发明创造名称:100毫米的高纯半绝缘单晶碳化硅晶片
外观设计名称:
决定号:180567
决定日:2019-06-04
委内编号:1F223192
优先权日:2004-06-25
申请(专利)号:201210395316.6
申请日:2005-06-14
复审请求人:克里公司
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:刘晓静
合议组组长:李开扬
参审员:贺勇
国际分类号:C30B29/36,C30B23/00,C30B33/00,B24B7/22,B24B9/06
外观设计分类号:
法律依据:专利法第22条第3款
决定要点:判断权利要求请求保护的技术方案相对于现有技术是否是显而易见的,首先应确定最接近的现有技术,如果所述现有技术公开的方案与权利要求保护的技术方案存在差别,但现有技术中存在对所述现有技术进行改造而得到所述技术方案的技术启示,则权利要求相对该现有技术是显而易见的,不具备创造性。
全文:
本复审请求涉及申请号为201210395316.6,发明名称为“100毫米的高纯半绝缘单晶碳化硅晶片”的发明专利申请(下称本申请)。本申请是申请号为200580021074.2的分案申请,申请人为克里公司。本申请的申请日为2005年06月14日,优先权日为2004年06月25日,公开日为 2013年01月30日。
经实质审查,国家知识产权局原审查部门于2017年03月02日发出驳回决定,驳回了本申请,其理由是:权利要求1-49不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为:申请人于分案申请递交日2012年10月17日提交的说明书摘要、说明书第1-47页、说明书附图第1-9页,以及2016年11月14日提交的权利要求第1-49项(下称驳回文本)。
驳回决定所针对的权利要求书如下:
“1. 在晶种和晶种支架之间保持一致的热环境以制备高品质块状碳化硅单晶的方法,该方法包括: 对晶种支架进行退火;在生长前对晶种的两面进行研磨,使得晶种面向晶种支架的表面与平面偏离10微米以内;将晶种置于晶种支架上,使得面向晶种支架的晶种表面与晶种支架相符合,以便防止在晶种与晶种支架之间的任何间隙超过2微米;用不干扰升华生长的材料填充晶种与晶种支架之间的间隙;和生长基本与晶种相同直径的至少50mm直径的高品质块状碳化硅单晶。
2. 根据权利要求1的方法,包括将晶种两面研磨成对平面的偏离小于10微米的平面形状。
3. 根据权利要求1的方法,包括将晶种两面研磨成对平面的偏离小于5微米的平面形状。
4. 根据权利要求1的方法,包括将晶种两面研磨成对平面的偏离小于2微米的平面形状。
5. 根据权利要求1的方法,包括:
通过使用研磨浆料结合硬表面对晶种进行研磨,以快速去除相当大量的材料;以及
然后以更柔和的方式并用更软的表面抛光晶种,以制备半导体材料的抛光表面。
6. 根据权利要求1的方法,包括使用其多型体为选自3C,4H, 6H和15R多型体的碳化硅晶种开始生长。
7. 在晶种和晶种支架之间保持一致的热环境以制备高品质块状碳化硅单晶的方法,该方法包括在1.4mm厚的晶种上生长块状单晶,同时保持晶种与晶种支架之间的间隙不超过2微米,且使得晶种面向晶种支架的表面与平面偏离10微米以内,其中所述生长以基本与晶种相同直径的至少50mm直径发生,且用不干扰升华生长的材料填充所述间隙。
8. 根据权利要求7的方法,包括将用于生长的晶种放置在与平面偏离不超过10微米的晶种支架上。
9. 根据权利要求7的方法,包括使用其多型体为选自3C,4H,6H和15R多型体的碳化硅晶种开始生长。
10. 在晶种和晶种支架之间保持一致的热环境以制备高品质块状碳化硅单晶的方法,该方法包括:形成晶种和晶种支架,使得面向晶种支架的晶种表面与晶种支架相符合,以便防止在晶种与晶种支架之间的任何间隙超过2微米,且使得晶种面向晶种支架的表面与平面偏离10微米以内;对晶种支架进行退火;采用高温粘结剂将晶种放置在晶种支架上,使得高温粘结剂填充面向晶种支架的晶种表面与晶种支架之间的间隙;和生长基本与晶种相同直径的至少50mm直径的高品质块状碳化硅单晶。
11. 根据权利要求10的方法,其中所述粘结剂包含石墨胶。
12. 根据权利要求10的方法,包括采用其多型体为选自3C,4H, 6H和15R多型体的碳化硅晶种开始生长。
13. 在晶种和晶种支架之间保持一致的热环境以制备高品质块状碳化硅单晶的方法,该方法包括: 形成晶种和石墨晶种支架,使得面向晶种支架的晶种表面与石墨晶种支架相符合,以便防止在晶种与石墨晶种支架之间的任何间隙超过2微米,且使得晶种面向晶种支架的表面与平面偏离10微米以内;施用有机材料来填充晶种与石墨晶种支架之间的间隙,以改善晶种支架在生长条件下的热均匀性;和生长基本与晶种相同直径的至少50mm直径的高品质块状碳化硅单晶。
14. 根据权利要求13的方法,其中所述有机材料包含酚醛树脂。
15. 根据权利要求13的方法,包括使用醇和酚醛树脂的混合物提高晶种支架的密度。
16. 根据权利要求13的方法,包括使用比率为2.5:1的糠醇和酚醛树脂的混合物提高晶种支架的密度。
17. 根据权利要求13的方法,包括使晶种支架的热膨胀系数与碳化硅晶种的热膨胀系数匹配。
18. 根据权利要求13的方法,包括使用其多型体为选自3C,4H,6H和15R多型体的碳化硅晶种开始生长。
19. 在晶种和晶种支架之间保持一致的热环境以制备高品质块状碳化硅单晶的方法,该方法包括:选择性地使晶种支架的热膨胀系数与碳化硅晶种的热膨胀系数匹 配,并且该晶种支架是石墨;将晶种置于晶种支架上,使得面向晶种支架的晶种表面与晶种支架相符合,以便防止在晶种与晶种支架之间的任何间隙超过2微米,且使得晶种面向晶种支架的表面与平面偏离10微米以内;用不干扰升华生长的材料填充晶种与晶种支架之间的间隙;和生长基本与晶种相同直径的至少50mm直径的高品质块状碳化硅单晶。
20. 根据权利要求19的方法,包括使用其多型体为选自3C,4H,6H和15R多型体的碳化硅晶种开始生长。
21. 在晶种和晶种支架之间保持一致的热环境以制备高品质块状碳化硅单晶的方法,该方法包括:对晶种支架进行退火,和从具有面向晶种支架的、与平面偏离不超过10微米的表面的晶种生长块状单晶,其中面向晶种支架的晶种表面与晶种支架相符合,以便防止在晶种与晶种支架之间的任何间隙超过2微米,其中所述生长以基本与晶种相同直径的至少50mm直径发生,用不干扰升华生长的材料填充所述间隙。
22. 根据权利要求21的方法,包括从具有面向晶种支架的、与平面偏离不超过5微米的表面的晶种生长块状单晶。
23. 根据权利要求21的方法,包括从具有面向晶种支架的、与平面偏离不超过2微米的表面的晶种生长块状单晶。
24. 根据权利要求21的方法,包括从具有面向晶种支架的、与平面偏离不超过1微米的表面的晶种生长块状单晶。
25. 根据权利要求21的方法,包括使用其多型体为选自3C,4H,6H和15R多型体的碳化硅晶种开始生长。
26. 在晶种和晶种支架之间保持一致的热环境以制备高品质块状碳化硅单晶的方法,该方法包括:通过防止晶种和晶种支架之间的任何间隙超过2微米,且通过确保晶种面向晶种支架的表面与平面偏离10微米以内,使面向晶种支架的晶种表面与晶种支架的形状彼此相符合;用不干扰升华生长的材料填充晶种与晶种支架之间的间隙;和生长基本与晶种相同直径的至少50mm直径的高品质块状碳化硅单晶。
27. 根据权利要求26的方法,包括采用其多型体为选自3C,4H,6H和15R多型体的碳化硅晶种开始生长。
28. 根据权利要求26的方法,其中,使晶种和晶种支架相符合的步骤包括制备具有面向晶种支架的、与平面偏离5微米以内的表面的晶种。
29. 根据权利要求26的方法,其中,使晶种和晶种支架相符合的步骤包括制备具有面向晶种支架的、与平面偏离2微米以内的表面的晶种。
30. 根据权利要求26的方法,其中,使晶种和晶种支架相符合的步骤包括制备具有面向晶种的、与平面偏离5微米以内的表面的晶种支架。
31. 根据权利要求26的方法,其中,使晶种和晶种支架相符合的步骤包括制备具有面向晶种的、与平面偏离2微米以内的表面的晶种 支架。
32. 根据权利要求26的方法,包括研磨直径至少为2英寸的晶种。
33. 根据权利要求26的方法,包括研磨直径至少为100mm的晶种。
34. 在晶种和晶种支架之间保持一致的热环境以制备高品质块状碳化硅单晶的方法,该方法包括:将晶种置于晶种支架上,使得面向晶种支架的晶种表面与晶种支架相符合,以便防止在晶种与晶种支架之间的任何间隙超过2微米,且使得晶种面向晶种支架的表面与平面偏离10微米以内;用不干扰升华生长的材料填充晶种与晶种支架之间的间隙;和在最初的500微米到10mm的晶体生长过程中,在晶体的可用直径上,将平面保持成轻微凸起的生长表面,同时生长基本与晶种相同直径的至少50mm直径的高品质块状单晶。
35. 根据权利要求34的方法,包括将平面保持成轻微凸起的生长表面,其具有曲率半径小于40cm的凸起。
36. 根据权利要求34的方法,包括采用其多型体为选自3C,4H,6H和15R多型体的碳化硅晶种开始生长。
37. 在晶种和晶种支架之间保持一致的热环境以制备高品质块状碳化硅单晶的方法,该方法包括:将晶种放置在坩埚中,同时在晶种上施加最小扭力,由此防止扭力使晶种翘曲或者弯曲,否则这会促进从晶种背面的升华或者跨晶种的所不希望的热差异;保持晶种与晶种支架之间的间隙,使得其不超过2微米,且晶种 面向晶种支架的表面与平面偏离10微米以内;用不干扰升华生长的材料填充晶种与晶种支架之间的间隙;和生长基本与晶种相同直径的至少50mm直径的高品质块状碳化硅单晶。
38. 根据权利要求37的方法,包括将晶种安装在边缘环形的晶种帽中,将这个边缘环形的晶种帽放置在晶种支架上,由此将施加在晶种上的机械力最小化,且由此将晶种中的因其安装在晶种支架上而产生的任何变形最小化或者消除。
