发明创造名称:杀线虫水性悬浮浓缩组合物
外观设计名称:
决定号:181052
决定日:2019-06-13
委内编号:1F245472
优先权日:2012-12-04
申请(专利)号:201380069588.X
申请日:2013-12-04
复审请求人:孟山都技术公司
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:田瑞增
合议组组长:杨明
参审员:刘文君
国际分类号:A01N43/836
外观设计分类号:
法律依据:专利法第22条第3款
决定要点:在判断创造性时,首先要将权利要求所要求保护的技术方案与最接近的现有技术进行对比,确定区别特征和发明实际解决的技术问题,如果本领域技术人员在面对上述实际解决的技术问题时,容易从现有技术中得到向最接近的现有技术引入该区别特征从而解决上述技术问题的技术启示,则该权利要求不具备创造性。
全文:
本复审请求案涉及申请号为201380069588.X,名称为“杀线虫水性悬浮浓缩组合物”的发明专利申请(下称本申请)。申请人为孟山都技术公司。本申请的申请日为2013年12月04日,优先权日为2012年12月04日,公开日为2015年09月23日。
经实质审查,国家知识产权局原审查部门于2017年11月10日发出驳回决定,驳回了本申请,其理由是:权利要求1-93不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为:2015年07月06日进入中国国家阶段时提交的国际申请中文译文的说明书第1-68页(第1-420段)、说明书附图第1-14页、说明书摘要和摘要附图;2017年07月07日提交的权利要求第1-93项(下称驳回文本)。驳回决定所针对的权利要求书如下:
“1. 一种杀线虫水性悬浮浓缩组合物,所述组合物包含:
包含分散剂组分的连续水相,所述分散剂组分包含烷基芳基磺酸盐;
包含杀线虫组分的分散固体颗粒相,所述杀线虫组分包含3,5-二取代的-1,2,4-噁二唑或其盐;和
有机溶剂组分,其包含石蜡烃溶剂;
其中所述分散固体颗粒相中的固体颗粒的中值尺寸小于10μm。
2. 根据权利要求1所述的组合物,其中所述杀线虫组分包含式(I)的化合物或其盐,
其中A选自苯基、吡啶基、吡唑基、噁唑基和异噁唑基,它们中的每一个可任选独立地被一个或多个选自卤素、CF3、CH3、OCF3、OCH3、CN和C(H)O的取代基取代;并且C选自噻吩基、呋喃基、噁唑基和异噁唑基,它们中的每一个可任选独立地被一个或多个选自F、Cl、CH3和OCF3的取代基取代。
3. 根据权利要求2所述的组合物,其中所述杀线虫组分包含式(Ia)的化合物或其盐,
其中R1和R5独立地选自氢、CH3、F、Cl、Br、CF3和OCF3;R2和R4独立地选自氢、F、Cl、Br和CF3;R3选自氢、CH3、CF3、F、Cl、Br、OCF3、OCH3、CN和C(H)O;R7和R8独立地选自氢和F;R9选自氢、F、Cl、CH3和OCF3;并且E为O或S。
4. 根据权利要求3所述的组合物,其中所述杀线虫组分包含选自3-苯基-5-(噻吩-2-基)-1,2,4-噁二唑、3-(4-氯苯基)-5-(呋喃-2-基)-1,2,4-噁二唑、3-(4-氯-2-甲基苯基)-5-(呋喃-2-基)-1,2,4-噁二唑和5-(呋喃-2-基)-3-苯基-1,2,4-噁二唑的化合物。
5. 根据权利要求4所述的组合物,其中所述杀线虫组分包含选自3-苯基-5-(噻吩-2-基)-1,2,4-噁二唑、3-(4-氯苯基)-5-(呋喃-2-基)-1,2,4-噁二唑和3-(4-氯-2-甲基苯基)-5-(呋喃-2-基)-1,2,4-噁二唑的化合物。
6. 根据权利要求4所述的组合物,其中所述杀线虫组分包含3-苯基-5-(噻吩-2-基)-1,2,4-噁二唑。
7. 根据权利要求2所述的组合物,其中所述杀线虫组分包含式(Ib)的化合物或其盐,
其中R1和R5独立地选自氢、CH3、F、Cl、Br、CF3和OCF3;R2和R4独立地选自氢、F、Cl、Br和CF3;R3选自氢、CH3、CF3、F、Cl、Br、OCF3、OCH3、CN和C(H)O;R8选自氢和F;R6和R9独立地选自氢、F、Cl、CH3和OCF3;并且E为O或S。
8. 根据权利要求7所述的组合物,其中所述杀线虫组分包含选自3-(4-溴苯基)-5-(呋喃-2-基)-1,2,4-噁二唑和3-(2,4-二氟苯基)-5-(噻吩-3-基)-1,2,4-噁二唑的化合物。
9. 根据权利要求1所述的组合物,其中所述杀线虫组分包含式(II)的化合物或其盐,
其中A选自苯基、吡啶基、吡唑基、噁唑基和异噁唑基,它们中的每一个可任选独立地被一个或多个选自卤素、CF3、CH3、OCF3、OCH3、CN和C(H)O的取代基取代;并且C选自噻吩基、呋喃基、噁唑基和异噁唑基,它们中的每一个可任选独立地被一个或多个选自F、Cl、CH3和OCF3的取代基取代。
10. 根据权利要求9所述的组合物,其中所述杀线虫组分包含式(IIa)的化合物或其盐,
其中R1和R5独立地选自氢、CH3、F、Cl、Br、CF3和OCF3;R2和R4独立地选自氢、F、Cl、Br和CF3;R3选自氢、CH3、CF3、F、Cl、Br、OCF3、OCH3、CN和C(H)O;R7和R8独立地选自氢和F;R9选自氢、F、Cl、CH3和OCF3;并且E为O或S。
11. 根据权利要求10所述的组合物,其中所述杀线虫组分包含选自3-(噻吩-2-基)-5-(对甲苯基)-1,2,4-噁二唑、5-(3-氯苯基)-3-(噻吩-2-基)-1,2,4-噁二唑和5-(4-氯-2-甲基苯基)-3-(呋喃-2-基)-1,2,4-噁二唑的化合物。
