发明创造名称:工程化单晶体取向的测量方法及装置
外观设计名称:
决定号:180558
决定日:2019-06-10
委内编号:1F258253
优先权日:
申请(专利)号:201510320548.9
申请日:2015-06-12
复审请求人:朱彦婷
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:许敏
合议组组长:张晶
参审员:支辛辛
国际分类号:G01N23/207
外观设计分类号:
法律依据:专利法第22条第3款
决定要点
:如果一项权利要求与作为最接近现有技术的对比文件相比存在区别技术特征,而该区别技术特征属于本领域常用的技术手段,则该项权利要求相对于上述对比文件及本领域常用技术手段的结合不具有突出的实质性特点和显著的进步,不具备创造性。
全文:
本复审请求涉及申请号为201510320548.9、名称为“工程化单晶体取向的测量方法及装置”的发明专利申请(下称本申请),本申请的申请日为2015年06月12日,公开日为2015年09月16日,申请人为朱彦婷。
经实质审查,国家知识产权局原审查部门于2018年05月18日发出驳回决定,驳回了本申请,其理由是:本申请权利要求1-9不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定。通知书中引用了如下对比文件:
对比文件1:CN1620602A,公开日期为2005年05月25日。
以及公知常识佐证文献:
文献1:CN103257150A,公开日期为2013年08月21日;
文献2:CN103547067,公开日期为2014年01月29日;
文献3:CN104330427A,公开日期为2015年02月04日。
驳回决定所依据的文本为:申请人于申请日提交的说明书摘要、摘要附图、说明书附图1-7、说明书第1-77段、权利要求第1-9项。驳回决定所针对的权利要求书内容如下:
“1. 工程化单晶体取向的测量方法,包括如下步骤:
以单晶体的试样的待测面所在平面为基准面,所述基准面为Ф面,X射线发射装置和X射线探测装置所在平面为2θ面;
扫描时,针对单晶体固定衍射角,2θ面以其与Ф面的交线为回转轴在一定范围内转动,从而实现X射线发射装置和X射线探测装置在衍射球面上摆动,试样以垂直于基准面的轴为旋转轴转动,旋转轴与基准面交于O点,回转轴过O点,X射线发射装置扫描试样的入射点始终为O点;
测得在衍射方向探测到的X射线衍射峰最强,根据布拉格定律确定试样内待测晶面的法线方向,所述法线方向即为单晶体试样的该晶面的取向。
2. 根据权利要求1所述的工程化单晶体取向的测量方法,其特征在于,2θ面每转动单位角度,试样旋转360°,得到X射线衍射峰最强时2θ面的转动角度和试样旋转的角度根据布拉格定律确定试样内待测晶面的法线方向。
3. 根据权利要求1所述的工程化单晶体取向的测量方法,其特征在于,2θ面的转动范围为0°~65°。
4. 工程化单晶体取向的测量装置,其特征在于,包括扫描系统和转盘,其中
转盘,位于扫描系统的下方,所述转盘在其所在平面内转动,所述转盘的旋转轴与转盘垂直,转盘的旋转轴与转盘相交于O'点,转盘带动置于O'点的试样转动;
扫描系统包括:
回转架,绕其回转轴进行转动,所述回转轴位于试样的待测面所在平面,且平行于转盘所在平面,且回转轴与转盘的旋转轴相交于O点;
X射线发射装置,发射X射线,对试样进行扫描,所述X射线发射装置设于回转架上;
X射线探测装置,接收经试样衍射的X射线,X射线探测装置设于回转架上;
回转架的回转轴位于X射线发射装置和X射线探测装置所在平面;
扫描过程中,所述回转架沿回转轴在一定范围内转动,所述X射线发射装置和X射线探测装置随所述回转架在一定范围内摆动,所述试样在转盘的带动下转动;其中,回转架每转动一单位角度所述试样转动360°;
得到在衍射方向探测到的X射线衍射峰最强时对应的回转架转动的角度和试样转动的角度,根据布拉格定律确定试样内待测晶面的法线方向,所述法线方向即为单晶体试样的该晶面的取向。
5. 根据权利要求4所述的工程化单晶体取向的测量装置,其特征在于,所述回转架呈半圆弧形,回转架的对称轴过O点,X射线发射装置和X射线探测装置相对于回转架的对称轴对称设置在回转架上。
6. 根据权利要求4所述的工程化单晶体取向的测量装置,其特征在于,所述回转架上具有第一圆弧形轨道,所述X射线发射装置和X射线探测装置与所述第一圆弧形轨道相配合并可沿所述第一圆弧形轨道移动。
7. 根据权利要求4所述的工程化单晶体取向的测量装置,其特征在于,所述扫描系统还包括回转导向架,所述回转导向架具有第二圆弧形轨道,所述回转架通过导向件与回转导向架连接,所述导向件装配在所述第二圆弧形轨道上,所述导向件可沿所述第二圆弧形轨道滑动。
8. 根据权利要求4所述的工程化单晶体取向的测量装置,其特征在于,所述回转导向架呈半圆弧形,回转架的对称轴过O点。
9. 根据权利要求4所述的工程化单晶体取向的测量装置,其特征在于,所述回转架的转动范围为0°~65°。”
驳回决定主要认为:独立权利要求1与对比文件1的区别技术特征在于:试样以垂直于基准面的轴为旋转轴转动,旋转轴与基准面交于O点,测得在衍射方向探测到的X射线衍射峰最强,根据布拉格定律确定试样内待测晶面的法线方向,所述法线方向即为单晶体试样的该晶面的取向。然而上述区别技术特征属于本领域常用技术手段,因此独立权利要求1相对于对比文件1和本领域常用技术手段的结合不具备创造性。