39. 根据权利要求37的方法,包括采用其多型体为选自3C,4H,6H和15R多型体的碳化硅晶种开始生长。
40. 在晶种和晶种支架之间保持一致的热环境以制备高品质块状碳化硅单晶的方法,该方法包括:在晶体生长前将晶种支架退火,以防止晶种支架在晶体生长过程中明显变形,由此将跨晶种的温度差异最小化或者消除,该温度差否则倾向于引起缺陷产生并在生长的块状晶体中蔓延,将晶种置于晶种支架上,使得面向晶种支架的晶种表面与晶种支架相符合,以便防止在晶种与晶种支架之间的任何间隙超过2微米,且使得晶种面向晶种支架的表面与平面偏离10微米以内;用不干扰升华生长的材料填充晶种与晶种支架之间的间隙;和然后,采用晶种开始晶种生长,其中生长以基本与晶种相同直径的至少50mm直径发生。
41. 根据权利要求40的方法,包括以与晶种基本相同的直径生长块状单晶。
42. 根据权利要求40的方法,包括采用直径至少75mm的碳化 硅晶种开始生长。
43. 根据权利要求40的方法,包括采用直径至少100mm的碳化硅晶种开始生长。
44. 根据权利要求40的方法,包括在至少约2500℃的温度将晶种支架退火至少约30分钟。
45. 根据权利要求40的方法,包括采用其多型体为选自3C,4H,6H和15R多型体的碳化硅晶种开始生长。
46. 在晶种和晶种支架之间保持一致的热环境以从固体碳化硅源制备高品质块状碳化硅单晶的方法,该方法包括:形成晶种和晶种支架,使得面向晶种支架的晶种表面与晶种支架相符合,以便防止在晶种与晶种支架之间的任何间隙超过2微米,且使得晶种面向晶种支架的表面与平面偏离10微米以内;用高温粘结剂将晶种放置在晶种支架上,使得高温粘结剂填充面向晶种支架的晶种表面与晶种支架之间的间隙;和生长基本与晶种相同直径的至少50mm直径的高品质块状碳化硅单晶。
47. 根据权利要求46的方法,其中所述高温粘结剂包含石墨胶。
48. 根据权利要求46的方法,包括使用其多型体为选自3C,4H,6H和15R多型体的碳化硅晶种开始生长。
49. 根据权利要求46的方法,包括固体碳化硅源的升华。”
驳回决定指出:1、权利要求1请求保护的技术方案与对比文件2(JP特开2003-137694A,公开日2003年05月14日)公开的技术方案相比,区别技术特征为:(1)权利要求1中限定将晶种置于晶种支架上,使得面向晶种支架的晶种表面与晶种支架相符合,以便防止在晶种与晶种支架之间的任何间隙超过2微米; 用不干扰升华生长的材料填充晶种与晶种支架之间的间隙;(2)权利要求1中限定对晶种支架进行退火; 在生长前对晶种的两面进行研磨,使得晶种面向晶种支架的表面与平面偏离10微米以内。根据本申请说明书的记载,其解决的技术问题是制备高品质块状碳化硅单晶,避免晶体生长中形成缺陷。对比文件2也是一种制备高品质块状碳化硅单晶的方法,避免晶体生长中形成缺陷。无法直接比较本申请的制备方法与对比文件2的方法的效果优劣。因此,基于上述区别技术特征,本申请实际解决的技术问题是提供一种替代的制备碳化硅单晶的方法。对于区别技术特征(1),对比文件2还公开了晶种和坩锅盖间的非均匀热接触使得结晶产生缺陷,品质降低(参见说明书第13段);对比文件1(US2002/0038627A1,公开日2002年04月04日)公开了支架与晶种之间的间隙(参见说明书第6段,第36段);对比文件3(JP特开平9-110584A,公开日1997年04月28日)(参见说明书第45段,图1)、对比文件4(JP特开2003-119098A,公开日2003年04月23日)(参见图6)、对比文件5(JP特开2001-139394A,公开日2001年05月22日)(参见说明书第17段,图1)均公开了通过粘结剂消除了两个表面结合之间的间隙,由此防止了温度不一致。对于区别技术特征(2),对比文件2公开了晶种和坩埚盖部的不均匀接触导致的热应变会导致缺陷(参见说明书第7段)。因此,为了防止晶种支架在晶体生长过程中变形,在晶体生长前将晶种支架退火是本领域技术人员容易想到的。由对比文件2可知,使用金刚石磨粒通过机械抛光将晶种进行双面的镜面抛光,从抛光的晶种表面生长单晶,因此,将晶种研磨到所需要求对本领域技术人员来说是显而易见的。因此,相对对比文件2和1、3-5任意一篇的结合,权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。2、权利要求2-5进一步限定研磨要求,参见对权利要求1 的评述,在对比文件2基础上,通过实验将晶种研磨到所需要求对本领域技术人员来说是显而易见的;权利要求6进一步限定多型体是本领域常规的选择。其引用的权利要求不具备创造性基础上,权利要求2-6不具备专利法创造性。3、权利要求7与对比文件2公开的上述技术方案相比,区别技术特征为:(1)权利要求7中晶种的厚度与对比文件2中晶种的厚度不同;(2)同时保持晶种与晶种支架之间的间隙不超过2微米,且使得晶种面向晶种支架的表面与平面偏离10微米以内;且用不干扰升华生长的材料填充所述间隙。基于上述区别技术特征,本申请实际解决的技术问题是提供一种替代的制备碳化硅单晶的方法。对于上述区别技术特征,对比文件2(参见说明书第15段,权利要求3)还公开了晶种厚度可以是3.0 mm以下,优选1.5mm或以下;晶种厚度0.8~1.5mm。在此基础上,本领域技术人员容易选择晶种的厚度。区别(2)参考与权利要求1相同的评述。因此权利要求7相对于对比文件2与对比文件1、3-5任一的结合不具备创造性。4、权利要求8-9进一步限定的内容对本领域技术人员来说是显而易见的,当引用的权利要求不具备创造性时,权利要求8-9不具备创造性。5、权利要求10要求保护一种制备高品质块状碳化硅单晶的方法,其与对比文件2公开的上述技术方案相比,区别技术特征为:权利要求10进一步限定晶种表面与晶种支架相符合,以便防止在晶种与晶种支架之间的任何间隙超过2微米;采用高温粘结剂将晶种放置在晶种支架上;且使得晶种面向晶种支架的表面与平面偏离10微米以内;对晶种支架进行退火。基于此区别技术特征,本申请实际解决的技术问题是提供一种替代的制备碳化硅单晶的方法。退火是本领域技的惯用技术手段。基于与权利要求7相同的理由,权利要求10不具备创造性。权利要求11-12进一步限定石墨胶和多型体碳化硅晶种是本领域的常规选择。在其引用的权利要求不具备创造性时,权利要求11-12不具备创造性。6、权利要求13要求保护一种制备高品质块状碳化硅单晶的方法,基于与评述权利要求7相同的理由,权利要求13不具备创造性。权利要求14-20进一步限定的内容是本领域的常规选择。权利要求21-33进一步限定的内容是本领域技术人员容易想到的或选择的。当引用的权利要求不具备创造性时,权利要求14-33不具备创造性。权利要求34-35进一步限定晶种凸起,以及晶种和支架间的间隙要求。对比文件6(US2002/0189536A1,公开日期2002年12月19日)公开了在凸起的生长表面生长碳化硅单晶(参见说明书第151-152段)。权利要求36和39不具备创造性,理由同对权利要求6的评述。7、权利要求37-49进一步限定的内容,或者在对比文件1或2中公开了,或者是本领域技术人员容易想到的或惯用手段,因此权利要求37-49不具备创造性。
申请人克里公司(下称复审请求人)对上述驳回决定不服,于2017年05月25日向国家知识产权局提出了复审请求,同时修改了权利要求书,相对于驳回文本,在权利要求1、7、13、19、21、26、34、37和40中增加了特征“其基本与晶种相同直径,且具有大于10,000ohm-cm的电阻率、小于200cm-2的微管密度和小于5E16cm-3的浅能级掺杂剂总浓度”,同时删除特征“基本与晶种相同直径的”。
复审请求人认为:包括对比文件1-6在内的现有技术都未公开新独立权利要求中所进一步限定的产品特征如电阻率、微观密度和浅能级掺杂剂浓度,而且从现有技术所公开的方法也不能得到这样的产品特征。并且微观密度属于结构特征,浅能级掺杂剂浓度属于组成特征,不适用“推定相同”原则。本申请母案2005800210742和2010102572309中因这些特征带来创造性得到了认可而获得了授权。因此所有权利要求具备创造性。
复审请求时新修改的权利要求书如下:
“1. 在晶种和晶种支架之间保持一致的热环境以制备高品质块状碳化硅单晶的方法,该方法包括: 对晶种支架进行退火;在生长前对晶种的两面进行研磨,使得面向晶种支架的晶种表面与平面偏离10微米以内;将晶种置于晶种支架上,使得面向晶种支架的晶种表面与晶种支架相符合,以便防止在晶种与晶种支架之间的任何间隙超过2微米;用不干扰升华生长的材料填充晶种与晶种支架之间的间隙;和生长至少50mm直径的高品质块状碳化硅单晶,其基本与晶种相同直径,且具有大于10,000ohm-cm的电阻率、小于200cm-2的微管密度和小于5E16cm-3的浅能级掺杂剂总浓度。
……
7. 在晶种和晶种支架之间保持一致的热环境以制备高品质块状碳化硅单晶的方法,该方法包括在1.4mm厚的晶种上生长块状单晶,同时保持晶种与晶种支架之间的间隙不超过2微米,且使得面向晶种支架的晶种表面与平面偏离10微米以内,其中所述生长以基本与晶种相同直径的至少50mm直径发生,且用不干扰升华生长的材料填充所述间隙,且其中所述生长导致高品质块状单晶,其具有大于10,000ohm-cm的电阻率、小于200cm-2的微管密度和小于5E16cm-3的浅能级掺杂剂总浓度。
……
13. 在晶种和晶种支架之间保持一致的热环境以制备高品质块状碳化硅单晶的方法,该方法包括:
形成晶种和石墨晶种支架,使得面向晶种支架的晶种表面与石墨晶种支架相符合,以便防止在晶种与石墨晶种支架之间的任何间隙超过2微米,且使得面向晶种支架的晶种表面与平面偏离10微米以内; 施用有机材料来填充晶种与石墨晶种支架之间的间隙,以改善晶种支架在生长条件下的热均匀性;和生长至少50mm直径的高品质块状碳化硅单晶,其基本与晶种相同直径,且具有大于10,000ohm-cm的电阻率、小于200cm-2的微管密度和小于5E16cm-3的浅能级掺杂剂总浓度。
