发明创造名称：一种褐煤提质过程产生的高浓含酚废水的处理方法
外观设计名称：
决定号：181710
决定日：2019-06-14
委内编号：1F254572
优先权日：
申请（专利）号：201510312929.2
申请日：2015-06-08
复审请求人：华南理工大学
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：李健
合议组组长：余仲儒
参审员：任怡
国际分类号：C02F1/26
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：如果一项权利要求所要求保护的技术方案与最接近的现有技术之间的区别仅在于对现有技术的选择和组合，而现有技术中给出了进行选择和组合的技术启示，且这样的选择和组合没有取得任何意料不到的技术效果，那么该技术方案不具备创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201510312929.2，发明名称为“一种褐煤提质过程产生的高浓含酚废水的处理方法”的发明专利申请（下称本申请）。本申请的申请人为华南理工大学，申请日为2015年6月8日，公开日为2015年9月16日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年3月6日以权利要求1-6不具备专利法第22条第3款规定的创造性为由驳回了本申请。驳回决定所依据的文本为申请日2015年6月8日提交的说明书第1-62段，说明书附图图1、说明书摘要、摘要附图，2017年6月6日提交的权利要求第1-6项。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种褐煤提质过程产生的高浓含酚废水的处理方法，其特征在于，所述方法是将高浓含酚废水通过若干个萃取塔进行连续逆流和错流的集成萃取得到脱酚废水和萃取混合物，具体工艺为：
高浓含酚废水从第一萃取塔上部进入第一萃取塔，第一股萃取剂从第一萃取塔底部进入第一萃取塔，高浓含酚废水在第一萃取塔中经过与第一股萃取剂连续逆流萃取后得到一次萃取后的废水和萃取物Ⅰ；一次萃取后的废水从第一萃取塔塔釜出来后，从第二萃取塔上部进入第二萃取塔，第二股萃取剂从第二萃取塔底部进入第二萃取塔，一次萃取后的废水与第二股萃取剂在第二萃取塔中连续逆流萃取后得到二次萃取后的废水和萃取物Ⅱ；二次萃取后的废水按照同样的方法继续进入后续萃取塔与萃取剂进行连续逆流萃取，得到脱酚废水以及各萃取物混合后的萃取混合物；
所述萃取剂为甲基异丁基甲酮、异丙叉丙酮或甲基叔戊基醚。
2. 根据权利要求1所述的一种褐煤提质过程产生的高浓含酚废水的处理方法，其特征在于，所述高浓含酚废水为脱酸脱氨后的高浓含酚废水。
3. 根据权利要求1所述的一种褐煤提质过程产生的高浓含酚废水的处理方法，其特征在于，所述萃取塔的个数为2-4，萃取温度为40-80℃，高浓含酚废水串联流经各萃取塔。
4. 根据权利要求1所述的一种褐煤提质过程产生的高浓含酚废水的处理方法，其特征在于，所述萃取塔的萃取级数均为2-10级。
5. 根据权利要求1所述的一种褐煤提质过程产生的高浓含酚废水的处理方法，其特征在于，进入各个萃取塔的萃取剂与高浓含酚废水体积比为1:1-1:10。
6. 根据权利要求1所述的一种褐煤提质过程产生的高浓含酚废水的处理方法，其特征在于，所述方法还包括将脱酚废水通过萃余相精馏塔汽提溶剂得到达到常规后续生化处理需求的废水，将萃取混合物通过溶剂回收塔回收溶剂获得粗酚和循环回收的萃取剂。”
驳回决定认为：权利要求1请求保护一种褐煤提质过程中产生的高浓含酚废水的处理方法。对比文件1（CN101913718A，公开日为2010年12月15日）公开了一种煤化工废水萃取脱酚方法。权利要求1请求保护的技术方案与对比文件1公开的内容相比区别在于：待处理的高浓度含酚废水是褐煤提质过程中产生的；萃取后的废水无须经过余热和溶剂回收，直接进入下一萃取过程；萃取剂还可以是甲基叔戊基醚和异丙叉丙酮。对于该区别特征，褐煤产生的高浓含酚废水是本领域技术人员很容易想到的；出于简化工艺的考虑，本领域技术人员易于想到萃取废水直接进入下一萃取过程；对比文件2（CN102336451A，公开日为2012年2月1日）公开了一种煤化工含酚废水的萃取脱酚方法，并公开了萃取剂选用甲基叔戊基醚，而所述异丙叉丙酮是本领域常规的萃取剂。因此权利要求1不具备创造性。相应的，从属权利要求2-6也不具备创造性。
