发明创造名称：制备硫硝酸铵的方法
外观设计名称：
决定号：181130
决定日：2019-06-10
委内编号：1F247057
优先权日：2012-02-01
申请（专利）号：201380007635.8
申请日：2013-01-21
复审请求人：艾德凡斯化学公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：蔡丽红
合议组组长：毕雯倩
参审员：曲天竹
国际分类号：C05C1/00，C05C11/00，C05F7/00
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第2款、第3款
决定要点：如果权利要求所限定的技术方案与对比文件公开的技术方案实质上相同，所属技术领域的技术人员根据两者的技术方案可以确定两者适用于相同的技术领域，解决相同的技术问题，并具有相同的预期效果，则该权利要求请求保护的技术方案不具备新颖性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201380007635.8，名称为“制备硫硝酸铵的方法”的发明专利申请。申请人为艾德凡斯化学公司（由霍尼韦尔国际公司变更为艾德凡斯化学公司）。本申请的申请日为2013年01月21日，优先权日为2012年02月01日，公开日为2014年11月26日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2017年12月04日发出驳回决定，驳回了本发明专利申请，其理由是：权利要求1-10不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为2014年7月31日进入中国国家阶段的中文译文说明书1-8页（即[0001]-[0043]段）、说明书摘要、摘要附图、说明书附图1-4；2016年12月21日提交的权利要求第1-10项。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 生产固体硫硝酸铵组合物的方法，包括以下步骤：
将在造粒床中的包含硫酸铵和硝酸铵的熔体浆固化以形成包含硫硝酸铵2∶1的复盐的固体硫硝酸铵组合物，其中所述造粒床的操作温度为90℃至120℃，并且所述固体硫硝酸铵组合物的含水量为0.4wt%-1.5wt%，其中所述固体硫硝酸铵组合物主要呈硫硝酸铵2:1复盐形式，并且其中小于7wt%的所述固体硫硝酸铵组合物由未反应的和反应不足的硝酸铵或硫硝酸铵3:1复盐组成。
2. 权利要求1所述的方法，其中所述造粒床的操作温度为90℃至105℃。
3. 权利要求1所述的方法，其中所述固化步骤还包括将蒸汽加至造粒床和/或将含水溶液喷洒到造粒床上和/或选择性地改变通过造粒床的空气速率。
4. 生产包含硫硝酸铵2∶1复盐的固体硫硝酸铵组合物的方法，所述方法包括以下步骤：
将包含硫酸铵和硝酸铵的熔体浆加至造粒装置；
除了在所述熔体浆中提供的氨外，将一定量的补充氨加至所述造粒装置中；
在补充氨的存在下将造粒装置中的熔体浆固化，以形成包含硫硝酸铵2∶1复盐的固体混合物，其中所述固体硫硝酸铵组合物的含水量为0.4wt%-1.5wt%，和所述固体硫硝酸铵组合物主要呈硫硝酸铵2:1复盐形式，并且其中小于7wt%的所述固体硫硝酸铵组合物由未反应的和反应不足的硝酸铵或硫硝酸铵3:1复盐组成。
5. 权利要求4所述的方法，其中所述加入步骤进一步分别包括：
将所述熔体浆加至所述造粒装置的材料床中；以及
将所述补充氨加入到所述造粒装置中的材料床和/或造粒床下游的干燥装置的材料床中。
6. 生产固体硫硝酸铵组合物的方法，所述方法包括以下步骤：
将包含硫酸铵和硝酸铵的熔体浆加入到造粒装置的造粒床中；
使造粒装置的造粒床中的熔体浆固化以形成所述固体硫硝酸铵组合物，包括硫硝酸铵2∶1复盐；
在干燥装置中干燥所述固体混合物，使得在干燥装置中固体硫硝酸铵组合物的含水量为0.4wt%-1.5wt%，其中所述固体硫硝酸铵组合物主要呈硫硝酸铵2:1复盐形式，并且其中小于7wt%的所述固体硫硝酸铵组合物由未反应的和反应不足的硝酸铵或硫硝酸铵3:1复盐组成。
