发明创造名称：一种N型低偏角碳化硅外延片的制备方法
外观设计名称：
决定号：180244
决定日：2019-05-22
委内编号：1F271521
优先权日：
申请（专利）号：201510310116.X
申请日：2015-06-08
复审请求人：国网智能电网研究院 国家电网公司 国网上海市电力公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：黄万国
合议组组长：白燕
参审员：林少华
国际分类号：H01L21/02
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：如果一项权利要求相对于最接近的现有技术的区别技术特征之一既没有被其他对比文件公开，也不属于本领域的公知常识，并且基于该区别技术特征该权利要求具有有益的技术效果，则该项权利要求具备创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201510310116.X，名称为“一种N型低偏角碳化硅外延片的制备方法”的发明专利申请（下称本申请）。本申请的申请人为国网智能电网研究院、国家电网公司、国网上海市电力公司，申请日为2015年06月08日，公开日为2015年08月19日。
经实质审查，国家知识产权局实质审查部门于2018年10月09日发出驳回决定，以权利要求1、4不具备专利法第22条第3款规定的创造性为由驳回了本申请。驳回决定所依据的文本为：申请日2015年06月08日提交的说明书第1-7页、说明书附图第1-4页、说明书摘要和摘要附图；2018年08月21日提交的权利要求第1-6项。
驳回决定所针对的权利要求书内容如下：
“1. 一种N型低偏角碳化硅外延片的制备方法，包括以下步骤：
1)在线刻蚀衬底：放置偏角＜8°的碳化硅衬底于反应室内，抽真空，分别以40～80L/min和5～10L/min的流量通入H2和HCl，于20-60mbar压力和1510～1710℃温度下刻蚀5～20min；
2)缓冲层的生长：停止通入HCl，分别以6～10mL/min、3～5mL/min和1500～1800mL/min的流量通入生长硅源、生长碳源和N2掺杂剂，于1500～1680℃温度和20～100mbar压力下生长0.2～5μm厚的缓冲层；
3)外延层的生长
a生长：分别以40～80L/min、10～40mL/min、5～20mL/min和800～1500mL/min的流量通入H2、生长硅源、生长碳源和N2掺杂剂，于1500～1680℃温度和20～100mbar压力下生长5～50μm厚的外延层；
b刻蚀：分别停止通入硅源、碳源和N2，于1510～1710℃下维持2～5min；以5～10L/min流量通入HCl，刻蚀2～5min；
c吹拂：停止通HCl后，以45～90mL/min的流量吹H2 2～10min；
d再生长：重复步骤a生长外延层至5～200μm。
所述碳化硅衬底的偏角为2°；
重复所述步骤3)中的b至d步骤；
所述重复的次数为0～30次。
2. 根据权利要求1所述的N型低偏角碳化硅外延片的制备方法，其特征在于所述衬底材料是4H-SiC或6H-SiC。
3. 根据权利要求1所述的N型低偏角碳化硅外延片的制备方法，其特征在于所述生长硅源为SiH4或SiHCl3，生长碳源为C2H4或C3H8。
4. 根据权利要求1所述的N型低偏角碳化硅外延片的制备方法，其特征在于所述重复的次数为0～10次。
5. 根据权利要求1所述的N型低偏角碳化硅外延片的制备方法，其特征在于所述外延层的生长厚度为5～30μm。
6. 根据权利要求1所述的N型低偏角碳化硅外延片的制备方法，其特征在于所述外延层的生长厚度为30～100μm。”
驳回决定中引用了如下对比文件：
对比文件1：CN104264219A，公开日为2015年01月07日；
对比文件2：CN1856862A，公开日为2006年11月01日。