12. 根据权利要求9所述的组合物,其中所述杀线虫组分包含式(IIb)的化合物或其盐,
其中R1和R5独立地选自氢、CH3、F、Cl、Br、CF3和OCF3;R2和R4独立地选自氢、F、Cl、Br和CF3;R3选自氢、CH3、CF3、F、Cl、Br、OCF3、OCH3、CN和C(H)O;R8选自氢和F;R6和R9独立地选自氢、F、Cl、CH3和OCF3;并且E为O或S。
13. 根据权利要求1至12中任一项所述的组合物,其中所述组合物在25℃下可稳定储存至少1周。
14. 根据权利要求1至12中任一项所述的组合物,其中所述杀线虫化合物按所述组合物的重量计占至少10%。
15. 根据权利要求1至12中任一项所述的组合物,其中所述分散固体颗粒 相中的所述固体颗粒的中值尺寸小于5μm。
16. 根据权利要求1至12中任一项所述的组合物,其中所述分散固体颗粒相中的所述固体颗粒的中值尺寸为0.5μm至10μm。
17. 根据权利要求1至12中任一项所述的组合物,其中所述分散固体颗粒相中的所述固体颗粒的平均尺寸小于20μm。
18. 根据权利要求1至12中任一项所述的组合物,其中所述分散固体颗粒相中的所述固体颗粒的平均尺寸为0.5μm至20μm。
19. 根据权利要求1至12中任一项所述的组合物,其中多分散指数小于10。
20. 根据权利要求19所述的组合物,其中多分散指数为1至2。
21. 根据权利要求1至12中任一项所述的组合物,其中所述分散剂按所述组合物的重量计占0.5%至20%。
22. 根据权利要求1至12中任一项所述的组合物,其中所述分散剂组分包含主分散剂和次分散剂。
23. 根据权利要求22所述的组合物,其中所述次分散剂为非离子的。
24. 根据权利要求23所述的组合物,其中所述次分散剂包含选自脱水山梨糖醇酯、乙氧基化脱水山梨糖醇酯、烷氧基化烷基酚、烷氧基化醇、嵌段共聚物醚和羊毛脂衍生物的非离子分散剂。
25. 根据权利要求24所述的组合物,其中所述次分散剂包含烷基醚嵌段共聚物。
26. 根据权利要求22所述的组合物,其中所述次分散剂按所述组合物的重量计占0.05%至10%。
27. 根据权利要求22所述的组合物,其中主分散剂与次分散剂的比率以重量计为1:1至10:1。
28. 根据权利要求1至12中任一项所述的组合物,其还包含抗冻剂。
29. 根据权利要求28所述的组合物,其中所述抗冻剂为丙二醇。
30. 根据权利要求1至12中任一项所述的组合物,其还包含消泡剂。
31. 根据权利要求1至12中任一项所述的组合物,其中分散的水相的pH小于10。
32. 根据权利要求31所述的组合物,其中所述分散的水相的pH为5至9。
33. 根据权利要求1至12中任一项所述的组合物,其还包含稳定剂组分。
34. 根据权利要求33所述的组合物,其中所述稳定剂组分包含选自阴离子多糖和纤维素衍生物的稳定剂。
35. 根据权利要求34所述的组合物,其中所述稳定剂选自甲基纤维素、羧甲基纤维素和2-羟乙基纤维素。
36. 根据权利要求33所述的组合物,其中所述稳定剂组分包含胶态亲水性二氧化硅。
37. 根据权利要求33所述的组合物,其中所述稳定剂组分按所述组合物的重量计占0.05%至10%。
38. 根据权利要求1至12中任一项所述的组合物,其还包含生物防治剂。
39. 根据权利要求1至12中任一项所述的组合物,其还包含官能化树枝状大分子。
40. 根据权利要求39所述的组合物,其中所述官能化树枝状大分子按所述组合物的重量计占1%至10%。
41. 根据权利要求39所述的组合物,其中所述官能化树枝状大分子选自聚(酰胺基胺)树枝状大分子和聚(丙烯亚胺)树枝状大分子。
42. 根据权利要求1至12中任一项所述的组合物,其中所述石蜡烃溶剂包含主要呈直链或支链的烃。
43. 根据权利要求1至12中任一项所述的组合物,其中所述组合物还包含一种或多种流变改性剂。
44. 根据权利要求43所述的组合物,其中流变改性剂为腐殖质。
45. 根据权利要求44所述的组合物,其中所述流变改性剂为腐殖酸。
46. 根据权利要求44所述的组合物,其中所述流变改性剂为富里酸。
47. 一种制备根据权利要求1至46中任一项所述的杀线虫组合物的方法,所述方法包括:
混合所述杀线虫化合物、所述分散剂和水以形成水性悬浮液;以及
湿磨所述水性悬浮液以产生具有减小的粒度的研磨悬浮液。
48. 根据权利要求47所述的方法,其中所述研磨悬浮液具有小于5μm的中值粒度。
49. 根据权利要求47所述的方法,其中所述研磨悬浮液具有0.5μm至10μm的中值粒度。
50. 根据权利要求47所述的方法,其中所述研磨悬浮液具有小于20μm的平均粒度。
51. 根据权利要求47所述的方法,其中所述研磨悬浮液具有0.5μm至20μm的平均粒度。
52. 根据权利要求47所述的方法,其中所述研磨悬浮液具有小于10的多分散指数。
53. 根据权利要求47所述的方法,其中所述研磨悬浮液具有1至2的多分散指数。
54. 根据权利要求47所述的方法,其中所述湿磨步骤包括珠磨。
55. 一种保护植物根部免受线虫侵害的方法,所述方法包括将根据要求1至46中任一项所述的杀线虫组合物施加到植物根区周围的土壤。
56. 一种保护种子和/或由所述种子长成的植物的根部免受线虫侵害的方法,所述方法包括用种子处理组合物处理种子,所述种子处理组合物包含根据权利要求1至46中任一项所述的杀线虫组合物。
57. 根据权利要求56所述的方法,其中所述种子为未播种的种子。
58. 根据权利要求56所述的方法,其中所述种子为转基因植物的。
59. 根据权利要求56所述的方法,其中所述种子为玉米、大豆或棉花的。
60. 根据权利要求1至12中任一项所述的组合物,其还包含选自杀线虫剂、杀昆虫剂、杀真菌剂、除草剂、生物防治剂及其组合的第二杀虫组分。