7. 权利要求6所述的方法，其中所述控制步骤还包括选择性地改变通过所述干燥装置的空气流速。
8. 生产包括硫硝酸铵2∶1复盐的固体硫硝酸铵组合物的方法，所述方法包括以下步骤：
将在造粒装置中的包含硫酸铵和硝酸铵的熔体浆固化以形成包含硫硝酸铵2∶1复盐的固体硫硝酸铵颗粒，其中所述固体硫硝酸铵的含水量为0.4至1.5wt%，其中所述固体硫硝酸铵组合物主要呈硫硝酸铵2:1复盐形式，并且其中小于7wt%的所述固体硫硝酸铵组合物由未反应的和反应不足的硝酸铵或硫硝酸铵3:1复盐组成。
9. 权利要求8所述的方法，其中所述固体硫硝酸铵的含水量为0.5-1.5 wt%。
10. 权利要求8所述的方法，其中所述固化装置是造粒装置，并且所述方法进一步包括额外的步骤：至少部分地干燥在造粒装置中的固体混合物，使得所述固体硫硝酸铵的含水量为0.5-1.5 wt%。”
驳回决定认为：对比文件1（EP1923376A2，公开日2008年05月21日）公开了在造粒机中固化包含硫酸铵和硝酸铵的熔融浆状物质形成硫硝酸铵复盐（参见第4段，第12-14段）。权利要求1与其相比，区别在于：（1）对比文件1没有公开最后得到的产品的组成且产品含水量不同；（2）本申请是造粒床，对比文件1是造粒机。本申请实际解决的技术问题是提供一种替代的生产固体硫硝酸铵组合物的方法。对于区别技术特征（1），产品的组成是由具体的制备方法决定的，本申请目前的权利要求限定的制备方法与对比文件1公开的制备方法基本相同，所以其制备得到的产品的组成应该是类似的；或者在对比文件1公开方法的基础上采用本领域的常规技术手段进行调整得到特定组成的组合物是本领域技术人员能够做到的。此外，水分是本领域采用常规实验手段可以脱除的。对于区别技术特征（2），造粒床是本领域常用的造粒机，因此，在对比文件1的基础上结合本领域的常规技术手段得出权利要求1请求保护的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的，权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。权利要求2-3引用权利要求1，对比文件1公开的造粒机的操作温度落入权利要求2限定的范围内；且对比文件1说明书第12-14段公开的制造工艺中同样包含了将水蒸汽加至造粒机的过程。此外，本领域技术人员为了控制造粒机的温度，有动机选择其它替代方式。因此，权利要求2-3不具备创造性。权利要求4与对比文件1相比，区别在于（1）对比文件1没有公开将一定量的补充氨加至固化装置中；（2）产品的组成且产品含水量不同。其实际解决的技术问题是提供一种替代的生产固体硫硝酸铵组合物的方法。对于区别技术特征（1），对比文件2（US4604126，公开日1986年08月05日）教导了氨喷射到湿的、移动的造粒机的固体物质中中和酸性、增加产物的氮含量是常规操作（参见第3栏第61行至第4栏第3行）。在对比文件2的教导下，本领域技术人员有动机将一定量的补充氨加至固体装置中；对于区别技术特征（2），产品的组成是由具体的制备方法决定的，本领域技术人员在现有技术的基础上能够得到本申请权利要求限定的制备方法进而也能够得到最终的产品，或者采用本领域的常规技术手段进行调整得到。水分是本领域采用常规实验手段可以脱除的。因此，权利要求4不具备创造性。权利要求5引用权利要求4，将熔体浆和补充氨加至造粒装置的材料床是本领域技术人员基于对比文件1、2公开的内容容易想到的；另外，对比文件3（US3726660，公开日1973年04月10日）教导了用氨处理造粒产物或者压榨产物以提供肥料氮值（参见第1栏第20-24行），实施例2公开了氨的加入导致产物氨含量的增加，本领域技术人员有动机向造粒床下游的干燥装置的材料床中补充氨。因此，权利要求5不具备创造性。权利要求6请求保护一种生产固体硫硝酸铵组合物的方法，参见对权利要求1的评述可知本领域技术人员在对比文件1的基础上结合本领域的常规技术手段得出权利要求6请求保护的技术方案是显而易见的，权利要求6不具备创造性。权利要求7引用权利要求6。