驳回决定的具体理由是：1、权利要求1请求保护的技术方案和对比文件1所公开的内容相比，其区别技术特征是：在线刻蚀还包括5-10L/min的流量通入HCl，20-60mbar压力和1510～1710℃温度下刻蚀；停止通入HCl；缓冲层生长步骤的硅源、生长碳源流量为6-10mL/min、3-5mL/min，还包括1500-1800mL/min的流量的N2掺杂剂，生长0.2-5μm厚的缓冲层；外延层的生长步骤的N2流量为800-1500mL/min，生长5-50μm厚的外延层；刻蚀，分别停止通入硅源、碳源和N2，于1510-1710℃下维持2-5min，以5-10L/min流量通入HCl，刻蚀2-5min；吹拂，停止通HCl后，以45-90mL/min的流量吹H2 2-10min；再生长，重复步骤a生长外延层至5-200μm；碳化硅衬底的偏角为2°；重复所述步骤3)中的b至d步骤；重复的次数为0～30次。部分区别技术特征被对比文件2公开且作用相同，其余区别技术特征属于本领域的公知常识。因此，权利要求1请求保护的技术方案不具备专利法第22条第3款规定的创造性。2、从属权利要求4的附加技术特征被对比文件2公开，因此，权利要求4同样不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2019年01月18日向国家知识产权局提出了复审请求，并提交了权利要求书的全文修改替换页。具体修改内容如下：将权利要求2-3的附加技术特征并入到权利要求1中。
提出复审请求时新提交的权利要求1内容如下：
“1. 一种N型低偏角碳化硅外延片的制备方法，包括以下步骤：
1)在线刻蚀衬底：放置偏角＜8°的碳化硅衬底于反应室内，抽真空，分别以40～80L/min和5～10L/min的流量通入H2和HCl，于20-60mbar压力和1510～1710℃温度下刻蚀5～20min；
2)缓冲层的生长：停止通入HCl，分别以6～10mL/min、3～5mL/min和1500～1800mL/min的流量通入生长硅源、生长碳源和N2掺杂剂，于1500～1680℃温度和20～100mbar压力下生长0.2～5μm厚的缓冲层；
3)外延层的生长
a生长：分别以40～80L/min、10～40mL/min、5～20mL/min和800～1500mL/min的流量通入H2、生长硅源、生长碳源和N2掺杂剂，于1500～1680℃温度和20～100mbar压力下生长5～50μm厚的外延层；
b刻蚀：分别停止通入硅源、碳源和N2，于1510～1710℃下维持2～5min；以5～10L/min流量通入HCl，刻蚀2～5min；
c吹拂：停止通HCl后，以45～90mL/min的流量吹H2 2～10min；
d再生长：重复步骤a生长外延层至5～200μm；
所述碳化硅衬底的偏角为2°；
重复所述步骤3)中的b至d步骤；
所述重复的次数为0～30次；
所述衬底材料是4H-SiC或6H-SiC；
所述生长硅源为SiH4或SiHCl3，生长碳源为C2H4或C3H8。”
复审请求人认为：1、驳回决定认为“在线刻蚀还包括5-10L／min的流量通入HCl，20-60mbar压力和1510-1710℃温度下刻蚀，停止通入HCl，只是现有技术的常规替换”，上述认定不具备说服力。2、（1）本申请是“N型”外延层，对比文件2中的“半牺牲n 型外延层”属于缓冲层，与本申请的“N型”外延层不相当，所以对比文件2中的“再生长”与本申请“再生长”意义不同；（2）对比文件2“生长n型外延层”与本申请技术特征“重复的次数为0-30次”不相当；（3）本申请中的技术特征“a生长；b刻蚀；c吹拂；d再生长”为多次重复再生长，实现了“低缺陷超厚外延层”的技术效果，并且本申请技术特征达到的效果为“减少外延层缺陷，延长腔体内部件的清洗周期”，对比文件1和2的工艺与本申请是不同的，并且对比文件1和2没有吹拂工艺，因此上述技术特征未被公开。3、本申请与对比文件1和2相比，还存在其他工艺参数等区别技术特征。
经形式审查合格，国家知识产权局于2019年01月23日依法受理了该复审请求，并将其转送至实质审查部门进行前置审查。
