发明创造名称：一种镁合金表面处理方法
外观设计名称：
决定号：185326
决定日：2019-06-04
委内编号：1F284493
优先权日：
申请（专利）号：201510002952.1
申请日：2015-01-06
复审请求人：南昌大学
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：王子瑜
合议组组长：倪永乐
参审员：李家刚
国际分类号：C23C22/60;C23C22/78
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：如果权利要求所要求保护的技术方案相对于最接近的现有技术存在区别特征，并且该区别特征被其他对比文件所公开，且该区别特征在该对比文件中起到的作用与在所要求保护的技术方案中相同，则认为该技术方案相对于现有技术是显而易见的，不具备创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201510002952.1，名称为“一种镁合金表面处理方法”的发明专利申请。申请人为南昌大学。本申请的申请日为2015年1月6日，公开日为2015年4月29日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门审查员于2017年8月2日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：权利要求1相对于对比文件1（“镁合金锡酸盐化学转化处理技术研究”，吴丹，中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技第I辑，2008年第11期，第B022-26页，公开日期2008年11月15日）、对比文件2（CN1861843A，公开日期2006年11月15日）、对比文件4（“外加磁场下AZ31 镁合金磷化膜结构及耐蚀性研究”，朱亮等，表面技术，第40卷，第4期，第85-88页，2011年8月31日）和本领域常用技术手段的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为2015年1月6日提交的说明书摘要、说明书第1-36段、说明书附图、摘要附图、权利要求第1项。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种镁合金表面处理方法，其特征是包括以下步骤：
（1）将镁合金构件打磨、上料；
（2）将打磨后的镁合金构件浸入盛有浓度为85％的磷酸溶液的酸洗槽中，室温下超声波处理0.5~2.5分钟，再进入第一蒸馏水水洗槽中，室温下超声波处理20~50秒，取出用热风吹干；之后浸入装有氢氧化钠5～30g/L、磷酸三钠10～40g/L、碳酸钠12～40g/L的脱脂槽中，加热到58~68℃，超声波处理8~15 分钟后，进入第二蒸馏水水洗槽中，室温下超声波处理20~50秒，取出用热风吹干；之后，再浸入装有浓度为5％的氢氟酸的活化槽中，室温下超声波处理20~60秒，然后浸入第三蒸馏水水洗槽中，室温超声波清洗20~50秒，取出用热风吹干；
（3）把步骤（2）处理后的构件放入盛有锡酸钠40～90g/L、乙酸钠5～40g/L、氢氧化钠20～80g/L和氟化钠5～25g/L成膜处理槽中，加热到50~80℃，用磁场作用10~30分钟；然后放入第四蒸馏水水洗槽中超声波振荡清洗，取出热风吹干，下料。”
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服,于2018年1月17日向国家知识产权局提出了复审请求，但是没有对权利要求书进行修改。复审请求人认为：(1)对比文件1解决的技术问题是提高成膜耐蚀性，而本申请解决的技术问题为提供一种均匀、致密、导电性能好、电磁屏蔽作用优良的薄膜。因此对比文件没有给出提高镁合金锡酸盐膜层的导电性能和电磁屏蔽作用的技术启示。(2)对比文件2是一种磷酸盐化学转换膜层的制备方法，不同的预处理成分生成的镁合金膜层组成不同，进而膜层的结构和性能不同，并且对比文件2也没有证据证明耐蚀作用是超声波带来的，更没有给出超声波的作用是提高镁合金锡酸盐膜层的导电性能和电磁屏蔽作用。