对比文件4（EP1595860A2，公开日为2005年11月16日）公开了硫硝酸铵肥料制备中包括用预热的空气干燥湿的造粒物（参见第6栏第1-4栏），本领域技术人员为了控制干燥温度，有动机选择性地改变干燥装置的空气流速。因此，权利要求7不具备创造性。权利要求8请求保护生产包括硫硝酸铵2：1复盐的固体硫硝酸铵组合物的方法，参见对权利要求1的评述可知本领域技术人员在对比文件1的基础上结合本领域的常规技术手段得出权利要求8请求保护的技术方案是显而易见的，权利要求8不具备创造性。权利要求9、10引用权利要求8。造粒装置已经被对比文件1公开，且对比文件1公开了干燥造粒机得到的粒状物得到湿度为0.42 wt％的产品，本领域技术人员结合实际需求能够通过试验得到权利要求9、10限定的硫硝酸铵的含水量，因此，权利要求9、10不具备创造性。
申请人艾德凡斯化学公司（下称复审请求人）对上述驳回决定不服,于2018年03月19日向国家知识产权局提出了复审请求，未修改申请文件。复审请求人认为：对比文件1没有公开其中生产的硫硝酸铵的具体组成，如在答复第一次审查意见提交的韦德博士的声明中所论述的，形成主要含有2:1复盐和含有小于7wt%的未反应的和反应不足的硝酸铵或硫硝酸铵3:1的复盐的颗粒不是必然的。对比文件1不存在调节含水量的动机，本申请含水量控制在上述范围内，使得ASN2:1复盐转化最大化，并且保持了原料的完整性，由于该区别，硫酸铵的晶体均匀分散在基质中，增强了产品防止爆炸危险的稳定性。本申请将氨加入造粒装置中，可以促使硫硝酸铵3:1复盐更迅速和完全地转化，对比文件2没有公开该内容。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年04月11日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中认为，首先，本申请权利要求限定的制备方法的主要特征操作温度已经被对比文件1公开，所以其制备得到的产物组成应该是类似的。其次，对比文件1产品的含水量为1.66wt%，本申请权利要求限定的含水量为0.4wt%-1.5wt%，两者比较接近，且本申请说明书记载ASN组合物的含水量在0.4wt%-2.0 wt%范围内均可以达到ASN 2:1复盐转化最大化和保持原料结构完整性的效果（参见第23段），所以本申请的组合物与对比文件1相比并没有产生预料不到的技术效果，本领域技术人员通过简单调整能够获得本申请限定的组合物。最后，对比文件2公开了需要用氨气中和硫酸调整产物的pH值，本申请同样是通过中和硫酸来达到促使硫硝酸铵3:1复盐转化的目的，所以两者的直接目的是相同的。综上，申请人的陈述没有说服力，因而坚持原驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019 年01 月10 日向复审请求人发出复审通知书，指出：本申请主张将硫酸铵和硝酸铵熔体浆固化形成固体硫硝酸铵组合物的方法，使得到的固体硫硝酸铵组合物主要呈硫硝酸铵2：1复盐形式，并且未反应的和反应不足的硝酸铵或硫硝酸铵3:1复盐小于7wt%。然而，根据本申请说明书的记载，本领域技术人员无法获知什么样的方法能够得到所声称的固体硫硝酸铵组合物。并且，实施例2中对于氨加入对3:1ASN复盐向2:1复盐转化的影响也是猜测性的，并没有证据表明氨加入与3:1ASN复盐向2:1复盐转化有关。因此，对于本申请要求保护的方法能否获得具有所述组成的组合物颗粒难以确认。对比文件1公开了硝酸硫酸铵制备的操作温度和组合物的含水量，尽管对比文件1没有公开产品的组成，但由于产品的组成是由具体的制备方法决定的，本申请目前的权利要求限定的制备方法与对比文件1公开的制备方法基本相同，所以本领域技术人员推定其制备得到的产品的组成应该是基本相同的，通过上述制备方法无法将得到的产品加以区分；因此权利要求1与对比文件1的技术方案实质上相同，并且两者属于相同的技术领域，解决相同的技术问题，并具有相同的预期效果。因此权利要求1不具备新颖性。权利要求2的操作温度已经被对比文件1公开，因此权利要求2也不具备新颖性。权利要求3进一步限定权利要求1，对比文件1公开的制造工艺中同样包含了将水蒸汽加至造粒机的过程（参见第4栏第31-33行、第5栏第22-23行、第6栏第12-14行）。