发明创造名称：吡唑醚菌酯与戊唑醇复配的微胶囊悬浮剂及其制备方法
外观设计名称：
决定号：180528
决定日：2019-06-04
委内编号：1F246028
优先权日：
申请（专利）号：201410342194.3
申请日：2014-07-18
复审请求人：青岛瀚生生物科技股份有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：张家祥
合议组组长：张沧
参审员：周芳宇
国际分类号：A01N47/24，A01N25/04，A01N25/28，A01P3/00，A01N43/653
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点：如果权利要求所要求保护的技术方案与最接近的现有技术相比存在区别特征，但该区别特征在其他现有技术中有技术启示或者属于本领域的公知常识，同时也未带来任何预料不到的技术效果，则该权利要求不具备创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201410342194.3，名称为“吡唑醚菌酯与戊唑醇复配的微胶囊悬浮剂及其制备方法”的发明专利申请（下称本申请）。申请人为青岛瀚生生物科技股份有限公司。本申请的申请日为2014年07月18日，公开日为2016年01月27日。
2017年11月02日，针对申请人于2017年06月21日提交的权利要求第1-6项、2014年07月18日提交的说明书第1-7页和说明书摘要，国家知识产权局原审查部门以权利要求1-6不符合专利法第22条第3款的规定为由驳回了本申请。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种吡唑醚菌酯与戊唑醇复配的微胶囊悬浮剂，其包括以下组分：吡唑醚菌酯0.5～6、戊唑醇4.5～24、溶剂10～35、乳化剂8～25、抗冻剂0～5、稳定剂2～10、消泡剂0～2、囊皮材料2～15、警戒色0～5、pH值调节剂0～5，粘度调节剂0～5、水余量；以上数值均为各组分在所述微胶囊悬浮剂中所占的重量百分比；
所述溶剂为癸酰胺；
所述乳化剂为脂肪醇硫酸盐、烷基硫酸盐、烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基磺酸钠、烷基苯磺酸钠、烷基苯磺酸钙、烷基萘磺酸盐、烷基丁二酸磺酸盐、顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠、单烷基苯基聚氧乙烯醚丁二酸磺酸钠、脂肪醇环氧乙烷加成物磺酸盐、烷基酚甲醛缩合物环氧乙烷加成物磺酸盐、烷酰胺基牛磺酸盐、壬基酚聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯酚聚氧乙基醚、脂肪醇聚氧乙烯基醚、烷基酚聚氧乙烯基醚、苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚或蓖麻油聚氧乙烯醚中的一种或多种；
所述囊皮材料为海藻酸盐、果胶、阿拉伯胶、明胶、甲醛、尿素、乙基纤维素、醋酸纤维素丁酯、聚氯乙烯、聚乙烯醇、聚醋酸乙烯酯、苯乙烯马来酸共聚物、聚酰胺、聚氨基甲酸酯、聚氨酯、聚氨磺酰、二异氰酸酯或多异氰酸酯、二元醇或聚二醇类、聚脲、聚酯、聚碳酸酯、尼龙中的一种或多种。
2. 根据权利要求1所述的微胶囊悬浮剂，其特征在于：所述稳定剂为磷酸三苯酯、环氧化豆油、环氧氯丙烷、BHT、BHA、柠檬酸、蓖麻油、水杨酸、山梨醇钠、丁基缩水甘油醚、甲苯基缩水甘油醚、聚乙烯基乙二醇二缩水甘油醚、己二酸或丁二酸中的一种或多种。
3. 根据权利要求1所述的微胶囊悬浮剂，其特征在于：所述消泡剂为硅油类、硅酮类、天然油脂类、聚醚类、C12～C22的高碳醇或C7～C9醇类中的一种或多种。
4. 根据权利要求1所述的微胶囊悬浮剂，其特征在于：所述警戒色为金属的氧化物、硫化物、硫酸盐、铬酸盐、钼酸盐、等盐类以及炭黑、偶氮颜料、酞青颜料、杂环颜料、色淀颜料、染料、荧光增白剂、荧光颜料及水溶性染料中的一种或多种。
5. 根据权利要求1所述的微胶囊悬浮剂，其特征在于：所述粘度调节剂为黄原胶、甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、聚乙烯醇、聚丙烯酸钠、 聚乙烯醋酸酯、膨润土、硅酸镁铝中的一种或多种。