61. 根据权利要求60所述的组合物,其中所述第二杀虫组分包含杀线虫剂。
62. 根据权利要求61所述的组合物,其中所述杀线虫剂包含选自新烟碱和阿维菌素的化合物。
63. 根据权利要求60所述的组合物,其中所述第二杀虫组分包含杀昆虫剂。
64. 根据权利要求63所述的组合物,其中所述杀昆虫剂包含选自新烟碱和阿维菌素的化合物。
65. 根据权利要求60所述的组合物,其中所述第二杀虫组分包含杀真菌剂。
66. 根据权利要求65所述的组合物,其中所述杀真菌剂包含选自甲氧基丙烯酸酯类、三唑、苯基酰胺和羧酰胺的化合物。
67. 根据权利要求60所述的组合物,其中所述第二杀虫组分包含生物防治剂。
68. 根据权利要求60所述的组合物,其中所述第二杀虫组分包含选自吡虫啉、甲霜灵、唑菌胺酯、氟唑菌酰胺,以及噻虫胺和坚强芽孢杆菌的化合物。
69. 根据权利要求1至12中任一项所述的组合物,其中所述杀线虫组分还包含第二杀虫组分。
70. 根据权利要求69所述的组合物,其中所述第二杀虫组分为杀线虫剂。
71. 根据权利要求70所述的组合物,其中所述杀线虫剂选自新烟碱和阿维菌素。
72. 根据权利要求69所述的组合物,其中所述第二杀虫组分为杀昆虫剂。
73. 根据权利要求71所述的组合物,其中所述杀昆虫剂选自新烟碱和阿维菌素。
74. 根据权利要求69所述的组合物,其中所述第二杀虫组分为杀真菌剂。
75. 根据权利要求74所述的组合物,其中所述杀真菌剂选自甲氧基丙烯酸酯类、三唑、苯基酰胺和羧酰胺。
76. 根据权利要求69所述的组合物,其中所述第二杀虫组分为生物防治剂。
77. 根据权利要求69所述的组合物,其中所述第二杀虫组分选自吡虫啉、甲霜灵、唑菌胺酯、氟唑菌酰胺,以及噻虫胺和坚强芽孢杆菌。
78. 根据权利要求1至12中任一项所述的组合物,其还包含抗冻剂、缓冲剂、消泡剂、次分散剂、晶体生长抑制剂、稳定剂、杀生物剂和流变改性剂。
79. 根据权利要求78所述的组合物,其中
所述次分散剂包含非离子分散剂;
以及所述流变改性剂包含腐殖酸。
80. 根据权利要求1至12中任一项所述的组合物,其中所述分散剂组分包 含具有嵌段共聚物的烷基萘磺酸缩合物的钠盐。
81. 根据权利要求1至12中任一项所述的组合物,其中所述分散剂组分包含烷基萘磺酸缩合物的钠盐。
82. 根据权利要求38所述的组合物,其中所述组合物还包含至少一种另外的杀虫剂,选自杀昆虫剂、杀真菌剂、除草剂或另外的杀线虫剂。
83. 根据权利要求82所述的组合物,其中所述至少一种另外的杀虫剂包括如下中的至少一种:
杀昆虫剂或另外的杀线虫剂,选自氨基甲酸酯、二酰胺、大环内酯、新烟碱、有机磷酸酯、苯基吡唑、除虫菊酯、多杀菌素、合成拟除虫菊酯、季酮酸和特特拉姆酸;
杀真菌剂,选自芳烃、苯并咪唑、苯并噻二唑、羧酰胺、羧酸酰胺、吗啉、苯基酰胺、膦酸酯、醌外部抑制剂、噻唑烷、托布津、噻吩羧酰胺和三唑;
或除草剂,选自乙酰辅酶A羧化酶抑制剂、乙酰苯胺、AHAS抑制剂、类胡萝卜素生物合成抑制剂、EPSPS抑制剂、谷氨酰胺合成酶抑制剂、PPO抑制剂、PS II抑制剂和合成植物生长素。
84. 根据权利要求82所述的组合物,其中所述另外的杀虫剂包括选自阿巴美丁、涕灭威、涕灭砜威、联苯菊酯、克百威、氯虫苯甲酰胺、噻虫胺、氟氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、呋虫胺、甲氨基阿维菌素、乙虫腈、苯线磷、氟虫腈、氟虫酰胺、噻唑磷、吡虫啉、伊维菌素、λ-三氟氯氰菊酯、密灭汀、烯啶虫胺、草氨酰、扑灭司林、乙基多杀菌素、多杀菌素、螺螨酯、螺虫乙酯、七氟菊酯、噻虫啉、噻虫嗪和硫双灭多威的杀昆虫剂或另外的杀线虫剂。
85. 根据权利要求82所述的组合物,其中所述另外的杀虫剂包括选自阿拉酸式苯-S-甲基、嘧菌酯、苯霜灵、联苯吡菌胺(bixafen)、啶酰菌胺、多菌灵、环唑醇、烯酰吗啉、氟环唑、氟吡菌酰胺、氟嘧菌酯、氟噻菌净(flutianil)、氟酰胺、氟唑菌酰胺、三乙膦酸-Al、种菌唑、吡唑萘菌胺(isopyrazam)、醚菌酯 (kresoxim-methyl)、精甲霜灵、甲霜灵、叶菌唑、腈菌唑、肟醚菌胺、戊苯吡菌胺(penflufen)、吡噻菌胺、啶氧菌酯、丙环唑、丙硫菌唑、唑菌胺酯、氟唑环菌胺(sedaxane)、硅噻菌胺、戊唑醇、噻呋灭、托布津、甲基立枯磷、肟菌酯和灭菌唑的杀真菌剂。
86. 根据权利要求82所述的组合物,其中所述另外的杀虫剂包括选自乙草胺、烯草酮、麦草畏、丙炔氟草胺、氟磺胺草醚、草甘膦、草胺磷、甲基磺草酮、喹禾灵、苯嘧磺草胺、磺草酮和2,4-D的除草剂。
87. 根据权利要求38所述的组合物,其中所述生物防治剂选自细菌、真菌、有益线虫、病毒、植物生长活化剂和/或植物防御剂。
88. 根据权利要求82所述的组合物,其中所述生物防治剂选自细菌、真菌、有益线虫、病毒、植物生长活化剂和/或植物防御剂。
89. 根据权利要求88所述的组合物,其中生物防治剂包含以下属的细菌:放线菌属(Actinomycetes)、农杆菌属(Agrobacterium)、节杆菌属(Arthrobacter)、产碱杆菌属(Alcaligenes)、金杆菌属(Aureobacterium)、固氮菌属(Azobacter)、拜叶林克氏菌属(Beijerinckia)、短芽孢杆菌属(Brevibacillus)、伯克氏菌属(Burkholderia)、色杆菌属(Chromobacterium)、梭菌属(Clostridium)、棒形杆菌属(Clavibacter)、丛毛单胞菌属(Comomonas)、棒状杆菌属(Corynebacterium)、短小杆菌属(Curtobacterium)、肠杆菌属(Enterobacter)、黄杆菌属(Flavobacterium)、葡糖杆菌属(Gluconobacter)、氢噬胞菌属(Hydrogenophage)、克雷伯氏菌属(Klebsiella)、甲基杆菌属(Methylobacterium)、类芽孢杆菌属(Paenibacillus)、巴斯德氏芽菌属(Pasteuria)、鞘氨醇杆菌属(Phingobacterium)、光杆菌属(Photorhabdus)、叶杆菌属(Phyllobacterium)、假单胞菌属(Pseudomonas)、根瘤菌属(Rhizobium)、沙雷氏菌属(Serratia)、寡养单胞菌属(Stenotrophomonas)、贪噬菌属(Variovorax)或致病杆菌属(Xenorhadbus)。