因此，在其引用的权利要求不具备新颖性的基础上，权利要求3也不具备新颖性。此外，本领域技术人员为了控制造粒温度，有动机选择将含水溶液喷洒到造粒床上和/或改变通过造粒床的空气速率。因此，权利要求3不具备创造性。权利要求4与对比文件1公开的内容相比，区别在于对比文件1没有公开将一定量的补充氨加至固化装置中。对比文件2教导了氨喷射到湿的、移动的造粒机的固体物质中中和酸性、增加产物的氮含量，本领域技术人员有动机将一定量的补充氨加至固体装置中。因此，权利要求4不具备创造性。权利要求5引用权利要求4，将熔体浆和补充氨加至造粒装置的材料床是本领域技术人员基于对比文件1、2公开的上述内容容易想到的；另外，对比文件3教导了用氨处理造粒产物或者压榨产物以提供肥料氮值，实施例2公开了氨的加入导致产物氨含量的增加，进而本领域技术人员有动机向造粒床下游的干燥装置的材料床中补充氨，因此，权利要求5不具备创造性。权利要求6与对比文件1 model 2公开的技术方案相比区别在于本申请采用造粒床，对比文件1采用造粒机。而造粒床是本领域常用的造粒机。因此权利要求6不具备创造性。权利要求7引用权利要求6，限定了控制步骤还包括选择性的改变通过所述干燥装置的空气流速。对比文件4公开了一种粒状硫硝酸铵肥料的制备方法，包括用预热的空气干燥湿的造粒物（参见第6栏第1-4栏），本领域技术人员为了控制干燥温度，有动机选择性地改变干燥装置的空气流速。因此，权利要求7不具备创造性。权利要求8请求保护生产包括硫硝酸铵2：1复盐的固体硫硝酸铵组合物的方法。与评述权利要求1类似的理由，权利要求8也不具备新颖性。权利要求9、10引用权利要求8。造粒装置已经被对比文件1公开，且对比文件1说明书第13段中的model 2进一步公开了干燥造粒机得到的粒状物得到湿度为0.42 wt％的产品，本领域技术人员结合实际需求能够通过试验调整硫硝酸铵的含水量，因此，权利要求9、10不具备专创造性。
复审请求人于2019 年02 月22 日提交了意见陈述书，修改了权利要求，主要将各独立权利要求中的含水量表述修改为“来自所述造粒床的所述固体硫硝酸铵颗粒的含水量为0.4wt%-1.5wt%”。
复审请求人认为：首先，对比文件1没有对生产的2:1或3:1复盐进行分析确认，也没有公开操作造粒机以产生具有0.4wt%-1.5wt%的含水量的颗粒，和所述固体硫硝酸铵组合物的低于7wt%由未反应和反应不足的硝酸铵或硫硝酸铵3：1复盐组成。因而，权利要求1相对于对比文件1具备新颖性。对比文件1未能提供任何调节含水量杂质水平的动机。其次，正如在实审过程中提交的Kweeder博士的声明中详细论述的，S或N的含量不能直接导致希望的高硫硝酸铵2：1复盐含量。根据实施例1，通过过酸化（加入硫酸）模拟的氨损失导致减慢的2：1转化动力学。因此，氨的添加对复盐形成的影响是基于实验的。第三，实施例1和2并非分开的实验。实施例1主要关注的是pH值或酸度对2：1转化动力学的影响，而实施例2主要关注的是含水量和任选的添加/补充氨对2：1复盐转化率的影响。来自造粒机的颗粒的构成记载在例如图4中。此外，在本申请说明书中详细记载了制备组合物的方法（参见说明书第0019-0038段），而权利要求1中则反映了制备的主要步骤。因此，申请人认为本申请的权利要求具备新颖性和创造性。
新提交的权利要求书如下：
“1. 生产固体硫硝酸铵产品的方法，包括以下步骤：
将在造粒床中的包含硫酸铵和硝酸铵的熔体浆固化以形成包含硫硝酸铵2∶1的复盐的固体硫硝酸铵颗粒，其中所述造粒床的操作温度为90℃至120℃，并且来自所述造粒床的所述固体硫硝酸铵颗粒的含水量为0.4wt%-1.5wt%，其中由所述固体硫硝酸铵颗粒形成的所述固体硫硝酸铵产品主要呈硫硝酸铵2:1复盐形式，并且其中小于7wt%的所述固体硫硝酸铵产品由未反应的和反应不足的硝酸铵或硫硝酸铵3:1复盐组成。
2. 权利要求1所述的方法，其中所述造粒床的操作温度为90℃至105℃。
3. 权利要求1所述的方法，其中所述固化步骤还包括将蒸汽加至造粒床和/或将含水溶液喷洒到造粒床上和/或选择性地改变通过造粒床的空气速率。