6. 根据权利要求1-5中任一项所述的微胶囊悬浮剂，其制备方法包括以下步骤：
步骤1、按照以下组分准备原料：吡唑醚菌酯0.5～6％、戊唑醇4.5～24％、溶剂10～35％、乳化剂8～25％、抗冻剂0～5％、稳定剂2～10％、消泡剂0～2％、囊皮材料2～15％、警戒色0～5％、pH值调节剂0～5％，粘度调节剂0～5％、水余量；以上数值均为各组分在所述微胶囊悬浮剂中所占的重量百分比；
步骤2、将吡唑醚菌酯和戊唑醇加入溶剂和稳定剂中一起搅拌溶解，待完全溶解后，加入乳化剂、消泡剂、囊皮材料，进行高速剪切高速均化，在反应温度为30℃～80℃的环境下保持2小时～24小时，使囊皮材料固化成囊；
步骤3、在囊皮材料完全固化成囊后，加入适量的pH值调节剂调节pH值及防冻剂、粘度调节剂、警戒色，搅拌混匀后即制成吡唑醚菌酯与戊唑醇复配的微胶囊悬浮剂；
以上各步骤均在常压状态下实施完成。”
驳回决定认为：（1）对比文件1（CN1O3563944A，公开日为2014年02月12日）公开了一种含吡唑醚菌酯和戊唑醇的杀菌组合物,权利要求1与对比文件1的区别在于：组合物的剂型不同，权利要求1要求保护微胶囊悬浮剂，并限定了其助剂组成及各组分含量，溶剂、乳化剂、囊皮材料的种类。对比文件2（CN1O3734162A，公开日为2014年04月23日）公开了一种吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂，其中给出了吡唑醚菌酯可以制备成微胶囊悬浮剂以及调整其组成及含量的启示，稳定剂、消泡剂、警戒色属于农药制剂加工中的常用助剂，对比文件2还公开了囊芯溶剂、油性囊壁材料、水性囊壁材料、乳化剂、防冻剂、pH调节剂、增稠剂等助剂的可选范围，本领域技术人员能够根据原药理化性质、囊皮材料、制备方法等通过常规技术手段选择合适的助剂种类。因此，权利要求1不具备创造性。在此基础上，权利要求2-5也不具备创造性。（2）权利要求6限定了悬浮剂的制备方法，对比文件2公开了吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂的制备方法，本领域技术人员能够根据有效成分理化性质、所选囊皮性质而选择相应的制备方法，并通过常规技术手段调整制备条件。因此，权利要求6不具备创造性。
2018年01月31日，申请人青岛瀚生生物科技股份有限公司（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，向国家知识产权局提出了复审请求，没有修改申请文件。复审请求人认为，本申请在吡唑醚菌酯和戊唑醇的溶解过程中加入了稳定剂，能防止农药制剂在贮运过程中有效成分的降解或物理性质的劣化。
经形式审查合格后，国家知识产权局受理了该复审请求，并于2018年04月08日向复审请求人发出了复审请求受理通知书，并将本申请转送至国家知识产权局原审查部门进行前置审查。
在前置审查意见书中，国家知识产权局原审查部门坚持驳回决定。
国家知识产权局组成合议组，对本复审请求案进行了审理，于2019年03月19日向复审请求人发出复审通知书，指出：权利要求1与对比文件1的区别特征在于：助剂的种类和含量存在差异以及由此产生的剂型不同，权利要求1为微胶囊悬浮剂，对比文件1为可湿性粉剂。本申请相对于对比文件1实际解决的技术问题是：如何增强有效成分的稳定性、安全性和持效性。对比文件2公开了制备吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂的多种助剂和重量含量以及微胶囊悬浮剂的有益效果。为了增强有效成分的稳定性、安全性和持效性等因素，本领域技术人员有动机将对比文件1中的吡唑醚菌酯和戊唑醇的剂型由可湿性粉剂调整为微胶囊悬浮剂，况且，权利要求1中的所述助剂及其重量含量也属于微胶囊悬浮剂加工中的常规助剂和用量。因此，权利要求1不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。在此基础上，权利要求2-6也不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
针对复审通知书指出的问题，复审请求人于2019年04月05日提交了意见陈述书，同时提交了修改后的权利要求书，相对于驳回决定所针对的权利要求书，复审请求人仅将权利要求1中的乳化剂、囊皮材料作了进一步限定，并增加了部分溶剂，修改后的权利要求1如下：
