发明创造名称：净化溶液的系统和方法
外观设计名称：
决定号：180232
决定日：2019-05-20
委内编号：1F251007
优先权日：
申请（专利）号：201610305754.7
申请日：2016-05-10
复审请求人：中国恩菲工程技术有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：赵义强
合议组组长：彭梅香
参审员：刘化然
国际分类号：C22B3/02,C22B3/46
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：如果要求保护的技术方案相对于最接近的现有技术存在区别技术特征，而现有技术中给出了将上述区别技术特征应用到该最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示，这种启示会使本领域技术人员在面对所述技术问题时，有动机改进该最接近的现有技术并获得要求保护的技术方案，则该技术方案是显而易见的，不具备创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201610305754.7，名称为“净化溶液的系统和方法”的发明专利申请（下称本申请）。 本申请的申请人为中国恩菲工程技术有限公司，申请日为2016年5月10日，公开日为2016年8月3日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年2月11日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：权利要求1-4相对于对比文件1（CN202658207U，公开日为2013年1月9日）及本领域公知常识的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为：申请人于申请日提交的说明书、说明书附图、说明书摘要和摘要附图；以及其于2017年12月28日提交的权利要求第1-4项。
驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种净化溶液的系统，其特征在于，包括：
溶液存储装置；
第一输送管道，所述第一输送管道与所述溶液存储装置相连；
给料泵，所述给料泵与所述第一输送管道相连；
第二输送管道，所述第二输送管道与所述给料泵相连；
管道反应器，所述管道反应器与所述第二输送管道相连；以及
锌粉供给装置，所述锌粉供给装置与所述第一输送管道、所述第二输送管道和所述管道反应器相连，
其中，所述管道反应器为螺旋管道，
所述第一输送管道和所述第二输送管道上分别独立的设置至少一个管道混合器，
所述螺旋管道的弯头为钢衬PO件或钢衬F4件。
2. 一种利用权利要求1所述的系统净化溶液的方法，其特征在于，包括：
将所述溶液存储装置中的溶液依次经所述第一输送管道、所述给料泵和所述第二输送管道供给至所述管道反应器中；
将所述锌粉供给装置中的锌粉供给至所述第一输送管道、所述第二输送管道和所述管道反应器中，以便使得所述锌粉与所述溶液中金属离子发生还原反应，得到还原渣和后液，
所述还原反应的温度为50～90摄氏度，所述锌粉的用量系数为1.05～1.2。
3. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述锌粉以固态形式或浆化形式提供。
4. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述还原反应的时间为1～10分钟。”
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服,于2018年5月3日向国家知识产权局提出了复审请求，并提交了权利要求书的全文修改替换页（共1页3项），修改方式为：删除了权利要求1，并相应的修改了权利要求序号。复审请求人认为：（1）本申请与对比文件1的处理对象不同、反应原理不同、解决的技术问题不同；（2）本申请的置换还原反应的温度以及锌粉的用量系数并非简单预测或有限次试验能够获得。复审请求时新修改的权利要求书如下：
“1. 一种利用净化溶液的系统净化溶液的方法，其特征在于，所述系统包括：
溶液存储装置；
第一输送管道，所述第一输送管道与所述溶液存储装置相连；
给料泵，所述给料泵与所述第一输送管道相连；
第二输送管道，所述第二输送管道与所述给料泵相连；
管道反应器，所述管道反应器与所述第二输送管道相连；以及
锌粉供给装置，所述锌粉供给装置与所述第一输送管道、所述第二输送管道和所述管道反应器相连，
其中，所述管道反应器为螺旋管道，
所述第一输送管道和所述第二输送管道上分别独立的设置至少一个管道混合器，
所述螺旋管道的弯头为钢衬PO件或钢衬F4件，
所述方法包括：
将所述溶液存储装置中的含钴溶液依次经所述第一输送管道、所述给料泵和所述第二输送管道供给至所述管道反应器中；