……
19. 在晶种和晶种支架之间保持一致的热环境以制备高品质块状碳化硅单晶的方法,该方法包括: 选择性地使晶种支架的热膨胀系数与碳化硅晶种的热膨胀系数匹配,并且该晶种支架是石墨; 将晶种置于晶种支架上,使得面向晶种支架的晶种表面与晶种支架相符合,以便防止在晶种与晶种支架之间的任何间隙超过2微米,且使得面向晶种支架的晶种表面与平面偏离10微米以内;用不干扰升华生长的材料填充晶种与晶种支架之间的间隙;和
生长至少50mm直径的高品质块状碳化硅单晶,其基本与晶种相同直径,且具有大于10,000ohm-cm的电阻率、小于200cm-2的微管密度和小于5E16cm-3的浅能级掺杂剂总浓度。
……
26. 在晶种和晶种支架之间保持一致的热环境以制备高品质块状碳化硅单晶的方法,该方法包括: 通过防止晶种和晶种支架之间的任何间隙超过2微米,且通过确保面向晶种支架的晶种表面与平面偏离10微米以内,使面向晶种支架的晶种表面与晶种支架的形状彼此相符合;用不干扰升华生长的材料填充晶种与晶种支架之间的间隙;和生长基本与晶种相同直径的至少50mm直径的高品质块状碳化硅单晶,其具有大于10,000ohm-cm的电阻率、小于200cm-2的微管密度和小于5E16cm-3的浅能级掺杂剂总浓度。
……
34. 在晶种和晶种支架之间保持一致的热环境以制备高品质块状碳化硅单晶的方法,该方法包括:
将晶种置于晶种支架上,使得面向晶种支架的晶种表面与晶种支架相符合,以便防止在晶种与晶种支架之间的任何间隙超过2微米,且使得面向晶种支架的晶种表面与平面偏离10微米以内;
用不干扰升华生长的材料填充晶种与晶种支架之间的间隙;和
在最初的500微米到10mm的晶体生长过程中,在晶体的可用直径上,将平面保持成轻微凸起的生长表面,同时生长至少50mm直径的高品质块状单晶,其基本与晶种相同直径,且具有大于10,000ohm-cm的电阻率、小于200cm-2的微管密度和小于5E16cm-3的浅能级掺杂剂总浓度。
……
37. 在晶种和晶种支架之间保持一致的热环境以制备高品质块状碳化硅单晶的方法,该方法包括:将晶种放置在坩埚中,同时在晶种上施加最小扭力,由此防止扭力使晶种翘曲或者弯曲,否则这会促进从晶种背面的升华或者跨晶种的所不希望的热差异;保持晶种与晶种支架之间的间隙,使得其不超过2微米,且面向晶种支架的晶种表面与平面偏离10微米以内;用不干扰升华生长的材料填充晶种与晶种支架之间的间隙;和生长至少50mm直径的高品质块状碳化硅单晶,其基本与晶种相同直径,且具有大于10,000ohm-cm的电阻率、小于200cm-2的微管密度和小于5E16cm-3的浅能级掺杂剂总浓度。
……
40. 在晶种和晶种支架之间保持一致的热环境以制备高品质块状碳化硅单晶的方法,该方法包括:在晶体生长前将晶种支架退火,以防止晶种支架在晶体生长过程中明显变形,由此将跨晶种的温度差异最小化或者消除,该温度差否 则倾向于引起缺陷产生并在生长的块状晶体中蔓延,将晶种置于晶种支架上,使得面向晶种支架的晶种表面与晶种支架相符合,以便防止在晶种与晶种支架之间的任何间隙超过2微米,且使得面向晶种支架的晶种表面与平面偏离10微米以内;用不干扰升华生长的材料填充晶种与晶种支架之间的间隙;和然后,采用晶种开始晶种生长,其中生长以至少50mm直径发生,其基本与晶种相同直径,且具有大于10,000ohm-cm的电阻率、小于200cm-2的微管密度和小于5E16cm-3的浅能级掺杂剂总浓度。
……
46. 在晶种和晶种支架之间保持一致的热环境以从固体碳化硅源制备高品质块状碳化硅单晶的方法,该方法包括:形成晶种和晶种支架,使得面向晶种支架的晶种表面与晶种支架相符合,以便防止在晶种与晶种支架之间的任何间隙超过2微米,且使得晶种面向晶种支架的表面与平面偏离10微米以内;用高温粘结剂将晶种放置在晶种支架上,使得高温粘结剂填充面向晶种支架的晶种表面与晶种支架之间的间隙;和生长至少50mm直径的高品质块状碳化硅单晶,其基本与晶种相同直径,且具有大于10,000ohm-cm的电阻率、小于200cm-2的微管密度和小于5E16cm-3的浅能级掺杂剂总浓度。
……”
经形式审查合格,国家知识产权局于2017年07月10日依法受理了该复审请求,并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中认为:该修改文本符合专利法实施细则第61条的规定,并以该修改文本作为前置审查的审查文本。修改后的权利要求1-49仍然不具备创造性。尽管对比文件没有公开产品特征,但是产品由其制备方法决定,特定的工艺步骤得到相应的产品。因此,在其制备方法不具备创造性基础上,尽管限定产品特征,也不能使得方法具备创造性,因此坚持驳回决定。
随后,国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2018 年07月03日向复审请求人发出复审通知书,指出:(一)对比文件1提供了制备低缺陷密度的碳化硅及装置、制备方法,权利要求1请求保护的技术方案与对比文件1公开的内容相比,区别在于:(1)权利要求1还限定了对晶种支架进行退火,在生长前对晶种的两面进行研磨,使得面向晶种支架的晶种表面与平面偏离10微米以内,对比文件1未公开退火和研磨特征;(2)权利要求1限定了碳化硅单晶的直径、电阻率和浅能级掺杂浓度,对比文件1未公开碳化硅的这些特征。合议组确定本申请采用对晶种两面进行研磨使得面向晶种支架的晶种表面与平面偏离10微米内、晶种与晶种支架之间任何间隙不超过2微米作为关键技术手段,解决的技术问题是降低碳化硅单晶的缺陷密度。对比文件1解决的技术问题是降低碳化硅单晶的缺陷密度。本申请权利要求1解决的技术问题与对比文件1解决的技术问题相同。则本申请权利要求1是否具备创造性的焦点在于,现有技术是否给出技术启示,使得本领域技术人员容易对作为现有技术的对比文件1进行改造而得到权利要求1的所述技术方案。对于区别特征(1),对比文件1明确教导了具有高质量的晶种是生长得到低缺陷密度的基础。而至于加工得到高质量晶种的方法,对比文件2公开了一种制备低缺陷大直径碳化硅单晶的方法,具体公开了50毫米口径的碳化硅单晶作为晶种,此籽晶的厚度为1.0毫米,并使用金刚石磨粒通过机械抛光进行双面的镜面抛光(参见说明书第[0021]-[0022]段)。对于区别特征(1)中的晶种表面与支架的位置关系,技术手册(“碳化硅高温半导体 (一) 碳化硅单晶体的生长”,(荷)J.A.列来等,第36页最后1段,上海科学技术出版社, 出版日期: 1962年05月第1版,下称公知常识证据1)公开了在斜轴晶种上生长的薄膜的位错数为每平方厘米106数量级,与晶种的平均位错数100相比较,数值高多了;当薄膜生长得更慢,即晶种的轴与坩埚轴平行时,则位错数减少。该公知常识证据1虽然描述的是晶种轴与坩埚轴的位置关系,但这种位置关系从水平方向看时,则是晶种表面与坩埚表面平行,也即是与平面平行,不存在倾斜角度,就能保证位错数减少。至于对晶种支架进行退火,基于公知常识证据1可知晶种夹(即晶种支架)由石墨构成,对石墨支架在使用前进行退火能够释放材料中的应力进行减少后续使用中的变形(这是材料退火的常规目的)(参见该证据的第35页第1-5段)。关于区别特征(2):权利要求1限定了碳化硅单晶的直径、电阻率和浅能级掺杂浓度,根据前面对本申请说明书记载内容的分析,本申请并未能证实制备得到了具有所述数值范围的电阻率和浅能级掺杂浓度,因此虽然对比文件1未明确提及这两项性能,但并不能认定为与对比文件1存在实质区别。关于碳化硅的直径,对比文件1提到:一旦晶体生长到了所需的直径,垂直温度梯度改变为促进正常即垂直的晶体生长(参见说明书第[0051]段)。可见晶体直径的控制是根据实际应用需要的大小可控制的。而对比文件2也公开了生长得到了直径为51.5 mm、高为14 mm的碳化硅单晶。综上,在对比文件1的基础上结合对比文件2和公知常识得到权利要求1请求保护的技术方案,对本领域技术人员来说是显而易见的,因此权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。(二)从属权利要求2-4进一步限定了将晶种两面研磨成对平面偏离小于数微米的平面形状,公知常识证据1教导了晶种表面与平面平行能保证位错数减少,因此本领域技术人员依据公知常识知道保证晶种形状的技术效果;从属权利要求5进一步限定了研磨抛光的方式,而所述方式是本领域的惯用手段。从属权利要求6进一步限定了多型体,技术手册(“人工晶体:生长技术-性能与应用”,张玉龙 唐磊主编,第26页第1行至最后1行,化学工业出版社,2005年08月第1版,下称公知常识证据2)公开了碳化硅晶体的若干碳化硅晶型:4H、6H、15R等,并指出各种碳化硅晶型的化学性质并没有发现什么差别,多型转变也不会引起物质的明显体积变化。因此当引用的权利要求1不具备创造性时,从属权利要求2-6也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。(三)权利要求7请求保护的技术方案与对比文件1公开的内容相比的区别特征,与权利要求1与对比文件1相比较的区别特征相比,还在于:权利要求7限定了晶种的厚度为1.4mm,对比文件1未限定晶种的厚度;权利要求7未限定对晶种支架退火,故不构成与对比文件1的区别。权利要求7能解决的技术问题与权利要求1能解决的技术问题相同,即也与对比文件1解决的技术问题相同。而对比文件2同样涉及低缺陷的碳化硅单晶制备,并具体公开了:采用晶种厚度最好为0.8 mm以上1.5 mm以下,这样可以防止多晶产生而得到品质好的大直径碳化硅单晶(参见说明书摘要和说明书第[0011]段),即对比文件2给出了使用较厚籽晶的技术启示。