4. 生产包含硫硝酸铵2∶1复盐的固体硫硝酸铵产品的方法，所述方法包括以下步骤：
将包含硫酸铵和硝酸铵的熔体浆加至造粒装置；
除了在所述熔体浆中提供的氨外，将一定量的补充氨加至所述造粒装置中；
在补充氨的存在下将造粒装置中的熔体浆固化，以形成包含硫硝酸铵2∶1复盐的固体混合物，其中得自所述造粒装置的固体硫硝酸铵混合物的含水量为0.4wt%-1.5wt%，和固体硫硝酸铵产品主要呈硫硝酸铵2:1复盐形式，并且其中小于7wt%的所述固体硫硝酸铵产品由未反应的和反应不足的硝酸铵或硫硝酸铵3:1复盐组成。
5. 权利要求4所述的方法，其中所述加入步骤进一步分别包括：
将所述熔体浆加至所述造粒装置的材料床中；以及
将所述补充氨加入到所述造粒装置中的材料床和/或造粒床下游的干燥装置的材料床中。
6. 生产固体硫硝酸铵组合物的方法，所述方法包括以下步骤：
将包含硫酸铵和硝酸铵的熔体浆加入到造粒装置的造粒床中；
使造粒装置的造粒床中的熔体浆固化以形成所述固体硫硝酸铵颗粒，包括硫硝酸铵2∶1复盐；来自造粒床的固体硫硝酸铵颗粒具有0.4wt%-1.5wt%的含水量，
在干燥装置中干燥固体硫硝酸铵颗粒，使得在干燥装置中固体硫硝酸铵组合物的含水量为0.4wt%-1.5wt%，其中所述固体硫硝酸铵组合物主要呈硫硝酸铵2:1复盐形式，并且其中小于7wt%的所述固体硫硝酸铵组合物由未反应的和反应不足的硝酸铵或硫硝酸铵3:1复盐组成。
7. 权利要求6所述的方法，其中所述控制步骤还包括选择性地改变通过所述干燥装置的空气流速。
8. 生产包括硫硝酸铵2∶1复盐的固体硫硝酸铵组合物的方法，所述方法包括以下步骤：
将在造粒装置中的包含硫酸铵和硝酸铵的熔体浆固化以形成包含硫硝酸铵2∶1复盐的固体硫硝酸铵颗粒，其中来自造粒装置的固体硫硝酸铵颗粒的含水量为0.4至1.5wt%，其中所述固体硫硝酸铵组合物主要呈硫硝酸铵2:1复盐形式，并且其中小于7wt%的所述固体硫硝酸铵组合物由未反应的和反应不足的硝酸铵或硫硝酸铵3:1复盐组成。
9. 权利要求8所述的方法，其中所述固体硫硝酸铵颗粒的含水量为0.5-1.5 wt%。
10. 权利要求8所述的方法，其中所述固化装置是造粒装置，并且所述方法进一步包括额外的步骤：至少部分地干燥在造粒装置中的固体硫硝酸铵颗粒，使得所述固体硫硝酸铵组合物的含水量为0.5-1.5 wt%。”
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
审查文本的认定
复审请求人在提交意见陈述时提交了权利要求的全文替换（共10项权利要求），因此，本复审决定所依据的文本为2014年7月31日进入中国国家阶段的中文译文说明书1-8页（即[0001]-[0043]段）、说明书摘要、摘要附图、说明书附图1-4；2019年02月22日提交的权利要求第1-10项。
关于新颖性、创造性
专利法第22条第2款规定，新颖性，是指该发明或实用新型不属于现有技术；也没有任何单位或个人就同样的发明或者实用新型在申请日以前向国务院专利行政部门提出过申请，并记载在申请日以后公布的专利申请文件或公告的专利文件中。
如果权利要求所限定的技术方案与对比文件公开的技术方案实质上相同，所属技术领域的技术人员根据两者的技术方案可以确定两者适用于相同的技术领域，解决相同的技术问题，并具有相同的预期效果，则该权利要求请求保护的技术方案不具备新颖性。
专利法第22条第3款规定，创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
在判断一项权利要求的创造性时，如果该权利要求所述的技术方案和最接近的现有技术相比存在区别，并且对于本领域技术人员来讲，现有技术已经给出将上述区别引入到该最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示，则该权利要求的技术方案不具备创造性。
就本案而言，权利要求1请求保护生产固体硫硝酸铵产品的方法（具体参见案由部分）。