90. 根据权利要求89所述的组合物,其中生物防治剂包含选自以下属的细菌:解淀粉芽孢杆菌(Bacillus amyloliquefaciens)、蜡状芽孢杆菌(Bacillus cereus)、坚强芽孢杆菌(Bacillus firmus)、地衣芽孢杆菌(Bacillus lichenformis)、短小芽孢 杆菌(Bacillus pumilus)、球形芽孢杆菌(Bacillus sphaericus)、枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis)、苏云金芽孢杆菌(Bacillus thuringiensis)、拾津贺色杆菌(Chromobacterium suttsuga)、穿刺巴斯德芽菌(Pasteuria penetrans)、Pasteuria usage和荧光假单胞菌(Pseudomona fluorescens)。
91. 根据权利要求88所述的组合物,其中生物防治剂包含以下属的真菌:链格孢属(Alternaria)、白粉寄生孢属(Ampelomyces)、曲霉属(Aspergillus)、短梗霉属(Aureobasidium)、白僵菌属(Beauveria)、刺盘孢属(Colletotrichum)、盾壳霉属(Coniothyrium)、粘帚霉属(Gliocladium)、绿僵菌属(Metarhisium)、产气霉属(Muscodor)、拟青霉属(Paecilonyces)、木霉属(Trichoderma)、核瑚菌属(Typhula)、细基格孢属(Ulocladium)或轮枝孢属(Verticilium)。
92. 根据权利要求91所述的组合物,其中真菌选自球孢白僵菌(Beauveria bassiana)、盾壳霉(Coniothyrium minitans)、绿粘帚菌(Gliocladium virens)、白色气霉菌(Muscodor albus)、淡紫拟青霉(Paecilomyces lilacinus)或多孢木霉(Trichoderma polysporum)。
93. 根据权利要求88所述的组合物,其中生物防治剂包含选自植物过敏素、大虎杖(Reynoutria sachalinensis)、茉莉酮酸酯、脂质几丁寡糖和异黄酮的植物生长活化剂或植物防御剂。”
驳回决定认为:权利要求1要求包含一种杀线虫水性悬浮浓缩组合物,对比文件1(CN101820761A,公开日为2010年09月01日)公开了一种杀线虫组合物,其包含式IV化合物或其盐(参见其说明书0106-0111段),并具体公开了化合物1822、5523、5823和5383(参见其说明书第34页表1A,第36页表1A,第40页表1B)。上述化合物属于3,5-二取代的-1,2,4-噁二唑或其盐。权利要求1和对比文件1相比,区别在于限定了组合物为水性悬浮浓缩组合物,限定了组合物包含分散剂组分的连续水相和包含杀线虫组分的分散固体颗粒相,限定了分散剂组份包含烷基芳基磺酸盐,限定了分散固体颗粒相中固体颗粒的中值尺寸小于10μm,限定了组合物还包含有机溶剂组份,有机溶剂组份包含石蜡烃溶剂。基于上述区别特征,本申请实际解决的技术问题是提供式3,5-二取代的-1,2,4-噁二唑或其盐的杀线虫水性悬浮浓缩组合物。对比文件2(“农药剂型加工技术 第二版”,刘步林主编,第七章 悬浮剂,301-335页)公开了悬浮剂主要由三部分组成,即分散相(原药),连续相(也称分散介质,水)和助剂(参见其第303页第1段),悬浮剂的细度一般控制在1-5μm(参见其第304页最后一段),助剂包括润湿分散剂(参见其第301页第1段)。在农药领域,活性化合物在实际使用时一般都要制备成农药制剂,在对比文件1公开了3,5-二取代的-1,2,4-噁二唑或其盐可以制备成杀线虫组合物的基础上,本领域技术人员有动机将其制备成农药领域的常规剂型来使用。而悬浮剂是农药领域的常规剂型之一,将对比文件1公开的3,5-二取代的-1,2,4-噁二唑或其盐制备成悬浮剂是本领域的常规技术手段。对比文件2是农药领域制剂制备方面的教科书,在制备悬浮剂时,本领域技术人员有动机借鉴对比文件2公开的内容。因此,本领域技术人员有动机将对比文件1和2结合从而得到3,5-二取代的-1,2,4-噁二唑或其盐的悬浮剂,即水性悬浮浓缩组合物。对于其限定的分散剂,对比文件2公开了悬浮剂的分散剂包括烷基萘磺酸钠、聚合的烷基芳基磺酸盐等(参见其321页表1-7-18),由此可见,对比文件2给出了分散剂包含烷基芳基磺酸盐的技术启示。对于其限定的有机溶剂,对比文件1公开了杀线虫组合物还包含水性表面活性剂,还包含助溶剂,可以使用的助溶剂包括石蜡油(参见其说明书0214段),由此可见,对比文件1给出了在杀线虫组合物中添加包含石蜡烃溶剂的有机溶剂组份的技术启示。而本申请并未记载所述组合物有何预料不到的技术效果。因此,权利要求1不具备创造性。基于类似理由,权利要求2-93也不具备创造性。