独立权利要求4与对比文件1的区别技术特征在于:还包括转盘,转盘,位于扫描系统的下方,所述转盘在其所在平面内转动,所述转盘的旋转轴与转盘垂直,转盘的旋转轴与转盘相交于O'点,转盘带动置于O'点的试样转动。回转架平行于转盘所在平面,且回转轴与转盘的旋转轴相交于O点。试样在转盘的带动下转动;其中,回转架每转动一单位角度所述试样转动360°,得到在衍射方向探测到的X射线衍射峰最强时对应的回转架转动的角度和试样转动的角度,根据布拉格定律确定试样内待测晶面的法线方向,所述法线方向即为单晶体试样的该晶面的取向。然而上述区别技术特征也属于本领域常用技术手段,因此独立权利要求4相对于对比文件1和本领域常用技术手段的结合不具备创造性。从属权利要求2-3,5-9的附加技术特征或已被对比文件1公开,或属于本领域的常用技术手段,因而同样不具备创造性。
申请人朱彦婷(下称复审请求人)对上述驳回决定不服,于2018年08月13日向国家知识产权局提出了复审请求,对申请文件的权利要求书进行了修改,将从属权利要求2-3的技术方案并入权利要求1中形成新的权利要求1;将从属权利要求6-7、9的技术方案并入独立权利要求4中形成新的权利要求2,并对权利要求的序号和引用关系进行了适应性修改,修改后共有4项权利要求。权利要求书内容如下:
“1. 工程化单晶体取向的测量方法,包括如下步骤:
以单晶体的试样的待测面所在平面为基准面,所述基准面为Ф面,X射线发射装置和X射线探测装置所在平面为2θ面;
扫描时,针对单晶体固定衍射角,2θ面以其与Ф面的交线为回转轴在一定范围内转动,从而实现X射线发射装置和X射线探测装置在衍射球面上摆动,试样以垂直于基准面的轴为旋转轴转动,旋转轴与基准面交于O点,回转轴过O点,X射线发射装置扫描试样的入射点始终为O点;
测得在衍射方向探测到的X射线衍射峰最强,根据布拉格定律确定试样内待测晶面的法线方向,所述法线方向即为单晶体试样的该晶面的取向;
2θ面每转动单位角度,试样旋转360°,得到X射线衍射峰最强时2θ面的转动角度和试样旋转的角度根据布拉格定律确定试样内待测晶面的法线方向;
所述2θ面的转动范围为0°~65°。
2. 工程化单晶体取向的测量装置,其特征在于,包括扫描系统和转盘,其中
转盘,位于扫描系统的下方,所述转盘在其所在平面内转动,所述转盘的旋转轴与转盘垂直,转盘的旋转轴与转盘相交于O'点,转盘带动置于O'点的试样转动;
扫描系统包括:
回转架,绕其回转轴进行转动,所述回转轴位于试样的待测面所在平面,且平行于转盘所在平面,且回转轴与转盘的旋转轴相交于O点;
X射线发射装置,发射X射线,对试样进行扫描,所述X射线发射装置设于回转架上;
X射线探测装置,接收经试样衍射的X射线,X射线探测装置设于回转架上;
回转架的回转轴位于X射线发射装置和X射线探测装置所在平面;
扫描过程中,所述回转架沿回转轴在一定范围内转动,所述X射线发射装置和X射线探测装置随所述回转架在一定范围内摆动,所述试样在转盘的带动下转动;其中,回转架每转动一单位角度所述试样转动360°;
得到在衍射方向探测到的X射线衍射峰最强时对应的回转架转动的角度和试样转动的角度,根据布拉格定律确定试样内待测晶面的法线方向,所述法线方向即为单晶体试样的该晶面的取向;
所述回转架上具有第一圆弧形轨道,所述X射线发射装置和X射线探测装置与所述第一圆弧形轨道相配合并可沿所述第一圆弧形轨道移动;
所述扫描系统还包括回转导向架,所述回转导向架具有第二圆弧形轨道,所述回转架通过导向件与回转导向架连接,所述导向件装配在所述第二圆弧形轨道上,所述导向件可沿所述第二圆弧形轨道滑动;
所述回转架的转动范围为0°~65°。
3. 根据权利要求2所述的工程化单晶体取向的测量装置,其特征在于,所述回转架呈半圆弧形,回转架的对称轴过O点,X射线发射装置和X射线探测装置相对于回转架的对称轴对称设置在回转架上。
4. 根据权利要求2所述的工程化单晶体取向的测量装置,其特征在于,所述回转导向架呈半圆弧形,回转架的对称轴过O点。”
复审请求人主要认为:(1)本申请权利要求1限定了以单晶体试样测定的具体步骤,并进一步限定了2θ面的转动范围,以及2θ面转动与试样旋转的关系,而由于对比文件1中的衍射仪在测试时样品不能转动,此系统的X射线与探测器有很大几率无法获得正确的、准确的晶体衍射X光,这不属于本领域的公知常识。本申请的各步骤的参数并不是独立发挥其功能,而是协同作用以进行检测,这是本领域技术人员无法预料的。(2)对比文件1也未公开本申请权利要求2的转盘,位于扫描系统的下方,所述转盘在其所在平面内转动,所述转盘的旋转轴与转盘垂直,转盘的旋转轴与转盘相交于O'点,转盘带动置于O'点的试样转动,回转架、回转导向架的位置及连接关系等、以及回转架的转动范围,以及2θ面转动与试样旋转的关系,这些是本申请的重要发明点,也不属于本领域的公知常识。
经形式审查合格,国家知识产权局于2018年08月17日依法受理了该复审请求,并将本案转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门坚持原驳回决定。
随后,国家知识产权局依法成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年03月06日向复审请求人发出复审通知书,指出:
独立权利要求1的技术方案与对比文件1的区别技术特征是:试样以垂直于基准面的轴为旋转轴转动,测得在衍射方向探测到的X射线衍射峰最强,根据布拉格定律确定试样内待测晶面的法线方向,所述法线方向即为单晶体试样的该晶面的取向;2θ面每转动单位角度,试样旋转360 °,得到X射线衍射峰最强时2θ面的转动角度和试样旋转的角度,根据布拉格定律确定试样内待测晶面的法线方向。
然而,对比文件1公开了末端16可绕臂件轴线进行旋转,其作用与本申请中样品绕转盘轴线旋转360°的作用是相同的,都是使得发射源和检测器与试样之间相对运动,从而沿不同方向对晶面进行扫描。另外,对比文件1还公开了:当样品可以至少部分移动或可以空间定向时,进行分析的机会增加,因此可以获得与传统的实验室仪器相当的信息量,该实验室仪器例如为具有最多的用于在空间中定向样本的自由度数目的单晶体分析仪器。由此可见,对比文件1也给出了样品可以进行移动的启示,而样本的具体移动方式以及测量在衍射方向探测到的X射线衍射峰最强,根据布拉格定律确定试样内待测晶面的法线方向以确定晶面的取向是本领域检测单晶取向的常用技术手段。因此权利要求1相对于对比文件1和本领域常用技术手段的结合不具备创造性。
独立权利要求2的技术方案与对比文件1的区别技术特征是:(1)还包括转盘,转盘位于扫描系统的下方,所述转盘在其所在平面内转动,所述转盘的旋转轴与转盘垂直,转盘的旋转轴与转盘相交于O'点,转盘带动置于O'点的试样转动。回转架平行于转盘所在平面,且回转轴与转盘的旋转轴相交于O点。试样在转盘的带动下转动;其中,回转架每转动一单位角度所述试样转动360°,得到在衍射方向探测到的X射线衍射峰最强时对应的回转架转动的角度和试样转动的角度,根据布拉格定律确定试样内待测晶面的法线方向,所述法线方向即为单晶体试样的该晶面的取向。(2)回转导向架具有第二圆弧形轨,导向件装配在第二圆弧形轨道上,导向件可沿第二圆弧形轨道滑动。对于上述区别技术特征(1),对比文件1既公开了发射源和检测器可以相对于样本进行旋转的具体方式,也给出了样品可以进行移动的启示,而上述区别技术特征(1)所限定的转盘和回转架的具体移动方式以及确定晶体取向的方式是本领域技术人员检测单晶取向的常用技术手段;区别技术特征(2)属于本领域技术人员的常规设计,因此权利要求2相对于对比文件1和本领域常用技术手段的结合不具备创造性。
从属权利要求3-4的附加技术特征或已被对比文件1公开,或属于本领域的公知常识,因而同样不具备创造性。
复审请求人于2019年03月18日提交了复审无效宣告程序意见陈述书,并未提交申请文件的修改替换页。
复审请求人认为:(1)对比文件1并未公开本申请权利要求1所限定的以单晶体试样测定的具体步骤、2θ面的转动范围,以及2θ面转动与试样旋转的关系。而单晶体试样测定的具体步骤是测量单晶体试样的关键;2θ面的转动范围影响着测量范围。而复审通知书中引证的文献并未公开上述区别特征,也未给出相应的技术启示,此外,本申请的各步骤的参数并不是独立发挥其作用的,而是协同作用以进行工程化单晶体取向的测量。因此权利要求1具备创造性。(2)对比文件1也未公开本申请权利要求2的转盘,位于扫描系统的下方,所述转盘在其所在平面内转动,所述转盘的旋转轴与转盘垂直,转盘的旋转轴与转盘相交于O'点,转盘带动置于O'点的试样转动,回转架、回转导向架的位置及连接关系等、以及回转架的转动范围,以及2θ面转动与试样旋转的关系,单晶体试样测定的具体步骤是测量单晶体试样的关键。其次,2θ面的转动范围影响着测量范围,2θ面转动与试样旋转的关系对于某确定取向晶面的测定起着重要作用。本申请的各步骤的参数并不是独立发挥其功能,而是协同作用以进行工程化单晶体取向的测量,上述特征也不属于本领域常用技术手段,因此本申请具备创造性。
在上述程序的基础上,合议组认为本案事实已经清楚,依法作出审查决定。
二、决定的理由
(一)、审查文本的认定
在复审程序中,复审请求人在提交复审请求时提交了权利要求书全文替换页。因此,本决定以复审请求人于申请日2015年06月12日提交的说明书摘要、摘要附图、说明书附图1-7、说明书第1-77段;2018年08月13日提交的权利要求第1-4项为基础作出。
(二)、关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定:创造性,是指与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进步,该实用新型具有实质性特点和进步。
如果一项权利要求与作为最接近现有技术的对比文件相比存在区别技术特征,而该区别技术特征属于本领域常用的技术手段,则该项权利要求相对于上述对比文件及本领域常用技术手段的结合不具有突出的实质性特点和显著的进步,不具备创造性。
具体到本申请:
权利要求1-4不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