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年6月20日向国家知识产权局提出了复审请求，并提交了修改的权利要求书，具体的修改为：在权利要求1中加入技术特征“多级萃取过程中所使用的所述萃取剂是同一种萃取剂”。复审请求时新修改的权利要求1如下：
“1. 一种褐煤提质过程产生的高浓含酚废水的处理方法，其特征在于，所述方法是将高浓含酚废水通过若干个萃取塔进行连续逆流和错流的集成萃取得到脱酚废水和萃取混合物，具体工艺为：
高浓含酚废水从第一萃取塔上部进入第一萃取塔，第一股萃取剂从第一萃取塔底部进入第一萃取塔，高浓含酚废水在第一萃取塔中经过与第一股萃取剂连续逆流萃取后得到一次萃取后的废水和萃取物I；一次萃取后的废水从第一萃取塔塔釜出来后，从第二萃取塔上部进入第二萃取塔，第二股萃取剂从第二萃取塔底部进入第二萃取塔，一次萃取后的废水与第二股萃取剂在第二萃取塔中连续逆流萃取后得到二次萃取后的废水和萃取物II；二次萃取后的废水按照同样的方法继续进入后续萃取塔与萃取剂进行连续逆流萃取，得到脱酚废水以及各萃取物混合后的萃取混合物；
所述萃取剂为甲基异丁基甲酮、异丙叉丙酮或甲基叔戊基醚，并且多级萃取过程中所使用的所述萃取剂是同一种萃取剂。”
复审请求人认为： （1）本申请和对比文件1相比，处理的废水不同，本申请处理的是褐煤提质过程中产生的废水，废水中总酚和COD含量都明显高于对比文件1和2的含量；（2）采用现有技术难以将总酚和COD降到理想的程度；（3）本申请只需要一种萃取剂，无须使用两种萃取剂及多个回收塔，不存在升温降温问题，设备简单成本低。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年7月3日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年1月28日向复审请求人发出复审通知书，通知书中指出，在对比文件1的基础上结合对比文件2和本领域常规知识得到权利要求1的技术方案对本领域技术人员而言是显而易见的，权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性，同时权利要求2-6也不具备创造性；并针对复审请求人的意见进行了针对性答复。
复审请求人于2019年3月4日提交了意见陈述书，未对权利要求书进行修改。
复审请求人认为：
1）本申请中所述褐煤提质工艺产生废水和对比文件1和2中的废水不同，具有高COD、高酚值、难处理的特点，对比文件1和2中所述方法并不适用于本申请所述的褐煤提质工艺产生的废水，复审请求人还提供了三篇证据，其中，证据1：“褐煤提质系统若干问题的探讨与分析”，《煤炭加工与利用》，2009年4月；证据2：“煤化工高浓含酚废水萃取脱酚实验研究”，《科技创新-工程技术（建筑）》，2017年9月；证据3：“煤制气含酚废水处理技术”，2016年2月。
2）本申请所述技术方案采用单一萃取剂，且使用装置少，萃取效果好，取得了意料不到的技术效果。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出复审请求审查决定。
二、决定的理由
1、关于审查文本
复审请求人在提交复审请求时提交了权利要求书的修改替换页，经审查，所作的修改符合专利法第33条和专利法实施细则第61条第1款的规定。因此，本复审审查决定所针对的文本为申请日2015年6月8日提交的说明书第1-62段，说明书附图图1、说明书摘要、摘要附图，2018年6月20日提交的权利要求第1-6项。
2、关于创造性
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