因此,基于与评述权利要求1相同的理由,权利要求7不具备专利法第22条第3款规定的创造性。从属权利要求8、9分别限定了晶种支架与多型体,基于与评述权利要求1和6相同的理由,权利要求8和9不具备专利法第22条第3款规定的创造性。(四)权利要求10在表述上与权利要求1的表述不尽相同,但两者技术方案实质相同。因此基于与评述权利要求1相同的理由,在对比文件1的基础上结合对比文件2和公知常识得到权利要求10请求保护的技术方案,对本领域技术人员来说是显而易见的,因此权利要求10不具备专利法第22条第3款规定的创造性。从属权利要求11进一步限定的内容已经被对比文件1公开,权利要求12进一步限定的内容已经被公知常识证据2公开,因此权利要求11-12也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。(五)权利要求13请求保护的技术方案与对比文件7公开内容相比较的区别,除了包括和权利要求1与对比文件1相比较的区别外,其它区别还在于:权利要求13限定了施用有机材料来填充晶种与石墨晶种支架之间的间隙,对比文件1公开的是石墨胶。然而采用具有胶黏作用且耐受高温的有机材料来做填充材料,对本领域技术人员来说是容易想到的。因此,基于与评述权利要求7相同的理由,权利要求13不具备专利法第22条第3款规定的创造性。从属权利要求14进一步限定了有机材料包含酚醛树脂,然而酚醛树脂是一种耐热、耐燃、耐腐蚀材料(参见技术手册“复合材料工程辞典”,张明轩、秦玉定编,第66页右边第2个词条、第67页左栏第2个词条,化学工业出版社,2008年04年30日,下称公知常识证据3)。基于该公知常识,本领域技术人员容易想到将其作为填充晶种和晶种支架间隙的粘结剂。因此权利要求14不具备专利法第22条第3款规定的创造性;同理,限定了醇与酚醛树脂的混合物的权利要求15和16不具备创造性。权利要求17限定的内容被对比文件1公开了,权利要求18限定的内容被对比文件2公开了,因此权利要求17和18不具备创造性。(六)权利要求19请求保护的技术方案与对比文件1公开的内容相比,区别和权利要求13与对比文件1的区别相同。因此基于与评述权利要求13相同的理由,权利要求19不具备专利法第22条第3款规定的创造性。从属权利要求20进一步限定了多型体,基于与评述权利要求18相同的理由,从属权利要求20不具备创造性。(七)权利要求21请求保护的技术方案与对比文件1相比的区别,和权利要求10与对比文件1的区别相同。因此基于与评述权利要求10相同的理由,权利要求21不具备专利法第22条第3款规定的创造性。当引用的权利要求不具备创造性时,基于与权利要求2-4相同的评述理由,从属权利要求22-24不具备创造性;基于与权利要求12相同的评述理由,从属权利要求25不具备创造性。(八)权利要求26与对比文件1公开的内容相比,除了权利要求26未限定对晶体支架退火外,区别与权利要求1与对比文件1的区别相同。因此基于与评述权利要求1相同的理由,权利要求26不具备专利法第22条第3款规定的创造性。当引用的权利要求不具备创造性时,基于与评述权利要求6相同的理由,权利要求27不具备创造性;基于与评述权利要求2-4相同的理由,权利要求28-31不具备创造性。权利要求32和33分别限定了晶种的直径,而对比文件2公开了晶种的直径40 mm以上(参见说明书第[0010]段),在此基础上根据实际需要的晶片直径大小来选择晶种的直径对本领域技术人员来说是惯用手段,因此当引用的权利要求不具备创造性时,权利要求32和33不具备创造性。(九)权利要求34请求保护的技术方案与对比文件1公开的内容相比,除了权利要求26还限定了“在最初的500微米到10 mm的晶体生长过程中,在晶体的可用直径上,将平面保持成轻微凸起的生长表面”,其它区别与权利要求26与对比文件1的区别相同。权利要求34的技术方案解决的技术问题也是降低碳化硅单晶的缺陷密度。对比文件1和2均未提及生长表面的凸起,而对比文件6涉及碳化硅单晶及其制备方法(参见说明书第[0151]-[0152]段)。可见对比文件6也致力于降低晶体缺陷密度,也解决了降低缺陷密度的技术问题,并给出了生长表面保持凸起形状的技术启示。其它区别特征的评述请参见对权利要求26的评述。基于此,权利要求34相对于对比文件1、2、6与公知常识的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。同理,权利要求35不具备创造性。基于与权利要求6相同的评述理由,权利要求36不具备创造性。(十)权利要求37相对于权利要求1进一步限定了在晶种上施加最小扭力。权利要求37的技术方案解决的技术问题也是降低晶体缺陷密度。对比文件1公开了一种装置,其包括环形部件(参见权利要求1)。基于此,本领域技术人员也容易想到使用环形件将施加在晶种上使扭力最小化以防止晶种翘曲。权利要求37与对比文件1的区别,请参见对权利要求1的评述。因此权利要求37相对于对比文件1、对比文件2和公知常识的结合不具备创造性。基于相同的理由,限定了晶种帽的权利要求38也不具备创造性。基于与权利要求6相同的评述理由,权利要求39不具备创造性。(十一)权利要求40与权利要求1的文字表述有差异,但技术方案实质相同,因此基于与权利要求1相同的评述理由,权利要求40不具备创造性。从属权利要求41进一步限定的内容被对比文件2公开了(参见说明书第[0010]、 [0021]-[0022]段);在对比文件2公开的直径基础上,本领域技术人员也能够选择权利要求42、43进一步限定的晶种直径,权利要求44限定的退火温度是本领域技术人员根据支架材料容易确定的。因此,当引用的权利要求不具备创造性时,权利要求41-44不具备创造性。基于与评述权利要求6相同的理由,权利要求45不具备创造性。(十二)权利要求46请求保护的技术方案与对比文件1的区别,和权利要求1与对比文件1的区别相同。因此基于与权利要求1相同的评述理由,权利要求46不具备专利法第22条第3款规定的创造性。同理,权利要求47不具备创造性。(十三)基于与权利要求6相同的评述理由,权利要求48不具备专利法第22条第3款规定的创造性。权利要求49进一步限定了固体碳化硅源的升华,对比文件2公开了使用碳化硅晶体粉末升华(参见说明书第[0022]段)。当引用的权利要求不具备创造性时,权利要求49不具备创造性。
复审请求人于2018年09月04日提交了意见陈述书和经过修改的申请文件,相对于上次复审通知书所针对的文本,在权利要求1、19、21、24、32、35中增加了特征“其中所述不干扰升华生长的材料为气体或真空”,删除了提复审请求时在相应权利要求中增加的特征;将权利要求13中“有机材料”修改为“气体或真空”并删除提复审请求时在权利要求13中增加的特征;分别在权利要求10、44、46中增加特征“以气体或真空”同时删除特征“用高温粘结剂、使得高温粘结剂”和“其中所述不干扰升华生长的材料为气体或真空”;删除了权利要求11、14、47,并对权利要求书顺序编号。所作修改符合专利法第33条和专利法实施细则第61条第1款的规定。
复审请求人于2018年09月04日提交的权利要求书如下:
“1. 在晶种和晶种支架之间保持一致的热环境以制备高品质块状碳化硅单晶的方法,该方法包括: 对晶种支架进行退火;在生长前对晶种的两面进行研磨,使得面向晶种支架的晶种表面与平面偏离10微米以内;将晶种置于晶种支架上,使得面向晶种支架的晶种表面与晶种支架相符合,以便防止在晶种与晶种支架之间的任何间隙超过2微米;用不干扰升华生长的材料填充晶种与晶种支架之间的间隙;和生长基本与晶种相同直径的至少50mm直径的高品质块状碳化硅单晶,其中所述不干扰升华生长的材料为气体或真空。
……
10. 在晶种和晶种支架之间保持一致的热环境以制备高品质块状碳化硅单晶的方法,该方法包括:形成晶种和晶种支架,使得面向晶种支架的晶种表面与晶种支架相符合,以便防止在晶种与晶种支架之间的任何间隙超过2微米,且使得晶种面向晶种支架的表面与平面偏离10微米以内;对晶种支架进行退火;将晶种放置在晶种支架上,以气体或真空填充面向晶种支架的晶种表面与晶种支架之间的间隙;和生长基本与晶种相同直径的至少50mm直径的高品质块状碳化硅单晶。
……
19. 在晶种和晶种支架之间保持一致的热环境以制备高品质块状碳化硅单晶的方法,该方法包括: 对晶种支架进行退火,和从具有面向晶种支架的、与平面偏离不超过10微米的表面的晶种生长块状单晶,其中面向晶种支架的晶种表面与晶种支架相符合,以便防止在晶种与晶种支架之间的任何间隙超过2微米,其中所述生长以基本与晶种相同直径的至少50mm直径发生,用不干扰升华生长的材料填充所述间隙,且其中所述生长导致高品质块状单晶,其中所述不干扰升华生长的材料为气体或真空。
……
24. 在晶种和晶种支架之间保持一致的热环境以制备高品质块状碳化硅单晶的方法,该方法包括:通过防止晶种和晶种支架之间的任何间隙超过2微米,且通过确保面向晶种支架的晶种表面与平面偏离10微米以内,使面向晶种支架的晶种表面与晶种支架的形状彼此相符合; 用不干扰升华生长的材料填充晶种与晶种支架之间的间隙;和生长基本与晶种相同直径的至少50mm直径的高品质块状碳化硅单晶,其中所述不干扰升华生长的材料为气体或真空。
……
32. 在晶种和晶种支架之间保持一致的热环境以制备高品质块状碳化硅单晶的方法,该方法包括:将晶种置于晶种支架上,使得面向晶种支架的晶种表面与晶种支架相符合,以便防止在晶种与晶种支架之间的任何间隙超过2微米,且使得面向晶种支架的晶种表面与平面偏离10微米以内; 用不干扰升华生长的材料填充晶种与晶种支架之间的间隙;和在最初的500微米到10mm的晶体生长过程中,在晶体的可用直径上,将平面保持成轻微凸起的生长表面,同时生长基本与晶种相同直径的至少50mm直径的高品质块状单晶,其中所述不干扰升华生长的材料为气体或真空。
……