将所述锌粉供给装置中的锌粉供给至所述第一输送管道、所述第二输送管道和所述管道反应器中，以便使得所述锌粉与所述含钴溶液中钴离子发生还原反应，得到钴渣和除钴后液，
所述还原反应的温度为50～90摄氏度，所述锌粉的用量系数为1.05～1.2。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述锌粉以固态形式或浆化形式提供。
3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述还原反应的时间为1～10分钟。”
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年5月10日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。原审查部门在前置审查意见书中坚持原驳回决定。随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年3月19日向复审请求人发出复审通知书，指出：权利要求1-3相对于对比文件1及本领域公知常识的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。通知书指出：（1）铜离子和钴离子是湿法冶金中常见的需要被除去的杂质离子，硫化沉淀净化和锌粉置换净化都是本领域中溶液的常规除杂方法。虽然对比文件1除铜与本申请除钴的反应原理不同，但是由于两者均是本领域常规的除杂方式，采用锌粉置换法是本领域的常规替换。本申请和对比文件1解决的技术问题均是固体反应物与溶液无法充分混合反应，其技术效果也是能够预期的。（2）在权衡节约成本和置换速度的考虑下，本领域技术人员通过有限的试验可以选择出本申请限定的温度。同时，为了避免用于置换的金属过量太多产生浪费，确定锌粉的用量系数为也是本领域的常规选择。
复审请求人于2019年4月30日提交了意见陈述书，并提交了权利要求书的全文修改替换页（共1页2项），修改方式为：根据本申请实施例1的内容对权利要求1中还原反应时间作了限定，同时删除权利要求3。复审请求人认为：（1）对比文件1中的除铜剂硫代碳酸镍一步加入到含镍溶液进料管3中，增大管道的运输压力，且管道混合器内扩散空间有限，含镍溶液无法与硫代碳酸镍充分混合，且生成的硫化铜沉淀颗粒聚集长大容易堵塞管道混合器内设置的格栅缝隙，导致装置运行不稳定。而本申请通过向第一输送管道、第二输送管道和管道反应器内分别供给锌粉，并且在第一输送管道和第二输送管道内分别设置至少一个管道混合器，即将锌粉分批且在不同位置加入到系统中与含铅溶液进行混合，不仅可以降低系统整体输送压力，而且可以保证在第一管道内、第二管道内和管道反应器内含铅溶液与锌粉充分混合，从而提高置换效率，同时管道反应器采用螺旋管道，不仅可以避免沉淀颗粒聚集长大导致的系统堵塞问题，而且可以保证系统的稳定运行。对比文件1中并没有给出将除铜剂硫代碳酸镍一步加入到含钴溶液进料管道3内而导致系统压力增大且二者混合不均匀的技术启示，因此本领域技术人员根本没有动机去采用分批次加入锌粉，同时，提高物料混合均匀的手段繁多，选择哪一种方式且需要付出创造性劳动。（2）通过本申请实施例1可知，通过本申请的设置以及还原反应的特定参数下能够使得除铅后电解液中含铅低于1mg/L，且对比本申请和对比文件1的实施例结果可知，本申请在较短的混合时间内，可以得到与对比文件1相当低浓度的处理后液。
新修改的权利要求书如下：
“1. 一种利用净化溶液的系统净化溶液的方法，其特征在于，所述系统包括：
溶液存储装置；
第一输送管道，所述第一输送管道与所述溶液存储装置相连；
给料泵，所述给料泵与所述第一输送管道相连；
第二输送管道，所述第二输送管道与所述给料泵相连；
管道反应器，所述管道反应器与所述第二输送管道相连；以及
锌粉供给装置，所述锌粉供给装置与所述第一输送管道、所述第二输送管道和所述管道反应器相连，
其中，所述管道反应器为螺旋管道，
所述第一输送管道和所述第二输送管道上分别独立的设置至少一个管道混合器，
所述螺旋管道的弯头为钢衬PO件或钢衬F4件，
所述方法包括：
将所述溶液存储装置中的含钴溶液依次经所述第一输送管道、所述给料泵和所述第二输送管道供给至所述管道反应器中；
将所述锌粉供给装置中的锌粉供给至所述第一输送管道、所述第二输送管道和所述管道反应器中，以便使得所述锌粉与所述含钴溶液中钴离子发生还原反应，得到钴渣和除钴后液，
所述还原反应的温度为50～90摄氏度，反应时间为5分钟，所述锌粉的用量系数为1.05～1.2。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述锌粉以固态形式或浆化形式提供。”
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
1.关于审查文本