申请人孟山都技术公司(下称复审请求人)对上述驳回决定不服,于2018年02月26日向国家知识产权局提出了复审请求,未提交修改文件。复审请求人认为:(1)对比文件1的实施例2-3表明所述噁二唑杀线虫及应溶解在溶剂中并直接施用于相关植物或线虫环境,所以当配制水性悬浮浓缩物时,对比文件1不会教导本领域技术人员选择石蜡烃溶剂;(2)对比文件2是一般性教学参考文献,其并没有教导将烷基芳基磺酸盐的选择优于所有其他可能的助剂,对比文件2没有任何内容教导本领域技术人员在制备包含所述噁二唑悬浮浓缩组合物时使用烷基芳基磺酸盐;(3)例如本发明实施例24所述的组合物在长达8周的时间内表现出优异的储存稳定性,其中粒度、活性成分含量的变化很小,并且没有显著的粘度降低,产生了意想不到的技术效果;(4)审查员在驳回决定中指出的悬浮剂贮存稳定标准针对的是可湿性粉剂,而非水性悬浮浓缩组合物。
经形式审查合格,国家知识产权局于2018年03月29日依法受理了该复审请求,并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中认为,如驳回决定所述,对比文件2是本领域制备悬浮剂时的教科书,其中记载了悬浮剂的分散剂包括烷基萘磺酸钠,而对比文件1公开了石蜡油可作为组合物的助溶剂。因此,本领域技术人员有动机在制备悬浮剂时选择烷基芳基磺酸盐和石蜡烃溶剂作为助剂。而本申请中并未记载包含石蜡烃作为助剂的组合物的实例。尽管本申请实施例证明了悬浮剂的稳定性,即申请人在意见陈述中提到的预料不到的技术效果。但是对比文件2公开了悬浮剂的贮存稳定标准为(54±2) ℃贮存14天贮存稳定。对比文件2是本领域制备农药制剂的教科书,因此,本领域技术人员在制备悬浮剂时有动机参考对比文件2,选择其中公开的分散剂,并有合理的成功预期,能够得到符合其所述标准的悬浮剂。申请人在意见陈述中认为,上述标准是针对可湿性粉剂的规定。事实上,在305页的描述中,明确记载了悬浮剂的贮存稳定标准参照可湿性粉剂标准而定。此外,申请人声称的预料不到的技术效果是具体实施例所取得的效果,该具体实施例中并不含石蜡烃溶剂,而且实施例记载的是具体的化合物Ia-i以及还包含其它的助剂,如非离子分散剂pluronic l-35,晶体生长抑制剂atlox4913,共溶剂isopar m,而本申请权利要求1限定的组合物包含石蜡烃溶剂,且仅限定了包含烷基芳基磺酸盐,对活性成分的限定为3,5-二取代的-1,2,4-噁二唑,其包含了大量结构各异的化合物。因此,本领域技术人员也不能预期权利要求1限定的范围内的组合物都具有申请人声称的技术效果。因而坚持驳回决定。
随后,国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2018年10月26日向复审请求人发出复审通知书,指出:权利要求1请求保护一种杀线虫水性悬浮浓缩组合物。本申请说明书仅能够证实实施例23选用特定含量的具体分散剂组合(如MORWET D-425 PLURONIC L-35,或MORWET D-425 PLURONIC L-35 ATLOX 4913,等)、有机溶剂组合(如ISOPAR M 丙二醇),并配合其他辅助剂时,能够获得化合物Ia-i的相对稳定(即经时储存后活性成分浓度、粒径基本不变,但粘度可能会发生变化)的悬浮浓缩物组合物。而无法证实仅选用烷基芳基磺酸盐分散剂 石蜡烃溶剂时,即可获得较为稳定的组合物,也即本申请说明书现有证据无法证明烷基芳基磺酸盐分散剂和石蜡烃是本申请配方的关键助剂,继而无法证明权利要求1请求保护的技术方案整体上均会达到所述稳定性效果。另外,本申请证实了所述的悬浮浓缩组合物具有一定的杀线虫能力。权利要求1和对比文件1相比,区别在于,将所述杀线虫剂制备成水性悬浮浓缩组合物,组合物包含分散剂组分的连续水相和包含杀线虫组分的分散固体颗粒相,并限定分散剂组分包含烷基芳基磺酸盐,固体颗粒的中值尺寸小于10μm,以及组合物还包含含有石蜡烃的有机溶剂组分。基于上述区别特征,结合前述分析,确定本申请实际解决的技术问题是获得杀线虫水性悬浮浓缩组合物。然而,在农药领域,活性化合物通常均需制备成农药制剂来使用,这是本领域的共识。在对比文件1公开了3,5-二取代的-1,2,4-噁二唑或其盐可以制备成杀线虫组合物的基础上,本领域技术人员有动机将其制备成农药领域的常规剂型,例如悬浮剂。另外,对比文件2公开了悬浮剂主要由三部分组成,即分散相(原药),连续相(也称分散介质,水)和助剂(参见其第303页第1段),悬浮剂的细度一般控制在1-5μm(参见其第304页最后一段),助剂包括润湿分散剂(参见其第301页第1段)。对比文件2还公开了悬浮剂的分散剂包括烷基萘磺酸钠、聚合的烷基芳基磺酸盐等(参见其321页表1-7-18)。可见,对比文件2给出了技术启示。对于有机溶剂组分,对比文件1公开了所述杀线虫组合物还包含水性表面活性剂、助溶剂等,可以使用的助溶剂包括石蜡油(参见其说明书0214段),可见对比文件1给出了在杀线虫组合物中添加包含石蜡烃溶剂的有机溶剂组分的技术启示。总之,权利要求1相对于对比文件1和2来说是显而易见的,不具备突出的实质性特点和显著的进步,不具备专利法第22条第3款规定的创造性。基于类似的理由,权利要求2-93也不具备创造性。
