发明创造名称：一种利用生物炭修复氟虫腈和/或乙虫腈污染沉积物及其检测方法
外观设计名称：
决定号：180438
决定日：2019-05-29
委内编号：1F249250
优先权日：
申请（专利）号：201510118082.4
申请日：2015-03-18
复审请求人：中国农业科学院植物保护研究所
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：许亚靖
合议组组长：朱旭辉
参审员：吴小霞
国际分类号：B09C1/00(2006.01);;G01N30/88(2006.01)
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：对于存在区别技术特征的情形，如果存在某种启示或需要，本领域技术人员能够根据现有技术的启示或需要而引入该区别技术特征从而获得所要求保护的技术方案，而且没有产生预料不到的技术效果，则应当认为所要求保护的技术方案是显而易见的，不符合创造性的规定。
全文：
本复审请求涉及申请号为201510118082.4，名称为“一种利用生物炭修复氟虫腈和/或乙虫腈污染沉积物及其检测方法”的发明专利申请（下称本申请）。申请人为中国农业科学院植物保护研究所，申请日为2015年03月18日，公开日为2015年07月22日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门审查员于2017年12月04日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：本申请权利要求1-11不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。驳回决定所依据的文本为申请日2015年03月18日提交的说明书摘要、说明书第1-17页（即第1-124段）、说明书附图第1-4页（即图1-4）；2017年06月30日提交的权利要求第1-11项。驳回决定中引用了如下对比文件：
对比文件1：“Influence of Biochars on Plant Uptake and Dissipation of Two Pesticides in an Agricultural Soil”， YANG Xiao-Bing et al，Agric. Food Chem.[J]，Vol. 58，No. 13，7915-7921，公开日为2010年06月14日；
对比文件2：CN103861869 A，公开日为2014年06月18日。
驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种利用生物炭修复氟虫腈和/或乙虫腈污染沉积物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)生物炭的制备：白玉兰木切段后密封在容器中，放入马弗炉后升温加热，冷却后取出待用；
(2)生物炭的施用：步骤(1)制备的生物炭加入氟虫腈和/或乙虫腈污染沉积物中，搅拌均匀后进行处理；
步骤(2)中所述加入生物炭的质量为所述沉积物质量的5～10％。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述生物炭的粒径小于或等于4mm。
3. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述生物炭的粒径小于或等于2mm。
4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中加热至650～750℃。
5. 根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(1)中加热至700℃。
6. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述加热为缺氧条件下加热。
7. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述加热的时间为3.5～4.5h。
8. 根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述加热的时间为4h。
9. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述处理的时间为28～40天。