(3)对比文件4制备的是磷酸盐薄膜，外加磁场对不同膜层的机理不同，也没有给出超声波的作用是提高镁合金锡酸盐膜层的导电性能和电磁屏蔽作用。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年2月1日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2018年11月20日向复审请求人发出复审通知书，指出：权利要求1相对于对比文件1、对比文件2、对比文件4和本领域常用技术手段的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。对于复审请求人的意见陈述，合议组认为复审请求人没有证据表明超声波或施加磁场能够提高导电性和电磁屏蔽作用效果，相反本领域技术人员知晓导电性能好、电磁屏蔽作用优良为锡酸盐薄膜的固有属性；其次，对比文件2公开的预处理方法，与本申请具有相同的脱脂、酸洗、碱洗等预处理步骤，只是后续成膜物质不同。在对比文件2给出的技术启示下，能够想到对比文件2的前处理工艺也可以应用到镁合金其它转化膜形成的预处理步骤中；第三，对比文件4已经明确公开了外加磁场作用沉积均匀、致密的转化膜并提高耐蚀性的工作原理是洛伦兹力能够使溶液中的离子流切割磁力线时螺旋线定向运动，从而起到了搅拌处理液的作用且使离子作定向加速运动，锡酸盐处理液中的物质同样呈离子形态，为提高转化膜的耐蚀性，本领域技术人员有动机在锡酸盐转化膜形成过程加入磁场作用，且技术效果是可以合理预期。综上所述，复审请求人的意见陈述不具有说服力。
复审请求人未于复审通知书指定的答复期限内对复审通知书进行答复，合议组于2019年2月28日发出结案通知书。复审请求人于2019年2月20日和3月21日均提交了意见陈述书和复审程序权利恢复请求书。国家知识产权局于2019年5月31日向复审请求人发出恢复权利请求审批通知书，同意恢复权利的请求。复审请求人在提交意见陈述书时未修改申请文件。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
审查文本
复审请求人在复审程序中未提交修改文件，因此本复审请求审查决定针对的文本为：2015年1月6日提交的说明书摘要、说明书第1-36段、说明书附图、摘要附图、权利要求第1项。
关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
如果权利要求所要求保护的技术方案相对于最接近的现有技术存在区别特征，并且该区别特征被其他对比文件所公开，且该区别特征在该对比文件中起到的作用与在所要求保护的技术方案中相同，则认为该技术方案相对于现有技术是显而易见的，不具备创造性。
2.1 权利要求1的创造性
权利要求1要求保护一种镁合金表面处理方法。对比文件1公开了一种镁合金表面处理方法，并具体公开了以下技术特征（参见第20、27、29-30、38、59-61页）：试验材料为压铸AZ91D镁合金，试样经60目、240目、400目、800目、1200目的SiC水磨砂纸依次打磨，以除去试样表面的缺陷，经超声清洗后得到洁净的表面。然后进行预处理工艺，并提供了四种预处理方案，为了生成均匀的MgF2膜，使镁合金表面电位均匀，提出第五种预处理方案，即在最优方案4的基础上，调整预处理工艺的顺序，即先进行酸洗，再进行碱洗，由此整个锡酸盐化学转化处理工艺流程如下：机械打磨→酸洗→水洗→碱洗→水洗→活化→水洗→化学转化成膜处理→水洗→干燥。每步工艺后，在超声波中用蒸馏水洗净，再用冷风吹干。
参见表3.1中方案四可以确定第五种预处理方案：将打磨后的镁合金构件先浸入到浓度为85%的磷酸溶液的酸洗槽中，室温下进行40s（在“0.5～2.5分钟”的数值范围内），然后在超声波中用蒸馏水洗净，再用冷风吹干，所用的水洗槽相当于第一蒸馏水水洗槽，然后将镁合金放在碱洗槽中进行碱洗，碱洗溶液配方为氢氧化钠10g/L（在“5～30g/L”的数值范围内），磷酸三钠15g/L（在“10～40g/L”的数值范围内），碳酸钠15g/L（在“12～40g/L”的数值范围内），温度为65℃（在“58～68℃”的数值范围内），处理时间5min，然后在超声波中用蒸馏水洗净，再用冷风吹干，所用的水洗槽相当于第二蒸馏水水洗槽，之后，再浸入装有浓度为5％的氢氟酸的活化槽中，室温下进行1min（与“20～60秒”有共同端点），然后在超声波中用蒸馏水洗净，再用冷风吹干，所用的水洗槽相当于第三蒸馏水水洗槽。