1、权利要求1请求保护一种工程化单晶体取向的测量方法,对比文件1(CN1620602A)公开了一种用于衍射分析的衍射仪及使用该衍射仪的衍射测量方法,该衍射仪可用于获取样品晶体结构的可能择优取向的信息,样品可以是单晶体,该衍射测量方法包括(参见说明书第1页第5段-第7页最后1段,图3-4):确定衍射仪的中心12,待分析元件表面的一点位于衍射仪中心12,当衍射仪启动时,待分析元件表面将垂直于测定轴线13,发射源和检测器设置在主欧拉架上,发射源具有瞄准轴线10,发射束检测器具有接收轴线11,瞄准轴线10和接收轴线11总是朝向衍射仪的中心12,轴线10和11可以绕中心12在一个基本平行于主欧拉架9的平面即赤道面内转动,瞄准轴线10与该样品平面形成一角度θ,接收轴线11将与该样品平面形成一角度θ并相对于瞄准轴线形成一角度2θ,赤道面和轴向面的交线为测定轴线13,赤道轴线15位于赤道面内并垂直于测定轴线13,整个赤道面可以相对于赤道轴线15转动一定角度。赤道面相对于赤道轴线的转动可以沿至少为10°、优选地至少为20°的弧进行。还包括一个可以使主欧拉架9相对于副欧拉架14移动以使主欧拉架绕赤道轴线15转动的系统。这样整个赤道面可以相对于赤道轴线15转动一定角度,因此瞄准轴线10和接收轴线11可以由发射源7和检测器8由主欧拉架9支承而转动(参见说明书第4页第3段)。还公开了该装置还配有电动机,允许末端16绕臂件轴线4周转,以便进行仪器定位,还可以沿不同方向测定待分析材料(参见说明书第5页第3段)。对比文件1还公开了:当样品可以至少部分移动或可以空间定向时,进行分析的机会增加,因此可以获得与传统的实验室仪器相当的信息量,该实验室仪器例如为具有最多的用于在空间中定向样本的自由度数目的单晶体分析仪器(参见说明书第7页倒数第2段)。
由此可见,对比文件1已经公开了用于测量晶体择优取向的衍射方法,并是以晶体的试样的待测面所在平面为基准面,对应于本申请中Ф面;对比文件1中X射线发射装置和X射线探测装置以其与基准面的交线为旋转轴在至少为10°、优选地至少为20°的范围转动,从而实现X射线发射装置和X射线探测装置在衍射球面上摆动,瞄准轴线与样品平面形成一角度θ,接收轴线与该样品平面形成一角度θ并相对于瞄准轴线形成一角度2θ,其中X射线发射装置和X射线探测装置所在平面对应于本申请中2θ面;对比文件1中还公开了一个可以使主欧拉架9相对于副欧拉架14移动以使主欧拉架绕赤道轴线15转动的系统,这样,整个赤道面可以相对于赤道轴线15转动一定角度,其中赤道轴线对应于本申请中2θ和Ф面的交线,而对比文件1中主欧拉架9相对于副欧拉架14移动以使主欧拉架绕赤道轴线15转动对应于本申请中X射线发射装置和X射线探测装置在衍射球面上摆动。对比文件1中允许末端16绕臂件轴线4周转,以便进行仪器定位,还可以沿不同方向测定待分析材料,且待分析元件表面的一点位于衍射仪中心12。由于该轴线4和待测样品的基准面垂直,对应于本申请中的试样旋转轴,对比文件1中该轴线4与样品的基准面的交点对应于本申请中O点。据此,本领域技术人员可以直接毫无疑义的确定对比文件1中X射线发射装置扫描样品的入射点始终对应于本申请中的O点。对比文件1公开了可检测在不同的角度下满足布拉格定律的各点阵面族的衍射射束,以及在进行单晶体分析时样品可以进行移动,以获得与传统的实验室仪器相当的信息量。对比文件1中还公开了接收轴线11将与该样品平面形成一角度θ并相对于瞄准轴线形成一角度2θ,赤道面和轴向面的交线为测定轴线13,赤道轴线15位于赤道面内并垂直于测定轴线13,整个赤道面可以相对于赤道轴线15转动一定角度。赤道面相对于赤道轴线的转动可以沿至少为10°、优选地至少为20°的弧进行。该角度对应于本申请中所述2θ的转动范围,其数值落入权利要求1的转动角度范围内。
由此可知,权利要求1请求保护的技术方案和对比文件1公开的内容相比,其区别技术特征在于:试样以垂直于基准面的轴为旋转轴转动,测得在衍射方向探测到的X射线衍射峰最强,根据布拉格定律确定试样内待测晶面的法线方向,所述法线方向即为单晶体试样的该晶面的取向;2θ面每转动单位角度,试样旋转360 °,得到X射线衍射峰最强时2θ面的转动角度和试样旋转的角度,根据布拉格定律确定试样内待测晶面的法线方向。基于上述区别技术特征,权利要求1实际解决的技术问题是如何准确确定样品的晶面取向。
对于上述区别技术特征,首先,对比文件1中公开了使得发射源和检测器相对于样品进行旋转以便沿不同方向测定待分析材料的具体结构和检测方式,还公开了该装置还配有电动机,允许末端16绕臂件轴线4周转,以便进行仪器定位,还可以沿不同方向测定待分析材料(参见说明书第5页第3段)。该轴线4和待测样品的基准面垂直,对应于本申请中的样品旋转轴,对比文件1末端16绕臂件轴线进行旋转的作用与本申请中样品绕转盘轴线旋转360°的作用是相同的,都是使得发射源和检测器平面与试样之间产生相对运动,从而沿不同方向对晶面进行扫描。即对比文件1给出了通过末端16绕臂件轴线进行旋转使得发射源和检测器与试样产生相对运动,从而沿不同方向对晶面进行扫描的启示。
另外,对比文件1说明书第7页倒数第2段还公开了:当样品可以至少部分移动或可以空间定向时,进行分析的机会增加,因此可以获得与传统的实验室仪器相当的信息量,该实验室仪器例如为具有最多的用于在空间中定向样本的自由度数目的单晶体分析仪器。由此可见,对比文件1也给出了进行单晶体分析时,样品可以进行移动以便获得与传统的单晶体分析仪器相当的信息的启示,本领域技术人员熟知,单晶体具有各向异性,因此需要测量不同方向下的衍射信息,单晶体的特性也决定了样品需要进行转动才能获得不同方向的检测信息。而上述区别技术特征所限定的样本的具体移动方式以及测量在衍射方向探测到的X射线衍射峰最强,根据布拉格定律确定试样内待测晶面的法线方向以确定晶面的取向是本领域检测单晶取向的常用技术手段。