如果一项权利要求所要求保护的技术方案与最接近的现有技术之间的区别仅在于对现有技术的选择和组合，而现有技术中给出了进行选择和组合的技术启示，且这样的选择和组合没有取得任何意料不到的技术效果，那么该技术方案不具备创造性。
权利要求1请求保护一种褐煤提质过程产生的高浓含酚废水的处理方法。对比文件1公开了一种煤化工废水萃取脱酚方法（参见说明书第14-36段、附图1）：“鲁奇炉气化产生的高浓度含酚废水经重力沉降除油预处理后，首先进入汽提脱酸脱氨塔，汽提塔采用蒸汽加热，塔釜温度控制在145～155℃，塔釜压力为0.3～0.4MP，脱酸脱氨水从塔底流出，经脱除机械杂质后，再由换热器换热冷却到45～50℃，PH值为6.5，然后，酚水由泵送入萃取一塔顶部，与萃取剂二异丙基醚逆流接触（从附图1中可以直接毫无疑义地确定第一股萃取剂从第一萃取塔底部进入第一萃取塔），进行一级萃取脱酚，萃取剂和废水的体积比为1∶10。富含酚的萃取相从萃取塔的顶部流出，由泵经换热器送到酚回收一塔，分离得到萃取剂和粗酚，萃取剂循环使用，萃余相（即一次萃取后的水相）经萃取塔下端流出，由泵经换热器预热后送到溶剂回收一塔，回收溶于其中的萃取剂，萃取剂循环使用，一级萃取脱酚废水总量的1/2回流作为煤气洗涤水的补充水，剩余的废水由泵送入萃取二塔进行二级萃取脱酚（从附图1中可以直接毫无疑义地确定从顶部进入萃取二塔），二级萃取脱酚采用甲基异丁基酮为萃取剂，萃取剂和水的体积比为1∶10，富含酚的萃取相从萃取塔的顶部流出，由泵经换热器送到酚回收二塔，分离得到萃取剂和粗酚，萃取剂循环使用，萃余相（即相当于二次萃取后的水相）第二股经萃取塔下端流出，由泵经换热器预热后送到溶剂回收二塔，回收溶于其中的萃取剂，萃取剂循环使用，所述萃取塔可以是筛板塔或填料塔”。
权利要求1的技术方案和对比文件1公开的技术方案相比，区别特征在于：1）权利要求1处理的高浓度含酚废水是褐煤提质过程产生的；2）权利要求1还限定了萃取塔内是连续逆流，权利要求1萃取后的液相无需经过余热和溶剂回收，直接进入下一萃取过程；3）萃取过程中使用同一种萃取剂。基于上述区别，权利要求1实际解决的技术问题是如何降低高浓度含酚废水的总酚和COD浓度。
对于区别特征1），对比文件1已经明确公开了所述煤化工废水是在煤的气化、干馏、净化和化工产品合成过程中产生的废水，其总酚含量可以达到5000mg/g以上。褐煤是本领域常见的品质较差的煤种，因此在加工褐煤过程中产生的废水中含有更多的有机质如酚类和芳烃类是本领域技术人员可以预见到的，所述褐煤提质产生的废水和煤化工废水在组成上并没有本质的区别，使用对比文件1公开的萃取方法对所述褐煤处理废水进行萃取脱酚处理是本领域技术人员很容易想到的。
对于区别特征2），对比文件2公开了一种煤化工含酚废水的萃取脱酚方法（参见说明书第5-13段）：“以甲基叔戊基醚为主体萃取剂，将含酚煤化工废水与萃取剂在萃取塔或多级混合澄清器中萃取，得到溶剂相和萃余水相，将溶剂相精馏以回收溶剂和粗酚，将萃余水相蒸馏回收萃取溶剂，萃取设备为萃取塔时，废水和萃取剂分别从萃取塔顶和塔底进入萃取塔内，进行逆流萃取，萃取塔的理论级数为1-10级”。即对比文件2公开了在煤化工废水处理过程中在萃取塔内部进行连续逆流萃取以及在废水萃取脱酚过程中使用甲基叔戊基醚作为萃取剂。根据本领域常识，多级逆流和多级错流结合进行萃取操作是常规的萃取方式（参见《化工分离技术》，康彦芳主编，2014年1月第1版，第45页）。因此本领域技术人员有动机将多级逆流萃取和多级错流萃取同时用于废水的萃取脱酚处理，况且，对比文件1也是逆流和多级错流结合使用，只是没有明确说明塔内的级数是一级还是多级。出于简化工艺和降低成本的目的，本领域技术人员易于想到将萃取后的废水直接进入下一萃取过程，最后统一进行溶剂回收。
对于区别特征3），出于简化后续萃取剂分离过程的考虑，使用多个萃取塔操作时只采用一种萃取剂也是本领域的常规选择。此外，异丙叉丙酮也是本领域萃取脱酚常用的萃取剂。