10. 根据权利要求9所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述处理的时间为30天。
11. 根据权利要求1～10任一项所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)生物炭的制备：白玉兰木切段后密封在容器中，放入马弗炉后在缺氧条件下升温至650～750℃，加热3.5～4.5h，冷却后取出待用；
(2)生物炭的施用：将步骤(1)制备的生物炭加入氟虫腈和/或乙虫腈污染沉积物中，所述加入生物炭的质量为所述沉积物质量的1～10％；搅拌均匀后处理28～40天。”
驳回决定认为：权利要求1要求保护的技术方案和对比文件1公开的内容相比，其区别在于，1）用白玉兰木制备生物炭；2）加入生物炭的质量为所述沉积物质量的5～10％。对于区别1），对比文件2公开了一种以来源广泛的农林废弃物和生物转化废弃物为原材料，如玉米秸秆、芦苇、果树修剪及林木采伐树枝等，在无氧或缺氧条件下制备生物炭，而后与新鲜洁净无氯氰菊酯污染的土壤混合均匀，制成土壤修复剂（参见对比文件2说明书第6段），给出了将上述技术特征用于对比文件1的技术方案以解决其技术问题的技术启示。尽管对比文件2中并未公开白玉兰木作为生物炭的制备原料，但是根据现有的原材料及其获得的容易程度，根据本领域技术人员可通过适应性选择得到用同类型的木本植物白玉兰木制备生物炭，其技术效果可预期；同时尽管对比文件2中修复的是氯氰菊酯污染的土壤，但其修复原理类似，本领域技术人员能够在相似领域得到该技术启示。对于区别2），对比文件1公开了加入生物炭的质量为所述沉积物质量的0.1%、0.5%或1％；在此基础上，考虑到生物炭原料的不同，污染程度不同，需要的生物炭也不同，本领域技术人员可通过有限的试验得到加入生物炭的质量为所述沉积物质量的5～10％，其技术效果可预期。由此可见，在对比文件1的基础上，结合对比文件2以及本领域的常规技术手段得到权利要求1所要求保护的技术方案，对本领域技术人员来说是显而易见的，因此权利要求1不具备突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。权利要求2-11的附加技术特征或被对比文件1公开，或是在对比文件1和/或对比文件2的基础上通过有限次试验得到的，也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年03月15日向国家知识产权局提出了复审请求，同时修改了权利要求书，将原权利要求2，4，6，7，9和11的附加技术特征增加到权利要求1中并进行适应性调整后形成新的权利要求1。复审请求人认为：（1）本申请在用于修复氟虫腈污染沉积物的前提下，还能用于修复乙虫腈污染沉积物；（2）由于生物炭表面官能团的不同，使得由不同原料制备的生物炭不能视为同一生物炭材料，同时由于结构及官能团的不同，氟虫腈和乙虫腈不能作为性质相似的有机物，而对比文件2仅给出了以树枝制备生物炭的技术启示，因此不能与对比文件1结合获得本申请；（3）本申请中白玉兰木碳化温度和生物炭与污染土壤的混合量及处理时间是经过了请求人长时间的研究和大量的实验得到的结果。复审请求时新修改的权利要求书如下：
“1. 一种利用生物炭修复氟虫腈和/或乙虫腈污染沉积物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)生物炭的制备：将白玉兰木切段后密封在容器中，放入马弗炉后在缺氧条件下升温至650～750℃加热3.5～4.5h，冷却后取出待用；
(2)生物炭的施用：将步骤(1)制备的生物炭加入氟虫腈和/或乙虫腈污染沉积物中，搅拌均匀后进行处理28～40天；
步骤(2)中所述加入生物炭的质量为所述沉积物质量的5～10％；
所述生物炭的粒径小于或等于4mm。
2. 根据权利要求1所述的一种利用生物炭修复氟虫腈和/或乙虫腈污染沉积物的方法，其特征在于，所述生物炭的粒径小于或等于2mm。
3. 根据权利要求1所述的一种利用生物炭修复氟虫腈和/或乙虫腈污染沉积物的方法，其特征在于，所述步骤(1)中加热至700℃。
4. 根据权利要求1所述的一种利用生物炭修复氟虫腈和/或乙虫腈污染沉积物的方法，其特征在于，步骤(1)中所述加热的时间为4h。
5. 根据权利要求1所述的一种利用生物炭修复氟虫腈和/或乙虫腈污染沉积物的方法，其特征在于，步骤(2)中所述处理的时间为30天。”