复审程序中，复审请求人于2019年4月30日提交了权利要求书的全文修改替换页（共1页2项）。本复审请求审查决定所针对的审查文本为： 复审请求人于申请日提交的说明书、说明书附图、说明书摘要和摘要附图，以及其于2019年4月30日提交的权利要求第1-2项。
2.关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
如果要求保护的技术方案相对于最接近的现有技术存在区别技术特征，而现有技术中给出了将上述区别技术特征应用到该最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示，这种启示会使本领域技术人员在面对所述技术问题时，有动机改进该最接近的现有技术并获得要求保护的技术方案，则该技术方案是显而易见的，不具备创造性。
权利要求1要求保护一种利用净化溶液的系统净化溶液的方法。对比文件1公开了一种使用硫代碳酸镍从含镍溶液中深度除铜的装置及方法，该装置包括硫代碳酸镍浆料槽1、硫代碳酸镍浆料进料泵2、含镍溶液进料管道3、含镍溶液进料泵4和管道反应器5，硫代碳酸镍浆料槽1通过硫代碳酸镍浆料进料泵2连接至含镍溶液进料管道3以混合硫代碳酸镍浆料和含镍溶液，混合后的硫代碳酸镍浆料和含镍溶液经含镍溶液进料泵4输出至管道反应器5。管道反应器5内设有管道混合装置6，管道混合装置6为网状栅格，用以加强硫代碳酸镍浆料与含镍溶液混合反应。其方法包括以下步骤：先用浆料泵将硫代碳酸镍浆料按硫代碳酸根与含镍溶液中的铜的摩尔比1.1-1.5注入到含镍溶液进料管道中，再用浆料泵将含镍溶液与硫代碳酸镍浆料一起混合注入到管道反应器中进行反应除铜，反应停留时间为15-60min。对比文件1的背景技术部分提到含镍溶液规模很大时，传统的槽式搅拌反应器就无法处理了，该实用新型的技术效果在于：整个反应过程是在管道中进行，在流体有一定流速条件下，能保证除铜剂与溶液充分混合反应（参见说明书第4、9-20、24-26段和说明书附图1）。由上述内容可知，对比文件1公开了利用净化溶液的系统净化溶液的方法，其中的含镍溶液进料管道3即本申请的第一输送管道，其中的含镍溶液进料泵4即本申请的给料泵，给料泵与第一输送管道相连，其中的硫代碳酸镍浆料槽相当于本申请的锌粉供给装置，所述硫代碳酸镍浆料槽与所述第一输送管道相连。根据说明书附图1，本领域技术人员能够直接地、毫无疑义地确定含镍溶液进料泵4与管道反应器5之间连接有第二输送管道，且含镍溶液进料泵4与第一输送管道相连，含铜溶液依次经过第一输送管道、给料泵和第二输送管道供给至管道反应器中。
该权利要求与对比文件1公开的内容相比，其区别在于：（1）对比文件1采用硫代碳酸镍从含铜溶液中除铜，而权利要求1采用锌粉置换法从含钴溶液中除钴，锌粉与钴离子发生还原反应得到钴渣和除钴后的溶液；（2）权利要求1还限定了含钴溶液存储装置及其位置、锌粉供给装置及其连接方式、管道混合器及其位置、管道反应器形状及其中弯头的材质、还原反应的温度、时间及锌粉的用量系数。
基于上述区别技术特征，权利要求1实际要解决的技术问题是改善含钴溶液的除钴效果。
对于区别特征（1），首先，对比文件1公开了采用硫代碳酸镍从含镍溶液中深度除铜的装置是在传统槽式搅拌反应器无法处理大规模溶液的情况下，采用管式反应器使整个反应过程在管道中进行，在流体有一定流速条件下，保证除铜剂与溶液充分混合反应。其次，在湿法冶金领域中，铜离子和钴离子是常见的需要去除的有害组分，当实际需要去除含钴溶液中的钴离子时，本领域技术人员容易想到采用对比文件1的溶液处理系统。再次，本领域技术人员知晓：“从硫酸锌溶液中除去有害组分的方法有硫化物沉淀法、置换沉淀净化法等，置换沉淀：当锌粉加入到硫酸锌溶液中时，便会将较正电性的金属铜、镉、钴、镍从硫酸锌溶液中置换出来”（参见公知常识证据1：“铅锌冶炼生产技术手册”，王吉坤，第448-461页，冶金工业出版社，2012年1月）。本领域技术人员还知晓：“锌粉置换法，硫酸锌溶液中的铜、镉、钴等杂质可以用锌粉置换除去。置换就是用较负电性的锌从硫酸锌溶液中还原较正电性的铜、镉、钴等金属杂质离子。加锌粉的净化过程在机械搅拌槽或沸腾净化槽内进行，净化后的过滤设备一般采用压滤机”（参见公知常识证据2：“有色冶金概论”，华一新，第198页，冶金工业出版社，2014年5月）。由上述公知常识可知，硫化沉淀净化和锌粉置换净化都是本领域中溶液的常规除杂方法，且在搅拌槽内，采用锌粉与含钴溶液中的钴离子发生置换还原反应是本领域的常规技术手段。基于上述对比文件1公开的内容可知，采用管道反应器代替搅拌槽的构思已被对比文件1公开；而由上述公知常识可知，采用锌粉置换法从含钴溶液除去钴从而代替对比文件1公开的硫化物沉淀的方法是本领域的已知手段的常规替换。当采用锌粉置换法时，锌粉与钴离子发生还原反应，可得到钴渣和除钴后的溶液。