针对上述复审通知书,复审请求人于2019年02月11日提交了意见陈述书,未提交修改文件。复审请求人认为:(1)复审请求人提供了对比实验数据,表明包含所要求保护的烷基芳基磺酸盐分散剂和石蜡烃有机溶剂对于形成储存稳定的悬浮浓缩物是至关重要的;本申请表15所示组合物与对比试验组合物1(不同之处仅在于用三苯乙烯基苯酚乙氧基化物硫酸盐分散剂Soprophor FLK替代表15中的分散剂组分)的对比结果显示,后者的稳定性较前者差;本申请表15所示组合物与对比试验组合物2(不同之处在于用Soprophor FLK作为分散剂组分以及用溶剂AROMTIC200代替石蜡烃溶剂)的对比结果显示,后者不能成功地形成悬浮浓缩物制剂;即烷基芳基磺酸盐分散剂和石蜡烃有机溶剂是本申请悬浮浓缩物具有储存稳定性的关键助剂。(2)测试组合物中存在的其他成分和组分是任选的,对于所要求保护的组合物所呈现的储存稳定性并不关键。(3)基于上述对比试验数据,认为对比文件1和对比文件2没有给出通过包含烷基芳基磺酸盐分散剂和石蜡烃有机溶剂的特定组合可以成功配制悬浮浓缩物的启示。(4)尽管对比文件2中提及悬浮剂的储存标准也是参照上述标准而定,但是对比文件2并没有教导悬浮剂的储存稳定的具体标准,也没有提供如何形成在升高的温度下稳定的含水悬浮浓缩物的启示。
在上述程序的基础上,合议组认为本案事实已经清楚,可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、审查文本的认定
复审请求人在提出复审请求时以及答复复审通知书时均未修改申请文件,因此本复审决定依据的审查文本为驳回文本。
2、关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定,创造性,是指与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进步,该实用新型具有实质性特点和进步。
在判断创造性时,首先要将权利要求所要求保护的技术方案与最接近的现有技术进行对比,确定区别特征和发明实际解决的技术问题,如果本领域技术人员在面对上述实际解决的技术问题时,容易从现有技术中得到向最接近的现有技术引入该区别特征从而解决上述技术问题的技术启示,则该权利要求不具备创造性。
就本申请而言,权利要求1请求保护一种杀线虫水性悬浮浓缩组合物(具体参见案由部分)
本申请记载了所述水性悬浮浓缩组合物的配方以及部分配方的性能测试以及杀线虫活性。其中,
实施例1-9以及实施例10的样品A、B、C所涉及的组合物配方中不含有石蜡烃溶剂,不在权利要求1的范围内。
实施例10的样品D、E、F的配方包含杀线虫化合物3-苯基-5-(噻吩-2-基)-1,2,4-噁二唑(Ia-i)、分散剂组合MORWET D-425(烷基萘磺酸缩合物钠盐)和PLURONIC L-35(聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段型聚醚)、有机溶剂组合ISOPAR M(异链烷烃)和丙二醇,以及其他组分如腐殖酸钠、水、消泡剂、稳定剂、防腐剂等,并测得其平均粒径在2.3-2.8μm范围内。
实施例11-21涉及杀线虫化合物Ia-i的多晶型形式及其性能测试。
实施例22涉及大豆胞囊线虫测定,所用悬浮浓缩制剂3-5的配方中不含有石蜡烃溶剂,不在权利要求1的范围内;悬浮浓缩制剂6的配方包含杀线虫化合物Ia-i、分散剂组合MORWET D-425和PLURONIC L-35、有机溶剂组合ISOPAR M和丙二醇,以及其他组分如水、消泡剂、缓冲液等,结果显示胞囊数量较对照处理1-2有所降低。
实施例23涉及包含Ia-i和吡虫啉的悬浮浓缩物,实施例24涉及实施例23所制备的悬浮浓缩物的老化稳定性测定。其中所述悬浮浓缩物配方基本均含有特定含量的活性成分Ia-i和吡虫啉、分散剂组合MORWET D-425和PLURONIC L-35和ATLOX 4913(丙烯酸类共聚物)(其中表15组合物仅包含前两者,表16-19包含所有三者)、有机溶剂组合ISOPAR M和丙二醇,以及其他组分如腐殖酸钠、水、消泡剂、稳定剂等。稳定性测定结果显示,经时存储后,各组合活性成分浓度、粒度等基本无变化,部分组合(表15-18)粘度有所增加。
实施例25仅制备了粒度范围为1.6-2.5μm的包含杀线虫剂Ia-i的悬浮浓缩物,未测定任何质量指标。
实施例26仅制备了粒度范围为约3-5微米的包含杀线虫剂Ia-i/ Ia-iii和第二活性物质(吡虫啉、戊唑醇、醚菌酯、甲霜灵)的悬浮浓缩物。
实施例27为田间试验,测试了ACCELERON F/I、“ACCELERON F/I 本申请表27的制剂9”以及“ACCLERON F/N 本申请表27的制剂9”的线虫控制效果。ACCELERON F/I为可得自Monsanto Company的杀真菌剂/杀昆虫剂种子处理包,并包含唑菌胺酯、甲霜灵、氟唑菌酰胺和吡虫啉;ACCLERON F/N为可得自Monsanto Company的杀真菌剂 杀线虫剂种子处理包,并包含唑菌胺酯、甲霜灵、氟唑菌酰胺、噻虫胺和坚强芽孢杆菌;本申请表27的制剂9为含杀线虫化合物Ia-i、分散剂组合MORWET D-425和PLURONIC L-35和ATLOX 4913、有机溶剂组合ISOPAR M和丙二醇,以及其他组分如水、缓冲液、稳定剂等的悬浮浓缩物组合物。结果显示,添加本申请杀线虫剂后,能够进一步控制线虫繁殖。
综上,本申请说明书仅能够证实实施例23选用特定含量的具体分散剂组合(如MORWET D-425 PLURONIC L-35,或MORWET D-425 PLURONIC L-35 ATLOX 4913,等)、有机溶剂组合(如ISOPAR M 丙二醇),并配合其他辅助剂时,能够获得化合物Ia-i的相对稳定(即经时储存后活性成分浓度、粒径基本不变,但粘度可能会发生变化)的悬浮浓缩物组合物。也即,本申请仅仅证实了“烷基芳基磺酸盐分散剂MORWET D-425 石蜡烃溶剂ISOPAR M 其他助剂(如其他分散剂、其他溶剂等等)”时,可获得稳定的悬浮浓缩物。而无法证实仅选用烷基芳基磺酸盐分散剂 石蜡烃溶剂时,可获得较为稳定的组合物,即本申请无法证明烷基芳基磺酸盐分散剂和石蜡烃是本申请配方的关键助剂;也无法证实选择“除MORWET D-425之外的其他烷基芳基磺酸盐分散剂 除ISOPAR M之外的其他石蜡烃溶剂 任选的其他助剂”时,可获得稳定悬浮浓缩物,因为本申请的具体分散剂如MORWET D-425不足以代表广泛的烷基芳基磺酸盐类物质,本领域技术人员无法预期其他所有各类“烷基芳基磺酸盐”都具有诸如MORWET D-425的效果,同样ISOPAR M也无法代表广泛的石蜡烃溶剂。因此,上述试验无法证明权利要求1请求保护的技术方案整体上均会达到所述稳定性效果。另外,本申请证实了所述的悬浮浓缩组合物具有一定的杀线虫能力。