根据本申请说明书的记载，硫硝酸铵（ASN）是第一类人工合成肥料之一，一般由硫酸铵（AS）固体与硝酸铵（AN）液体造粒而成。在造粒方法的一种类型中，将熔体浆喷涂在颗粒的移动床上，熔体浆涂布并聚集床颗粒以使尺寸增大。在生产过程中硫酸铵和硝酸铵形成复盐化合物，包括3:1的AN：AS复盐（通常所谓的3:1复盐）和2:1的AN：AS复盐（通常所谓的2：1复盐）。2:1的复盐为更稳定的化合物（参见说明书第1页背景技术部分）。
说明书记载：本申请的实施方式包括生产固体硫硝酸铵的系统和方法，一些实施方式中，硫酸铵和硝酸铵的熔体浆在具有操作温度为90℃-120℃的造粒装置中固化；一些实施方式中，除了在熔体料浆中提供的氨外，加入一定量补充氨到固化装置；将包括硫酸铵和硝酸铵的熔体浆材料加入到造粒装置的造粒床将熔体浆固化；一些实施方式中，将硫酸铵和硝酸铵的熔体浆加入到固化装置并在固化装置固化。本申请的实施方式形成包括硫硝酸铵2:1的复盐，含水量控制在0.4-2.0wt%（参见说明书第[0009]-[0013]段）。实施例1发现新鲜来自造粒机的颗粒是非常酸性的(在水中pH小于4.0)，在过夜后会朝着约pH 5.2的常规值恢复。当将新鲜产品装袋时，发生冷凝，发现是非常酸性的。因此，进行实验以确定在混合所述熔体浆的热处理和/或随后的造粒过程期间氨的损失程度。实验显示相对于硝酸盐和硫酸盐的明显的氨损失符合所观察到的pH位移。随后过夜恢复的pH和颗粒酸性冷凝进一步表明了颗粒随后失去酸，以使pH回到平衡。在实验室试验中发现，加入硫酸(以模拟过酸化来代替诱导氨损失)提供了“减慢的”2∶1转化动力学。否则，非常快速的转化可以常规实现（参见实施例1）。
实施例2记载了3:1ASN复盐至2:1ASN复盐形式的后固化转化的动力学数据，用不同量的水分以及极少量(1×10-6 当量/克)硫酸来制备熔体浆以延迟2∶1动力学。对所述样品进行连续的X 射线衍射(XRD)分析来测量3∶1复盐。显示0.4wt％或更高的固体湿度导致非常快速的转换。即使在0.26wt％水分在2-3天内导致完全2∶1转换。这证明了氨损失可能限制了3∶1复盐至2∶1复盐的转化。因此，在一些实施方式中，可以向造粒转鼓内的颗粒加入少量的补充氨。在一些情况下，向干燥器转鼓内的颗粒添加少量的补充氨可能是有益的，以便促进完全转化为2∶1复盐（参见实施例2）。
根据上述记载可知，本申请主张将硫酸铵和硝酸铵熔体浆固化形成固体硫硝酸铵组合物的方法，使得到的固体硫硝酸铵组合物主要呈硫硝酸铵2：1复盐形式，并且未反应的和反应不足的硝酸铵或硫硝酸铵3:1复盐小于7wt%。然而，本申请的实施例1和2虽然描述了新鲜来自造粒机的颗粒pH会由酸性朝着常规值恢复，以及由3:1ASN复盐至2:1ASN复盐转化，但是，所述实施例中没有说明所述的来自造粒机的颗粒的具体组成，虽然实施例2所述的图4显示硫硝酸铵2:1复盐在90%以上，但是没有说明所述组合物由何种方法制备得到，因而本领域技术人员无法获知什么样的方法能够使得到的固体硫硝酸铵组合物主要呈硫硝酸铵2：1复盐形式，并且未反应的和反应不足的硝酸铵或硫硝酸铵3:1复盐小于7wt%。并且，实施例2中对于氨加入对3:1ASN复盐向2:1复盐转化的影响也是猜测性的，并没有证据表明氨加入与上述转化有关。因此，基于上述理由，对于本申请要求保护的方法能否获得具有所述组成的组合物颗粒难以确认。在此基础上，本申请的方法客观上能够得到的产物是含有硫硝酸铵2:1和3:1的复盐以及未反应的硝酸铵、硫酸铵的组合物。
对比文件1公开了一种硝酸硫酸铵的制备方法，并具体公开了（参见第4、12-14段）在造粒机中固化包含硫酸铵和硝酸铵的熔融浆状物质形成硫硝酸铵复盐，在Model 1中，造粒机的操作温度是100℃、96℃，从造粒机得到的产品中水的含水量为1.66wt％，干燥后的最终产品中含水量为0.34%（参见第12段）；在Model 2（参见第13段）中操作温度为97℃、96℃，从造粒机得到的产品中水的含水量为1.76wt％，干燥后的最终产品的含水量为0.42%；在Model 2（参见第14段）中造粒机的操作温度为100℃、96℃，从造粒机得到的产品中含水量为1.70wt％，干燥后的最终产品的含水量为0.35%。