35. 在晶种和晶种支架之间保持一致的热环境以制备高品质块状碳化硅单晶的方法,该方法包括:将晶种放置在坩埚中,同时在晶种上施加最小扭力,由此防止扭力使晶种翘曲或者弯曲,否则这会促进从晶种背面的升华或者跨晶种 的所不希望的热差异;保持晶种与晶种支架之间的间隙,使得其不超过2微米,且面向晶种支架的晶种表面与平面偏离10微米以内;用不干扰升华生长的材料填充晶种与晶种支架之间的间隙;和生长基本与晶种相同直径的至少50mm直径的高品质块状碳化硅单晶,其中所述不干扰升华生长的材料为气体或真空。
……
38. 在晶种和晶种支架之间保持一致的热环境以制备高品质块状碳化硅单晶的方法,该方法包括:在晶体生长前将晶种支架退火,以防止晶种支架在晶体生长过程中明显变形,由此将跨晶种的温度差异最小化或者消除,该温度差否则倾向于引起缺陷产生并在生长的块状晶体中蔓延,将晶种置于晶种支架上,使得面向晶种支架的晶种表面与晶种支架相符合,以便防止在晶种与晶种支架之间的任何间隙超过2微米,且使得面向晶种支架的晶种表面与平面偏离10微米以内;用不干扰升华生长的材料填充晶种与晶种支架之间的间隙;和然后,采用晶种开始晶种生长,其中生长以至少50mm直径发生,其中所述不干扰升华生长的材料为气体或真空。
……
44. 在晶种和晶种支架之间保持一致的热环境以从固体碳化硅源制备高品质块状碳化硅单晶的方法,该方法包括:形成晶种和晶种支架,使得面向晶种支架的晶种表面与晶种支架相符合,以便防止在晶种与晶种支架之间的任何间隙超过2微米,且使得晶种面向晶种支架的表面与平面偏离10微米以内;将晶种放置在晶种支架上,以气体或真空填充面向晶种支架的晶种表面与晶种支架之间的间隙;和生长基本与晶种相同直径的至少50mm直径的高品质块状碳化硅单晶。
……”
复审请求人主张:在间隙中使用气体或真空完全不同于胶,起不到连接的作用,因此对比文件1的发明构思与权利要求1截然不同。在对比文件3-5中也都是使用胶或粘结剂,这些对比文件无一例外地充分说明了在现有技术中胶或粘结剂是不可或缺的,本领域技术人员基于这些教导,没有动机从对比文件1中省略胶,因此也就不可能得到权利要求1。因此所有权利要求具备创造性。
合议组于2018 年11月02日再次向复审请求人发出复审通知书,指出:(一)权利要求1请求保护的技术方案与对比文件1公开的内容相比,区别在于:(1)权利要求1还限定了对晶种支架进行退火,在生长前对晶种的两面进行研磨,使得面向晶种支架的晶种表面与平面偏离10微米以内,对比文件1未公开退火和研磨特征;(2)权利要求1限定了碳化硅单晶的直径,对比文件1未限定该特征;(3)权利要求1限定了不干扰升华生长的材料为气体或真空,对比文件1公开的材料石墨胶为固体。本申请关键技术手段是:采用对晶种两面进行研磨使得面向晶种支架的晶种表面与平面偏离10微米内、晶种与晶种支架之间任何间隙不超过2微米,解决的技术问题是降低碳化硅单晶的缺陷密度。对比文件1解决的技术问题是降低碳化硅单晶的缺陷密度。本申请权利要求1解决的技术问题与对比文件1解决的技术问题相同。对于区别特征(1)和(2)的评述,参见上次复审通知书中针对权利要求1的具体评述。关于区别特征(3)填充材料在权利要求1中选择为气体或真空,对比文件1为石墨胶。关于填充材料的选择,对比文件1指出所述胶消除了两个表面结合之间的间隙,由此防止了在源于晶种背面和晶种支架的间隙而产生的接触区域中的区域温度不一致(参见说明书第[0036]段)。即对比文件1教导了避免传导热传输、就可以避免潜在的不一致的传导热传输促进晶种或者生长晶体中的缺陷,并且教导了防止晶种与晶种支架之间接触区域温度不一致的一种材料是固体胶。基于此,本领域技术人员采用能避免热传输的其他填充材料例如可为气体、真空或液体来实现与固体相同的作用——避免热传输是显而易见的。综上,权利要求1相对于对比文件1、2和公知常识的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。(二)从属权利要求2-6不具备创造性的理由请参见上次复审通知书中针对从属权利要求2-6的具体评述。(三)权利要求7-9不具备创造性的理由请分别参见上次复审通知书中针对权利要求7-9的具体评述。(四)权利要求10-11不具备创造性的理由请分别参见上次复审通知书中所针对文本的权利要求10和12的具体评述。(五)权利要求12请求保护的技术方案与对比文件1公开内容相比较的区别,和权利要求1与对比文件1的区别2 和3相同。基于与评述权利要求1相同的理由,权利要求12不具备专利法第22条第3款规定的创造性。从属权利要求13-16不具备创造性的理由,请参见上次复审通知书中所针对文本的权利要求15-18的具体评述。(六)权利要求17请求保护的技术方案与对比文件1公开的内容相比,区别和权利要求12与对比文件1的区别相同。因此基于与评述权利要求12相同的理由,权利要求17不具备专利法第22条第3款规定的创造性。从属权利要求18进一步限定了多型体,基于与评述权利要求16相同的理由,从属权利要求18不具备创造性。(七)权利要求19请求保护的技术方案与对比文件1相比的区别,和权利要求10与对比文件1的区别相同。因此基于与评述权利要求10相同的理由,权利要求19不具备专利法第22条第3款规定的创造性。当引用的权利要求不具备创造性时,基于与权利要求2-4相同的评述理由,从属权利要求20-22不具备创造性;基于与权利要求11相同的评述理由,从属权利要求23不具备创造性。(八)权利要求24与对比文件1公开的内容相比,除了权利要求24未限定对晶体支架退火外,区别与权利要求1与对比文件1的区别相同。因此基于与评述权利要求1相同的理由,权利要求24不具备专利法第22条第3款规定的创造性。当引用的权利要求不具备创造性时,基于与评述权利要求6相同的理由,权利要求25不具备创造性;基于与评述权利要求2-4相同的理由,权利要求26-29不具备创造性。权利要求30和31不具备创造性的理由请参见上次复审通知书中权利要求32和33不具备创造性的具体评述。(九)权利要求32请求保护的技术方案与对比文件1公开的内容相比,除了权利要求32还限定了“在最初的500微米到10 mm的晶体生长过程中,在晶体的可用直径上,将平面保持成轻微凸起的生长表面”,其它区别与权利要求24与对比文件1的区别相同。权利要求32的技术方案解决的技术问题也是降低碳化硅单晶的缺陷密度。对比文件1和2均未提及生长表面的凸起,而对比文件6涉及碳化硅单晶及其制备方法(参见说明书第[0151]-[0152]段)。可见对比文件6也致力于降低晶体缺陷密度,也解决了降低缺陷密度的技术问题,并给出了生长表面保持凸起形状的技术启示。其它区别特征的评述请参见对权利要求24的评述。基于此,权利要求32相对于对比文件1、2、6与公知常识的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。同理,权利要求33不具备创造性。基于与权利要求6相同的评述理由,权利要求34不具备创造性。(十)权利要求35和36不具备创造性的理由请参见上次复审通知书针对的权利要求38和39的具体评述。(十一)权利要求38与权利要求1的文字表述有差异,但技术方案实质相同,因此基于与权利要求1相同的评述理由,权利要求40不具备创造性。从属权利要求39-43不具备创造性的理由请参加上次复审通知书所针对的权利要求41-43的具体评述。(十二)权利要求44请求保护的技术方案与对比文件1的区别,和权利要求1与对比文件1的区别相同。因此基于与权利要求1相同的评述理由,权利要求44不具备专利法第22条第3款规定的创造性。(十三)权利要求45-46不具备创造性的理由请参见上次复审通知书针对的权利要求45和46的具体评述。
复审请求人于2019年02月13 日提交了意见陈述书和经过修改的权利要求书全文替换(共46项),修改之处为:在权利要求1中增加了“以除去亚表面损伤”和“将晶种退火”,在权利要求10中增加了“并在它们之间形成间隙”和“不干扰升华生长的材料”,在权利要求12和44中增加了 “不干扰升华生长的材料”,在权利要求38中增加了“产生和”和“与晶体相同直径的”,并删除了权利要求1、10、12、17、19、24、32、35、38和44中对于不干扰升华生长的材料“为气体或真空”的限定。
复审请求人于2019年02月13 日提交的权利要求书如下:
“1. 在晶种和晶种支架之间保持一致的热环境以制备高品质块状碳化硅单晶的方法,该方法包括: 对晶种支架进行退火;在生长前对晶种的两面进行研磨以去除亚表面损伤,使得面向晶种支架的晶种表面与平面偏离10微米以内;将晶种置于晶种支架上,使得面向晶种支架的晶种表面与晶种支架相符合,以便防止在晶种与晶种支架之间的任何间隙超过2微米;
用不干扰升华生长的材料填充晶种与晶种支架之间的间隙;和将晶种退火并生长基本与晶种相同直径的至少50mm直径的高品质块状碳化硅单晶。
……
10. 在晶种和晶种支架之间保持一致的热环境以制备高品质块状碳化硅单晶的方法,该方法包括:形成晶种和晶种支架,使得面向晶种支架的晶种表面与晶种支架相符合,以便防止在晶种与晶种支架之间的任何间隙超过2微米,且使得晶种面向晶种支架的表面与平面偏离10微米以内;对晶种支架进行退火;将晶种放置在晶种支架上并在它们之间形成间隙,以不干扰升华生长的材料填充面向晶种支架的晶种表面与晶种支架之间的间隙;和生长基本与晶种相同直径的至少50mm直径的高品质块状碳化硅单晶。
……
12. 在晶种和晶种支架之间保持一致的热环境以制备高品质块状碳化硅单晶的方法,该方法包括: 形成晶种和石墨晶种支架,使得面向晶种支架的晶种表面与石墨晶种支架相符合,以便防止在晶种与石墨晶种支架之间的任何间隙超过2微米,且使得面向晶种支架的晶种表面与平面偏离10微米以内;施用不干扰升华生长的材料来填充晶种与石墨晶种支架之间的间隙,以改善晶种支架在生长条件下的热均匀性;和生长基本与晶种相同直径的至少50mm直径的高品质块状碳化硅单晶。