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年05月07日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中认为，1) 对比文件1用棉花秸秆和本申请中用白玉兰木制备生物炭确有不同，乙虫腈与氟虫腈在化学结构、光化学、代谢活动和杀虫能力方面非常相似（参见本申请说明书第4段），在对比文件1公开了利用生物炭修复氟虫腈污染沉积物的方法的基础上，面对氟虫腈和乙虫腈污染沉积物，或乙虫腈污染沉积物的修复需要时，本领域技术人员能够借鉴与乙虫腈在化学结构、光化学、代谢活动和杀虫能力方面相似的氟虫腈对沉积物的修复方法和步骤，没有预料不到的技术效果。2）对比文件2公开了利用果树修剪及林木采伐树枝等在无氧或缺氧条件下制备生物炭修复氯氰菊酯污染土壤（即修复农药类有机物污染的土壤）的技术方案，根据现有的原材料及其获得的容易程度，白玉兰木在我国分布广泛，栽培技术简便多样，本领域技术人员可通过适应性选择得到用同类型的木本植物白玉兰木制备生物炭，其技术效果可预期；而尽管对比文件2中修复的是氯氰菊酯污染的土壤，但其修复原理类似；另外，本申请中也没有试验数据能够证明白玉兰木制备的生物炭修复效果优于其他木材。3）对比文件1公开了生物炭的制备方法和施用方法的具体细节，本领域技术人员公知，生物炭的制备温度是影响生物炭结构和性质的重要因素，温度对生物炭孔隙结构、比表面积及吸附特性有直接的影响，生物炭的疏水性、比表面积、孔隙结构、表面官能团组成等性状与其对有机物的吸附能力息息相关，而生物炭在不同情况下的吸附作用，由于其自身性质、有机物性质和吸附条件等的差异而不同，即前驱体碳化的温度是影响生物炭吸附性能的重要因素，其对不同的有机物的吸附性能也存在显著差别。因此，在对比文件1的基础上，本领域技术人员能够根据修复需要及本领域的公知进行有限的梯度试验得到本申请要求保护的技术方案。因而坚持原驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年03月19日向复审请求人发出复审通知书，指出：权利要求1-5不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。针对复审请求人的复审请求理由，合议组还指出：本申请要求保护的技术方案是利用生物炭的吸附功能实现污染沉积物修复，对比文件1已经公开了一种利用生物炭修复氟虫腈污染沉积物的技术方案，对比文件2公开了一种利用木本植物制备的生物炭修复农药污染物的技术方案，而根据本领域技术人员的基本知识，对于同属于苯吡唑类杀虫剂的氟虫腈和乙虫腈，结构应当具有相似性，本领域技术人员能够借鉴生物炭对氟虫腈污染沉积物的修复方法对包含乙虫腈或者同时包含氟虫腈和乙虫腈的污染沉积物进行修复。同时，本领域普通技术人员有动机选择具有更好性能的木本植物制备生物炭进行土壤修复，而具体的木本植物选择是本领域技术人员容易想到的，例如北方更容易想到利用松树、柏树、杨树；南方更容易想到榕树、樟树、桂树；而白玉兰种植范围广，分布在北京及黄河流域以南区域，是多个城市的市花，获得方便，选择将其作为生物炭制备原料对本领域技术人员来说是容易想到的，而具体的白玉兰木段高温分解制备工艺参数可在白玉兰的合理燃烧范围内进行选择经过有限次实验确定的，且其技术效果是可预期的，此外，本申请中并无证据表明白玉兰制备的生物炭与其他木本或者草本植物制备的生物炭相比，对氟虫腈或乙虫腈修复起到特定技术效果。
复审请求人于2019年04月11日提交了意见陈述书，但未修改申请文件。复审请求人认为：对比文件1与本申请的原料不同、制备条件不同，没有给出任何技术启示；而对比文件2与对比文件1所涉及的农药类型不同，制备工艺不同，不能与对比文件1结合用以评述本申请的创造性；对比文件1和2与本申请的生物炭原料、制备方法及所处理的农药均存在区别，所制备的生物炭的吸附效率是否一致无法判断，且本申请所制备的生物炭对氟虫腈和乙虫腈的去除率分别可达91.5%和97.9%。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
审查文本的认定
复审请求人在提交复审请求时提交了修改后的权利要求书，因此本复审请求审查决定所针对的文本为：申请日2015年03月18日提交的说明书摘要、说明书第1-17页（即第1-124段）、说明书附图第1-4页（即图1-4）；2018年03月15日提交的权利要求第1-5项。