实质审查部门在前置审查意见书中认为：1、氢气、氯化氢/氢气都是常规的SiC刻蚀气体，设置在线刻蚀中使用氯化氢/氢气刻蚀SiC，并限定具体的参数，只是现有技术的常规替换。设置缓冲层的掺杂类型，是本领域的惯用技术手段，刻蚀并限定具体的参数只是现有技术的常规替换或选择。吹拂，是本领域惯用技术手段。设置吹拂，停止通HCl后，吹H2工艺的参数只是现有技术的常规替换或选择。对比文件1公开了N型的4°碳化硅外延（相当于N型外延），生长N型集电区外延层（参见对比文件1附图1），因此“N型”外延层不构成区别技术特征。权利要求1通过生长-刻蚀-再生长形成外延层，与对比文件2所公开的生长-刻蚀-再生长的外延层（参见说明书第7页第28行至第9页第3行），在技术实质上一致。当本申请重复次数为0次时，即与对比文件2中生长n型外延层等价，因此对比文件2 中“生长n型外延层”公开本申请的技术特征“重复的次数为0-30次”。2、从技术实质看，本申请公开了一种N型低偏角碳化硅外延片的制备方法，通过在线刻蚀衬底-缓冲层的生长-外延层的生长的方法，降低表面缺陷颗粒物以及由颗粒物引起的缺陷，尤其是三角形缺陷（参见本申请说明书第[0005]、[0027]段）。对比文件1公开了一种N型的4°碳化硅外延（相当于N型低偏角碳化硅外延片）的制造方法，使用在线刻蚀衬底-缓冲层的生长-外延层的生长的方法进行制造；对比文件2公开了“外延生长-刻蚀-再生长”的外延生长方法，起到“减少外延层缺陷密度”的技术效果（参见说明书第8页第1行-第9页第27行）。可见本申请的发明构思已经被对比文件1、2公开。因而坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局依法成立合议组对本案进行审理。
复审请求人于2019年04月19日再次提交了意见陈述书，并提交了权利要求书的全文修改替换页。具体修改内容如下：在权利要求1中加入了技术特征“设置与步骤a一致的气体流量、温度和压力”。
复审请求人于2019年04月19日提交的权利要求1内容如下：
“1. 一种N型低偏角碳化硅外延片的制备方法，包括以下步骤：
1)在线刻蚀衬底：放置偏角＜8°的碳化硅衬底于反应室内，抽真空，分别以40～80L/min和5～10L/min的流量通入H2和HCl，于20-60mbar压力和1510～1710℃温度下刻蚀5～20min；
2)缓冲层的生长：停止通入HCl，分别以6～10mL/min、3～5mL/min和1500～1800mL/min的流量通入生长硅源、生长碳源和N2掺杂剂，于1500～1680℃温度和20～100mbar压力下生长0.2～5μm厚的缓冲层；
3)外延层的生长
a生长：分别以40～80L/min、10～40mL/min、5～20mL/min和800～1500mL/min的流量通入H2、生长硅源、生长碳源和N2掺杂剂，于1500～1680℃温度和20～100mbar压力下生长5～50μm厚的外延层；
b刻蚀：分别停止通入硅源、碳源和N2，于1510～1710℃下维持2～5min；以5～10L/min流量通入HCl，刻蚀2～5min；
c吹拂：停止通HCl后，以45～90mL/min的流量吹H2 2～10min；
d再生长：设置与步骤a一致的气体流量、温度和压力，重复步骤a生长外延层至5～200μm；
所述碳化硅衬底的偏角为2°；
重复所述步骤3)中的b至d步骤；
所述重复的次数为0～30次；
所述衬底材料是4H-SiC或6H-SiC；
所述生长硅源为SiH4或SiHCl3，生长碳源为C2H4或C3H8。”
复审请求人认为：将说明书第[0056]段中的技术特征“设置与步骤a一致的气体流量、温度和压力”加入到权利要求1，克服了驳回决定所指出的缺陷。
经过充分的阅卷并合议，本案合议组认为事实已经清楚，可以依法作出审查决定。
二、决定的理由
1、审查文本的认定
复审请求人于2019年04月19日提交了权利要求书的全文修改替换页，共包括4项权利要求。经审查，所作的修改符合专利法第33条的规定。本复审请求审查决定所依据的审查文本为：申请日2015年06月08日提交的说明书第1-7页、说明书附图第1-4页、说明书摘要和摘要附图；2019年04月19日提交的权利要求第1-4项。
2、关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