“1. 一种吡唑醚菌酯与戊唑醇复配的微胶囊悬浮剂，其包括以下组分：吡唑醚菌酯0.5～6、戊唑醇4.5～24、溶剂10～35、乳化剂8～25、抗冻剂0～5、稳定剂2～10、消泡剂0～2、囊皮材料2～15、警戒色0～5、pH值调节剂0～5，粘度调节剂0～5、水余量；以上数值均为各组分在所述微胶囊悬浮剂中所占的重量百分比；
所述溶剂为甲苯、二甲苯、癸酰胺、甲醇、乙醇、丙酮、二甲基甲酰胺、环己烷、环己酮、乙腈、乙酸乙酯、正丁醇、异丙醇、正辛醇、十二醇、十四醇、二甲基亚砜、混苯、溶剂油100、溶剂油150或溶剂油200中的一种或多种；
所述乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯酚聚氧乙基醚、脂肪醇聚氧乙烯基醚、蓖麻油聚氧乙烯醚中的一种或多种；
所述囊皮材料为阿拉伯胶、明胶、甲醛、尿素中的一种或多种。”
复审请求人重申了在吡唑醚菌酯和戊唑醇的溶解过程中加入稳定剂的作用，同时认为：对比文件2中没有提及稳定剂、消泡剂和警戒色；囊壁的形成过程是一个化学反应，因而囊壁材料的选择、囊壁材料的比例、反应条件非常关键；戊唑醇在一般芳烃类溶剂中溶解不大，需要筛选极性较强的溶剂，该溶剂对囊壁不能造成影响，因此，需要付出创造性劳动。
至此，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
1．关于审查文本
在复审程序中，复审请求人于2019年04月05日提交了修改后的权利要求书，因此，本复审决定所针对的文本为：复审请求人于2019年04月05日提交的权利要求第1-6项，2014年07月18日提交的说明书第1-7页和说明书摘要。
2．关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定，创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
如果权利要求所要求保护的技术方案与最接近的现有技术相比存在区别特征，但该区别特征在其他现有技术中有技术启示或者属于本领域的公知常识，同时也未带来任何预料不到的技术效果，则该权利要求不具备创造性。
就本申请而言，权利要求1要求保护一种吡唑醚菌酯与戊唑醇复配的微胶囊悬浮剂（参见案由部分）。
对比文件1公开了一种含吡唑醚菌酯和戊唑醇的杀菌组合物，将吡唑醚菌酯3g、戊唑醇12g，净洗剂LS 3g，扩散剂NN0 4g，白炭黑5g，高岭土加至100g混合物进行气流粉碎，制得主要有效成分重量百分含量为15％的可湿性粉剂（参见对比文件1的说明书第[0029]-[0030]段）。
将权利要求1要求保护的技术方案与对比文件1公开的技术内容进行对比，对比文件1中吡唑醚菌酯与戊唑醇的重量比为3﹕12，落在了权利要求1所对应有效成分的重量百分比范围内，二者的区别特征仅在于：助剂的种类和含量存在差异以及由此产生的剂型不同，权利要求1为微胶囊悬浮剂，对比文件1为可湿性粉剂。
基于上述区别特征和本申请说明书第[0025]-[0028]段记载的内容，本申请相对于对比文件1实际解决的技术问题是：如何增强有效成分的稳定性、安全性和持效性。
对比文件2公开了一种吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂，以重量百分比计，由1%～35%吡唑醚菌酯，3%～15%囊芯溶剂，2%～20%油性囊壁材料，1%～5%水性囊壁材料，1%～10%乳化剂，1%～6%分散剂，0.01%～5%防冻剂，0.01%～1% pH调节剂，0.01%～2%增稠剂和余量水组成；所述的囊芯溶剂选自甲苯、二甲苯、溶剂油S-150、溶剂油S-200、乙醇、异丙醇、正丁醇、正辛醇、正戊醇、丙酮、环己酮、己烷、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、油酸甲酯、邻苯二甲酸二丁酯；所述的油性囊壁材料选自二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯；所述的水性囊壁材料选自乙二醇、丙三醇、乙二胺、丙二胺、丙三胺、水；所述的乳化剂选自农乳33＃、农乳34＃、农乳500＃、农乳600＃、农乳700＃、农乳1601＃、农乳1602＃、T6O、S80、TX-10、OP-10、NP-10；所述的分散剂选自分散剂NNO、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、分散剂2700、聚羧酸盐分散剂、磷酸酯分散剂；所述的防冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇、尿素、氯化钠；所述的pH调节剂选自醋酸、氢氧化钠；所述的增稠剂选自黄原胶、聚乙烯醇、硅酸镁铝、阿拉伯胶。