对比文件1公开了一种杀线虫组合物,其包含式IV化合物或其盐(参见其说明书0106-0111段),并具体公开了化合物1822、5523、5823和5383(参见其说明书第34页表1A,第36页表1A,第40页表1B)。上述化合物属于3,5-二取代的-1,2,4-噁二唑或其盐,且化合物1822即为本申请化合物Ia-i。权利要求1和对比文件1相比,区别在于,将所述杀线虫剂制备成水性悬浮浓缩组合物,组合物包含分散剂组分的连续水相和包含杀线虫组分的分散固体颗粒相,并限定分散剂组分包含烷基芳基磺酸盐,固体颗粒的中值尺寸小于10μm,以及组合物还包含含有石蜡烃的有机溶剂组分。基于上述区别特征,结合前述分析,确定本申请实际解决的技术问题是获得杀线虫水性悬浮浓缩组合物。
然而,在农药领域,活性化合物通常均需制备成农药制剂来使用,这是本领域的共识。在对比文件1公开了3,5-二取代的-1,2,4-噁二唑或其盐可以制备成杀线虫组合物的基础上,本领域技术人员有动机将其制备成农药领域的常规剂型,例如悬浮剂。另外,对比文件2(“农药剂型加工技术 第二版”,刘步林主编,第七章 悬浮剂,301-335页)公开了悬浮剂主要由三部分组成,即分散相(原药),连续相(也称分散介质,水)和助剂(参见其第303页第1段),悬浮剂的细度一般控制在1-5μm(参见其第304页最后一段),助剂包括润湿分散剂(参见其第301页第1段)。对比文件2还公开了悬浮剂的分散剂包括烷基萘磺酸钠、聚合的烷基芳基磺酸盐等(参见其321页表1-7-18)。可见,对比文件2给出了技术启示,使得本领域技术人员在制备悬浮剂时有动机借鉴其所公开的内容,例如选用所述的分散剂,以及控制悬浮剂细度在所述范围内等。对于有机溶剂组分,对比文件1公开了所述杀线虫组合物还包含水性表面活性剂、助溶剂等,可以使用的助溶剂包括石蜡油(参见其说明书0214段),可见对比文件1给出了在杀线虫组合物中添加包含石蜡烃溶剂的有机溶剂组分的技术启示。总之,权利要求1相对于对比文件1和2来说是显而易见的,不具备突出的实质性特点和显著的进步,不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
从属权利要求2-12进一步限定了3,5-二取代的-1,2,4-噁二唑的结构。然而,对比文件1公开的化合物落入其限定的范围内,因此在其引用权利要求不具备创造性的情况下,权利要求2-12也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
从属权利要求13进一步限定了组合物在25℃下可稳定储存的时间。然而,所述描述属于效果描述,本领域技术人员看不出上述效果描述对所述组合物在结构和/或组成上有何种具体限定作用,因此推定其保护范围与其引用权利要求相同。继而,在其引用权利要求不具备创造性的情况下,权利要求13也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
从属权利要求14进一步限定了杀线虫化合物的含量,对比文件2公开了分散相(原药)的含量为40-50%(参见其说明书第303页第1段),所述数值在该权利要求所限定的范围内。因此,在其引用权利要求不具备创造性的情况下,权利要求14也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
从属权利要求15-20进一步限定了固体颗粒的粒径以及多分散指数。然而,对比文件2公开了悬浮剂的粒径范围可以为0.5-5μm、1-5μm、0.6-0.7μm、2-5μm、1μm(参见其第304页第4段,第6段);所限定的多分散指数也在本领域常规范围内。因此,在其引用权利要求不具备创造性的情况下,权利要求15-20也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
从属权利要求21-46对分散剂以及其他助剂做了进一步限定。然而,对比文件2公开了:助剂的含量为4-12%(参见其第303页第1段);在农药悬浮剂配方中选用复配助剂是最佳选择,应用最多的是非离子型与阴离子型的复配助剂(参见其第322页最后一段);悬浮剂的其它助剂有增稠剂、防冻剂、消泡剂、pH调整剂和稳定剂等,增稠剂和悬浮稳定剂包括黄原酸胶(属于多糖类植物性胶)、甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、气态二氧化硅,防冻剂包括丙二醇等,增稠剂的用量一般不超过3%,常用量为0.1-0.5%(参见其说明书第323页第1-7段,第325页第4段)。结合对比文件2公开的上述内容,在组合物中添加非离子型的分散剂作为次分散剂是本领域的惯用手段,主分散剂和次分散剂的重量比是本领域技术人员容易确定的。此外,在组合物中添加生物防治剂、官能化树枝状大分子、流变改性剂也是本领域技术人员根据容易确定的。本申请所限定的具体助剂品种部分已经被对比文件2所公开,其余品种也均为本领域常用品种。分散相的pH值以及助剂含量等也是本领域技术人员根据实际需要所能够确定的。因此,在其引用权利要求不具备创造性的情况下,权利要求21-46也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