由于干燥后的产品也是来自于造粒机，因此对比文件1的Model 2（参见第13段）实质上公开了操作温度和来自造粒机的颗粒的含水量，根据上述分析，本申请说明书没有验证权利要求1制得的产品具体组成，尽管对比文件1没有公开产品的组成，但由于产品的组成是由具体的制备方法决定的，本申请目前的权利要求限定的制备方法与对比文件1公开的制备方法基本相同，所以本领域技术人员推定其制备得到的产品的组成应该是基本相同的，通过上述制备方法无法将得到的产品加以区分；因此权利要求1与对比文件1的技术方案实质上相同，并且两者属于相同的技术领域，解决相同的技术问题，并具有相同的预期效果。因此权利要求1不具备新颖性，不符合专利法第22条第2款的规定。
权利要求2进一步限定了造粒床的操作温度。然而，对比文件1公开的造粒机的操作温度落入权利要求2限定的范围内，因此，在权利要求1不具备新颖性时，权利要求2也不具备专利法第22条第2款规定的新颖性。
权利要求3限定固化步骤还包括向造粒床加蒸汽和/或含水溶液和/或选择性地改变通过造粒床的空气速率。对比文件1公开的制造工艺中同样包含了将水蒸汽加至造粒机的过程（参见第4栏第31-33行、第5栏第22-23行、第6栏第12-14行）。因此，在其引用的权利要求不具备新颖性的基础上，权利要求3也不具备新颖性，不符合专利法第22条第2款规定的新颖性。此外，在对比文件1公开水蒸汽加至造粒机的基础上，本领域技术人员为了控制造粒温度，有动机选择其它替代方式，将含水溶液喷洒到造粒床上和/或改变通过造粒床的空气速率，是本领域惯用的控制温度的技术手段。因此，在其引用的权利要求不具备新颖性时，权利要求3不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求4请求保护生产包含硫硝酸铵2:1的复盐的固体硫硝酸铵组合物的方法。该技术方案与对比文件1公开的内容相比，区别在于（1）对比文件1没有公开将一定量的补充氨加至固化装置中。
基于上述区别技术特征可以确定发明实际解决的技术问题是提供一种生产固体硫硝酸铵组合物的方法。对于区别技术特征（1），对比文件2公开了一种含磷酸铵的颗粒肥料的制备方法，教导了氨喷射到湿的、移动的造粒机的固体物质中中和酸性、增加产物的氮含量是常规操作，造粒装置在产物床的下面装配一个喷射氨的配件通常叫做“氨处理造粒床”（参见第3栏第61行至第4栏第3行）。在对比文件2的教导下，本领域技术人员为了中和硫硝酸铵和/或增加其氮含量，有动机除了在所述熔体浆中提供的氨外，将一定量的补充氨加至固体装置中。因此，在对比文件1的基础上结合对比文件2和本领域的惯用技术手段得出权利要求4请求保护的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的，权利要求4不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求5引用权利要求4，进一步限定了熔体浆加至造粒装置的材料床，补充氨加至材料床和/或造粒床下游的干燥装置的材料床中。然而，根据生产方法的步骤，将熔体浆和补充氨加至造粒装置的材料床是本领域技术人员基于对比文件1、2公开的上述内容容易想到的；另外，对比文件3教导了用氨处理造粒产物或者压榨产物以提供肥料氮值（参见第1栏第20-24行），实施例2公开了氨的加入导致产物氨含量的增加，进而本领域技术人员为了改变干燥产物中氨的含量，有动机向造粒床下游的干燥装置的材料床中补充氨，因此，在权利要求4不具备创造性时，权利要求5也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求6请求保护一种生产固体硫硝酸铵组合物的方法，对比文件1说明书第13段中的model 2进一步公开了干燥造粒机得到的粒状物得到湿度为0.42 wt％的产品，由于，本申请说明书没有验证权利要求6制得的产品具体组成，权利要求6请求保护的技术方案与对比文件1 model 2公开的技术方案相比，区别在于本申请采用造粒床，对比文件1采用造粒机。基于该区别技术特征可以确定发明实际解决的技术问题是提供一种生产固体硫硝酸铵组合物的方法，然而，造粒床是本领域常用的造粒机。