所述吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂可以降低其对水生动物的毒性，在稻田中防治水稻病害，对水生动物安全，也在很大程度上提高了对人、作物和及环境的安全性，延长了持效期，提高了活性成分的稳定性（参见对比文件2的说明书第[0009]-[0014]段和第[0017]段）。由此可见，对比文件2公开了制备吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂的多种助剂和重量含量以及微胶囊悬浮剂的有益效果。为了增强有效成分的稳定性、安全性和持效性等因素，本领域技术人员有动机将对比文件1中的吡唑醚菌酯和戊唑醇的剂型由可湿性粉剂调整为微胶囊悬浮剂，况且，权利要求1中的所述助剂及其重量含量也属于微胶囊悬浮剂加工中的常规助剂和用量，因此，在对比文件1的基础上结合对比文件2以及本领域的常规技术手段得到权利要求1的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的，权利要求1不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
权利要求2-5对权利要求1中稳定剂、消泡剂、警戒色、粘度调节剂的种类作了进一步限定，如前文所述，对比文件2已经公开了增稠剂（即粘度调节剂）的可选种类，并且所述稳定剂、消泡剂、警戒色均为微胶囊悬浮剂的常规助剂，本领域技术人员根据原药理化性质、剂型特点等即可做出选择。因此，在其引用的权利要求不具备创造性的情况下，权利要求2-5也不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
权利要求6进一步限定了权利要求1-5中所述悬浮剂的制备方法，对比文件2公开了吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂的制备方法：将吡唑醚菌酯溶解在囊芯溶剂中，加入乳化剂搅拌均匀，再加入油性囊壁材料，搅拌混合均匀为油相；将水性囊壁材料和部分增稠剂加入水中搅拌均匀为水相；将油相和水相混合，用高剪切乳化机剪切，形成均匀的乳液，在25-35℃反应3-5小时，升温到60-70℃再固化1-3小时，再加入剩余的增稠剂和分散剂及防冻剂，调节pH为中性，用去离子水补足，便可得到吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂（参见对比文件2的说明书第[0015] 段）。本领域技术人员能够根据有效成分的理化性质、所选囊皮性质而选择相应的制备方法，并通过常规技术手段调整制备条件。该权利要求中的所述方法仅仅是将各组分简单混合、剪切、加热反应。因此，在权利要求1-5不具备创造性的情况下，权利要求6也不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
对于复审请求人的复审理由和答复复审通知书时的意见，合议组认为：如前文所述，对比文件2已经公开了囊壁材料及其用量和制备方法，本申请所述稳定剂、溶剂、消泡剂、警戒色等均为本领域的常规助剂，没有证据表明本申请所述囊壁材料、稳定剂、溶剂等助剂的选用产生了预料不到的技术效果；同时，本申请所述实施例中也没有加入稳定剂，即使加入了稳定剂，其能够提高稳定性的效果也是本领域技术人员可以预期的。因此，对于复审请求人的上述主张合议组不予支持。
根据上述事实和理由，合议组作出如下审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2017年11月02日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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