……
17. 在晶种和晶种支架之间保持一致的热环境以制备高品质块状碳化硅单晶的方法,该方法包括:选择性地使晶种支架的热膨胀系数与碳化硅晶种的热膨胀系数匹配,并且该晶种支架是石墨;将晶种置于晶种支架上,使得面向晶种支架的晶种表面与晶种支 架相符合,以便防止在晶种与晶种支架之间的任何间隙超过2微米,且使得面向晶种支架的晶种表面与平面偏离10微米以内;用不干扰升华生长的材料填充晶种与晶种支架之间的间隙;和生长基本与晶种相同直径的至少50mm直径的高品质块状碳化硅单晶。
……
19. 在晶种和晶种支架之间保持一致的热环境以制备高品质块状碳化硅单晶的方法,该方法包括:对晶种支架进行退火,和从具有面向晶种支架的、与平面偏离不超过10微米的表面的晶种生长块状单晶,其中面向晶种支架的晶种表面与晶种支架相符合,以便防止在晶种与晶种支架之间的任何间隙超过2微米,其中所述生长以基本与晶种相同直径的至少50mm直径发生,用不干扰升华生长的材料填充所述间隙,且其中所述生长导致高品质块状单晶。
……
24. 在晶种和晶种支架之间保持一致的热环境以制备高品质块状碳化硅单晶的方法,该方法包括:通过防止晶种和晶种支架之间的任何间隙超过2微米,且通过确保面向晶种支架的晶种表面与平面偏离10微米以内,使面向晶种支架的晶种表面与晶种支架的形状彼此相符合;
用不干扰升华生长的材料填充晶种与晶种支架之间的间隙;和生长基本与晶种相同直径的至少50mm直径的高品质块状碳化硅单晶。
……
32. 在晶种和晶种支架之间保持一致的热环境以制备高品质块状碳化硅单晶的方法,该方法包括:将晶种置于晶种支架上,使得面向晶种支架的晶种表面与晶种支架相符合,以便防止在晶种与晶种支架之间的任何间隙超过2微米,且使得面向晶种支架的晶种表面与平面偏离10微米以内;用不干扰升华生长的材料填充晶种与晶种支架之间的间隙;和在最初的500微米到10mm的晶体生长过程中,在晶体的可用直径上,将平面保持成轻微凸起的生长表面,同时生长基本与晶种相同直径的至少50mm直径的高品质块状单晶。
……
35. 在晶种和晶种支架之间保持一致的热环境以制备高品质块状碳化硅单晶的方法,该方法包括:将晶种放置在坩埚中,同时在晶种上施加最小扭力,由此防止扭力使晶种翘曲或者弯曲,否则这会促进从晶种背面的升华或者跨晶种的所不希望的热差异;保持晶种与晶种支架之间的间隙,使得其不超过2微米,且面向晶种支架的晶种表面与平面偏离10微米以内;
用不干扰升华生长的材料填充晶种与晶种支架之间的间隙;和生长基本与晶种相同直径的至少50mm直径的高品质块状碳化硅单晶。
……
38. 在晶种和晶种支架之间保持一致的热环境以制备高品质块状碳化硅单晶的方法,该方法包括:在晶体生长前将晶种支架退火,以防止晶种支架在晶体生长过程中明显变形,由此将跨晶种的温度差异最小化或者消除,该温度差否则倾向于引起缺陷在生长的块状晶体中产生和蔓延,将晶种置于晶种支架上,使得面向晶种支架的晶种表面与晶种支架相符合,以便防止在晶种与晶种支架之间的任何间隙超过2微米,且使得面向晶种支架的晶种表面与平面偏离10微米以内;用不干扰升华生长的材料填充晶种与晶种支架之间的间隙;和然后,采用晶种开始晶种生长,其中生长以与晶种相同直径的至少50mm直径发生。
……
44. 在晶种和晶种支架之间保持一致的热环境以从固体碳化硅源制备高品质块状碳化硅单晶的方法,该方法包括:形成晶种和晶种支架,使得面向晶种支架的晶种表面与晶种支架相符合,以便防止在晶种与晶种支架之间的任何间隙超过2微米,且使得晶种面向晶种支架的表面与平面偏离10微米以内;将晶种放置在晶种支架上,以不干扰升华生长的材料填充面向晶种支架的晶种表面与晶种支架之间的间隙;和生长基本与晶种相同直径的至少50mm直径的高品质块状碳化硅单晶。”
在上述程序的基础上,合议组认为本案事实已经清楚,可以作出审查决定。
决定的理由
(一)审查文本的认定
复审请求人在答复第二次复审通知书时提交了经过修改的权利要求书全文替换页(共46项),所作修改符合专利法第33条和专利法实施细则第61条第1款的规定。因此,本复审请求审查决定所针对的文本为:复审请求人于分案申请递交日2012年10月17日提交的说明书摘要、说明书第1-47页、说明书附图第1-9页,以及2019年02月13日提交的权利要求第1-46项。
关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定创造性是指,与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进步,该实用新型具有实质性特点和进步。
判断权利要求请求保护的技术方案相对于现有技术是否是显而易见的,首先应确定最接近的现有技术,如果所述现有技术公开的方案与权利要求保护的技术方案存在差别,但现有技术中存在对所述现有技术进行改造而得到所述技术方案的技术启示,则权利要求相对该现有技术是显而易见的,不具备创造性。
具体到本案而言,权利要求1请求保护在晶种和晶种支架之间保持一致的热环境以制备高品质块状碳化硅单晶的方法(具体内容参见案由部分)。
对比文件1提供了制备低缺陷密度的碳化硅及装置、制备方法,并具体公开了:本发明能提供缺陷密度为103 cm-2、102 cm-2、或者10cm-2的SiC材料,缺陷包括位错和微管。在至少一个实施方案中,SiC晶种被引入其中轴向和侧向晶体生长都得到促进的升华系统中。当位错缺陷在侧向区域生长时,从晶种到侧向生长晶体中传输的位错缺陷包括微管,基本上减少了。优选使用例如研磨、抛光和化学腐蚀的传统表面制备技术除去晶种表面的缺陷。晶种401优选在蒸发时被屏蔽,支架405由石墨或焦性石墨组成,并且使用石墨胶将晶种401和支架405结合(对应于权利要求1中特征“用不干扰升华生长的材料填充晶种与晶种支架之间的间隙”);所述胶消除了两个表面结合之间的间隙,由此防止了在源于晶种背面和晶种支架的间隙而产生的接触区域中的区域温度不一致(参见说明书第[0008]段,第[0035]、[0036]段)。
故权利要求1请求保护的技术方案与对比文件1公开的内容相比,区别在于:(1)权利要求1还限定了对晶种支架进行退火,在生长前对晶种的两面进行研磨以除去亚表面损伤,使得面向晶种支架的晶种表面与平面偏离10微米以内,对比文件1未公开退火、未强调对晶种的两面进行研磨;(2)权利要求1限定了将晶种退火、碳化硅单晶的直径数值且其与晶种基本相同直径,对比文件1未限定所述特征;(3)权利要求1限定了防止在晶种与晶种支架之间的任何间隙超过2微米,对比文件1未明确所述间隙数值。
本申请说明书指出提高碳化硅大单晶的生长速率,提高可以生长的直径以及降低大单晶中的缺陷密度仍然是必要的和所希望的目标;为了继续提供对单晶碳化硅状晶体品质的改进,以及降低缺陷密度,必须确定并成功解决晶种中的缺陷来源(参见本申请说明书第8页第3段、第9页最后1段)。微管缺陷不是必然始于晶种中,而是始于生长初期的生长晶体中,进而认为在晶种和晶种支架之间的物理关系会对生长的晶体中形成缺陷的程度具有相似的影响。在晶种和晶种支架界面上不一致的热环境在生长中会产生变化,这会在生长的晶体中表现出而且经常表现成微管缺陷,因此本申请提供多种技术来保证晶种和晶种支架间一致的热关系(参见本申请说明书第34页第1-3段)。通过采用与平面偏离不超过10微米、优选不超过5微米、最优选小于2微米且可能小于1微米的晶种,可得到优异的结果(参见本申请说明书第34页第4-5段)。对晶种进行双面研磨以最小化或者消除晶体中的任何翘曲或者弯曲(翘曲或弯曲会促进从晶种背面的升华或跨晶种的所不希望的热差异)(参见本申请说明书第40页倒数第2段)。关于间隙与填充于其中的材料,本申请说明书指出晶种支架是石墨,使其热膨胀系数与碳化硅晶种材料选择性匹配,以有助于确保晶种和晶种支架之间的间隙不超过10微米;本发明通过以某种排列方式分隔晶种和晶种支架,促使辐射热传输在基本上晶体的整个可用面积上相对于传导热传输占主导,来实现晶种和晶种支架之间的热一致性;通过在晶种和晶种支架之间设计并保持足够的间隙,使得避免传导热传输,由此避免潜在的不一致的传导热传输促进晶种或者生长晶体中的缺陷,术语“间隙”指晶种和晶种支架之间的距离,但不一定限制于所描述的空的间隔;如此可以用任何所希望的材料——固体、液体或者气体来填充间隙,或者甚至可以是真空的,只要能提供起到所需要的目的,而不干扰升华生长(参见本申请说明书第45页第1-4段)。由这些内容可知,填充间隙的材料需要不干扰升华即可,作用都是避免传导热传输、由此避免潜在的不一致的传导热传输促进晶种或者生长晶体中的缺陷,即上述四种填充间隙的材料中的气体或真空与固体或液体的作用与效果相同。即根据本领域技术人员的普通知识预期填充材料的不同不会影响晶体的缺陷,也没有证据表明填充材料的不同会影响晶体的缺陷。
对于碳化硅单晶的缺陷密度来说,单晶生长中的工艺特别是温度梯度会影响缺陷的生成,本申请说明书并未提及温度梯度的控制,也没有得到具体的碳化硅单晶并对其缺陷进行测试。但本领域技术人员根据本领域的普通技术知识可预期,采用对晶种两面进行研磨使得面向晶种支架的晶种表面与平面偏离10微米内、晶种与晶种支架之间任何间隙不超过2微米的技术手段,会降低碳化硅单晶的缺陷密度。因此根据上述分析,合议组确定本申请关键技术手段是:采用对晶种两面进行研磨使得面向晶种支架的晶种表面与平面偏离10微米内、晶种与晶种支架之间任何间隙不超过2微米,解决的技术问题是降低碳化硅单晶的缺陷密度。
对比文件1指出:尽管现有技术已经公开了获得具有低微管缺陷的SiC材料,但这些技术并未能生长块状材料例如具有毫米级厚度或更优选至少厘米级厚度的材料,此外这些技术并未影响该材料的位错密度。因此本领域需要的技术是生长块状SiC材料,具有为103/cm2、102/cm2、或优选10 /cm2的位错密度。本申请就提供了这样一种技术和由此所得材料,最初侧向生长的晶体没有微管,具有至少小于1/cm2、优选至少小于102/cm2、仍更优选小于10/cm2、仍更优选小于0/cm2的缺陷(例如微管、位错)密度(参见说明书第[0006]、[0050]-[0051]段)。可见对比文件1解决的技术问题是降低碳化硅单晶的缺陷密度。
