发明创造名称：一种光催化自洁珐琅幕墙板的制备方法
外观设计名称：
决定号：183165
决定日：2019-05-31
委内编号：1F252795
优先权日：
申请（专利）号：201510665000.8
申请日：2015-10-16
复审请求人：浙江开尔新材料股份有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：闫蕾
合议组组长：周珑
参审员：赵义强
国际分类号：C23D5/00;C23D11/00;C03C8/00
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：如果要求保护的技术方案相对于最接近的现有技术存在区别技术特征，而现有技术中给出了将上述区别技术特征应用到该最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示，这种启示会使本领域技术人员在面对所述技术问题时，有动机改进该最接近的现有技术并获得要求保护的技术方案，则该技术方案是显而易见的，不具备创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201510665000.8，名称为“一种光催化自洁珐琅幕墙板的制备方法”的发明专利申请（下称本申请）。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年1月5日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：权利要求1相对于对比文件1（CN101519276A，公开日为2009年9月2日）结合本领域公知常识的基础上不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为：申请人于申请日提交的说明书摘要、说明书以及2017年9月15日提交的权利要求第1项。
驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种光催化自洁珐琅幕墙板的制备方法，包括以下步骤：
（1）所需面釉原料配方：按重量百分比SiO2：30%、CaO：1~8%、NaNO3：3~10%、Al2O3：4~5%、B2O3：15%、TiO2：10%、Na2SiF6：2~10%、P2O5：1~3%；
（2）釉料融块的制备：根据上述原料配方，将原料称重并混合，放入融制窑炉高温熔融，再投入水中激冷，捞出烘干制得釉料融块；
（3）釉浆的制备：将上述釉料融块与粘土、电解质、色素、二氧化钛纳米液和水一起放入球磨机中研磨，经过筛制得釉浆；
（4）烧成：将制得的釉浆均匀地喷涂到经过表面处理的钢质基板上，再经300~850℃窑炉高温烧制，制得具有光催化自洁功能的珐琅幕墙板。”
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服,于2018年5月23日向国家知识产权局提出了复审请求，同时提交了修改的权利要求书的全文修改替换页（共1页1项），主要修改方式为：依据说明书的内容在权利要求1中增加特征“将配方中的化学成分换算成相应的使用、长石、硼砂、碳酸钙、二氧化钦、硝酸钠、氧化铝、氟硅酸钠、磷酸三钠”。复审请求人认为：（1）本申请与对比文件1在配方及原料选择上有区别。（2）本申请纳米二氧化钛具有光催化作用，且具有改善板面亲水性的技术效果，两种性能结合具有良好的经济效益及社会效益；本申请通过整体的工艺使二氧化钛分散在搪瓷面的各个层面，并在表面形成一层致密的二氧化钛薄膜，未改变基材的表面特性和外观质量，自清洁效果和表面色度均良好，并提供了一系列的实验数据证明本申请的清洁效果。复审请求时新修改的权利要求书如下：
“1. 一种光催化自洁珐琅幕墙板的制备方法，包括以下步骤：
(1)所需面釉原料配方：按重量百分比SiO2：30、CaO：1～8％、NaNO3：3～10％、Al2O3：4～5％、B2O3：15％、TiO2：10％、Na2SiF6：2～10％、P2O5：1～3％；
(2)釉料融块的制备：根据上述原料配方，将配方中的化学成分换算成相应的使用、长石、硼砂、碳酸钙、二氧化钛、硝酸钠、氧化铝、氟硅酸钠、磷酸三钠，称重并混合，放入融制窑炉高温熔融，再投入水中激冷，捞出烘干制得釉料融块；