布拉格定律是X射线晶体衍射的基本定律,布拉格方程表明,只有在光程差是入射波长的整数倍时才会在2θ方向上获得衍射线,此时入射线方向与衍射线方向刚好相对于所观察的原子面呈镜面对称,即此时根据衍射角可以确定晶面的法线方向,从而获得晶面取向。例如,《一种测定晶体取向及其分布的简便XRD方法》(郭振琪等,《无机材料学报》,第17卷第3期,第460-464页,2002年05月)中公开了一种旋转定向XRD测试法,其是在普通粉末X射线衍射仪上,使试样在θ扫描的同时绕端面法线自转,从而根据布拉格定律测定单晶、多晶等材料的晶体取向,其衍射图可以作为判断单晶、准单晶和取向多晶的依据。又例如:《X射线衍射法测量单晶高温合金的取向》(赵新宝等,《稀有金属材料与工程》,第38卷第7期,第1280-1283页,2009年07月)公开了一种采用X射线衍射法测量单晶高温合金的方法,该方法包括从小角度开始依次进行θ扫描,同时试样绕此被测表面的法向轴进行自转,根据布拉格定律依次验证可能出现的晶面。而且,本领域中测量晶体取向的许多常规方法,如转动晶体法、四圆衍射仪法,以及测角仪法也都是用将晶体安装在试样架或转轴上,通过使晶体在各个方向上转动,测量满足布拉格方程的衍射线而获得晶体取向。
复审请求人强调:(1)本申请权利要求1限定了以单晶体试样测定的具体步骤,并进一步限定了2θ面的转动范围,以及2θ面转动与试样旋转的关系,而由于对比文件1中的衍射仪在测试时样品不能转动,此系统的X射线与探测器有很大几率无法获得正确的、准确的晶体衍射X光。
对此,合议组认为:首先,对比文件1中公开了当样品可以至少部分移动或可以空间定向时,进行分析的机会增加,因此可以获得与传统的实验室仪器相当的信息量,该实验室仪器例如为具有最多的用于在空间中定向样本的自由度数目的单晶体分析仪器(参见说明书第7页倒数第2段)。即对比文件1中明确公开了当样品可以至少部分移动或可以空间定向时,进行分析的机会增加,可用于进行单晶体分析。而且,单晶体的各向异性也决定需要从不同方向获取衍射信息,而使晶体转动是获取不同方向衍射信息的常用的方式,常用的测定晶体结构的四圆单晶衍射仪等装置都具有使晶体转动的结构。
其次,对比文件1中还给出了使得主欧拉架上的发射源和检测器相对于样品进行旋转以便沿不同方向测定待分析材料的启示。对比文件1公开了该装置还配有以电动机,允许末端16绕臂件轴线4周转,以便进行仪器定位,还可以沿不同方向测定待分析材料。当末端16绕臂件轴线4周转时,可使得主欧拉架9绕轴线4旋转,从而使得主欧拉架上的发射源和检测器相对于样品进行旋转,从而对样品进行全面的扫描,对比文件1中发射源和检测器绕臂件轴线进行旋转的作用于本申请中样品绕转盘轴线旋转360°的作用是相同的,都是使得发射源和检测器与试样之间相对运动,从而沿不同方向对晶面进行扫描。即对比文件1也给出了在某些情况下,需要使主欧拉架和样品绕轴线4产生相对转动的启示。
并且在对比文件1的背景技术部分还提到,在使用衍射设备检测晶体时,通常需要一X射线源、一样品台和一X射线检测器。该样品需要转动以使其表面由来自X射线源的不同角度的X射线束照亮。样品和检测器需要以截然不同的速率同时转动(可选地),以使得它们的相对位置允许检测器接收位于适于反射的恰当位置的晶面的衍射射束。
由此可见,对比文件1公开了在进行单晶体分析时可旋转试样以获取更多的信息,也公开了通过使得发射源和检测器与试样之间相对运动,从而沿不同方向对晶面进行扫描。
关于2θ面的转动范围,2θ面的转动范围在对比文件1中已公开(参见说明书第2页最后1段),对比文件1公开了赤道面相对于赤道轴线的转动可以沿至少为10°、优选地至少为20°的弧进行转动。2θ面转动与试样旋转的关系是X线单晶体取向测量原理所决定的,对比文件1中已公开了该装置进行晶体分析的测量原理:瞄准轴线10和接收轴线11通过使其自身保持关于测定轴线13对称而进行上述转动,因此,可以检测在不同的角度下满足布拉格定律的各点阵面族的衍射射束(参见对比文件1说明书第7页第2段)。因为单晶体具有各向异性,因此需要获得各个方向上的衍射信息,为了获取各个方向上的衍射信息,通常需要使样本进行转动,以便测得各个方向上的衍射线,从而才能根据布拉格定律确定其取向,这是本领域技术人员所公知的,例如参见《一种测定晶体取向及其分布的简便XRD方法》(郭振琪等,《无机材料学报》,第17卷第3期,第460-464页,2002年05月)和《X射线衍射法测量单晶高温合金的取向》(赵新宝等,《稀有金属材料与工程》,第38卷第7期,第1280-1283页,2009年07月),其都公开了在进行θ扫描同时,试样绕测试表面的法向轴进行旋转,以便测得各个方向上的衍射线,从而根据布拉格定律确定其取向。因此,复审请求人的上述意见不能成立。
复审请求人强调:(2)根据本领域的公知常识,X衍射仪测量单晶取向仅能对处理过的试片沿ω方向扫描,测试过程中不断变化的吸收因子影响测量精度,并且测量范围很窄小于θ/2。而本申请样品可以在电脑控制下进行自转,这样就可以通过2个转动来描绘出单晶取向的具体位置,这是对比文件1无法实现的。且本申请权利要求1通过使用θ-θ扫描方式,保证了在测量过程中X射线的入射方向与衍射方向对水平面恒定相等,避免吸收因子对测量的影响,保证测量精度。
对此,合议组认为:首先,对比文件1公开的装置采用的也是θ-θ扫描方式,即X射线的入射方向与衍射方向对水平面恒定相等,同样可以避免吸收因子对测量的影响。其次,样品可以在电脑控制下进行自转在权利要求1中没有进行限定,而且即使进行了限定,本领域中四圆单晶衍射仪等装置都是通过电子计算机自动控制样本转动并进行记录,这样的自动收集方法也是本领域公知常识。