从属权利要求60-77、82-93进一步限定了组合物还包含另外的活性组分。然而,对比文件1还公开了所述组合物还可包含另外的杀线虫剂、杀虫剂、杀真菌剂等,例如,阿维菌素、吡虫啉等等(参见其说明书第17页)。其余活性成分也均为本领域常规物质,本领域技术人员有动机选用。因此,在其引用权利要求不具备创造性的情况下,权利要求60-77、82-93也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
从属权利要求78-81对组合物所用助剂做了进一步限定。然而,结合前述审查意见,本领域技术人员有动机添加所述常规助剂。因此,在其引用权利要求不具备创造性的情况下,权利要求78-81也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求47请求保护所述杀线虫组合物的制备方法。然而,混合所述杀线虫化合物、所述分散剂和水以形成水性悬浮液;以及湿磨所述水性悬浮液以产生具有减小的粒度的研磨悬浮液是本领域制备悬浮剂时的常规方法步骤。因此,在其制备的组合物不具备创造性的情况下,权利要求47的方法也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
从属权利要求48-53进一步限定了悬浮液的中值粒度以及多分散指数。参见前述审查意见,所述权要求同样不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
从属权利要求54进一步限定了湿磨步骤包括珠磨,对比文件2公开了砂磨机是农药悬浮剂加工的关键设备,研磨机制通常为0.3-10mm粒径的玻璃珠,与磨液1:1混合(参见其第332页第2段)。由此可见,对比文件2给出了湿磨步骤包括珠磨的技术启示。因此,在其引用权利要求不具备创造性的情况下,权利要求54也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求55要求保护一种保护植物根部免受线虫侵害的方法。对比文件1公开了化合物可以施加给需要防治线虫的植物或植物环境,可以直接施加到植物的基部或紧接植物的土壤(参见其说明书0301段)。因此,当其使用的组合物不具备创造性时,权利要求55的方法也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求56要求保护一种保护种子和/或由所述种子长成的植物的根部免受线虫侵害的方法。对比文件1公开了化合物也可以作为种子包衣进行施加(参见其说明书0301段)。因此,当其使用的组合物不具备创造性时,权利要求56的方法也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
从属权利要求57-59对所述种子做了进一步限定。然而,所述选择是本领域技术人员容易做出的。因此,在其引用权利要求不具备创造性的情况下,权利要求57-59也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
三、关于复审请求人的意见陈述
对于复审请求人的意见陈述,合议组认为:如上所述,本申请仅仅证实了“烷基芳基磺酸盐分散剂MORWET D-425 石蜡烃溶剂ISOPAR M 其他助剂(如其他分散剂、溶剂等等)”时,可获得稳定的悬浮浓缩物。而无法证实仅选用烷基芳基磺酸盐分散剂 石蜡烃溶剂时,可获得较为稳定的组合物(虽然复审请求人提供了试验数据以期证明MORWET D-425和ISOPAR M在悬浮浓缩物中的重要作用,但是在所述对比试验仅能够说明在所述助剂体系中,上述二者的选择相较于Soprophor FLK、AROMTIC200悬浮液的稳定性较好,而无法证明脱离上述助剂体系,例如体系中其他助剂的变化或缺省后,仍具有所述的效果);也无法证实选择“除MORWET D-425之外的其他烷基芳基磺酸盐分散剂 除ISOPAR M之外的其他石蜡烃溶剂 任选的其他助剂”时,可获得稳定悬浮浓缩物,因为本申请的具体分散剂如MORWET D-425不足以代表广泛的烷基芳基磺酸盐类物质,本领域技术人员无法预期其他所有各类“烷基芳基磺酸盐”都具有诸如MORWET D-425的效果,同样ISOPAR M也无法代表广泛的石蜡烃溶剂。总之,本申请试验数据无法证明权利要求1请求保护的技术方案整体上均会达到所述稳定性效果。在此基础上,从仅获得一种杀线虫水性悬浮浓缩组合物的技术问题出发,结合上述意见,本领域技术人员有动机从对比文件1和2中获得技术启示,理由同上,不再赘述。对于悬浮组合物中其他组分是否为任选的,由于本申请不存在这样的试验证据,以证明其他组分在悬浮组合物中所起的作用(尤其稳定性方面)较小或忽略不计,因此,这样的论断不能被认可,基于目前的试验数据,仅能够得出悬浮液中所有助剂构成一个完整的助剂体系,共同发挥作用。关于对比文件2关于储存稳定性标准的记载,由于对比文件2在同一段落还明确记载了“悬浮剂的贮存稳定性标准也是参照上述标准而制定的”,因此关于具体标准本领域技术人员可依据对比文件2的教导获得。综上所述,合议组对复审请求人的主张不予支持。
基于上述事实和理由,合议组作出如下复审请求审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2017年11月10日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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