(3)釉浆的制备：将上述釉料融块与粘土、电解质、色素、二氧化钛纳米液和水一起放入球磨机中研磨，经过筛制得釉浆；
(4)烧成：将制得的釉浆均匀地喷涂到经过表面处理的钢质基板上，再经300～850℃窑炉高温烧制，制得具有光催化自洁功能的珐琅幕墙板。”
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年6月4日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年4月2日向复审请求人发出复审通知书，指出：权利要求1相对于对比文件1以及本领域公知常识的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。首先，对比文件1与本申请的发明构思相同，均是将二氧化钛与面釉配方混合烧结制备搪瓷涂层，利用纳米二氧化钛的光催化性能，使其具有去污、杀菌、净化空气的功能，即两者技术效果也相同。其次，对于釉料中配方、配比及原料，釉料中各组分的作用均是本领域公知的（公知常识证据1：“新编精细化工应用配方10000例与生产工艺实用手册下卷”，孟繁智，第368-372页，海南电子音像出版社，2004年2月），根据实际珐琅幕板白度以及自清洁能力的需要，本领域技术人员结合上述公知常识在对比文件1公开的数值范围基础上经过适当调整以及有限的实验容易确定出本申请限定的数值范围。上述具体数值范围的确定并没有给本申请带来预料不到的技术效果。再次，虽然本申请与对比文件1采用的涂覆方式不同，但均是在基板表面制备得到了一层均匀的搪瓷涂层，纳米二氧化钛在搪瓷涂层中的分布是均匀的，搪瓷涂层表面的纳米二氧化钛密度与原料中纳米二氧化钛的含量直接相关。
复审请求人于2019年5月5日提交了意见陈述书，未修改申请文件。复审请求人认为：（1）本申请还包括CaO和NaNO3，不含K2O和Na2O，且主要成分的配比与对比文件1不同。虽然公知常识证据1公开了CaO和NaNO3，但是没有给出两者配比的技术启示。（2）本申请纳米二氧化钛具有光催化作用，且具有改善板面亲水性的技术效果，两种性能结合具有良好的经济效益及社会效益；本申请通过整体的工艺使二氧化钛分散在搪瓷面的各个层面，并在表面形成一层致密的二氧化钛薄膜，未改变基材的表面特性和外观质量，自清洁效果和表面色度均良好。同时，复审请求人提交了如下证据：由国家建筑材料检测中心于2016年1月5日针对本申请的自清洁性能提供的检测报告。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、关于审查文本
复审程序中，复审请求人于2018年5月23日提交了权利要求书的全文修改替换页（共1页1项）。本复审请求审查决定所针对的审查文本为：复审请求人于2018年5月23日提交的权利要求第1项，以及其于申请日提交的说明书和说明书摘要。
2、关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
如果要求保护的技术方案相对于最接近的现有技术存在区别技术特征，而现有技术中给出了将上述区别技术特征应用到该最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示，这种启示会使本领域技术人员在面对所述技术问题时，有动机改进该最接近的现有技术并获得要求保护的技术方案，则该技术方案是显而易见的，不具备创造性。
就本案而言，权利要求1要求保护一种光催化自洁珐琅幕墙板的制备方法。对比文件1公开了一种光催化自洁纳米二氧化钛搪瓷基板的制备方法，并具体公开了（参见说明书第2页第2段至第3页第8段）：一种光催化自洁纳米二氧化钛搪瓷基板的制备方法，包括如下步骤：(1)、选用原料的化学组成的重量百分比为：SiO2 35.0～68.0％、Al2O3 0.5～3.0％、B2O3 10.0～20.0％、TiO2 12.0～20.0％、K2O 1.0～5.0％、Na2O 5.0～12.0％、Na2SiF6 3.0～8.0％、P2O5 1.0～3.0％；按上述化学组成，将各种成分换算成石英，长石，硼砂，二氧化钛，纯碱，冰晶，磷酸二氢钠等原料，称量混合，放入坩埚中，在1200～1300℃下进行熔化，熔化好后投入自来水中淬冷，捞出于120℃烘干制得搪瓷熔块；(2)、将步骤(1)获得的搪瓷熔块与纳米二氧化钛、粘土、碳酸钾和去离子水按相对重量比为：搪瓷熔块100，纳米二氧化钛3～20，粘土5～7，碳酸钾（电解质）0.1～0.5，去离子水45～55混合，之后球磨、研磨1～2个小时后，过80目筛制得搪瓷釉；(3)、取1～3mm厚的钢板或铸铁，采用5～10％的HCl或H2SO4和8wt％的工业肥皂粉溶液进行除锈和除油污处理，烘干；再将步骤(2)获得的搪瓷釉用浸搪方式对钢板涂搪瓷釉，然后在80～100℃烘箱中烘干，再在840～860℃的马弗炉中烧制得光催化自洁纳米二氧化钛搪瓷基板；(4)、重复以上程序可以制得多层含纳米二氧化钛的光催化自洁搪瓷基板。