复审请求人强调:(3)单晶体试样测定的具体步骤是测量单晶体试样的关键。本申请权利要求1的2θ面的转动范围限定为0°~65°,这使得其能测量较宽的范围,从而应用领域更广泛。
对此,合议组认为:首先,对比文件1也公开了用该装置进行晶体分析的具体步骤(参见说明书第7页第1-2段),包括瞄准轴线与该样品平面形成一角度θ,接收轴线与该样品表面形成一角度θ并相对于瞄准轴线形成一角度2θ;瞄准轴线和接收轴线通过使其自身保持关于轴线对称而进行上述转动,因此,可以检测在不同的角度θ下满足布拉格定律的各点阵面族的衍射射束。本领域技术人员熟知,获得满足布拉格定律的各点阵面族的衍射射束可确定晶体的定向;同时,对比文件1还公开了当样品可以至少部分移动或可以空间定向时,进行分析的机会增加,因此可以获得与传统实验室仪器相当的信息量,该实验室仪器例如为具有最多的用于在空间中定向样品的自由度数据的单晶体(分析)仪器(参见对比文件1说明书第7页第5段),因此,对比文件1还给出了在进行单晶体分析时需要将晶体进行转动的启示,在此基础上,本领域技术人员可以获知用该装置进行单晶体分析的各个步骤。
关于转动范围,对比文件1也公开了(参见说明书第2页最后1段)赤道面相对于赤道轴线的转动可以沿至少为10°、优选地至少为20°或甚至更大值的弧进行,该范围与权利要求1中的上述范围有重叠,因此,该转动范围已被对比文件1所公开。而且,2θ面的转动范围是根据分析材料的特性而设定的,与测试材料的晶格特性相关,由于对比文件1公开了可以适用甚至更大值的弧,即对比文件1同样适用更多种类材料的测试,具体的只需要通过调整主欧拉架相对于副欧拉架的转动角度就可以实现。因此,复审请求人的上述意见也不能成立。
复审请求人强调:(4)2θ面转动与试样旋转的关系对于某确定取向晶面的测定起着重要作用。本申请权利要求1限定了2θ面每转动单位角度,试样旋转360°,得到X射线衍射峰最强时2θ面的转动角度和试样旋转的角度根据布拉格定律确定试样内待测晶面的法线方向,这样可以直接测量单晶制品偏离、、等取向的角度。本申请的各步骤的参数并不是独立发挥其功能,而是协同作用以进行检测,这是本领域技术人员无法预料的。
对此,合议组认为,首先,对比文件1中已经公开了在该装置中试样也可以进行旋转;其次,由于单晶体具有各向异性,即单晶体沿晶格的不同方向,原子排列的周期性和疏密程度不同,因此导致晶体在不同方向的特性不同,因此需要2θ面每转动单位角度,试样旋转360°,以在2θ面的每个角度时,都能获取试样各个方向的衍射信息,从而根据布拉格定律确定试样内待测晶面的法线方向,在采用上述方法进行单晶取向测量时,需要测量哪些参数,以及这些参数之间的相互关系是本领域技术人员所熟知的,也是由X射线衍射法测量单晶取向的基本原理所决定的。
因此,在对比文件1的基础上结合本领域常用技术手段获得权利要求1请求保护的技术方案,对本领域技术人员来讲是显而易见的,该权利要求的技术方案不具备突出地实质性特点和显著地进步,因而不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2.权利要求2请求保护一种工程化单晶体取向的测量装置,对比文件1是最接近的现有技术,其公开了一种衍射仪(参见说明书第1页第5段-第7页最后1段,图3-4),该衍射仪可用于获取样品晶体结构的可能择优取向的信息,样品可以是单晶体,该衍射仪包括扫描系统,扫描系统包括:主欧拉架,主欧拉架绕其赤道轴线15转动,赤道轴线位于赤道面内并垂直于测定轴线13,主欧拉架可以绕一位于赤道面内并穿过衍射仪中心的赤道轴线转动,衍射仪设置成分析元件表面的一点位于衍射仪中心,该表面垂直于测定轴线13,即可以确定出赤道轴线位于试样的待测面所在平面,赤道平面和测定轴线相交于衍射仪中心12。X射线源7,主欧拉架用于支承放射源7检测器8,主欧拉架用于支承检测器8发射源具有发射轴线10,检测器具有接收轴线11,发射源瞄准轴线10和接收轴线11总是朝向一点12,轴线10和11可以绕中心12在一个基本平行于主欧拉架9的平面即赤道面内转动,主欧拉架可以绕一位于赤道面内并穿过衍射仪中心的赤道轴线转动,即可以确定回转架的回转轴位于X射线发射装置和X射线探测装置所在平面;主欧拉架绕赤道轴线转动,主欧拉架所在的平面即整个赤道面可以相对于赤道轴线转动一定角度,瞄准轴线10和接收轴线11可以由于发射源7和检测器8由主欧拉架9支承而转动;对于与发射源和检测器的相对位置对应的角度θ,该间距满足布拉格定律nλ=2d×sinθ。主欧拉架为圆弧形,主欧拉架包括两个适当连接的嵌齿弧21和21’,发射源7和检测器8通过由电动机20和20’驱动的齿轮沿这些弧移动。主欧拉架由一称为副欧拉架的制成及移动装置14方便地支承,一连接到主欧拉架9上的支承件22将主欧拉架9支承到副欧拉架14上。支承件22包含一具有燕尾形结构24的部分23,所述结构支承在副欧拉架14的相应槽25中,从而允许赤道面进行上述转动运动。一蜗杆平行于轴线26设置,由一电动机27移动并与形成于燕尾形结构24的上表面28上的相应螺纹配合。该蜗杆推动主欧拉架9转动;赤道面相对于赤道轴线的转动可以沿至少为10°、优选地至少为20°的弧进行。