因此本领域技术人员在对比文件1的基础上结合本领域的惯用技术手段得出权利要求6请求保护的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的，权利要求6不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求7引用权利要求6，限定了控制步骤还包括选择性的改变通过所述干燥装置的空气流速。然而对比文件4公开了一种粒状硫硝酸铵肥料的制备方法，其中包括用预热的空气干燥湿的造粒物（参见第6栏第1-4栏），进而，本领域技术人员为了控制干燥温度，有动机选择性地改变干燥装置的空气流速。因此，在权利要求6不具备创造性时，权利要求7不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求8请求保护生产包括硫硝酸铵2：1复盐的固体硫硝酸铵组合物的方法，由该权利要求记载可知，该权利要求的方法特征仅为在造粒装置中将硫酸含和硝酸铵的熔体浆固化，其他特征均为对所得产品的限定。然而对比文件1已经公开了与该权利要求类似的生产方法，本申请也没有验证该权利要求制得的产品具体组成，因此权利要求1与对比文件1的技术方案实质上相同，并且两者属于相同的技术领域，解决相同的技术问题，并具有相同的预期效果。因此权利要求8不具备新颖性，不符合专利法第22条第2款的规定。
权利要求9、10引用权利要求8，并对其作了进一步限定了含水量为0.5-1.5%以及部分干燥造粒装置中的固体混合物。然而，造粒装置已经被对比文件1公开，且对比文件1说明书第13段中的model 2进一步公开了干燥造粒机得到的粒状物得到湿度为0.42 wt％的产品，该权利要求与对比文件1公开的内容相比，区别在于产物的含水率。但是，本领域技术人员结合实际需求能够通过试验调整硫硝酸铵的含水量，因此，在权利要求8不具备新颖性时，权利要求9、10不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
对复审请求人相关意见的评述
复审请求人在提交复审请求时主张（参见案由部分），合议组认为：尽管对比文件1没有公开本申请权利要求限定的产物的组成，然而本申请权利要求限定的制备方法的主要特征原料和操作温度已经在对比文件1中公开，可见对比文件1与权利要求1的制备方法步骤特征是相同的，因此本领域技术人员推定其制备得到的产物应该是相同的。而且本申请说明书中也没有验证该权利要求的技术方案所得产品的组成，虽然实施例2图4显示的产品中ASN2:1复盐的量大于90%，但是该实施例所用的实验样本的制备方法并不明确。复审请求人认为本申请的说明书中详细记载了制备组合物的方法（参见说明书第0019-0038段），但是说明书所述部分的描述的制备方法不是具体的制备方法，各步骤可以在一定范围内选择，而作为实施例的测试样品应当是由一个具体的方法制备得到的，说明书中并没有关于实施例的产品的制备方法。其次，对于含水量，一方面，对比文件1Model 2（第13段）公开了产品的含水量为0.42wt%，由于干燥的产品也来自于造粒机，因此，权利要求1的含水量已经被权利要求1公开，另一方面，本申请也未明确所述的含水量是干燥后的最终含水量还是仍需进一步干燥的含水量，即使该含水量指的是从造粒机出来的仍需进一步干燥的含水量，与对比文件1的1.66wt%（Model 1 第12段）比较接近，且本申请说明书记载ASN组合物的含水量在0.4wt%-2.0 wt%范围内均可以达到ASN 2:1复盐转化最大化和保持原料结构完整性的效果（参见第23段），因此，本申请的组合物与对比文件1相比并没有产生显著的进步。第三，尽管对比文件2没有公开氨在硫硝酸铵3:1复盐转化中的作用，但是对比文件2公开了需要用氨气中和硫酸调整产物的pH值，本申请同样是通过氨中和硫酸，另外，本申请对于氨加入对3:1ASN复盐向2:1复盐转化的影响也是猜测性的，并没有实验表明氨加入与上述转化有关。综上，合议组对于复审请求人的上述主张不予支持。
三、决定
维持国家知识产权局于2017 年12 月04 日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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