化学转化成膜处理最佳工艺条件为锡酸钠50 g/L（在“40～90g/L”的数值范围内），成膜促进剂乙酸钠30 g/L（参见第34页第3行和38页第13-18行，可知乙酸钠即成膜促进剂，在“5～40g/L”的数值范围内），添加剂10 g/L，氢氧化钠30 g/L（在“20～80g/L”的数值范围内），处理液温度80℃（与“50～80℃”有共同端点），处理时间30min（与“10～30分钟”有共同端点），然后在超声波中用蒸馏水洗净，再用冷风吹干，所用的水洗槽相当于第四蒸馏水水洗槽。零件经过水洗须进行干燥，以确保零件不会将杂质带入到下一工序的处理液中。另外在第5章中进一步限定了干燥的方式可以采用自然晾干或放置于干燥箱中，前者虽不需成本但速度较慢且较为费时。可见在实际工艺过程中能够采用干燥箱干燥。
权利要求1的技术方案与对比文件1公开的技术方案相比，区别技术特征在于：（1）权利要求1限定在酸洗、碱洗、脱脂、活化在超声波作用下进行，并限定了每步蒸馏水水洗的时间和碱洗处理时间，并用热风吹干；（2）权利要求1限定成膜处理在磁场作用下进行，并限定了添加剂为氟化钠。基于该区别技术特征，确定本申请实际解决的技术问题是如何提高镁合金的耐蚀性能。
对于区别技术特征（1），对比文件2公开了一种镁合金磷酸盐表面改性处理方法，并具体公开了以下技术特征（参见说明书第2页第17行至第3页，第4页第8-16行及权利要求1）：其操作步骤为：(1)首先将镁合金打磨、上料；(2)进行预处理工艺：将产品浸入装有5％～10％氢氧化钠的脱脂槽中，加热到80～98℃通过超声波作用20～30分钟后，进入第一蒸馏水水洗槽中， 在室温下用超声波作用20～50秒，取出用热风吹干；(3)然后浸入盛有氢氟酸、乙二醇溶液的酸洗槽中，在室温下用超声波作用1～2.5分钟，酸洗后进入第二蒸馏水水洗槽中，同样在室温下用超声波作用20～50秒，取出用热风吹干；(4)再浸入装有20％～30％氢氧化钠的碱洗槽中，在室温下用超声波作用25～30分钟，然后浸入第三蒸馏水水洗槽中，室温超声波清洗20～50 秒，取出用热风吹干；(5)进行化学成膜工艺：把产品放入盛有磷酸、氢氧化钡、氟化钠、磷酸锌、氯酸钠改性处理溶液的槽中，加热到80～100℃，用超声波作用10～30分钟，然后放入第四蒸馏水水洗槽中超声波振荡清洗，取出热风吹干；(6)浸入50～65℃温度的硅酸钠水溶液中进行封闭处理25～35 分钟，取出立刻用热风吹干并下料。本方法中各工序所采用超声波的作用一方面在于振动使溶液微粒活跃，使之与金属表面充分发生化学反应；另一方面使溶液中的微粒与金属零件表面发生振动，微粒振动并且冲击金属表面上的杂质颗粒，使其受到剪切力而从金属表面上脱离下来，从而达到清洗金属零件表面的目的。
对比文件2给出了每次蒸馏水超声清洗时间为20-50秒以及镁合金在酸洗、脱脂过程中运用超声波作用并热风吹干以去除金属表面的杂质从而可以提高涂层的结合力，并且本领域技术人员也可以知道，对比文件2公开的使溶液微粒活跃，使之与金属表面充分发生化学反应可以使得成膜更加充分从而提高耐腐蚀性。因此在对比文件1的基础上可以采用干燥箱干燥的基础上，为了提高镁合金的耐蚀性能，对预处理工艺进行改进时，本领域技术人员有动机每次蒸馏水超声清洗时间为20-50秒，并将对比文件1中的酸洗、碱性以及活化过程在超声波作用下进行并在每次步骤结束以后用热风吹干。