如果一项权利要求相对于最接近的现有技术的区别技术特征之一既没有被其他对比文件公开，也不属于本领域的公知常识，并且基于该区别技术特征该权利要求具有有益的技术效果，则该项权利要求具备创造性。
本复审请求审查决定在评价创造性时所引用的对比文件与驳回决定中引用的对比文件相同，即：
对比文件1：CN104264219A，公开日为2015年01月07日；
对比文件2：CN1856862A，公开日为2006年11月01日。
2.1、权利要求1请求保护一种N型低偏角碳化硅外延片的制备方法。对比文件1公开了一种基区缓变掺杂碳化硅薄膜外延制备方法，并具体公开了如下技术特征（参见说明书第[0018]-[0062]段，附图1）：1）选取偏角4°的4H碳化硅衬底，放置到碳化硅CVD设备的反应室中；将反应室抽真空；打开通向反应室的氢气开关，控制氢气流量逐渐增大到60L/min；打开真空泵抽取反应室的气体，保持反应室气压在100mbar；当反应室温度达到1400℃以后，保持反应室温度恒定进行10分钟的原位刻蚀；2）当反应室温度达到1580℃，保持反应室温度和压强恒定；打开C3H8、SiH4的开关，向反应室中通入流量为7mL/min的C3H8、流量为21mL/min的SiH4，开始生长缓冲层；之后关闭C3H8、SiH4 1min；3）打开C3H8、SiH4和高纯N2的开关，向反应室中通入流量为7mL/min的C3H8、流量为21mL/min的SiH4和流量为25mL/min的高纯N2，开始生长集电区。
权利要求1请求保护的技术方案与对比文件1公开的技术内容相比，区别技术特征是：（1）在线蚀刻还包括以5～10L/min的流量通入HCl，于20-60mbar压力和1510～1710℃温度下刻蚀；停止通入HCl；缓冲层生长步骤的硅源、碳源流量分别为6～10mL/min、3～5mL/min，还包括1500～1800mL/min的流量的N2掺杂剂，生长0.2～5μm厚的缓冲层；碳化硅衬底的偏角为2°；（2）外延层的生长包括：a生长：N2掺杂剂的流量为800～1500mL/min，生长5～50μm厚的外延层；b刻蚀：分别停止通入硅源、碳源和N2，于1510～1710℃下维持2～5min；以5～10L/min流量通入HCl，刻蚀2～5min；c吹拂：停止通HCl后，以45～90mL/min的流量吹H2 2～10min；d再生长：设置与步骤a一致的气体流量、温度和压力，重复步骤a生长外延层至5～200μm；重复步骤3)中的b至d步骤；重复的次数为0～30次。基于上述区别技术特征，本申请实际解决的技术问题是：如何细化工艺步骤；如何减少外延层缺陷。
针对区别技术特征（1），对比文件1公开了进行原位刻蚀，而对碳化硅衬底的刻蚀而言，HCl是常见的刻蚀气体，其气体流量、刻蚀的压力和温度是本领域技术人员可以根据有限试验予以确定的，不需要付出创造性劳动；刻蚀完成后停止通入HCl是本领域的公知常识。对比文件1还公开了“向反应室中通入流量为7mL/min的C3H8、流量为21mL/min的SiH4”，而为了进一步降低衬底与外延层之间的晶格失配而在生长缓冲层时通入N2掺杂剂是本领域的公知常识，缓冲层生长步骤的硅源流量、碳源流量、N2掺杂剂的流量以及缓冲层的厚度是本领域技术人员可以根据有限试验予以确定的，不需要付出创造性劳动。此外，偏角为2°的碳化硅衬底是常见的碳化硅衬底。
针对区别技术特征（2），对比文件1仅公开了在缓冲层上生长集电区外延层，其生长的方式为一步生长至所需要的厚度，即“打开C3H8、SiH4和高纯N2的开关，向反应室中通入流量为7mL/min的C3H8、流量为21mL/min的SiH4和流量为25mL/min的高纯N2，开始生长集电区，生长时间为10min”，但是其未公开将集电区分成至少两部分或两层生长，也未给出相应的技术启示。对比文件2公开了在双极型器件中减少堆垛层错成核点和减小Vf漂移的方法，并具体公开了如下技术特征（参见说明书第5页第3段至第12页第4段，附图1-6）：蚀刻n型碳化硅衬底，在被选择性地蚀刻的衬底的表面上生长、抛光和蚀刻半牺牲n 外延层，在被抛光并蚀刻的n 外延层之上生长n型外延层。