以二氧化钛作为乳白剂的搪瓷材料，因搪瓷釉层含有大量二氧化钛微晶体，本身就具有一定的光催化性能，再加上在搪瓷釉料中磨加一定量的纳米二氧化钛，紫外线照射下，会产生更多的氧化性极强的羟自由基(OH)，它们有很好的氧化还原能力，大大增加了其光催化性能，降解的有机污染物(包括三氯甲烷和四氯化碳等)分解为CO2、H2O和无机矿化物，达到催化自洁的效果。该光催化自洁纳米二氧化钛搪瓷基板具有催化能力强和化学性能稳定的特点，且制备工艺简单，生产成本低。
由此可见，权利要求1与对比文件1公开的内容相比，其区别特征在于：（1）权利要求1制备的是珐琅幕墙板；（2）权利要求1的釉料中还包含硝酸钠和氧化钙，不含有K2O、Na2O，且二氧化硅、氧化铝、氧化硼及二氧化钛的含量与对比文件1有所差别，且根据上述成分选择的原料也有所不同，本申请在釉浆的制备过程中还包含有色素，纳米二氧化钛是以液体的形式加入釉浆中；（3）另外在制备釉料融块时是在融制窑炉中且釉浆烧成是在窑炉中，而对比文件1制备釉料融块时是在坩埚中且釉浆烧成是在马弗炉中。基于上述区别特征，权利要求1实际解决的技术问题是如何提高珐琅幕墙板的外观性能。
对于区别特征（1），对比文件1还公开了（参见说明书第1页“背景技术”）钢板搪瓷已广泛应用于建筑物的内外装饰、地铁车站的装饰、底下隧道的装饰以及搪瓷热水器和搪瓷窗口等。对比文件1公开的光催化自洁纳米二氧化钛搪瓷基板具有很好的降解有机物的能力，可达到自洁的效果，根据实际需要，本领域技术人员容易想到采用对比文件1用于制备光催化自洁珐琅幕墙板。
对于区别特征（2），首先，本领域技术人员知晓：硝酸钠作为搪瓷过程中的氧化剂，可以在瓷釉的熔制过程中提供氧气，以防止在熔制过程中某些氧化物的还原以保证原料的白度，作为助熔剂可加速组成中高熔点晶体结构链削弱及网络断裂，并且促使瓷釉出现低熔点共熔点，此外还能起到调整瓷釉物理化学性能的作用；氧化钙作为辅助剂，可由碳酸钙提供，在高温条件下生成氧化钙，能够增加釉的硬度和表面光泽度，从而提高瓷釉的外观质量；着色剂即色素也是瓷釉中的常规组分，K2O、Na2O作为助熔剂也是瓷釉的常规组分（参见公知常识证据1：“新编精细化工应用配方10000例与生产工艺实用手册下卷”，孟繁智，第368-372页，海南电子音像出版社，2004年2月）。根据上述公知常识，为了提高幕墙板的外观性能，本领域技术人员容易想到向釉原料中加入硝酸钠和氧化钙以及向釉浆中加入色素。对于硝酸钠和氧化钙的加入量，本领域技术人员根据实际所需的外观性能，通过有限的实验容易确定。由于K2O、Na2O与硝酸钠均是本领域常规的助熔剂，采用硝酸钠代替K2O、Na2O也是本领域技术人员能够想到的，其产生的技术效果也是能够预料得到的。其次，在釉料的组分已经确定的基础上，选择提供上述组分的常规原料是本领域的常规选择。如，采用碳酸钙提供氧化钙，采用磷酸三钠提供五氧化二磷等。同时，采用氟硅酸钠代替冰晶石提供氟硅酸钠也是本领域技术人容易确定的。再次，对于二氧化硅、氧化铝、氧化硼及二氧化钛的含量，本领域技术人员知晓：其中的氧化硅、氧化铝及氧化硼作为搪瓷涂层的基体剂，氧化钛用作乳浊剂（参见公知常识证据1）。根据实际釉料所需性能，本领域技术人员在对比文件1公开的上述物质含量数值范围基础上进行适当调整并经过有限的实验容易获得本申请限定的数值范围。最后，在釉浆的制备过程中，为了促进纳米二氧化钛的分散，将其以液体的形式加入釉浆中是本领域的常规技术手段。
对于区别特征（3），在制备釉料融块的过程中，将其置于窑炉中进行高温熔融是本领域的常规技术手段。釉浆烧成采用窑炉代替马弗炉也是本领域的常规替换。