可见本申请权利要求1解决的技术问题与对比文件1解决的技术问题相同。则本申请权利要求1是否具备创造性的焦点在于,现有技术是否给出技术启示,使得本领域技术人员容易对作为现有技术的对比文件1进行改造而得到权利要求1的所述技术方案。
对于上述区别特征(1),合议组查明对比文件1中还公开了如果晶种401具有高质量,则在该角度范围内可得到足够低缺陷密度的晶体(参见说明书第[0051]段)。即对比文件1明确教导了具有高质量的晶种是生长得到低缺陷密度的基础。而至于加工得到高质量晶种的方法,对比文件2公开了一种制备低缺陷大直径碳化硅单晶的方法,具体公开了50毫米口径的碳化硅单晶作为晶种,此籽晶的厚度为1.0毫米,并使用金刚石磨粒通过机械抛光进行双面的镜面抛光,将晶种置于石墨坩锅盖背面,得到了直径为51.5 mm、高为14 mm的单晶(参见说明书第[0021]-[0022]段)。对比文件2解决的技术问题是改善靠近晶种的晶片缺陷多的问题从而提高SiC单晶的品质,晶种和坩埚盖部的不均匀接触导致的热应变会导致缺陷(参见说明书第[0007]-[0008]段)。因此对比文件2给出了通过对晶种进行研磨提高镜面程度、提高晶种与坩埚盖部从而减少缺陷例如亚表面损伤的技术启示(即本申请权利要求1中限定的“除去亚表面损伤”是研磨步骤带来的结果)。至于区别特征(1)中的特征“使得面向晶种支架的晶种表面与平面偏离10微米以内”,该特征限定的是晶种表面与支架的位置关系。而公知常识证据1公开了在斜轴晶种上生长的薄膜的位错数为每平方厘米106数量级,与晶种的平均位错数100相比较,数值高多了;当薄膜生长得更慢,即晶种的轴与坩埚轴平行时,则位错数减少(参见第36页最后1段)。该公知常识证据1虽然描述的是晶种轴与坩埚轴的位置关系,但这种位置关系从水平方向看时,则是晶种表面与坩埚表面平行,也即是与水平面平行,不存在倾斜角度,就能保证位错数减少。至于对晶种支架进行退火,基于公知常识证据1可知晶种夹(即晶种支架)由石墨构成,对石墨支架在使用前进行退火能够释放材料中的应力进而减少后续使用中的变形(这是材料退火的常规目的)(参见该证据1第35页第1-5段)。关于区别特征(2)碳化硅的直径,对比文件1提到:一旦晶体生长到了所需的直径,垂直温度梯度改变为促进正常即垂直的晶体生长(参见说明书第[0051]段)。可见晶体直径的控制是根据实际应用需要的大小可控制的。同时对比文件2也公开了采用50毫米口径的碳化硅单晶作为晶种、生长得到直径为51.5 mm、高为14 mm的碳化硅单晶,即对比文件2明确给出了“碳化硅单晶的直径且与晶种基本相同直径”的技术教导。至于对晶种进行退火的步骤,是本领域的惯用技术手段。对于区别特征(2),虽然对比文件1未明确提及晶种与晶种支架之间的间隙具体数值,但对比文件1中指出了晶种背面和晶种支架存在的间隙会产生接触区域中的区域温度不一致,这会引起碳化(碳化会影响之后生长的晶体质量)。因此,本领域技术人员会想到尽量消除这种间隙,避免影响晶体质量的一切不利因素。故减小或尽量消除晶种和晶种支架之间的间隙,对本领域技术人员来说是显而易见的。
综上,在对比文件1的基础上结合对比文件2和公知常识得到权利要求1请求保护的技术方案,对本领域技术人员来说是显而易见的,因此权利要求1不具备突出的实质性特点和显著的进步,不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2、从属权利要求2-4引用权利要求1进一步限定了将晶种两面研磨成对平面偏离小于数微米的平面形状。如上所述,公知常识证据1教导了晶种表面与水平面平行能保证位错数减少,因此本领域技术人员依据公知常识知道保证晶种形状的技术效果;从属权利要求5进一步限定了研磨抛光的方式,而所述方式是本领域的惯用手段。从属权利要求6进一步限定了多型体,公知常识证据2公开了碳化硅晶体的若干碳化硅晶型:4H、6H、15R等,并指出各种碳化硅晶型的化学性质并没有发现什么差别,多型转变也不会引起物质的明显体积变化(参见第26页第1行至最后1行)。因此当引用的权利要求1不具备创造性时,从属权利要求2-6也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3、独立权利要求7请求保护在晶种和晶种支架之间保持一致的热环境以制备高品质块状碳化硅单晶的方法(具体内容参见案由部分)。
权利要求7请求保护的技术方案与对比文件1公开的内容相比的区别特征,与权利要求1与对比文件1相比较的区别特征相比,还在于:权利要求7限定了晶种的厚度为1.4mm,对比文件1未限定晶种的厚度;权利要求7未限定对晶种支架退火,故不构成与对比文件1的区别。
本申请说明书中指出:采用相对厚的晶种即大约1.4 mm,而不是用于75 mm(3英寸)晶种的较为常规的600-700微米。更厚的晶种提供了多个优点:第一,因为增加的厚度相应增加了晶种的质量,晶种具有更大的总热容,可以更有效的缓和源自晶种支架的温度差异,并使生长的晶种具有比晶种-晶种支架界面上存在的更小的热不一致性。碳化硅的高热导率还有助于在较大(按比例更厚)的晶种中相比较薄的晶种中更快且更均匀地缓和温度差异。更厚的晶种更容易进行抛光(参见本申请说明书第35页第5段)。可见本申请采用为1.4 mm厚的晶种是为了获得尽量一致的热环境,其能解决的技术问题与降低缺陷相关。即权利要求7能解决的技术问题与权利要求1能解决的技术问题相同,即也与对比文件1解决的技术问题相同。
而对比文件2同样涉及低缺陷的碳化硅单晶制备,并具体公开了:采用晶种厚度最好为0.8 mm以上1.5 mm以下,这样可以防止多晶产生而得到品质好的大直径碳化硅单晶(参见说明书摘要和说明书第[0011]段),即对比文件2给出了使用较厚籽晶的技术启示。因此,基于与评述权利要求1相同的理由,在对比文件1的基础上结合对比文件2和公知常识得到权利要求7请求保护的技术方案,对本领域技术人员来说是显而易见的,因此权利要求7不具备突出的实质性特点和显著的进步,不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
4、引用权利要求7的从属权利要求8、9分别限定了晶种支架与多型体,基于与评述权利要求1和6相同的理由,权利要求8和9也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
5、权利要求10请求保护在晶种和晶种支架之间保持一致的热环境以制备高品质块状碳化硅单晶的方法(具体内容参见案由部分)。
权利要求10在表述上与权利要求1的表述不尽相同,但两者技术方案实质相同。因此基于与评述权利要求1相同的理由,在对比文件1的基础上结合对比文件2和公知常识得到权利要求10请求保护的技术方案,对本领域技术人员来说是显而易见的,因此权利要求10不具备突出的实质性特点和显著的进步,不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
6、从属权利要求11进一步限定的内容已经被对比文件1公开,因此当引用的权利要求10不具备创造性时,权利要求11也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
7、权利要求12请求保护在晶种和晶种支架之间保持一致的热环境以制备高品质块状碳化硅单晶的方法(具体内容参见案由部分)。
权利要求12请求保护的技术方案与对比文件1公开内容相比较的区别,与权利要求1与对比文件1的区别2和3相同,即权利要求12与权利要求1和对比文件1解决的技术问题相同。因此,基于与评述权利要求1相同的理由,权利要求12不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
8、从属权利要求13、14分别进一步限定了醇与酚醛树脂的混合物来提高晶种支架密度,酚醛树脂是一种耐热、耐燃、耐腐蚀材料,主要用于电器元件、机械零件和耐烧蚀材料;酚醛树脂胶黏剂黏结力强,耐高温(参见公知常识证据3第66页右边第2个词条、第67页左栏第2个词条)。可见公知常识证据3教导了酚醛树脂作为耐高温胶黏剂的应用,由此本领域技术人员容易想到其可被粘结到晶种支架上同时提高支架密度。权利要求15限定了热膨胀系数,对比文件1公开了支架由石墨构成,故其热膨胀系数与碳化硅的相匹配;权利要求16限定了多型体的碳化硅晶种,公知常识证据2公开了碳化硅晶体的若干多型体(参见对权利要求6的评述)。因此当引用的权利要求不具备创造性时,权利要求13-16不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
9、权利要求17请求保护在晶种和晶种支架之间保持一致的热环境以制备高品质块状碳化硅单晶的方法(具体内容参见案由部分)。
由于对比文件1公开了晶种支架的材料是石墨,因此其晶种支架的热膨胀系数与碳化硅晶种的热膨胀系数匹配。则权利要求17请求保护的技术方案与对比文件1公开的内容相比,区别与权利要求12与对比文件1的区别相同。因此基于与评述权利要求12相同的理由,权利要求17不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
从属权利要求18引用权利要求17进一步限定了多型体,基于与评述权利要求17相同的理由,从属权利要求18不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
10、权利要求19请求保护在晶种和晶种支架之间保持一致的热环境以制备高品质块状碳化硅单晶的方法(具体内容参见案由部分)。