对比文件2虽然也公开了生长-蚀刻-再生长的步骤，但是未公开在生长步骤和再生长步骤采用相同的工艺参数进行同一外延层的生长，且未给出相应的技术启示。在所属技术领域，在制备低偏角碳化硅外延片时，通常先对低偏角碳化硅衬底进行在线刻蚀然后生长缓冲层，最后在缓冲层上一次性将外延层生长到所需要的厚度，因此，将外延层分成至少两部分或两层生长，并在生长之后进行刻蚀和吹拂然后再进行再生长步骤、在再生长步骤采用与首次生长步骤相同的工艺参数进行生长并非是本领域的公知常识。包括上述区别技术特征（2）的技术方案可以使得制备的碳化硅外延片和传统方法制备的外延片相比表面无台阶聚集现象，表面粗糙度均方根均在0.5nm以内，具备有益的技术效果。
对于其他并列技术方案，即包括“所述衬底材料是6H-SiC”、“所述生长硅源为SiHCl3，生长碳源为C2H4”的技术方案，上述技术特征构成其与对比文件1之间的区别技术特征（3）。然而，6H-SiC、SiHCl3、C2H4是分别常见的衬底材料、生长硅源和生长碳源，属于本领域的公知常识。
因此，在对比文件1的基础上结合对比文件2和本领域的公知常识来得到权利要求1请求保护的技术方案对本领域技术人员来说是非显而易见的，权利要求1请求保护的技术方案具有突出的实质性特点和显著的进步，具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2.2、从属权利要求2-4均引用权利要求，在权利要求1具备创造性的情况下，权利要求2-4同样具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3、针对驳回决定和前置审查相关意见的答复
对于驳回理由和前置审查意见，合议组认为：权利要求1请求保护的技术方案与对比文件1存在区别技术特征（2）“外延层的生长包括：a生长：N2掺杂剂的流量为800～1500mL/min，生长5～50μm厚的外延层；b刻蚀：分别停止通入硅源、碳源和N2，于1510～1710℃下维持2～5min；以5～10L/min流量通入HCl，刻蚀2～5min；c吹拂：停止通HCl后，以45～90mL/min的流量吹H2 2～10min；d再生长：设置与步骤a一致的气体流量、温度和压力，重复步骤a生长外延层至5～200μm；重复所述步骤3)中的b至d步骤；所述重复的次数为0～30次”。针对上述区别技术特征，对比文件1仅公开了在缓冲层上生长集电区外延层，其生长的方式为一步生长至所需要的厚度，即“打开C3H8、SiH4和高纯N2的开关，向反应室中通入流量为7mL/min的C3H8、流量为21mL/min的SiH4和流量为25mL/min的高纯N2，开始生长集电区，生长时间为10min”，但是其未将集电区分成至少两部分或两层生长，也未给出相应的技术启示。对比文件2虽然也公开了生长-蚀刻-再生长的步骤，但是未公开在生长步骤和再生长步骤采用相同的工艺参数进行同一外延层的生长，且未给出相应的技术启示。在所属技术领域，在制备低偏角碳化硅外延片时，通常先对低偏角碳化硅衬底进行在线刻蚀后生长缓冲层，然后在缓冲层上一次性将外延层生长到所需要的厚度，因此，将外延层分成至少两部分或两层生长，并在生长之后进行刻蚀和吹拂再进行再生长步骤、在再生长步骤采用与首次生长步骤相同的工艺参数进行生长并非是本领域的公知常识。包括上述区别技术特征（2）的技术方案可以使得制备的碳化硅外延片和传统方法制备的外延片相比表面无台阶聚集现象，表面粗糙度均方根均在0.5nm以内，具备有益的技术效果。因此，修改后的权利要求1-4具备创造性。
基于上述事实和理由，合议组依法作出如下审查决定。至于本申请中是否存在其他不符合专利法以及专利法实施细则的规定的缺陷，留待后续程序继续审查。
三、决定
撤销国家知识产权局于2018年10月09日对本申请作出的驳回决定。由国家知识产权局实质审查部门以本复审请求审查决定所针对的文本为基础继续进行审批程序。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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