由此可见,对比文件1公开了一种进行晶体分析的衍射仪,其中的主欧拉架9相当于本申请中的回转架,副欧拉架相当于本申请中的回转导向架,燕尾形结构24相当于本申请中的导向件,主欧拉架上设置有发射源7和检测器8;还公开了赤道面相对于赤道轴线的转动可以沿至少为10°、优选地至少为20°的弧进行,即公开了本申请中的回转架0-65°的转动范围。
权利要求2请求保护的技术方案和对比文件1公开的内容相比,其区别技术特征在于:(1)还包括转盘,转盘,位于扫描系统的下方,所述转盘在其所在平面内转动,所述转盘的旋转轴与转盘垂直,转盘的旋转轴与转盘相交于O'点,转盘带动置于O'点的试样转动。回转架平行于转盘所在平面,且回转轴与转盘的旋转轴相交于O点。试样在转盘的带动下转动;其中,回转架每转动一单位角度所述试样转动360°,得到在衍射方向探测到的X射线衍射峰最强时对应的回转架转动的角度和试样转动的角度,根据布拉格定律确定试样内待测晶面的法线方向,所述法线方向即为单晶体试样的该晶面的取向。(2)回转导向架具有第二圆弧形轨,导向件装配在第二圆弧形轨道上,导向件可沿第二圆弧形轨道滑动。基于上述区别技术特征,权利要求2实际解决的技术问题是如何确定样品的晶面取向。
对于区别技术特征(1),首先,对比文件1中公开了使得发射源和检测器相对于样品进行旋转以便沿不同方向测定待分析材料的具体结构和检测方式。在对比文件1说明书第5页第3段公开了该装置还配有电动机,允许末端16绕臂件轴线4周转,以便进行仪器定位,还可以沿不同方向测定待分析材料。当末端16绕臂件轴线4周转时,可使得主欧拉架9绕轴线4旋转,从而使得主欧拉架上的发射源和检测器相对于样品进行旋转,从而对样品进行全面的扫描,对比文件1末端16绕臂件轴线进行旋转的作用于本申请中样品绕转盘轴线旋转360°的作用是相同的,都是使得发射源和检测器与试样之间相对运动,从而沿不同方向对晶面进行扫描。
另外,对比文件1中还公开了在进行单晶体分析时,样本可以进行移动。在说明书第7页倒数第2段公开了:当样品可以至少部分移动或可以空间定向时,进行分析的机会增加,因此可以获得与传统的实验室仪器相当的信息量,该实验室仪器例如为具有最多的用于在空间中定向样本的自由度数目的单晶体分析仪器。由此可见,对比文件1中既公开了发射源和检测器可以相对于样品进行旋转的具体实现方式,也给出了样品可以进行移动的启示,而区别技术特征(1)所限定的转盘和回转架的具体移动方式以及得到在衍射方向探测到的X射线衍射峰最强时对应的回转架转动的角度和试样转动的角度,根据布拉格定律确定试样内待测晶面的法线方向,所述法线方向即为单晶体试样的该晶面的取向是本领域检测单晶取向的常用技术手段,例如,《一种测定晶体取向及其分布的简便XRD方法》(郭振琪等,《无机材料学报》,第17卷第3期,第460-464页,2002年05月)中公开了旋转定向XRD测试法,其中将试样装在旋转台上进行θ扫描,旋转台相当于本申请中的转盘。再如《X射线衍射法测量单晶高温合金的取向》(赵新宝等,《稀有金属材料与工程》,第38卷第7期,第1280-1283页,2009年07月),也公开了在进行θ扫描同时,试样绕测试表面的法向轴进行旋转。而且,本领域中测量晶体取向的许多常规方法,如转动晶体法、四圆衍射仪法,以及测角仪法也都是用将晶体安装在试样架或转轴上,通过使晶体在各个方向上转动,测量满足布拉格方程的衍射线而获得晶体取向。
对于区别技术特征(2),对比文件1公开了主欧拉架由一称为副欧拉架的制成及移动装置14方便地支承,一连接到主欧拉架9上的支承件22将主欧拉架9支承到副欧拉架14上。该支承件22包含一具有燕尾形结构24的部分23,所述结构支承在副欧拉架14的相应槽25中,从而允许赤道面进行上述转动运动。一蜗杆平行于轴线26设置,由一电动机27移动并与形成于燕尾形结构24的上表面28上的相应螺纹配合。该蜗杆推动主欧拉架9转动。由此可见,对比文件1公开了该装置具有使回转架转动的回转导向架。在此基础上,本领域技术人员容易想到通过常规技术手段对回转导向架导轨的形状进行调整,而将其设置成半圆弧形,导向件装配在圆弧形轨道上,从而通过导向件可沿弧形轨道滑动实现导向作用是本领域中形成导向的常规设计。
复审请求人强调:(1)对比文件1并未公开权利要求2中的转盘、转盘设置位置、回转架、回转导向架的连接关系以及回转架的转动范围、2θ面转动与试样旋转的关系。转盘是测量单晶体试样的关键部件。回转架的转动范围影响着测量范围,本申请的各部件是协同作用以进行单晶体取向的测量的,各部件的选择以及位置关系等对测量效果和结果有截然不同的影响。
对此,合议组认为:首先,对比文件1中给出了使得主欧拉架上的发射源和检测器相对于样品进行旋转以便沿不同方向测定待分析材料的启示。对比文件1中发射源和检测器绕臂件轴线进行旋转的作用与本申请中样品绕转盘轴线旋转360°的作用是相同的,都是使得发射源和检测器与试样之间相对运动,从而沿不同方向对晶面进行扫描。
其次,对比文件1中公开了当样品可以至少部分移动或可以空间定向时,进行分析的机会增加,因此可以获得与传统的实验室仪器相当的信息量,该实验室仪器例如为具有最多的用于在空间中定向样本的自由度数目的单晶体分析仪器(参见说明书第7页倒数第2段)。由此可见,对比文件1中也给出了样品可以进行移动的启示,而转盘是晶体分析中使样品旋转的常规部件,例如,《一种测定晶体取向及其分布的简便XRD方法》(郭振琪等,《无机材料学报》,第17卷第3期,第460-464页,2002年05月)中公开了旋转定向XRD测试法,其中将试样装在旋转台上进行θ扫描,旋转台相当于本申请中的转盘。而且,本领域中测量晶体取向的许多常规方法,如转动晶体法以及利用测角仪法也都是用将晶体安装在试样架或转轴上,通过使晶体在各个方向转动以满足布拉格方程产生衍射而获得晶体取向。