权利要求19请求保护的技术方案与对比文件1相比的区别,与权利要求10与对比文件1的区别相同。因此基于与评述权利要求10相同的理由,权利要求19不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
11、当引用的权利要求不具备创造性时,基于与权利要求2-4相同的评述理由,从属权利要求20-22不具备专利法第22条第3款规定的创造性。当引用的权利要求不具备创造性时,基于与权利要求11相同的评述理由,从属权利要求23不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
12、权利要求24请求保护在晶种和晶种支架之间保持一致的热环境以制备高品质块状碳化硅单晶的方法(具体内容参见案由部分)。
权利要求24请求保护的技术方案与对比文件1公开的内容相比,除了权利要求24未限定对晶体支架退火外,区别与权利要求1与对比文件1的区别相同。因此基于与评述权利要求1相同的理由,权利要求24不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
13、当引用的权利要求不具备创造性时,基于与评述权利要求6相同的理由,权利要求25不具备专利法第22条第3款规定的创造性。当引用的权利要求不具备创造性时,基于与评述权利要求2-4相同的理由,权利要求26-29不具备专利法第22条第3款规定的创造性。权利要求30和31分别限定了晶种的直径,而对比文件2公开了晶种的直径40 mm以上(参见对比文件2说明书第[0010]段),在此基础上根据实际需要的晶片直径大小来选择晶种的直径对本领域技术人员来说是惯用手段,因此当引用的权利要求不具备创造性时,权利要求30和31不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
14、权利要求32请求保护一种在晶种和晶种支架之间保持一致的热环境以制备高品质块状碳化硅单晶的方法(具体内容参见案由部分)。
权利要求32请求保护的技术方案与对比文件1公开的内容相比,除了权利要求24还限定了“在最初的500微米到10mm的晶体生长过程中,在晶体的可用直径上,将平面保持成轻微凸起的生长表面”,其它区别与权利要求24与对比文件1的区别相同。
本申请说明书中关于指出:传统地,当生长完成后,或者足够大以致可观察到时,如果整个块状晶体具有凸起的表面,则生长被认为是满意的。相反,本发明认为,即使最终结果是合适的凸起表面的块状晶体,初期的凹陷生长也会产生在整个晶体中蔓延的微管。微管始于前表面(晶种生长界面),必须避免它们存在于这个位置以及其它位置(参见本申请说明书第43页第3段)。可见控制晶体生长表面凸起,与缺陷的控制相关。即权利要求32的技术方案解决的技术问题也是降低碳化硅单晶的缺陷密度。
对比文件1和2均未提及生长表面的凸起,而对比文件6涉及碳化硅单晶及其制备方法,并公开了在制造碳化硅单晶的方法中,上述的碳化硅单晶在整个生长过程中保持生长表面的凸面形状,所得碳化硅晶体缺陷的比例为中空微管为100/cm2或更小(参见说明书第[0151]-[0152]段)。可见对比文件6也致力于降低晶体缺陷密度,也解决了降低缺陷密度的技术问题,并给出了生长表面保持凸起形状的技术启示。其它区别特征的评述请参见对权利要求24的评述。基于此,在对比文件1、2、6的基础上结合公知常识得到权利要求32的技术方案,对本领域技术人员来说是显而易见的。因此权利要求32不具备突出的实质性特点和显著的进步,不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
15、基于与权利要求32相同的评述理由,权利要求33不具备专利法第22条第3款规定的创造性。基于与权利要求6相同的评述理由,权利要求34不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
16、权利要求35请求保护一种在晶种和晶种支架之间保持一致的热环境以制备高品质块状碳化硅单晶的方法(具体内容参见案由部分)。
权利要求35相对于权利要求1进一步限定了在晶种上施加最小扭力。权利要求35的技术方案解决的技术问题也是降低晶体缺陷密度。对比文件1公开了一种装置,其包括环形部件(参见权利要求1)。基于此,本领域技术人员也容易想到使用环形件将其施加在晶种上使扭力最小化以防止晶种翘曲。至于权利要求35与对比文件1的区别,请参见对权利要求1的评述。因此在对比文件1的基础上结合对比文件2和公知常识得到权利要求35的技术方案,对本领域技术人员来说是显而易见的。因此权利要求35不具备突出的实质性特点和显著的进步,不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
基于相同的理由,限定了晶种帽的权利要求36也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。基于与权利要求6相同的评述理由,权利要求37不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
17、权利要求38请求保护在晶种和晶种支架之间保持一致的热环境以制备高品质块状碳化硅单晶的方法(具体内容参见案由部分)。
权利要求38与权利要求1的文字表述有差异,但技术方案实质相同,因此基于与权利要求1相同的评述理由,权利要求38不具备突出的实质性特点和显著的进步,不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
18、从属权利要求39进一步限定的特征已经被对比文件2公开了(参见说明书第[0010]、 [0021]-[0022]段);在对比文件2公开的直径基础上,本领域技术人员也能够选择权利要求40、41进一步限定的晶种直径,权利要求42限定的退火温度是本领域技术人员根据支架材料容易确定的。因此,当引用的权利要求不具备创造性时,权利要求39-42不具备专利法第22条第3款规定的创造性。基于与评述权利要求6相同的理由,权利要求43不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
19、权利要求44请求保护在晶种和晶种支架之间保持一致的热环境以从固体碳化硅源制备高品质块状碳化硅单晶的方法(具体内容参见案由部分)。
权利要求44请求保护的技术方案与对比文件1的区别,和权利要求1与对比文件1的区别相同。因此基于与权利要求1相同的评述理由,权利要求44不具备突出的实质性特点和显著的进步,不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
基于与权利要求6相同的评述理由,权利要求45不具备专利法第22条第3款规定的创造性。权利要求46进一步限定了固体碳化硅源的升华,对比文件2公开了使碳化硅晶体粉末升华(参见说明书第[0022]段)。当引用的权利要求不具备创造性时,权利要求46不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
综上,权利要求1-46均不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
(三)对复审请求人相关意见的评述
针对复审请求人的主张(具体参见案由部分),合议组认为:(1)关于权利要求1中的特征“生长基本与晶种相同直径的至少50mm直径的高品质块状碳化硅单晶”,合议组已经在评述权利要求1中指出对比文件2公开了“采用50毫米口径的碳化硅单晶作为晶种、生长得到直径为51.5 mm、高为14 mm的碳化硅单晶”,且对比文件2获得的碳化硅单晶也是,即对比文件2给出了“生长基本与晶种相同直径的至少50mm直径的高品质块状碳化硅单晶”的技术教导,且与对比文件1都属于气相外延生长,本领域技术人员有动机将对比文件2的教导引入对比文件1中。复审请求人质疑了对比文件1没有提供中心区域的缺陷密度,但是对比文件1明确公开提供缺陷密度为103 cm-2、102 cm-2、或者10cm-2的SiC材料,这属于低缺陷的高品质材料。(2)关于对晶种两面进行研磨,该技术手段被对比文件2明确公开了(参见说明书第[0021]-[0022]段);至于“使得晶种面向晶种支架的表面与平面偏离10微米以内”,合议组业已引入公知常识证据1,其公开了在斜轴晶种上生长的薄膜的位错数为每平方厘米106数量级,与晶种的平均位错数100相比较,数值高多了;当薄膜生长得更慢,即晶种的轴与坩埚轴平行时,则位错数减少(参见第36页最后1段)。该公知常识证据1虽然描述的是晶种轴与坩埚轴的位置关系,但这种位置关系从水平方向看时,则是晶种表面与坩埚表面平行,也即是与水平面平行,不存在倾斜角度,就能保证位错数减少。本领域技术人员依据上述公知常识,会非常清楚晶种的位置如何放置才能获得低缺陷的晶体。(3)本申请权利要求1限定的特征是“晶种和晶种支架的间隙”,而非“晶种和晶种支架的距离”,对比文件1晶种与晶种支架之间不存在间隙,故与权利要求1的上述特征相同。(4)对比文件1和对比文件2均公开了“研磨”,对比文件1还强调了通过研磨、抛光等措施去除晶种表面的缺陷,缺陷包括“亚表面损伤”;而“晶种退火”是本领域的惯用手段,本领域技术人员容易想到采用这种惯用手段。关于尽量避免热不一致性的问题,也已在对比文件1中被公开。
因此,对于复审请求人的主张,合议组不予支持。
基于上述事实和理由,合议组作出如下审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2017年03月02日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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