因此，在对比文件1的基础上结合对比文件2和本领域公知常识得到权利要求1的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的，权利要求1的技术方案不具有突出的实质性特点，权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求2和5进一步限定了所述方法，对比文件1已经公开了所述废水在进行萃取脱酚前需要进行脱酸脱氨处理；在串联两级萃取过程中，萃取剂和水的体积比为1:20-1:5（参见对比文件1说明书第23段）。因此所述附加技术特征已经被对比文件1公开，因此，在被引用的权利要求不具备创造性的基础上，权利要求2和5也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求3和4进一步限定了所述方法。对比文件1已经公开了2个萃取塔以及高浓含酚废水串联流经各萃取塔（参见对比文件1说明书第27段）。对比文件2公开了萃取设备为萃取塔时萃取级为1-10级（参见对比文件2说明书第11段）。而所述萃取温度是本领域技术人员通过简单实验就可以确定的。因此，在被引用的权利要求不具备创造性的基础上，权利要求3和4也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求6进一步限定了所述方法。对比文件1已经公开了将萃取相中的溶剂和粗酚、萃余相中的溶剂回收利用。因此，该附加技术特征已经被对比文件1公开（参见对比文件1说明书第28段），在被引用的权利要求不具备创造性的基础上，权利要求6也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3、关于复审请求人的意见
合议组经审查后认为：
1）对比文件1公开了所述煤化工废水是煤在气化、干馏、净化及化工合成过程中产生的废水，其总酚含量达5000mg/L以上。本领域技术人员知道，煤处理过程中，煤质的变化、处理工艺的变化都会对处理煤产生的废水中的有机物含量产生影响，但是这种影响仅会带来废水中有机物浓度上的变化，废水中含有的有机物类别以及废水性质并不会发生根本的改变，并不存在将褐煤提质产生废水用常规的处理煤化工废水的方法进行处理的技术障碍。复审请求人为了证明褐煤提质废水和常规煤化工废水的不同，提供了三篇证据，其中证据2和3的公开日都晚于本申请的申请日，不能作为现有技术。即使就文献证据本身的内容而言，证据1中记载的“褐煤提质产生的废水量大，且废水中的苯、酚浓度较低，回收经济性较差”与本申请中所述“褐煤提质废水酚浓度较高”的记载是相矛盾的。在证据2中，废水总酚含量也仅有6678mg/L，也没有达到本申请所述的废水总酚含量12000mg/L以上。证据3中并未指出采用何种脱酚工艺以及具体的工艺参数，其提出的“国内大部分煤气化产生的含酚废水经过萃取及后续的溶剂回收，废水中的总酚浓度任然高达1000mg/L以上”缺乏实验证据支持。因此复审请求人提供的文献证据都不能证明对比文件1和2中所述方法并不适用于本申请所述的褐煤提质工艺产生的废水。
2）对比文件1采用两种不同的溶剂作为萃取剂分别用于两级萃取脱酚是为了分别利用不同萃取剂的特点，同时避免由于采用单一的高成本的萃取剂而造成溶剂回收能耗高、损失大，增大操作费用的问题（参见对比文件1说明书第8段）。出于方便萃取脱酚后对于萃取剂回收的考虑，本领域技术人员容易想到只采用一种萃取剂，此外使用单一萃取剂后，可以避免在每个萃取塔之后都进行脱溶剂的装置，减少装置的复杂程度，简化工艺，这是本领域技术人员可以预见到的；而萃取效果与萃取级数、操作工艺条件和萃取剂有关，本领域技术人员完全可以通过调整以上影响因素来获得更好的萃取效果，这样的调整带来的技术效果是可以预见的，并不会产生任何意料不到的技术效果。
因此，对于复审请求人的上述主张，合议组不予支持。
基于以上理由和事实，合议组作出如下复审请求审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年3月6日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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