对于区别（2），设置含钴溶液存储装置与第一输送管道相连是本领域的常规设置；当采用锌粉置换沉积法代替硫化物沉淀法除钴时，本领域技术人员能够想到用锌粉供给装置替代硫代碳酸镍浆料槽。为了使得锌粉与含钴溶液充分混合，将锌粉少量分批加入含钴溶液中是本领域技术人员容易想到的，即将锌粉供给装置分别与第一输送管道、第二输送管道和管道反应器相连是本领域技术人员容易想到的。对比文件1还公开了管道反应器5内设有管道混合装置6（相当于管道混合器），管道混合装置6为网状栅格，用以加强硫代碳酸镍浆料与含镍溶液混合反应。为了使得对比文件1的锌粉与含钴溶液充分混合均匀，在第一输送管道和第二输送管道上分别独立的设置至少一个管道混合器是本领域的常规技术手段。为了使得锌粉与含钴溶液中钴离子的置换反应充分的进行，将管道反应器设置为螺旋管道也是本领域技术人员容易想到的，并不需要付出创造性劳动。对于螺旋管道的弯头材质，根据实际含钴溶液的性质和反应条件，选择钢衬PO件或钢衬F4件是本领域的常规选择。
对于置换还原反应的温度、时间以及锌粉的用量系数，本领域技术人员知晓“置换温度对置换过程的速度和程度有很大的影响，提高温度可以提高置换速度和程度；呈固体形态加入用于置换的金属应该过量”（参见公知常识证据1，第461页）。根据上述公知常识，本领域技术人员根据溶液中钴离子的含量和实际的置换还原效果，通过常规试验能够确定置换的温度、反应时间和锌粉的用量系数，无需要付出创造性劳动。
由此可知，在对比文件1结合本领域的公知常识的基础上，获得该权利要求要求保护的技术方案对本技术领域的技术人员来说是显而易见的。因此，该权利要求不具有突出的实质性特点，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
从属权利要求2对锌粉提供的形式作了具体限定。锌粉置换处理含钴溶液时，锌粉的供给状态是固态形式还是浆化形式是本领域的常规选择，本领域技术人员可以根据需要选用。因此，在其引用的权利要求不具备创造性的情况下，从属权利要求2也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3.关于复审请求人的意见陈述
针对复审请求人在答复复审通知书时所陈述的意见，合议组认为：
（1）首先，对比文件1已经公开了采用管道反应器代替传统式搅拌反应器能够解决当处理溶液规模很大使得用于置换的固体金属与溶液无法充分混合反应的技术问题（参见说明书第4、9-20、24-26段和说明书附图1）。即对比文件1与本申请所要解决的技术问题和发明构思均相同。其次，当实际固体金属的加入量过大时，本领域技术人员能够预料到管道的运输压力会相应增加，由此本领域技术人员有动机对对比文件1的设备进行改进。为了降低管道的运输压力以及使得锌粉与含钴溶液充分混合，将锌粉少量分批加入含钴溶液中是本领域技术人员容易想到的，即将锌粉供给装置分别与第一输送管道、第二输送管道和管道反应器相连是本领域技术人员容易想到的。对比文件1还公开了管道反应器5内设有管道混合装置6（相当于管道混合器），为了使得对比文件1的锌粉与含铜溶液充分混合均匀，在第一输送管道和第二输送管道上分别独立的设置至少一个管道混合器是本领域的常规技术手段。由于螺旋管道是常规管道的一种，为了使得锌粉与含钴溶液中钴离子的置换反应充分的进行，将管道反应器设置为螺旋管道也是本领域的常规选择，并不需要付出创造性劳动。
（2）首先，采用锌粉置换沉淀法时，锌粉与钴离子接触随即发生还原反应，能够快速将钴置换出来是本领域技术人员熟知的。还原反应的温度和时间以及锌粉的用量系数对于锌置换钴离子反应的影响也是本领域技术人员熟知的。根据实际置换效果，本领域技术人员经过有限的实验容易确定合适的还原温度、时间和锌粉的用量系数。也就是说，本申请实施例1中能够短时间内获得低含量钴离子的溶液是本领域技术人员能够预料得到的。其次，对比文件1的实施例1-8分别记载的并非反应完成后铜浓度降低了0.002g/L、0.0018g/L、0.0022g/L、0.0016g/L、0.0022g/L、0.0025g/L、0.0025g/L、0.0021g/L，而是降为0.002g/L、0.0018g/L、0.0022g/L、0.0016g/L、0.0022g/L、0.0025g/L、0.0025g/L、0.0021g/L，也即2mg/L、1.8mg/L、2.2mg/L、1.6mg/L、2.2mg/L、2.5mg/L、2.5mg/L、2.1mg/L。本申请中得到除铅后溶液中含钴低于1mg/L，与对比文件1的除铜效果相比，数量级上并无实质不同；同时不同的置换反应不同的原料浓度其反应时间也会有所不同，本申请较短的混合时间也并不代表本申请的除铅反应取得了预料不到的计算效果。
综上所述，复审请求人的上述意见陈述不具有说服力。
基于上述事实和理由，合议组做出如下决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年2月11 日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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