而回转架的具体移动方式以及得到在衍射方向探测到的X射线衍射峰最强时对应的回转架转动的角度和试样转动的角度,根据布拉格定律确定试样内待测晶面的法线方向,该法线方向即为单晶体试样的该晶面的取向是本领域检测单晶取向的常用手段,例如,《一种测定晶体取向及其分布的简便XRD方法》(郭振琪等,《无机材料学报》,第17卷第3期,第460-464页,2002年05月)中公开了旋转定向XRD测试法,其中将试样装在旋转台上进行θ扫描,旋转台相当于本申请中的转盘。再如《X射线衍射法测量单晶高温合金的取向》(赵新宝等,《稀有金属材料与工程》,第38卷第7期,第1280-1283页,2009年07月),也公开了在进行θ扫描同时,试样绕测试表面的法向轴进行旋转。而且,本领域中测量晶体取向的许多常规方法,如转动晶体法以及利用测角仪法也都是用将晶体安装在试样架或转轴上,通过使晶体在各个方向转动以满足布拉格方程产生衍射而获得晶体取向。
并且在对比文件1的背景技术部分还提到,在使用衍射设备检测晶体时,通常需要一X射线源、一样品台和一X射线检测器。该样品需要转动以使其表面由来自X射线源的不同角度的X射线束照亮。样品和检测器需要以截然不同的速率同时转动(可选地),以使得它们的相对位置允许检测器接收位于适于反射的恰当位置的晶面的衍射射束。由此可见,对比文件1中公开了在进行单晶体分析时可旋转单晶体以获取更多的信息。
而2θ面的转动范围在对比文件1中已公开,对比文件1公开了(参见说明书第2页最后1段)赤道面相对于赤道轴线的转动可以沿至少为10°、优选地至少为20°或甚至更大值的弧进行转动。2θ面转动与试样旋转的关系也是由单晶体衍射法所决定的,由于单晶体具有各向异性,因此导致晶体在不同方向的特性不同,因此需要2θ面每转动单位角度,试样旋转360°,以在2θ面的每个角度时,都能获取试样各个方向的衍射信息,从而根据布拉格定律确定试样内待测晶面的法线方向,在采用上述方面进行单晶取向测量时,需要测量哪些参数,以及这些参数之间的相互关系是本领域技术人员所熟知的。因此,复审请求人的上述意见不能成立。
复审请求人还强调:本申请所述装置检测效率相对较高,实际检测速度可以达到3-5分钟/每件,对检测样品的表面要求不高,可以直接测量生产过程中单晶产品的取向,能够测量出小角度晶界进而检测单晶完整性。
对于复审请求人强调的上述内容,合议组认为,对比文件1公开了该衍射仪可用于识别构成分析组件的材料的应力存在、择优取向、结构缺陷(参见说明书第2页第5-6行),对比文件1中的衍射仪与本申请所述装置基于同样的测试原理,采用类似的机械装置,因此也能够获得相似的检测效率。
在对比文件1的基础上结合本领域常用技术手段获得权利要求2请求保护的技术方案,对本领域技术人员来讲是显而易见的,该权利要求不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3、权利要求3是权利要求2的从属权利要求,对比文件1公开了(参见说明书第1页第5段-第7页最后1段,图3-4)主欧拉架为圆弧形,具有一对称面(也可称为轴向面),对称面在与衍射仪中心重合的一点处相对于待分析元件的表面垂直设置,主欧拉架所在平面即赤道面与轴向面的交线成为测定轴线(即对称轴),衍射仪的中心和主欧拉架的曲率中心重合,因此可以确定回转架的对称轴过O点,发射源和检测器位于主欧拉架上,发射源具有瞄准轴线,检测器具有接收轴线,瞄准轴线和接收轴线朝向一点12,待分析元件表面的一点位于衍射仪中心12,表面垂直于测定轴线,瞄准轴线与样品形成一角度θ,接收轴线与样品表面形成一角度θ并相对于瞄准轴线形成一角度2θ,因此可以确定X射线发射装置和X射线探测装置相对于回转架的对称轴对称设置在回转架上。由此可见,权利要求3的附加技术特征已经被对比文件1公开了,因此,在其引用的权利要求不具备创造性的基础上,该权利要求也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
4、权利要求4是权利要求2的从属权利要求,对比文件1公开了具有回转导向架,通过导向件和回转架连接(参见说明书第4页第2-4段),且从图3可以看出副欧拉架的对称轴过中心点。在此基础上,本领域技术人员通过常规技术手段对回转导向架进行适当的设计,比如设置成半圆弧形,并相应地设置回转导向架和回转架的连接方式。因此,在其引用的权利要求不具备创造性的基础上,该权利要求也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
综上所述,权利要求1-4均不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
在上述程序的基础上,合议组依法作出如下复审决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年05月18日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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