关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
（1）独立权利要求1要求保护一种利用生物炭修复氟虫腈和/或乙虫腈污染沉积物的方法。对比文件1（“Influence of Biochars on Plant Uptake and Dissipation of Two Pesticides in an Agricultural Soil”， YANG Xiao-Bing et al，Agric. Food Chem.[J]，Vol. 58，No. 13，7915-7921，20100614）公开了一种利用棉花秸秆制备的生物炭修复氟虫腈污染沉积物的方法，具体公开了生物炭的制备：棉花秸秆切成2cm长的段，放置在带盖的坩埚容器中，放入马弗炉后分别在450℃热解2h，在850℃下热解1h制成两种生物炭BC450和BC850，随后自然冷却，制备好的生物炭材料磨成粉并过280目筛，即粒径小于或等于0.055mm（公开了小于4mm，小于2mm），BC850和BC450的SSA分别为158.8和3.9 m2 g-1，BC850和BC450的孔隙度分别为0.095 cm3 g-1和0.008 cm3 g-1，即生物炭的制备温度越高，其孔隙度和比表面积越大，吸附能力越强；生物炭的施用：将精准称重的生物炭与土壤充分混合形成生物炭修复土壤，两种生物炭材料的百分比分别为0，0.1，0.5和1%；在植物种植实验的容器内填充500g生物炭修复土壤然后添加农药溶液（相当于本申请中含有氟虫腈的污染沉积物），处理过的土壤在转动筛上进行充分混合（即本申请中搅拌均匀后进行处理），实验周期为5周（与本申请中处理周期重叠）；残余物提取和清除（即本申请中的修复）：为了评估生物炭的影响，在处理后的第7、14、21和35天从容器内提取5g土壤进行检测（参见对比文件1第7915页摘要，第7916页第1栏第3段至第2栏倒数第2段）。
权利要求1所要求保护的技术方案与对比文件1的区别为：1）该生物炭修复方法还可用于乙虫腈污染沉积物以及氟虫腈与乙虫腈的混合污染沉积物；2）用白玉兰木制备生物炭；3）加入生物炭的质量为所述沉积物质量的5～10％。
对于区别技术特征1），本领域技术人员知晓的是，乙虫腈与氟虫腈在化学结构、光化学、代谢活动和杀虫能力方面相似，尤其是两者的结构相似度很高，在对比文件1公开了利用生物炭修复氟虫腈污染沉积物的方法的基础上，面对乙虫腈污染沉积物，或氟虫腈和乙虫腈污染沉积物的修复需要时，本领域技术人员能够借鉴生物炭对氟虫腈污染沉积物的修复方法对包含乙虫腈或者同时包含氟虫腈和乙虫腈的污染沉积物进行修复，并未带来预料不到的技术效果。
对于区别技术特征2），对比文件2（CN103861869 A，20140618）公开了一种以来源广泛的农林废弃物和生物转化废弃物为原材料，如玉米秸秆、芦苇、果树修剪及林木采伐树枝等，在无氧或缺氧条件下制备生物炭，而后与新鲜洁净无氯氰菊酯污染的土壤混合均匀，制成土壤修复剂（参见对比文件2说明书第6段）。且上述技术特征在对比文件2中所起的作用与其在本申请中为解决实际技术问题所起的作用相同，均为利生物炭的吸附性能修复农药污染土壤，即对比文件2给出了将“树枝制备的生物炭”这一技术特征用于对比文件1的技术方案以解决其技术问题的技术启示。至于具体的木本植物选择，本领域技术人员可根据所处地理位置的现有原材料及其获得的容易程度进行选择，而白玉兰木在我国种植范围广，获得方便，利用其制备生物炭的技术效果是本领域技术人员可以合理预期的，同时，本申请中并无证据表明白玉兰木相较于其他木本植物具有何种区别。
对于区别技术特征3），对比文件1公开了加入生物炭的质量为所述沉积物质量的0.1%、0.5%或1％；本领域技术人员知晓的是，生物炭修复农药污染沉积物的原理在于利用生物炭具有较大的孔隙度和比表面积，利用生物炭的吸附原理进行土壤修复，本领域技术人员可以理解，在合理范围内随着生物炭添加量的增加会带来更好的吸附效果，根据生物炭材料的平均比表面积、待修复污染物数量等因素，通过有限的试验确定合适的生物炭的质量比例对本领域技术人员来说是显而易见的，且其技术效果是可预期的。
