区域或这二者。任选的冷却区的位置和构造并不关键”, 同时，实施例1中也明确记载了“在该特定试验中并不使用该热交换器”，由此可见，冷却操作并不是水解反应的必要技术手段，而且根据反应物料的起始温度、反应物料的多少等因素选择合适的水解温度是本领域惯用手段。此外，本申请实施例1中记载了原料进料温度为40-45℃,而酸酐水解过程放热是本领域技术人员熟知的,因此在其水解过程中反应温度会有所升高,会达到与对比文件3接近的温度范围。因此，不能认为对比文件3给出了关于温度的相反教导。
3. 对比文件3实施例1中明确记载了在反应产物中没有检测到乙酸酐和乙二醇二乙酸酯，证实了这些杂质通过水解反应得到了消除，即对比文件3的技术方案客观上与本申请一样，都是通过水解反应去除乙酸酐和乙二醇二乙酸酯（其他高沸点杂质）的，因此，对比文件3存在技术启示，而且申请人在本申请说明书中对该技术特征的特点和技术效果未作任何说明，根据本领域技术人员的普通常识，该区别特征与本申请所解决的技术问题无任何联系，对本申请的改进来说没有任何实质性的贡献，即该区别特征对于权利要求1的创造性来说无任何实质性作用，且本领域技术人员通过权衡工艺成本和对目标产物的品质需求，可以对工艺结果进行选择进而得到该含量。
此外，根据反应类型，选择合适的反应物料的起始温度、反应物料的多少是本领域惯用手段，在对比文件3的基础上结合本领域惯用手段进一步选择得到权利要求2-3限定的水与酸酐的摩尔比、反应物混合物的温度对本领域技术人员而言是显而易见的，无需创造性劳动（参见权利要求1的审查意见，此处不再赘述）。
因此，合议组对于复审请求人的主张不予支持。权利要求1-16不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
基于上述事实和理由，合议组作出如下审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2017年10月13日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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