对于区别技术特征（2），对比文件4公开了一种制备镁合金表面转化耐蚀膜层的装置，并具体公开了以下技术特征（参见1.2实验设备及3结论）：公开了采用磁感应强度为0.5T的外加磁场对镁合金样品进行转化处理，在转化处理装置中通过竖直方向旋转样品(90℃)使磁场方向平行或垂直于样品表面。通过实验证明在镁合金化学转化过程中外加一定的磁场, 能够使处理液中Mn2 ，PO43-及HPO42-受到洛伦兹力作用, 从而加速上述成膜离子向镁合金表面沉积。特别是当外加磁场垂直于镁合金表面时, 成膜离子沿镁合金表面的扩散速度加快，从而使镁合金转化膜的形核显著增加。因而外加垂直于镁合金表面磁场能够获得更为均匀、致密的转化膜。磁化环境下所获转化膜比未加磁场作用下所获转化膜的腐蚀电流低、耐蚀性好。AZ31镁合金磷酸盐转化处理过程中施加垂直于试样表面的磁场，更能促进镁合金转化膜的形成，可见对比文件4给出了运用磁场作用形成的膜层更加均匀、致密，更能促进镁合金转化膜形成的技术启示，在对比文件1的基础上，为了促进镁合金锡酸盐膜形成，本领域技术人员有动机在在成膜过程中运用磁场作用。另外氟化钠已经是本领域形成化学转化膜过程中常用的添加剂。
由此可见，在对比文件1的基础上结合对比文件2和对比文件4以及本领域的普通技术知识得到权利要求1所要求保护的技术方案，对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，权利要求1不具有突出的实质性特点和显著的进步，不具备创造性。
3 关于复审请求人的意见陈述
复审请求人在意见陈述中提到：(1)对比文件2虽然公开了在脱脂、酸洗、碱洗等预处理步骤中运用超声波作用，但是没有明确记载超声波作用对于镁合金表面转化膜的附着力和耐蚀性有直接影响。此外对比文件2公开的是镁合金磷酸盐转化膜，而对比文件1制备的是锡酸盐转化膜，对比文件2与对比文件1制备的转化膜组分不同，因此本领域技术人员根据对比文件2所知道的只能是将超声波用于磷酸盐转化膜的预处理而不能想到将超声波用于锡酸盐转化膜的预处理。(2)由对比文件4公开的内容，本领域技术人员可以知道外加磁场对镁合金磷化膜的性能具有重要的影响，然而对比文件1公开的是锡酸盐膜，与对比文件4的磷化膜组成与结构完全不同，并不含有PO43-、HPO42-等离子，而且也没有给出外加磁场会对锡酸盐中的离子向镁合金表面沉积的速率有何种影响的技术启示。(3)即使本领域技术人员想到参考对比文件2和4，也不会想到将超声波作用和外加磁场共同用于镁合金锡酸盐膜层的制备，并且本申请得到的锡酸盐膜层较薄，平均电阻<>
对此，合议组经过合议和审查后认为：(1)首先，本申请也没有明确记载在预处理步骤中的超声波作用对转化膜的附着力和耐蚀性具有影响，其次，对比文件2公开了该方法中各工序所采用超声波的作用一方面在于振动使溶液微粒活跃，使之与金属表面充分发生化学反应；另一方面使溶液中的微粒与金属零件表面发生振动，微粒振动并且冲击金属表面上的杂质颗粒，使其受到剪切力而从金属表面上脱离下来，从而达到清洗金属零件表面的目的。对比文件2中超声波可以去除金属表面的杂质从而可以提高涂层的结合力，并且本领域技术人员也可以知道，对比文件2公开的使溶液微粒活跃，使之与金属表面充分发生化学反应可以使得成膜更加充分从而提高耐腐蚀性。可见采用了超声波预处理后提高转化膜的附着力和耐蚀性的技术效果是可以预期的。(2)对比文件4已经明确公开了在镁合金化学转化过程中，外加磁场作用能够在镁合金表面沉积均匀、致密的转化膜并提高耐蚀性，工作原理是洛伦兹力能够使溶液中的离子流切割磁力线时螺旋线定向运动，从而起到了搅拌处理液的作用且使离子作定向加速运动，锡酸盐处理液中的物质同样呈离子形态，为提高转化膜的耐蚀性。而磁场对带电粒子的作用是基于电磁力，本领域技术人员可以知道，锡酸盐中的锡酸根离子与磷酸根离子一样可以受到磁场的洛伦兹力的作用，因此在锡酸盐沉积过程中加入外加磁场同样可以实现对比文件4中提及的提高薄膜的均匀性、致密性和耐蚀性的技术效果。(3)超声波和磁场分别位于预处理和薄膜沉积的步骤中，两者独立起到各自的作用。本申请的说明书中也没有记载超声波和磁场具有协同作用。并且根据对现有技术的认识，膜层较薄、平均电阻<>
综上所述，复审请求人的意见陈述不具有说服力。
三、决定
维持国家知识产权局于2017年8月2日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定，请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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