由此可见，在对比文件1的基础上，结合对比文件2以及本领域的常规技术手段，得出该权利要求所要求保护的技术方案，对本领域的技术人员来说是显而易见的，因此该权利要求不具有突出的实质性特点和显著的进步，不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定。
(2)权利要求2是权利要求1的从属权利要求，其附加技术特征为“所述生物炭的粒径小于或等于2mm”。如在前所述，对比文件已经公开了生物炭的粒径小于或等于0.055 mm的技术方案（参见对比文件1第7916页第1栏第3至5段）。因此，在其引用的权利要求不具备创造性的情况下，该从属权利要求也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
(3)权利要求3-5是权利要求1的从属权利要求，其附加技术特征对步骤（1）中各个参数作了具体限定。对比文件1公开了分别在450℃热解2h，在850℃下热解1h制成两种生物炭BC450和BC850，植物种植实验的周期为5周，且在第7、14、21、35天提取检测评估生物炭的影响（参见对比文件1第7916第1栏第3段至第2栏倒数第2段）。同时，本领域技术人员可以知晓的是，在高温分解制备生物炭过程中，生物炭的产量取决于分解过程的快慢，快速高温分解可获得20%的生物炭，20%的合成气和60%的生物油，而慢速高温分解可获得50%的生物炭和少量的油，在此基础上，本领域技术人员可在不同生物炭制备原料（例如秸秆，例如白玉兰木段）的燃烧温度范围内通过有限的试验获得最佳分解参数（例如650～750℃， 3.5～4.5h），乃至最佳分解参数（例如700℃，4h），并未带来预料不到的技术效果。因此，在其引用的权利要求不具备创造性的情况下，从属权利要求3-5也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
对复审请求人相关意见的评述
复审请求人认为：对比文件1与本申请的原料不同、制备条件不同，没有给出任何技术启示；而对比文件2与对比文件1所涉及的农药类型不同，制备工艺不同，不能与对比文件1结合用以评述本申请的创造性；对比文件1和2与本申请的生物炭原料、制备方法及所处理的农药均存在区别，所制备的生物炭的吸附效率是否一致无法判断，且本申请所制备的生物炭对氟虫腈和乙虫腈的去除率分别可达91.5%和97.9%。
对此，合议组认为：众所周知的是，生物炭是指在缺氧状态下经过热解转换而成的生物质，其原料可以用成型木，如树干、树枝、树杈等，也可以将松散、粉状的生物质，如作物秸秆、稻壳、木屑等压制成型，再热解成生物炭（参见《中国资源科学百科全书》，第453页），而对比文件1公开了一种利用生物炭修复氟虫腈污染沉积物的方法，其中公开的“放置在带盖的坩埚容器中，放入马弗炉后热解”正是生物炭的热解制备工艺，对比文件2明确公开了一种利用树枝在缺氧状态下制备的生物炭去除农药的技术方案，也就是说对比文件1和2均公开了一种利用缺氧状态下通过热解制备的生物炭去除农药的技术方案，相互之间具有可借鉴性，而具体的原料选择和制备工艺参数的选择是本领域技术人员在对比文件1和/或2所公开的技术方案的基础上进行的常规选择（具体理由可参见上述评述）。而根据本领域的基本知识，对于同属于苯吡唑类杀虫剂的氟虫腈和乙虫腈，结构应当具有相似性，本领域技术人员能够借鉴生物炭对氟虫腈污染沉积物的修复方法对包含乙虫腈或者同时包含氟虫腈和乙虫腈的污染沉积物进行修复。
至于复审请求人指出的“不同原料和方法制备的生物炭的吸附效率是否一致无法判断，且本申请所制备的生物炭对氟虫腈和乙虫腈的去除率分别可达91.5%和97.9%”，合议组认为，生物炭的吸附功能主要是由其孔隙结构决定的，其对农药的去除能力是由所添加生物炭的孔隙度和比表面积共同决定的，而非由生物炭制备原料决定的，正如本申请说明书第[0123]段中记载，本申请中生物炭去除率的不同是因为生物炭的添加量不同带来的，并无证据表明是由本申请的特定原料制备的生物炭带来的，也无证据表明白木兰制备的生物炭与其他原料制备的生物炭相比，对氟虫腈或乙虫腈修复起到特定技术效果。因此，合议组对复审请求人的上述主张不予支持。
综上所述，本案合议组作出如下决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2017年12月04日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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