由此可见，在对比文件1的基础上结合本领域的公知常识得到权利要求1要求保护的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的。因此，权利要求1不具备突出的实质性特点，不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定。
3、关于复审请求人的意见陈述
针对复审请求人在答复复审通知书时所陈述的意见，合议组认为：
（1）对比文件1与本申请的发明构思相同：本申请说明书第5段记载了其制备方法，是将二氧化钛纳米液与面釉通过配方的设计及高温烧成有机地结合在一起，具有结合强度大、自洁效果好、寿命长、色泽均匀等优点；制得的珐琅板，其表面的纳米二氧化钛在太阳光或紫外光的照射下，经光催化作用，产生了较强的分解有机物及有害气体（包括PM2.5）的能力和破坏细菌蛋白质的能力，因此具有去污、杀菌、净化空气的功能；本申请还具有光催化使板面接触角变小，改善板面的亲水性的效果，即纳米二氧化钛的光催化作用使表面具有超亲水性，使得板面上被分解的有机污染物更容易被清洗；上述二种性能的共同作用使得珐琅幕墙板具有良好的自洁、杀菌防霉、净化空气的作用，具有较好的经济效益及社会效益；另外，由于二氧化钛只是起催化作用，其本身并不参与反应，因此效果长久。对比文件1的说明书第2页第3段记载了以二氧化钛作为乳白剂的搪瓷材料，因搪瓷釉层含有大量二氧化钛微晶体，本身就具有一定的光催化性能，再加上在搪瓷釉料中磨加一定量的纳米二氧化钛，紫外线照射下，会产生更多的氧化性极强的羟自由基(·OH)，它们有很好的氧化还原能力，大大增加了其光催化性能，降解的有机污染物(包括三氯甲烷和四氯化碳等)分 解为CO2、H2O和无机矿化物，达到催化自洁的效果。可见，对比文件1与本申请的发明构思相同，均是将二氧化钛与面釉配方混合烧结制备搪瓷涂层，利用纳米二氧化钛的光催化性能，使其具有去污、杀菌、净化空气的功能。
（2）对于釉料中配方、配比及原料，首先，本申请的釉料组分及原料是容易确定的（具体参见权利要求1的审查意见）。其次，釉料中各组分的作用均是本领域公知的（公知常识证据1），根据实际珐琅幕板白度以及自清洁能力的需要，本领域技术人员结合上述公知常识在对比文件1公开的数值范围基础上经过适当调整以及有限的实验容易确定出本申请限定的数值范围。其中CaO和NaNO3的具体配比并没有给本申请带来预料不到的技术效果。复审请求人认为本申请特定的原料及配比使得珐琅幕墙板的白度更高，但是，本申请原始的申请文件中并没有记载关于“白度”的技术效果，无法证明本申请比对比文件1获得了预料不到的技术效果。
对于自清洁效果，首先，对比文件1（实施例1-2）记载了在特定光照条件下，对搪瓷基板表面的模拟污染物甲基醇辐射12小时后，甲基醇的催化降解率达到90%。可见，对比文件1能够光催化降解污染物，获得了与本申请相同的自清洁的效果。根据公知常识对对比文件1的配方进行调整后得到本申请的技术方案同样具有良好的自清洁效果也是本领域技术人员能够预料得到的。其次，复审请求人提交了由国家建筑材料检测中心于2016年1月5日针对本申请的自清洁性能提供的检测报告，该检测报告证明了在特定环境以及光照条件下，对样品表面彩笔颜色辐照60min后，彩笔颜色基本消失。但是该检测报告与对比文件1测试的辐射条件不同，污染物也不同，自清洁效果不能直接对比，也就是说，该检测报告不能证明本申请比对比文件1获得了预料不到的技术效果。
（3）本申请原始申请文件中并未记载通过本申请的工艺使得纳米二氧化钛能够在表面形成一层致密的二氧化钛膜层，对比文件1与本申请均是将纳米二氧化钛与其它原料混合均匀后，进行烧结、研磨成为均匀的搪瓷釉料，最终在板面上形成涂层。虽然本申请采用喷涂法，而对比文件1采用浸涂法，两者的涂覆方式不同，但是无论是采用喷涂法或浸涂法，最终均是在基板表面制备得到了一层均匀的搪瓷涂层，纳米二氧化钛在搪瓷涂层中的分布是均匀的，搪瓷涂层表面的纳米二氧化钛密度与原料中纳米二氧化钛的含量直接相关。
因此，复审请求人的意见陈述不具备说服力。
基于上述事实和理由，合议组作出如下审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年1月5日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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